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FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA METALÚRGICA Y DE MATERIALES
La Paz-Bolivia
2021
DEDICATORIA:
A Dios todo poderoso, a mis padres que me
han dado la existencia; y los consejos
adecuados para superarme en la vida, siempre
deseándome lo mejor en cada paso por este
difícil y arduo camino de la vida.
A mis hermanos por el apoyo incondicional
que me dieron para seguir adelante y cumplir
esta meta anhelada durante todo este tiempo.
Toda mi gratitud y afecto para ellos.
i
AGRADECIMIENTOS
A mis hermanos; Darwin, Abigail, Yamil y Nohemi por brindarme su completo apoyo en
los momentos difíciles que se presentaron, además de darme su amplia colaboración y ánimos para
poder seguir adelante en esta vida.
A mis tutores Ing. Soledad Lupe Yanarico Gutierrez y M. Sc. Ing. Luis Cervando Chambi
Viraca, quienes realizaron el seguimiento a la estructura y contenido del proyecto de grado, método
de investigación, manejo de variables y el uso de herramientas adecuadas para el desarrollo del
trabajo, por la orientación, comprensión y dedicación prestadas durante todo el desarrollo del
presente trabajo.
A mis tribunales, Doctor Horacio Rafael Cortez Condori, M.Sc. Ing. Jaime Rocha
Valenzuela e Ing. Josué Catari Ramos, por su valiosa colaboración con conocimientos en base a
su amplia experiencia y su calidad como persona.
A mis compañeros y amigos, que supieron aceptarme para complementarnos con nuestras
debilidades y fortalezas e hicieron a lado nuestras diferencias y me brindaron su amistad, confianza
y apoyo.
Muchas gracias
ii
RESUMEN
En el presente Proyecto de Grado, se han estudiado las principales variables para la re-
extracción de boro desde las fases orgánicas 2etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol con soluciones
re-extractantes de NaOH, HCl y agua desionizada.
Las soluciones re-extractantes de NaOH 0.0496 [N], HCl 0.0497 [N] y agua desionizada,
mostraron resultados adecuados para re-extraer el boro desde la fase orgánica 2-etil-1-hexanol con
una relación A/O 1/1 y desde la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol con una relación A/O 1/0.8.
Las isotermas de re-extracción muestran que la co-extracción de re-extracción del ion litio
es baja con respecto a los iones magnesio y boro, asimismo, la concentración del magnesio
disminuye a medida que el pH aumenta.
iii
ÍNDICE
CAPÍTULO 1............................................................................................................1
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................... 1
1.1. Antecedentes ..................................................................................................................... 1
1.2. Boro en el Salar de Uyuni ................................................................................................ 4
1.2.1. Bibliografía sobre el proceso de re-extracción de boro ............................................. 6
1.3. Planteamiento del problema ............................................................................................. 7
1.3.1. Identificación del problema ....................................................................................... 7
1.3.2. Solución propuesta ..................................................................................................... 7
1.4. Objetivos del proyecto ...................................................................................................... 8
1.4.1. Objetivo general ......................................................................................................... 8
1.4.2. Objetivos específicos ................................................................................................. 8
1.5. Justificación ...................................................................................................................... 9
CAPÍTULO 2..........................................................................................................10
MARCO TEÓRICO .................................................................................................................. 10
2.1. Extracción solvente de boro ........................................................................................... 10
2.1.1. Mecanismo de extracción solvente de boro ............................................................. 11
2.2. Proceso de re-extracción solvente .................................................................................. 13
2.2.1. Fase acuosa para la re-extracción de boro ............................................................... 14
2.2.1.1. Mecanismo de re-extracción solvente de boro .................................................. 16
2.3. Distribución de solutos entre dos fases liquidas. ........................................................... 20
2.5. Porcentaje de re-extracción ........................................................................................... 21
2.6. Diagramas de McCabe-Thiele........................................................................................ 21
CAPÍTULO 3..........................................................................................................23
3. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................... 23
3.1. Nivel de investigación ..................................................................................................... 23
3.2. Equipos y materiales ...................................................................................................... 23
3.3. Materia Prima ................................................................................................................ 23
3.4. Agentes re-extractantes de boro ..................................................................................... 24
3.5. Procedimiento para la obtención de boratos ................................................................. 25
3.6. Diagramas de flujo experimental del proceso de re-extracción de boro ....................... 30
3.7. Disposición del equipo experimental ............................................................................. 31
3.8. Variables estudiadas durante el proceso de re-extracción ............................................ 31
CAPÍTULO 4..........................................................................................................34
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ........................................................................................... 34
4.1. Pruebas preliminares ..................................................................................................... 34
iv
4.2. Efecto de la concentración de la solución re-extractante .............................................. 36
4.2.1. Re-extracción de boro del orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol con NaOH .................... 37
4.2.2. Re-extracción de boro del orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol con HCl ........................ 38
4.2.3. Re-extracción de boro del orgánico 2-etil-1-hexanol con NaOH ............................ 40
4.2.4. Re-extracción de boro del orgánico 2-etil-1-hexanol con HCl ................................ 41
4.2.5. Re-extracción de boro del orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol con
agua desionizada ................................................................................................................ 42
4.3. Efecto del tiempo de re-extracción ................................................................................. 43
4.3.1. Efecto del tiempo de re-extracción para el orgánico 2-etil-1-hexanol ..................... 43
4.3.2. Efecto del tiempo de re-extracción para el orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol............. 47
4.4. Efecto de la temperatura ................................................................................................ 50
4.5. Efecto de la relación acuoso/orgánico (A/O) ................................................................. 53
4.5.1 Construcción de los diagramas McCabe–Thiele de re-extracción ............................ 57
4.6. Efecto del pH de las soluciones re-extractantes ............................................................. 63
4.6.1. Isotermas de re-extracción ....................................................................................... 66
CAPÍTULO 5..........................................................................................................74
CONCLUSIONES .................................................................................................................... 74
RECOMENDACIONES ........................................................................................................... 76
BIBLIOGRAFÍA....................................................................................................77
ANEXOS................................................................................................... 79
ANEXO A: ................................................................................................................................ 79
ANEXO B: ................................................................................................................................ 84
ANEXO C: ................................................................................................................................ 92
ANEXO D: .............................................................................................................................. 105
ANEXO E: .............................................................................................................................. 109
v
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1.1: Curva de iso-concentraciones de boro, en [mg/l] ....................................................... 3
Figura 1.2: Configuración del circuito de evaporación del Salar de Uyuni .................................. 4
Figura 1.3: Esquema generalizado del proceso de extracción solvente de boro ........................... 7
Figura 2.1: a) Reacción entre 1 molécula de orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol y el ion borato; b)
Reacción entre 2 moleculas de organico 2-etil-1,3-hexanodioly el ion borato............................. 13
Figura 2.2: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción .............................................................. 22
Figura 3.1: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica 2-
etil-1,3-hexanodiol en presencia del re-extractante NaOH 0.0496 [N] ........................................ 26
Figura 3.2: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica 2-
etil-1 hexanol en presencia del re-extractante NaOH 0.0496 [N]-................................................ 26
Figura 3.3: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica 2-
etil-1,3- hexanodiol en presencia del re-extractante HCl 0.0497 [N] ........................................... 27
Figura 3.4: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica 2-
etil-1- hexanol en presencia del re-extractante HCl 0.0497 [N] ................................................... 28
Figura 3.5: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica 2-
etil-1,3-hexanodiol en presencia del re-extractante agua desionizada .......................................... 29
Figura 3.6: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica 2-
etil-1-hexanol en presencia del re-extractante agua desionizada .................................................. 29
Figura 3.7: Diagrama de flujo utilizado para realizar el proceso de re-extracción de boro ........ 30
Figura 3.8: Equipo experimental de re-extracción de boro en instalaciones del IIMETMAT. 1.
Fase orgánica EHD y EH cargada de boro; 2. Agente re-extractantes (NaOH, HCl o agua
desionizada); 3. Vaso de precipitado compuesta por la mezcla producida entre la fase acuosa y la
fase orgánica; 4. Agitador mecánico; 5. Embudo de separación; 6. Vaso de precipitado con la
salmuera de boro; 7. Multiparametrico para la lectura de pH ...................................................... 31
Figura 4.1: Re-extracción de boro con solución de NaOH en función del porcentaje de
modificador en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol ................................................................ 38
Figura 4.2: Re-extracción de boro con solución de HCl en función del porcentaje de modificador
en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol ...................................................................................... 39
vi
Figura 4.3: Re-extracción de boro con solución de NaOH en función del porcentaje de
modificador en la fase orgánica 2-etil-1-hexanol ........................................................................ 40
Figura 4.4: Re-extracción de boro con solución de HCl en función del porcentaje de modificador
en la fase orgánica 2-etil-1-hexanol ............................................................................................. 41
Figura 4.5: Re-extracción de boro con agua desionizada en función del porcentaje de modificador
en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol ........................................................ 42
Figura 4.6: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol con solución de HCl en
función al tiempo .......................................................................................................................... 44
Figura 4.7: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol con agua desionizada en
función al tiempo ......................................................................................................................... 45
Figura 4.8: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol con solución de NaOH en
función al tiempo .......................................................................................................................... 46
Figura 4.9: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol con solución de NaOH
en función al tiempo...................................................................................................................... 47
Figura 4.10: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol con solución de HCl
en función al tiempo...................................................................................................................... 48
Figura 4.11: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-Hexanodiol con agua
desionizada en función al tiempo .................................................................................................. 49
Figura 4.12: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol Y 2-etil-1-hexanol
con solución de NaOH 0.0496 [N] en función a la temperatura .................................................. 50
Figura 4.13: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol Y 2-etil-1-hexanol
con solución de HCl 0.0497 [N] en función a la temperatura ...................................................... 51
Figura 4.14: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol Y 2-etil-1-hexanol
con agua desionizada en función a la temperatura ....................................................................... 52
Figura 4.15: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol,
variando la relación A/O en presencia de NaOH 0.0496 [N] ....................................................... 54
Figura 4.16: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol,
variando la relación A/O en presencia de HCl 0.0497 [N] ........................................................... 55
Figura 4.17: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol,
variando la relación A/O en presencia de agua desionizada ........................................................ 57
Figura 4.18: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción (2-etil-1,3-hexanodiol – NaOH) ........ 58
vii
Figura 4.19: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción (2-etil-1,3-hexanodiol – HCl) ............ 59
Figura 4.20: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción (2-etil-1,3-hexanodiol – Agua
Desionizada) ................................................................................................................................. 60
Figura 4.21: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción (2-etil-1-hexanol – NaOH) ................ 61
Figura 4.22: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción (2-etil-1-hexanol – HCl) .................. 62
Figura 4.23: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción (2-etil-1-hexanol – Agua Desionizada)
....................................................................................................................................................... 63
Figura 4.24: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1,3-hexanodiol en presencia de NaOH 0.0496
[N] y pH inicial de 12.7 ............................................................................................................... 67
Figura 4.25: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1,3-hexanodiol en presencia de HCl 0.0497
[N] y pH inicial 1.3 ....................................................................................................................... 68
Figura 4.26: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1,3-hexanodiol en presencia de agua
desionizada con pH inicial 6.50 .................................................................................................... 69
Figura 4.27: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1-hexanol en presencia de NaOH 0.0496 [N]
y pH inicial 12.7 ............................................................................................................................ 70
Figura 4.28: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1-hexanol en presencia de HCl 0.0497 [N] y
pH inicial 1.3 ................................................................................................................................. 71
Figura 4.29: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1-hexanol en presencia de agua desionizada
con pH inicial 6.50 ........................................................................................................................ 72
viii
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1.1: Reserva total de la costra superficial del Salar de Uyuni ............................................. 2
Tabla 1.2: Reserva en la zona más rica del Salar de Uyuni ........................................................... 3
Tabla 1.3: Reserva estimada del Salar de Uyuni ........................................................................... 4
Tabla 2.1: Agentes re-extractantes utilizado para realizar el proceso de re-extracción de boro . 15
Tabla 3.1: Composición promedio de las fases orgánicas EHD y EH procedentes de la extracción
solvente ......................................................................................................................................... 24
Tabla 4.1: Resultados de las pruebas preliminares de re-extracción de boro desde la fase
orgánica2-etil-1,3-hexanodiol con distintas concentraciones de NaOH, relación A/O=1/1 y pH
inicial de 13 y 13.5 ........................................................................................................................ 34
Tabla 4.2: Resultados de las pruebas preliminares de re-extracción de boro desde diferentes fase
orgánicas,2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol con distintas concentraciones de HCl, relación
A/O=1/1 y pH inicial de 1 y 0.52 ................................................................................................. 35
Tabla 4.3: Composición química del agua destilada, con densidad igual a 1.0033 g/ml ............ 35
Tabla 4.4: Resultados de las pruebas preliminares de re-extracción de boro con agua destilada
desde diferentes fases orgánicas, 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol con pH promedio de 7.14
....................................................................................................................................................... 36
Tabla 4.5: pH final de NaOH y el porcentaje de re-extracción de boro ..................................... 64
Tabla 4.6: pH final de HCl y el porcentaje de re-extracción de boro .......................................... 65
Tabla 4.7: pH final del agua desionizada y el porcentaje de re-extracción de boro .................... 66
ix
Proyecto de Grado
Capítulo 1
INTRODUCCIÓN
El Salar de Uyuni se encuentra en el Altiplano Boliviano, en la parte Sud Oeste del País, a
una altura de 3,653 m. sobre el nivel del mar. Es una cuenca cerrada de aproximadamente 200,000
km2. Se encuentra entre las Cordilleras Oriental y Occidental de los Andes. El Salar de Uyuni tiene
una extensión aproximada de 10,000 km2 de superficie y está compuesta por una costra de sal
conformada básicamente por halita porosa llena de una salmuera intersticial muy rica en litio,
potasio, boro y magnesio. El salar proviene de la sequía del extenso Lago Salado Tauca que existió
aproximadamente hace 10,000 a 13,000 años (Balderrama F., 2012).
1.1. Antecedentes
El salar de Uyuni fue declarado reserva fiscal el 16 de mayo de 1986 mediante decreto
supremo N° 21260. Por Ley Nº 719 de 15 de febrero de 1985 se creó el Complejo Industrial de los
Recursos Evaporíticos del Salar de Uyuni (CIRESU), cuya función era "actuar en representación
del Estado en licitaciones, asociaciones y suscripciones de contratos, en fases de exploración,
explotación, beneficio y comercialización de los recursos del Gran Salar de Uyuni con
participación económica mayoritaria del Estado” (DECRETO SUPREMO N° 23440, 1993). A
partir de ese momento se realizaron repetidos intentos de explotación del litio de salar de Uyuni,
entre los cuales se pueden mencionar, las negociaciones de proyectos para la explotación del litio
con la empresa transnacional “Lithium Corporation of America” (Lithco), pero quedaron
truncados al no favorecer económicamente a Bolivia.
En el año 2017 se promulga la ley N° 928 que crea la Empresa Pública Nacional Estratégica
Yacimientos del Litio Boliviano (YLB), bajo tuición del ministerio de Energías en sustitución de
Los primeros estudios relativamente completos e importantes de los salares del Altiplano
Boliviano y del salar de Uyuni en particular, se iniciaron el año 1975, como parte de un programa
de convenio entre la Universidad Mayor de San Andrés (UMSA) y la Office de la Recherche
Scientifique et Technique Outre-Mer (ORSTOM) de Francia, liderado por el investigador Francois
Risacher. Estos estudios continuaron hasta mediados de la década de los 90. (Memoria
Institucional (GNRE), 2010)
Según Francois Risacher (1985), citado por Balderrama (2012), dentro de la costa
superficial se encontró una zona rica donde la concentración promedio de litio está por encima de
1 g/l, esta zona se encuentra en un área superficial de 276 km2 y un espesor de aproximadamente
2.5 m, los resultados obtenidos se muestra en la tabla siguiente.
Las concentraciones de los elementos no son constantes en todo el salar. Por lo que varía
de lugar a lugar. El boro presenta altas concentraciones en la zona de la desembocadura del Río
Grande de Lípez y disminuye gradualmente hacia el interior del Salar, como se muestra en la
Figura siguiente:
En el año 2000, la Universidad de Duke de EEUU, realizo otra perforación llegando a 220
metros de profundidad. Siendo el aporte más significativo de donde se dio a conocer que el Salar
de Uyuni en su parte más profunda tiene al menos 220 metros de profundidad. Este descubrimiento
incremento de manera significativa la cantidad de reservas estimadas del Salar de Uyuni. En la
Tabla 1.3, se aprecia la gran diferencia que existe entre las reservas calculadas en la década del 80
y las reservas calculadas en el año 2000.
Con los datos de la Tabla 1.3; la Gerencia Nacional de Recursos Evaporíticos indica que el
salar de Uyuni contiene aproximadamente 100 millones de toneladas de litio y 65 millones de
toneladas de boro.
SULFATO
HALITA SILVINITA MIXTAS A MIXTAS B DE LITIO
SALMUERA FRESCA
DE BISCHOFITA
SALMUERA NaCl
NaCl KCl Na, K, Cl, Na, K, Cl, Li2SO4
DE POZO Mg, SO4 Mg, SO4
PLANTA DE Li2CO3
PLANTA DE KCl
Salmuera remanente
Sales de bischofita
RESERVORIO DE
SALMUERA DE
BISCHOFITA
La Figura 1.2, muestra una secuencia de las piscinas de evaporación natural, obteniéndose
en cada una, distintos productos como: halita, silvinita (destinada a la producción de cloruro de
potasio), sales mixtas, sulfato de litio (destinado a la producción de carbonato de litio) y bischofita.
esta se destina a una piscina reservorio, como se muestra en el circuito de evaporación de la Figura
1.2, en ella se produce la cristalización de la bischofita (MgCl2*6H2O); ésta cristalización, es
afectada por la alta concentración de ion boro; por esta razón, el ion boro es considerado como una
impureza dentro de esta salmuera.
Según Habashi (1997), el pH de precipitación del ácido bórico (H3 BO3 ) es menor o igual
a 3 y en base a los datos proporcionados por la Dirección de Investigación y Desarrollo de YLB
(I&D-YLB, 2016), el pH de la piscina reservorio se encuentra entre 3.65 y 4.24. Al generarse el
proceso de evaporación en la piscina reservorio, el boro alcanza concentraciones que provocan la
cristalización de boratos junto a las sales de magnesio, dificultando la obtención de sales de
bischofita e impidiendo la separación sólido-líquido, además, de incrementar el grado de oclusión
de la salmuera en los cristales que se forman en la piscina reservorio.
Se consultó una serie de trabajos de los cuales se tomó como referencia a tres diferentes
investigadores. En el presente Proyecto de Grado, se resumió las investigaciones, principalmente
en su parte técnica, los cuales son:
En el trabajo de: Ran Zhang, Yingming Xie, Jianfeng Song, Lixin Xing, Dingfeng Kong,
Xue-Mei Li, Tao He que titula “EXTRACTION OF BORON FROM SALT LAKE BRINE USING
2-ETHYLHEXANOL”; indican que el proceso de re-extracción puede realizarse con ayuda de
NaOH, HCl y agua desionizada. Por lo cual, realizaron pruebas de re-extracción utilizando
concentraciones de 0.1 [N] de NaOH y 0.1 [N] de HCl además de agua desionizada, en los
resultados reportados se alcanzaron recuperaciones en la re-extracción de 95.7, 80.8 y 80.3 %
respectivamente; con relaciones A/O de (1/1) para el NaOH y HCl, además de (1/0.2) para el agua
desionizada.
Después del proceso de extracción solvente queda una fase orgánica cargada de iones boro,
la re-extracción del ion boro necesita de soluciones re-extractantes que se encuentren al alcance
nacional, estos reactivos deben permitir trabajar en las mejores condiciones, constituyéndose en la
identificación del problema de investigación.
Un diagrama general del proceso de extracción y re-extracción solvente del ion boro se
muestra en la siguiente Figura.
DEPOSITO DE SALMUERA DE
SALMUERA EXTRACCIÓN
SOLUCIÓN ACUOSA A
ORGÁNICO
FRESCA DE DESCARGADO RE-EXTRACCIÓN
EXTRACCIÓN
ETAPA DE ESTUDIO
La Figura 1.3, muestra el área de estudio del presente Proyecto de Grado, donde la fase
orgánica cargada se someterá al proceso de re-extracción favorecida por los agentes re-extractantes
que permitirán obtener una solución acuosa con diversas cantidades de boro; la misma será
denominada: “salmuera de boro”.
En base a los trabajos de investigación consultados sobre el tema se concluyó que para
realizar el proceso de re-extracción solvente, los agentes re-extractantes específicos son las
soluciones de: hidróxido de sodio, ácido clorhídrico y agua desionizada.
Con cada uno de los agentes re-extractantes mencionados se obtendrán los parámetros
adecuados para realizar la etapa de re-extracción del ion boro; entre los agentes re-extractantes
seleccionados, se establecerá con cuál de todos ellos se logra alcanzar el mayor porcentaje de re-
extracción durante el proceso.
Determinar los parámetros adecuados para el proceso de re-extracción del ion boro que se
encuentra presente en los solventes orgánicos 2-etil-1,3-hexanodiol (EHD) y 2-etil-1-hexanol
(EH), utilizando NaOH, HCl y agua desionizada.
1.5. Justificación
Capítulo 2
MARCO TEÓRICO
La extracción por solventes implica el paso de un metal disuelto en una fase acuosa a otra
fase liquida, inmiscible con ella, conocida como fase orgánica, con el objeto de separarlo de otras
especies de la solución.
De esta forma, el proceso extracción solvente queda definido básicamente por un sistema
heterogéneo, constituido por dos fases liquidas inmiscibles, una fase orgánica y una fase acuosa.
La eficiencia global del proceso queda determinada por la transferencia de masa de acuerdo a la
siguiente reacción:
SX
(M m+ )A → (M m+ )O (2.1)
En el trabajo realizo por María Irene Gallego Latorre, que titula “RECUPERACIÓN DE
BORO MEDIANTE EXTRACCIÓN Y PROCESOS DE MEMBRANAS”, es posible observar la
reacción producida entre el orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol y el ácido bórico, generando como
productos, un determinado compuesto en la fase orgánica y moléculas de agua en la fase acuosa;
la ecuación química que representa este procedimiento se muestra en la reacción orgánica (2.2) y
en la reacción molecular (2.3):
Reacción orgánica
OH O OH
CH2 CH2 B
CH3
CH3 CH OH CH O
HO CH2 CH
CH2 CH
+ B OH
CH2
+ 2 H2 O (2.2)
CH2
CH2 HO CH2
CH3 CH3
Reacción molecular:
Por otra parte, el trabajo realizado por: Ran Zhang, Yingming Xie, Jianfeng Song, Lixin
Xing, Dingfeng Kong, Xue-Mei Li, Tao He que titula “EXTRACTION OF BORON FROM SALT
LAKE BRINE USING 2-ETHYLHEXANOL”; es posible apreciar la reacción que se produce entre
el orgánico extractante 2-etil-1-hexanol y el ácido bórico, generando como productos, un
determinado compuesto en la fase orgánica y una molécula de agua en la fase acuosa; la ecuación
química que representa este fenómeno se muestra en la reacción orgánica (2.4) y en la reacción
molecular (2.5):
Reacción orgánica:
CH3 CH3
CH2 CH2
HO
CH3 CH2
CH3 CH2 CH OH + B OH CH2
CH O
CH2 CH2 B
OH + H2 O (2.4)
CH2 CH2 CH2
HO
OH
Reacción molecular:
Es necesario tomar en cuenta, que en la fase acuosa el boro no se encuentra solamente como
ácido bórico sino también como iones borato. Por este motivo, durante la revisión bibliográfica
fue posible encontrar en el trabajo de Kenan Poslu titulado “SOLVENT EXTRACTION OF BORON
FROM CLEAR SOLUTIONS AND SLURRIES”; una serie de reacciones producidas entre el
extractante orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol y el ion borato que se encuentra en la salmuera, estas
reacciones se presentan en la Figura siguiente.
OH
a) OH O
-
CH2 CH2 B
OH
CH3
CH3 OH HO CH O
CH OH CH2 CH
CH2 CH
+ B
-
CH2
+ 2 H2 O
CH2
CH2 HO OH CH2
CH3 CH3
b)
CH3 CH3
OH
CH2 CH2
CH2
CH2 CH2
CH3 CH OH
HO OH CH O O CH
CH2 CH
2 + B
-
CH2 HC B
-
CH CH2 + 4 H2O
CH2 HO OH
CH2 CH3 CH2 O O CH2 CH3
CH3
Figura 2.1: a) Reacción entre 1 molécula de orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol y el ion borato; b) Reacción
entre 2 moléculas de orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol y el ion borato
Fuente: (Kenan Poslu, 1983)
La fase orgánica, que contiene el ion metálico de interés, es contactada con una nueva fase
acuosa de propiedades distinta a la primera (fase acuosa al momento de realizar la extracción
solvente), de modo que logre la transferencia del ion metálico desde la fase orgánica a la solución
acuosa. Esta etapa, denominada re-extracción, es la inversa de la ecuación 2.1 y por lo tanto
requiere que el equilibrio de la misma este desplazado hacia la izquierda como se observa en la
ecuación 2.6. En esta etapa se produce una solución acuosa pura y concentrada del metal de interés
y un orgánico descargado. (Ruiz, 2011).
RX
(M m+ )A ← (M m+ )O (2.6)
De las anteriores técnicas la más utilizada es el proceso de re-extracción del metal por paso
a otra fase acuosa, de donde es posible recuperar el metal deseado. (Ros Moreno, 2009).
2.2.1. Fase acuosa para la re-extracción de boro
Tabla 2.1: Agentes re-extractantes utilizado para realizar el proceso de re-extracción de boro
TÍTULO Y AUTOR DE LA SOLUCIÓN RE-EXTRACTANTE
INVESTIGACIÓN UTILIZADA
Como se observa en la Tabla 2.1, en cada una de los trabajos de investigación consultados,
se observa de forma común a la solución de NaOH como solución re-extractante de boro.
En el presente proyecto se hará uso de una solución extractante básica, acida y neutra como
son, el hidróxido de sodio (NaOH), ácido clorhídrico (HCl) y agua desionizada respectivamente.
Estas soluciones serán utilizadas para re-extraer el boro que se encuentra en los orgánicos
2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol.
El proceso de re-extracción de boro puede ser descrito por una serie de reacciones que dan
lugar a la formación de un determinado compuesto, una vez culminado el proceso de re-extracción
de boro, la fase acuosa será denominada: “salmuera de boro” debido a la concentración del ion
boro que se encuentra presente en esta solución.
- +
O O Na
OH
CH2 B CH2
- +
CH3 CH O CH3 CH O Na HO
CH2 CH2 CH
CH
+ 2 NaOH + B OH (2.7)
CH2 CH2
CH2 HO
CH2
CH3
CH3
Reacción molecular:
CH3
CH3
CH2
CH2 HO
CH3 CH2 CH O OH
CH2 CH2 CH2 B + NaOH CH3
CH2
CH2 CH
CH2 CH2
O Na
- +
+ B OH (2.9)
OH HO
Reacción molecular:
En las reacciones 2.7 y 2.9, el boro que se encuentra atrapado por el orgánico
2-etil-1,3-hexanodiol o por el orgánico 2-etil-1-hexanol, al momento de reaccionar con la solución
de hidróxido de sodio genera como producto el ácido bórico.
Posteriormente, al poner en contacto cuatro moléculas del ácido bórico formado y dos
moléculas de hidróxido de sodio, se genera el compuesto denominado tetraborato de sodio además
de moléculas de agua, tal como se indica en la reacción 2.11 siguiente.
O OH OH
CH2 B CH2
CH3 CH O CH3 CH OH HO Cl
CH2 CH B
+ 2 HCl
CH2 CH
+ Cl
(2.12)
CH2 CH2
CH2 CH2
CH3 CH3
Reacción molecular:
CH3
CH3
CH2
CH2 Cl
CH3 CH2
+ HO B OH
CH O OH
CH2 CH2 CH2 B + HCl CH3
CH2
CH2
CH2
CH OH
CH2
(2.14)
OH
Reacción molecular:
En las reacciones orgánicas 2.12 y 2.14, el producto obtenido en la fase acuosa después de
producirse la reacción con la solución de HCl, es un compuesto complejo formado por cloro, boro
y oxidillos. Este producto de boro que se genera a partir de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol,
reacciona con dos moléculas de agua para formar el ácido bórico tal como se muestra en la reacción
2.16 siguiente.
Reacción orgánica:
O OH OH
CH2 B H2C
CH3 CH3 OH
CH O CH HO
CH2 CH CH2 CH
+ 2 H2O
CH2
+ B OH (2.18)
CH2
HO
CH2 CH2
CH3
CH3
Reacción molecular:
Reacción orgánica.
CH3
CH2 CH3
CH3 CH2 CH2 HO
CH O OH
CH2 CH2 CH2 B + H2 O CH3 CH2 CH OH
+ B OH (2.20)
OH CH2 CH2 CH2 HO
Reacción molecular:
En las soluciones de NaOH y HCl, los iones Na+ e H+ son los que se enlazan al reactivo
orgánico durante el proceso de re-extracción, generando de esta forma una sal orgánica con el ion
sodio y regenerando la estructura inicial del orgánico con el ion hidrogeno. Además, el ion H+ es
más electronegativo que el ion Na+, por tal motivo, es más probable que los H+ atrapen más rápido
a los electrones de un determinado enlace químico.
El ion boro no es el único ion que se encuentra presente en una salmuera fresca de
bischofita, también es posible encontrar iones como: magnesio, cloro, litio, etc. Estos iones pueden
ser co-extraidos en cantidades pequeñas de tal manera que se encuentren en la fase orgánica
cargada. Es por este motivo; que al utilizar HCl, los iones cloro que se encuentran en la solución
re-extractante pueden generar reacciones con aquellos elementos que durante el proceso de
extracción solvente fueron co-extraidos, tal es el caso del magnesio. El magnesio en presencia de
cloro y moléculas de agua puede generar la bischofita tal como se muestra en la reacción 2.22.
Un fenómeno similar ocurre cuando se utiliza NaOH, los iones sodio pueden reaccionar
con el ion cloro que se encuentra en la fase orgánica debido a la co-extracción, el compuesto
generado por ambos iones es el cloruro de sodio; tal como se muestra en la reacción 2.23.
Na+1 + Cl−1 → NaCl (2.23)
En vista de que las reacciones entre los orgánicos extractantes y las diferentes soluciones
re-extractantes fueron deducidos en base al estudio realizado al libro de ORGÁNICA I de L. G.
Wade (2012), es difícil asegurar que las mismas sean las reacciones reales que se presentan durante
el proceso de re-extracción de boro. Además, al no existir métodos que nos permitan identificar
los fenómenos fisicoquímicos que ocurren durante el proceso de re-extracción. Las reacciones
mencionadas y mostradas; solo serán una idea gráfica de lo que posiblemente pueda ocurrir al
momento de ejecutarse el proceso de re-extracción.
porque el coeficiente de re-extracción es alto, sin especificar las condiciones bajo las cuales se
obtuvo el resultado es de poco valor. (Ruiz, 2011)
Va [M]a
%RX = ∗ 100% (2.25)
Vo [M]o + Va [M]a
̅
D
%RX = ∗ 100% (2.26)
̅ + Va
D V o
ISOTERMA DE RE-EXTRACCIÓN
R-E2
Concentración del
metal en la fase
Concentración del metal en la
orgánica cargada
fase orgánica reciclada
Capítulo 3
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Nivel de investigación
Equipos:
- Agitador Mecánico
- Balanza digital
- Multiparametrico
Materiales:
- Embudo de separación
- Matraz aforado
- Pizeta
- Pinzas
- Pipeta
- Pro-pipeta
- Probetas graduadas
- Soporte universal
- Vasos de precipitado
- Termómetro
- Bandejas plásticas
- Envases para muestras de 50 ml, 300 ml y 500 ml
Las pruebas experimentales fueron realizadas con los orgánicos cargados procedentes de
la etapa de extracción solvente.
En la extracción solvente de boro se utilizó la fase orgánica compuesta por los reactivos
orgánicos 2-etil-1,3-hexanodiol o 2-etil-1-hexanol, como modificador de fase el tributil fosfato y
como disolvente o diluyente el keroseno. Cada uno de estos reactivos se combina para generar la
fase orgánica de extracción solvente.
Después del proceso de extracción solvente, la fase orgánica se encuentra cargada de boro,
además de contar en su estructura con la presencia de diversos iones, como el: litio, magnesio,
potasio, sodio, calcio, cloro y sulfatos; la composición promedio de las fases orgánicas
2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol, cargadas, se muestra en la tabla siguiente.
Tabla 3.1: Composición promedio de las fases orgánicas EHD y EH procedentes de la extracción solvente
F.O. B Li Mg K Na Ca Cl SO4=
EHD [g/l] 3.15 0.18 7.75 0.08 0.34 0.03 12.64 7.46
EH [g/l] 1.99 0.08 3.98 0.07 0.02 0.03 6.98 8.23
Tal como se observó en los trabajos de investigación consultados, los agentes o soluciones
re-extractantes mencionados para realizar la re-extracción de boro son: hidróxido de sodio
(NaOH), ácido clorhídrico (HCl) y agua desionizada. Con referencia al hidróxido de sodio, la
bibliografía menciona que una concentración de 0.05 [N] es la más idónea para realizar el proceso
de re-extracción de boro desde las fases orgánicas del tipo “diol”, pero, también hace referencia a
diversas concentraciones de hidróxido de sodio que permiten obtener un determinado porcentaje
de re-extracción.
Mientras que para las soluciones de NaOH y HCl que se utilizan para re-extraer boro desde
la fase orgánica cargada del tipo “ol”, los trabajos de investigación consultados indican que una
concentración de 0.1[N] es la más adecuada para realizar este proceso.
6000
Na2 B4 O7 N r . 00 029 1179
NaCl N r . 00 005 0628
5000
4000
Intensity
3000
2000
1000
0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
[2 theta]
Figura 3.1: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica
2-etil-1,3-hexanodiol en presencia del re-extractante NaOH 0.0496 [N]
4500
Na2 B4 O7 N r . 00 029 1179
NaCl N r .00 005 0628
4000
3500
3000
Intensity
2500
2000
1500
1000
500
0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
[2 theta]
Figura 3.2: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica
2-etil-1-hexanol en presencia del re-extractante NaOH 0.0496 [N]
Las Figuras 3.1 y 3.2, muestra los compuestos que se generan después de realizar la
evaporación de la salmuera de boro, en estas Figuras se observa que los orgánicos
6000
B OH 3 N r . 00 030 0199
5500 MgCl2 6H2 O N r . 00 025 0515
H6 B2 O6 N r . 00 025 0097
5000
4500
4000
3500
Intensity
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
[2 theta]
Figura 3.3: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica
2-etil-1,3-hexanodiol en presencia del re-extractante HCl 0.0497 [N]
8000
B OH 3 N r . 00 030 0199
MgCl2 6H2 O N r . 00 025 0515
7000
H6 B2 O6 N r . 00 025 0097
6000
5000
Intensity
4000
3000
2000
1000
0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
[2 theta]
Figura 3.4: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica
2-etil-1-hexanol en presencia del re-extractante HCl 0.0497 [N]
La Figura 3.3 y 3.4, muestra los compuestos que se generan después de realizar la
evaporación de la salmuera de boro, en las Figuras se observa que los orgánicos
2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol en presencia de HCl generan, ácido bórico y cloruro de
magnesio hidratado.
Por otra parte, los boratos obtenidos desde la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol presenta
una tonalidad blanquecina con puntos dispersos de coloración amarillenta; asimismo, esta masa
solida es altamente higroscópica que se debería probablemente a la presencia del cloruro de
magnesio hidratado, esta particularidad es más evidente en los boratos que se obtiene a partir de
la fase orgánica 2-etil-1-hexanol.
2000
B OH 3 N r . 00 030 0199
H6 B2 O6 N r . 00 025 0097
1750
1500
1250
Intensity
1000
750
500
250
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
[2 theta]
Figura 3.5: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica
2-etil-1,3-hexanodiol en presencia del re-extractante agua desionizada
8000
B OH 3 N r . 00 030 0199
MgCl2 6H2 O N r . 00 025 0515
7000 H6 B2 O6 N r . 00 025 0097
6000
5000
Intensity
4000
3000
2000
1000
0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
[2 theta]
Figura 3.6: Espectro de difracción de rayos X de la muestra sólida obtenida de la fase orgánica
2-etil-1- hexanol en presencia del re-extractante agua desionizada
En la Figura 3.5, se observa que el borato obtenido por agua desionizada desde el orgánico
2-etil-1,3-hexanodiol evidencia mayor presencia del ácido bórico en las líneas de difracción
correspondientes. Y en la Figura 3.6, se observa que el borato obtenido por agua desionizada desde
el orgánico 2-etil-1-hexanol evidencia mayor presencia del ácido bórico en las líneas de difracción
correspondientes, este difractograma es mucho más característico a comparación del sólido
obtenido desde el orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol.
El diagrama de flujo utilizado para realizar el proceso de re-extracción de boro con los
diferentes agentes re-extractantes, se muestra a continuación.
Fase orgánica
cargada de boro
Agentes re -extractantes (EHD y EH)
Estandarizados
Pesaje y medición de
Pesaje y medición de volumen de la F.O.
volumen de los agentes Re-circula a la etapa
re- extractantes de extracción
solvente (SX)
AGITACIÓN DE LA
F.O. Y F.A.(RX)
SEPARACIÓN DE
FASES
Medición de
Fase Acuosa volumen Fase Orgánica
(salmuera de boro) Análisis descargada
químico por
Boro y otros
Figura 3.7: Diagrama de flujo utilizado para realizar el proceso de re-extracción de boro
La Figura 3.8, muestra el diagrama de flujo experimental del proceso de re-extracción que
se utilizó a nivel laboratorio.
Figura 3.8: Equipo experimental de re-extracción de boro en instalaciones del IIMETMAT. 1. Fase orgánica
EHD y EH cargada de boro; 2. Agente re-extractantes (NaOH, HCl o agua desionizada); 3. Vaso
de precipitado compuesta por la mezcla producida entre la fase acuosa y la fase orgánica; 4.
Agitador mecánico; 5. Embudo de separación; 6. Vaso de precipitado con la salmuera de boro;
7. Multiparametrico para la lectura de pH
La Figura 3.8, muestra el montaje del equipo experimental utilizado para realizar el proceso
de re-extracción de boro.
El re-extractante adecuado para el ion boro, deberá cumplir con dos condiciones
fundamentales para el proceso de re-extracción:
Para los orgánicos de tipo “ol”, la bibliografía consultada, indica que con una relación A/O
1/1 es posible obtener porcentajes de re-extracción que se encuentran por encima del 80%
utilizando NaOH o HCl; por otro parte, al utilizar agua desionizada como solución re-
extractante se menciona la necesidad de utilizar una relación A/O de 1/0.2 o 1/0.1 para
obtener porcentajes de re-extracción de boro que se encuentren por encima del 90%.
Temperatura
Esta variable debe ser estudiada por los cambios de temperatura que se registran en el Salar
de Uyuni.
pH de la solución de re-extracción
b) Variables dependientes
Concentración de boro en la fase acuosa y la fase orgánica
Porcentaje de re-extracción de boro
Número de etapas de re-extracción
Capítulo 4
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los investigadores Tural & Hosgören (2006), Peng (2018) y Zhang (2016) realizaron
pruebas de re-extracción utilizando NaOH con concentraciones de 0.05 y 0.1 [N], obteniendo
porcentajes de re-extracción mayores al 80% aplicables a fases orgánicas del tipo “diol” y “ol”.
Por otra parte; Peng (2018) y Zhang (2016) desarrollaron experimentos de laboratorio para
la re-extracción de boro utilizando HCl 0.1 [N], agua destilada y agua desionizada, alcanzando
porcentajes de re-extracción del 80% cuando se utiliza HCl y 90% al utilizar agua destilada o agua
desionizada, e indican que estos agentes re-extractantes son utilizados específicamente para fases
orgánicas del tipo “ol”.
Tabla 4.1: Resultados de las pruebas preliminares de re-extracción de boro desde la fase orgánica
2-etil-1,3-hexanodiol con distintas concentraciones de NaOH, relación A/O=1/1, pH inicial
13 y 13.5
La Tabla 4.1, muestra dos pruebas preliminares que se realizaron variando la concentración
de NaOH estandarizada donde los resultados de re-extracción son: 31.28 y 38.82 %
respectivamente. Estos porcentajes de re-extracción son muy bajos en comparación a los obtenidos
por los investigadores anteriores, probablemente, estos resultados se deban a la elevada
concentración de NaOH 0.3003 [N] que fue utilizado en estas pruebas, donde también fue
observada la degradación de la fase orgánica. Por este motivo, se decidió realizar las pruebas de
re-extracción con una concentración de 0.0998 [N], no obstante, los resultados obtenidos son bajos,
Por otra parte, se realizaron pruebas de re-extracción utilizando una solución acuosa de
HCl con concentraciones estandarizadas, los resultados son:
Tabla 4.2: Resultados de las pruebas preliminares de re-extracción de boro desde diferentes fases
orgánicas, 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol con distintas concentraciones de HCl,
relación A/O=1/1, pH inicial 1 y 0.52
UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Re-extractante F.O. de SX F. Acuosa . .
F. Acuoso F.O. Final %
Orgánica HCl [N] RX.
[mg] [ml] [mg/ml] [mg] [mg]
EHD 0.0998 145.00 19 1.500 28.50 116.50 19.66
EHD 0.2997 100.30 17 0.700 11.90 88.40 11.86
EH 0.0998 45.00 21 1.800 37.80 7.20 84.00
Además, en base al anterior criterio fueron realizadas las pruebas experimentales de re-
extracción de boro con agua destilada, y, en primera instancia se realizó el análisis respectivo de
la composición del agua destilada proveniente del IIMETMAT en los laboratorios de YLB, los
resultados se indican en la siguiente tabla
Tabla 4.3: Composición química del agua destilada, con densidad igual a 1.0033 g/ml
Elemento Li Mg K Na Ca B Cl
[mg/ml] 0.00001 0.00001 0.00001 0.00003 0.00001 0.0001 0.0001
La Tabla 4.3, fue realizado con el propósito de identificar los iones Na, B y Cl; la
concentración de estos iones se mantiene en el rango de 1 a 3 diez milésimas de mg/ml, esto
implica que la presencia de estos iones no afectaría las pruebas de re-extracción solvente de boro
de los orgánicos 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol.
Los resultados de las pruebas preliminares con agua destilada se muestran en la siguiente
tabla.
Tabla 4.4: Resultados de las pruebas preliminares de re-extracción de boro con agua destilada desde
diferentes fases orgánicas, 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol con pH igual a 7.14
UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Relación . . %
Re-extractante F.O. de SX F. Acuosa F. Acuoso F.O. Final
Orgánica A/O RX.
[mg] [ml] [mg/ml] [mg] [mg]
Agua
EHD 4/1 105.00 68 0.900 61.20 43.80 58.29
Destilada
Agua
EH 5/1 50.00 105 0.400 42.00 8.00 84.00
Destilada
La Tabla 4.4, muestra los resultados de las pruebas preliminares de re-extracción de boro
que fueron realizados con agua destilada a partir de las fases orgánicas 2-etil-1,3-hexanodiol, la
misma alcanza al 58.29% con una relación A/O = 4/1 y 84% de re-extracción desde la fase orgánica
2-etil-1-hexanol, con una relación A/O = 5/1, este último resultado se aproxima al valor
conseguido por el investigador Peng (2018).
Las pruebas preliminares indican, que con concentraciones menores o iguales a 0.0998 [N]
de NaOH y HCl es posible obtener adecuados porcentajes de re-extracción de boro desde el
orgánico 2-etil-1-hexanol, mientras que para el orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol utilizar una
concentración mayor a 0.0998 [N] de NaOH produce la degradación de la fase orgánica. También,
una concentración mayor a 0.0998 [N] de HCl disminuye el porcentaje de re-extracción de boro;
al utilizar agua destilada como re-extractante, se observa una mejor respuesta del porcentaje de re-
extracción de boro desde el orgánico 2-etil-1-hexanol.
se encuentra en el rango de 0.0925 a 0.947 mg/ml, Estas concentraciones de boro les permitieron
obtener los elevados porcentajes de re-extracción de boro (mayores al 80%).
Para determinar el efecto de la concentración de los re-extractantes NaOH y HCl sobre los
orgánicos 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol, se prepararon soluciones de NaOH con
concentraciones estandarizadas de 0.0098, 0.0496 y 0.0998 [N] y soluciones de HCl con
concentraciones estandarizadas de 0.0099, 0.0497 y 0.0998 [N], la relación A/O utilizada fue de
1/1 con tiempos de re-extracción igual 90 min., mientras que la temperatura promedio fue de
12.5 °C (temperatura ambiente registrado en laboratorio).
Los datos de estas pruebas se encuentran en la tabla 1A del anexo A. Y el balance que
corresponde a la Figura mencionada se encuentra en la tabla 10B del anexo B.
32
30
% Re-extracción de Boro 0.0496 [N]
28 0.0098 [N]
26
0.0998 [N]
24
22
20
18
0 5 10
% Peso de Tributil Fosfato en la Fase Orgánica
Figura 4.1: Re-extracción de boro con solución de NaOH en función del porcentaje de
modificador en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol
30
25
% Re-extracción de Boro
20 0.0497 [N]
15 0.0099 [N]
0.0998 [N]
10
0
0 5 10
% Peso de Tributil Fosfato en la Fase Organica
Figura 4.2: Re-extracción de boro con solución de HCl en función del porcentaje
de modificador en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol
En la Figura 4.2, se observa que al utilizar la solución re-extractante de HCl 0.0497 [N] y
la fase orgánica que tiene en su composición 10% en peso de modificador tributil fosfato, permiten
obtener porcentajes de re-extracción de boro que alcanzan el 20.22%. Asimismo, los resultados
obtenidos al utilizar HCl 0.0099 o 0.0998 [N] alcanzan porcentajes de re-extracción de boro de
14.76 y 13.39% respectivamente.
Por este motivo, aunque los resultados en general son bajos, se decide trabajar con una
solución de HCl 0.0497 [N].
100
0.0496 [N]
90
80
% Re-extracción de Boro
70
60
50
40 0.0998 [N]
30
20
10
0
0 5 10
% Peso de Tributil Fosfato en la Fase Orgánica
Figura 4.3: Re-extracción de boro con solución de NaOH en función del porcentaje
de modificador en la fase orgánica 2-etil-1-hexanol
De la misma forma, al hacer uso de una concentración de NaOH 0.0998 [N] se obtiene
54.39% de re-extracción de boro a 5 % en peso de tributil fosfato, este valor disminuye de manera
brusca a 40.26% cuando el porcentaje de tributil fosfato aumenta. Este fenómeno puede ser
causado por la elevada concentración de NaOH, lo cual destruiría la fase orgánica internamente
generando el bajo porcentaje de re-extracción de boro.
Por tal motivo, en vista de que los resultados obtenidos al utilizar una concentración de
NaOH 0.0496 [N] son satisfactorios, se decide trabajar con esta concentración.
100
90
0.0497 [N]
80
% Re-extracción de Boro
70
60
50
0.0998 [N]
40
30
20
10
0
0 5 10
% Peso de Tributil Fosfato en la Fase Orgánica
Figura 4.4: Re-extracción de boro con solución de HCl en función del porcentaje
de modificador en la fase orgánica 2-etil-1-hexanol
La Figura 4.4, muestra el porcentaje de re-extracción de boro obtenido con una solución de
HCl 0.0497 [N] en función al porcentaje en peso de tributil fosfato en la fase orgánica; en esta
Figura, se observa que el mayor porcentaje de re-extracción de boro es 88.19 % a 5% en peso
tributil fosfato, este porcentaje varía ligeramente hasta 87.50 % cuando se incrementa el porcentaje
en peso de tributil fosfato en la fase orgánica.
Asimismo, al hacer uso de una concentración de HCl 0.0998 [N] se observa que mientras
mayor sea el porcentaje en peso del modificador tributil fosfato, el porcentaje de re-extracción de
boro va reduciendo. Este fenómeno puede ser causado por la elevada concentración de HCl, el
cual degrada la fase orgánica generando bajos porcentajes de re-extracción.
En vista de que los resultados obtenidos al utilizar una concentración de HCl 0.0497 [N]
son satisfactorios, se decide trabajar con esta concentración.
Se realizaron varias pruebas de re-extracción de boro con agua desionizada como agente
re-extractante desde la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol procedente de la
anterior etapa de extracción solvente, los resultados se indican en la Figura 4.5. Los datos de estas
pruebas se encuentran en la tabla 5A del anexo A. Y el balance que corresponde a la Figura
mencionada se encuentra en la tabla 14B del anexo B.
100
Agua D. (EH)
90
80
% Re-extracción e Boro
70
60
50
40
30 Agua D. (EHD)
20
10
0
0 5 10
% Peso de Tributil Fosafato en la Fase Orgánica
Figura 4.5: Re-extracción de boro con agua desionizada en función del porcentaje de modificador
en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol
La Figura 4.5 muestra, que la re-extracción de boro desde el orgánico 2-etil-1-hexanol llega
al 82.81 % con agua desionizada cuando la fase orgánica contiene 5% en peso de tributil fosfato,
esta cantidad de re-extracción se incrementa a valores de 90.22% de re-extracción cuando la fase
orgánica contiene 10% peso de tributil fosfato, esta diferencia se atribuiría a la acción de agua
desionizada en la re-extracción de boro a partir de 2-etil-1-hexanol.
Por otra parte, los resultados de la re-extracción de boro a partir del orgánico
2-etil-1,3-hexanodiol son muy bajos en comparación al porcentaje de re-extracción obtenido desde
el orgánico 2-etil-1-hexanol, esta diferencia se debería a que el agua desionizada no es un buen re-
extractante para los orgánicos de tipo “diol”, cuando se encuentra en una relación A/O igual a 1/1.
En base a los resultados de las pruebas anteriores se considera que la concentración de las
soluciones re-extractantes son: 0.0496 [N] de NaOH y 0.0497 [N] de HCl; asimismo, la
temperatura promedio registrada en laboratorio fue de 12.5 °C al momento de realizar las pruebas
experimentales. En el presente estudio se analizará de manera separada el tiempo de re-extracción
para cada una de las fases orgánicas 2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol tomando en cuenta la
concentración de las soluciones re-extractantes de NaOH y HCl mencionado anteriormente.
Los resultados obtenidos al variar el tiempo de re-extracción con los diferentes agentes re-
extractantes se encuentran en la tabla 6A del anexo A, y el ajuste de curva realizado por el método
de mínimos cuadrados se muestra en las Figuras 4.6, 4.7 y 4.8. Los datos del balance que
corresponde a las Figuras mencionadas se encuentran en la tabla 15B, 16B y 17B del anexo B
respectivamente.
80
HCl (EH)
70
Curva de ajuste
R2 = 0.9953
60
% Re-extracción de Boro
50
40
30
20
10
0
0 30 60 90 120 150 180
Tiempo (Minutos)
Los resultados de la Figura 4.6, muestran que los porcentajes de re-extracción de boro con
HCl 0.0497 [N] desde la fase orgánica 2-etil-1-hexanol, a 90 minutos se obtiene el 63.14% de
re-extracción obtenida de la curva de ajuste; a 180 minutos el porcentaje de re-extracción se
incrementa al 72.79%, efecto que se debería a una ligera solubilidad del boro en la fase orgánica
y la generación de emulsiones inestables con la formación de una tercera fase de re-extracción, los
que no permiten que la re-extracción de boro alcance valores mayores o iguales al 90%.
60
AGUA D. (EH)
Curva de ajuste
50
R2 = 0.9926
% Re-extracción de Boro
40
30
20
10
0
0 30 60 90 120 150 180
Tiempo (Minutos)
80
NaOH (EH)
70 Curva de ajuste
R2 = 0.9985
% Re-extracción de Boro
60
50
40
30
20
10
0
0 30 60 90 120 150 180
Tiempo (Minutos)
Además, en estas Figuras se observa que, a mayor proceso, mayor es el porcentaje de re-
extracción de boro; un detalle que se observa, es que los porcentajes de re-extracción de boro con
agua desionizada muestran valores bajos en comparación a los porcentajes de re-extracción con
NaOH y HCl, este aspecto se debería a que la velocidad de re-extracción con agua desionizada es
lenta.
Por lo anterior, el tiempo de re-extracción del proceso a 180 minutos es excesivo para
pruebas de laboratorio, considerándose que el tiempo adecuado para la re-extracción de boro desde
la fase orgánica 2-etil-1-hexanol debe ser de 90 minutos, porque al sobrepasar este tiempo, el
porcentaje de re-extracción muestra un ligero incremento.
Los resultados al variar el tiempo de re-extracción con los diferentes agentes re-extractantes
y el ajuste de curva realizado por el método de mínimos cuadrados se observa en las Figuras 4.9,
4.10 y 4.11 siguiente, los datos de estas pruebas se encuentran en la tabla 7A del anexo A. Y el
balance que corresponde a las Figuras mencionadas se encuentran en la tabla 18B, 19B y 20B del
anexo B respectivamente.
20
NaOH (EHD)
18
Curva de ajuste
16
R2 = 0.9882
14
% Re-extracción de Boro
12
10
0
0 30 60 90 120 150 180
Tiempo (Minutos)
Los resultados de la Figura 4.9, muestran que los porcentajes de re-extracción de boro con
NaOH 0.0496 [N] desde la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol, a 90 minutos se obtiene el 15.45%
de re-extracción, a 180 minutos, el porcentaje de re-extracción se incrementa hasta 17.79%, este
efecto se debería a que existe una ligera solubilidad del boro en la fase orgánica o a la generación
de una emulsión inestable que implica la formación de una tercera fase detectada durante las
pruebas de re-extracción, estos problemas no permitirían que el proceso de re-extracción de boro
alcance valores mayores o iguales al 90%.
16
HCl (EHD)
14
Curva de ajuste
12
R2 = 0.9993
% Re-extracción de Boro
10
0
0 30 60 90 120 150 180
Tiempo (Minutos)
16
AGUA D. (EHD)
14 Curva de ajuste
R2 = 0.9978
12
% Re-extracción de Boro
10
0
0 30 60 90 120 150 180
Tiempo (Minutos)
Las Figuras 4.9, 4.10 y 4.11, muestran que los porcentajes de re-extracción obtenidos son
menores al 50% y a medida que el tiempo aumenta el porcentaje de re-extracción se incrementa
levemente; un detalle que se observa, es que los porcentajes de re-extracción son similares para el
HCl y el agua desionizada estos valores se encuentran por debajo del NaOH debido probablemente
a la velocidad de reacción lenta que se genera entre la solución extractante y la fase orgánica.
Los resultados obtenidos al variar la temperatura con las diferentes soluciones re-
extractantes se muestran en las Figuras 4.12, 4.13 y 4.14, los datos de estas pruebas se encuentran
en la tabla 8A del anexo A. Y el balance que corresponde a las Figuras mencionadas se encuentran
en la tabla 21B, 22B y 23B del anexo B.
90
80
70
% Re-extracción de Boro
60
50
40
30
NaOH (EH)
20
10
NaOH (EHD)
0
5 12 20
Temperatura (°C)
100
90
80
70
% Re-extracción de Boro
60
50 HCl (EH)
40
30
20
HCl (EHD)
10
0
5 12 20
Temperatura (°C)
100
90
80
70
% Re-extracción de Boro
60
50
Agua D. (EH)
40
30
20
Agua D. (EHD)
10
0
5 12 20
Temperatura (°C)
Las Figuras 4.12, 4.13 y 4.14, muestran los porcentajes de re-extracción de boro obtenidos
en función a la temperatura. En las mismas se observan que los mayores porcentajes de re-
extracción se obtienen a una temperatura de 5°C.
Para el orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol en presencia de NaOH 0.0496 [N], HCl 0.0497 [N]
y agua desionizada, los porcentajes de re-extracción obtenidos a 5°C son levemente superiores a
los registrados a 20°C. Por lo tanto, a medida que incrementa la temperatura el porcentaje de re-
extracción se reduce. Los porcentajes de re-extracción obtenidos a 5°C con los re-extractantes son
19.54, 17.28 y 18.97 % respectivamente, y, a 20°C los porcentajes son 12.00, 9.72 y 17.04 % en
presencia de NaOH, HCl y agua desionizada respectivamente.
los registrados a 20°C. Por lo tanto, a medida que incrementa la temperatura el porcentaje de re-
extracción se reduce. Los porcentajes de re-extracción obtenidos a 5°C con los re-extractantes son
81.04, 92.95 y 81.17 % respectivamente, y, a 20°C los porcentajes son 23.65, 51.74 y 41.43 % en
presencia de NaOH, HCl y agua desionizada respectivamente.
Durante las pruebas de re-extracción se pudo observar que, a 5°C la mezcla de la fase
orgánica con la fase acuosa durante el proceso genera una sustancia viscosa, este fenómeno
indicaría que una menor temperatura incrementa el porcentaje de re-extracción de boro para ambos
orgánicos
Asimismo, en cada una de las Figuras es posible apreciar que para los orgánicos
2-etil-1,3-hexanodiol y 2-etil-1-hexanol, el porcentaje de re-extracción obtenido a 5°C con NaOH
0.0496 [N], es menor, en comparación a los resultados obtenidos al utilizar HCl 0.0497 [N] o agua
desionizada como agentes re-extractantes de boro.
Para determinar el efecto que causa la relación acuoso-orgánico durante el proceso de re-
extracción; se considera el tiempo de proceso de 90 minutos, la concentración de las soluciones
re-extractantes de NaOH y HCl son: 0.0496 y 0.0497 [N] respectivamente y la temperatura
promedio registrada en laboratorio de 12.5°C aproximadamente.
Los resultados obtenidos al variar la relación acuoso-orgánico (A/O) con las diferentes
soluciones re-extractantes se muestra en las Figuras 4.15, 4.16 y 4.17 siguientes, los datos de estas
pruebas se encuentran en la tabla 9A del anexo A. Y el balance que corresponde a las Figuras
mencionadas se encuentran en la tabla 24B, 25B y 26B del anexo B.
90
80
% Re-extracción de Boro
70
60
50
40
30
NaOH (EH)
20
10
NaOH (EHD)
0
1/0.8 1/1 1/3
Relación Acuoso/Orgánico (A/O)
100
90
80
70
% Re-extracción de Boro
60
50
40
30
HCl (EH)
20
HCl (EHD)
10
0
1/0.8 1/1 1/3
Relación Acuoso/Orgánico (A/O)
Las Figuras 4.15 y 4.16, muestran los porcentajes de re-extracción obtenidos al variar la
relación acuosa/orgánico (A/O) de las soluciones de NaOH y HCl. En la Figura 4.15, se observa
que el mayor porcentaje de re-extracción de boro en presencia del NaOH 0.0496 [N] se obtiene al
utilizar una relación A/O igual a 1/0.8, alcanzando valores de: 79.90 % de re-extracción de boro
desde la fase orgánica 2-etil-1-hexanol y 45.12 % desde la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol. En
la Figura 4.16, se observa que un alto porcentaje de re-extracción de boro en presencia de HCl
0.0497 [N] se obtiene con una relación A/O igual a 1/0.8, alcanzando valores de 90.98 % de re-
extracción de boro desde la fase orgánica 2-etil-1-hexanol y 35.46% desde la fase orgánica
2-etil-1,3-hexanodiol.
100
90 Agua D. (EH)
Agua D. (EHD)
80
% Re-extracción de Boro
70
60
50
40
30
20
10
0
1/0.1 1/0.2 1/1 1/3
Relación Acuoso/Orgánico (A/O)
La Figura 4.17, muestra los porcentajes de re-extracción obtenidos con agua desionizada
variando la relación acuoso/orgánico (A/O). A una relación A/O de 1/0.2, el porcentaje de re-
extracción es 85.26 % desde la fase orgánica 2-etil-1-hexanol y 64.61% desde la fase orgánica
2-etil-1,3-hexanodiol; este porcentaje bajan a medida que la fase orgánica aumenta. Estos valores
obtenidos con agua desionizada, son similares a los obtenidos por los investigadores Peng (2018)
y Zhang (2016) para el orgánico 2-etil-1-hexanol, mientras que para el agua desionizada en
presencia del orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol los resultados obtenidos permiten indicar que con una
mayor cantidad de fase acuosa (agua desionizada) es posible extraer una mayor cantidad de boro.
4.0
NaOH - EHD
3.0
2.5
B Fase Acuosa [g/l ]
E1
2.0
1.5
E2
1.0
7.993 [ g/l ]
0.5
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0
B Fase Orgánica [g/l]
re-extracción se alcanza una concentración de boro de 3.18 g/l en la fase acuosa y 4 g/l de boro en
la fase orgánica; en la segunda etapa de re-extracción, la fase acuosa alcanza un valor de 1.56 g/l
de boro y la fase orgánica alcanza una concentración de boro igual a 0.82 g/l.
3.0
HCl - EHD
Ajuste de Curva
2.5
E1
2.0
B Fase Acuosa [g/l ]
1.5
E2
1.0
7.993 [ g/l ]
0.5
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0
B Fase Orgánica [g/l]
2.0
E1
1.5
B Fase Acuosa [g/l ]
1.0 E2
7.993 [ g/l ]
0.5
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0
B Fase Organica [g/l]
6.0
NaOH (EH)
Ajuste de Curva
5.0
4.0
B Fase Acuosa [g/l ]
3.0
E1
2.0
4.817 [ g/l ]
1.0
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
B Fase Orgánica [g/l]
necesario una sola etapa de re-extracción, cuya concentración de boro en la fase acuosa es igual a
3.94 g/l y 1.02 g/l de boro en la fase orgánica.
4.5
HCl (EH)
Ajuste de Curva
4.0
3.5
3.0
B Fase Acuosa [g/l ]
2.5 E1
2.0
1.5
4.817 [ g/l ]
1.0
E2
0.5
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
B Fase Orgánica [g/l]
5.0
Agua D. (EH)
4.5 Ajuste de curva
4.0
3.5
B Fase acuosa [g/l ]
3.0
E1
2.5
2.0
1.5
4.817 [ g/l ]
1.0
0.5
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
B Fase Organica [g/l]
Figura 4.23: Diagrama McCabe-Thiele de re-extracción (2-etil-1-hexanol – Agua Desionizada)
FASE ACUOSA
FASE % Re-extracción
𝐩𝐇𝐟
ORGÁNICA de Boro
NaOH 0.0998 [N]; pH0 = 13.00
EHD 8.75 23.78
EHD 8.78 24.85
EHD 8.84 25.70
NaOH 0.0496 [N]; pH0 = 12.70
EHD 8.33 22.95
EHD 8.38 26.88
EHD 8.41 29.36
NaOH 0.0098 [N]; pH0 = 12.00
EHD 8.23 20.80
EHD 8.29 24.55
EHD 8.33 28.10
NaOH 0.0998 [N]; pH0 = 13.00
EH 8.52 51.93
EH 8.46 54.39
EH 8.41 40.26
NaOH 0.0496 [N]; pH0 = 12.70
EH 8.34 86.13
EH 8.09 95.41
EH 8.54 94.83
La Tabla 4.5, muestra los valores del pH final de NaOH y el porcentaje de re-extracción de
boro. En cada una de las pruebas realizadas para la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol y
2 etil-1-hexanol, se observa que mientras el pH final de la solución de NaOH se acerca al valor del
pH inicial existe un mayor porcentaje de re-extracción. El pH de la solución re-extractante de
NaOH baja con respecto a su valor inicial, porque la concentración de oxidrilos en la solución
re-extractante disminuye.
FASE ACUOSA
FASE % Re-extracción
𝐩𝐇𝐟
ORGÁNICA de Boro
HCl 0.0998 [N]; pH0 = 1.00
EHD 7.58 7.43
EHD 7.71 10.96
EHD 7.75 13.39
HCl 0.0497 [N]; pH0 = 1.30
EHD 7.88 18.28
EHD 7.95 20.12
EHD 8.03 20.22
HCl 0.0099 [N]; pH0 = 2.00
EHD 7.79 3.24
EHD 7.82 11.37
EHD 7.94 14.76
HCl 0.0998 [N]; pH0 = 1.00
EH 1.042 47.23
EH 1.023 69.31
EH 1.015 74.08
HCl 0.0497 [N]; pH0 = 1.30
EH 1.310 82.73
EH 1.390 88.19
EH 1.410 87.50
La Tabla 4.6, muestra los valores del pH final de HCl y el porcentaje de re-extracción de
boro, en esta tabla, se observa que los valores del pH final son mayores al valor del pH inicial. En
cada una de las pruebas realizadas para los orgánicos 2-etil-1,3-hexanodiol y 2 etil-1-hexanol, la
tabla muestra que a mayor porcentaje de re-extracción mayor es el pH final de la salmuera de boro.
Al finalizar el proceso de re-extracción, el pH de la solución re-extractante de HCl con relación a
su valor inicial aumenta, este fenómeno indica que la concentración de hidrogeniones en la
solución disminuye.
FASE ACUOSA
FASE % Re-extracción
𝐩𝐇𝐟
ORGÁNICA de Boro
Agua Desionizada; pH0 = 6.50
EHD 8.05 12.87
EHD 8.10 14.20
EHD 8.14 14.58
EH 6.20 68.50
EH 6.11 82.81
EH 6.13 90.22
La Tabla 4.7, muestra los valores del pH final de agua desionizada y el porcentaje de re-
extracción de boro. En cada una de las pruebas realizadas en presencia de la fase orgánica
2-etil-1,3-hexanodiol se observa que el pH final aumenta su valor con respecto al pH inicial, ese
aspecto genera que el porcentaje de re-extracción aumente a medida que el pH final aumente. Todo
lo contrario, ocurre con las pruebas realizadas para el orgánico 2 etil-1-hexanol, donde se observa
que si el pH es menor con respecto al valor del pH inicial (6.50) existe un mayor porcentaje de re-
extracción de boro.
En las siguientes Figuras, se muestran las isotermas de re-extracción para las diferentes
soluciones re-extractantes.
2.0 2.0
1.8 1.8
1.6 1.6
1.4 1.4
1.2 1.2
1.0 1.0
0.8 0.8
Mg
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
Li
0.0 0.0
8.33 8.38 8.41
pH Final
La Figura 4.24, muestra la concentración de los iones boro, litio y magnesio en función al
pH final de la solución de NaOH, en ella se observa que mientras el pH final aumenta la
concentración de boro aumenta. Por otra parte, la co-extracción del ion litio alcanza valores
aproximados de 0.2 g/l de boro situándose por debajo de las concentraciones de boro y magnesio.
La co-extracción del magnesio, va disminuyendo de 1.56 a 0.74 g/l a medida que el pH final de la
solución se aproxima al valor inicial de pH = 12.70
Por tal motivo, el pH final adecuado para realizar la re-extracción de boro desde la fase
orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol, en presencia de NaOH puede ser mayor o igual a 8.35 sin
sobrepasar el valor del pH inicial de la solución re-extractante. Evitando de esta manera
concentraciones de magnesio mayores a 1 g/l en la salmuera de boro.
2.0 2.5
1.8
1.6 2.0
1.4 Mg
1.2 1.5
1.0
B
0.8 1.0
0.6
0.4 0.5
0.2
Li
0.0 0.0
7.88 7.95 8.03
pH Final
2.0 3.2
1.8
2.8
1.6
2.4
1.4
1.2
1.0 1.6
Mg
0.8
B 1.2
0.6
0.8
0.4
0.4
0.2
Li
0.0 0.0
8.05 8.10 8.14
pH Final
Figura 4.26: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1,3-hexanodiol en presencia de agua
desionizada con pH inicial 6.50
Las Figuras 4.25 y 4.26, muestran la concentración de los iones litio, magnesio y boro, en
función al pH final. En estas Figuras es posible apreciar que a distintos rangos de pH la
concentración de litio se encuentra con un valor aproximado de 0.1 g/l, el cual disminuye a medida
que el pH final aumenta. Asimismo, se observa que existe una elevada co-extracción del ion
magnesio en los diferentes rangos de pH. Alcanzando valores de 2.18 g/l de magnesio con la
solución de HCl y 3.09 g/l de magnesio con agua desionizada, estas concentraciones de magnesio
reducen a medida que el pH final aumenta, alcanzando valores de 1.78 g/l con la solución de HCl
y 1.43 g/l con el agua desionizada.
2.0 2.0
1.8 1.8
1.6 B 1.6
1.4 1.4
1.2 1.2
1.0 1.0
0.8 0.8
0.6 0.6
Mg
0.4 0.4
0.2 0.2
Li
0.0 0.0
8.09 8.34 8.54
pH Final
Figura 4.27: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1-hexanol en presencia de NaOH 0.0496 [N]
y pH inicial 12.7
2.0 2.0
1.8 1.8
1.6 B 1.6
1.4 1.4
1.2 1.2
1.0 1.0
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 Mg 0.4
0.2 0.2
Li
0.0 0.0
1.31 1.39 1.41
pH Final
Figura 4.28: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1-hexanol en presencia de HCl 0.0497 [N]
y pH inicial 1.3
2.0 2.0
1.8 1.8
B
1.6 1.6
1.4 1.4
1.2 1.2
1.0 1.0
0.8 0.8
Mg
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
Li
0.0 0.0
6.11 6.13 6.20
pH Final
Figura 4.29: Isoterma de re-extracción para el 2-etil-1-hexanol en presencia de agua desionizada
con pH inicial 6.50
En las Figuras 4.27, 4.28 y 4.29, se observa la concentración de los iones litio, magnesio y
boro en función al pH final de las diferentes soluciones acuosas. En estas Figuras, es posible
apreciar que a diferentes rangos de pH la concentración del ion litio se encuentra con un valor
aproximado de 0.1 g/l, este valor está por debajo de la concentración de los iones magnesio y boro.
En la Figura 4.27, para la fase acuosa final de NaOH, se puede apreciar que mientras el pH
final aumenta, la concentración de boro disminuye. Asimismo, se observa que la concentración
del ion magnesio desciende a medida que el pH final aumenta, alcanzando el valor de 0.509 g/l de
magnesio cuando el pH final es 8.54. En base a la figura mostrada, es posible indicar que la re-
extracción de boro desde la fase orgánica 2-etil-1-hexanol en presencia de NaOH debe ser
realizado a un pH menor o igual a 8.54, con la finalidad de obtener pequeñas concentraciones del
ion magnesio.
En las Figuras 4.28 y 4.29, para la fase acuosa de HCl y agua desionizada, se observa que,
si el pH final aumenta, la concentración de boro disminuye. Por su parte, la concentración de
magnesio, disminuye, alcanzando valores de 0.432 g/l de magnesio con la solución de HCl y 0.754
g/l de magnesio con el agua desionizada. Por tal motivo, en base a las figuras mostradas es posible
indicar que el pH final adecuado para realizar la re-extracción de boro desde la fase orgánica
2-etil-1-hexanol, en presencia de HCl debe ser mayor o igual a 1.41 y en presencia de agua
desionizada el pH final debe ser menor o igual a 6.20. Todo esto, con la finalidad de obtener bajas
concentraciones de magnesio.
Capítulo 5
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
Las recomendaciones que se obtienen de llevar adelante el presente proyecto de grado son:
- En vista de que los agentes re-extractantes utilizados en el presente Proyecto de Grado para
el orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol no permiten obtener elevados porcentajes de
re-extracción (mayores al 50%), se recomienda realizar una mayor cantidad de pruebas de
re-extracción.
- La co-extracción durante el proceso de re-extracción de magnesio es un fenómeno que
amerita mayor estudio y se recomienda realizar mayores pruebas durante la etapa de
extracción solvente, para que la fase orgánica tenga en su composición una menor cantidad
de magnesio.
- En caso de utilizar agua dura o agua de la planta como agente re-extractante de boro, se
recomienda realizar el estudio de los efectos que pueden causar los iones presentes en las
muestras de agua mencionadas anteriormente.
BIBLIOGRAFÍA
ANEXOS
ANEXO A:
Tabla 1A: Composición de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol inicial y la fase acuosa de
NaOH
Tabla 3A: Composición de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol inicial y la fase acuosa de NaOH,
para el efecto de la concentración
Tabla 4A: Composición de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol inicial y la fase acuosa de HCl,
para el efecto de la concentración
Tabla 6A: Composición de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol inicial y la fase acuosa de NaOH,
HCl y agua desionizada, para el efecto del tiempo de re-extracción
ANEXO B:
Tabla 10B: Re-extracción de boro con solución de NaOH en función del porcentaje de
modificador en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol
V F.O. INICIAL = 55 ml
V F.O. FINAL = 55 ml
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
Modificador Solución Re- UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código pH F.O. de SX F. Acuosa . . F. Acuoso F.O. Final %
TBP extractante
Orgánica de muestra Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg) RX.
(% en peso) NaOH [N]
SA-27 0 8.75 214.50 54.80 0.931 51.02 163.48 23.78
SA-26 5 0.0998 8.78 208.45 54.70 0.947 51.80 156.65 24.85
EHD
Tabla 11B: Re-extracción de boro con solución de HCl en función del porcentaje de
modificador en la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol
V F.O. INICIAL = 55 ml
V F.O. FINAL = 55 ml
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
Modificador Solución Re- UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código pH %
TBP extractante F.O. de SX F. Acuosa . . F. Acuoso F.O. Final
Orgánica de muestra (% en peso) HCl [N] Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
RX.
Tabla 12B: Re-extracción de boro con solución de NaOH en función del porcentaje de
modificador en la fase orgánica 2-etil-1-hexanol
V F.O. INICIAL = 55 ml
V F.O. FINAL = 55 ml
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
Modificador Solución Re- UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código pH %
TBP extractante F.O. de SX F. Acuosa . . F. Acuoso F.O. Final
Orgánica de muestra (% en peso) NaOH [N] Final RX.
(mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
R-19 0 8.52 223.30 54.70 2.12 115.96 107.34 51.93
R-18 5 0.0998 8.46 215.60 54.80 2.14 117.27 98.33 54.39
EH
Tabla 13B: Re-extracción de boro con solución de HCl en función del porcentaje de
modificador en la fase orgánica 2-etil-1-hexanol
V F.O. INICIAL = 55 ml
V F.O. FINAL = 55 ml
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
Modificador Solución Re- UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código pH . . %
TBP extractante F.O. de SX F. Acuosa F. Acuoso F.O. Final
Orgánica de muestra (% en peso) Final RX.
HCl [N] (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
SA-16 0 1.042 145.20 54.60 1.97 107.56 37.64 74.08
R-15 5 0.0998 1.023 151.80 54.80 1.92 105.22 46.58 69.31
EH
V F.O. INICIAL = 55 ml
V F.O. FINAL = 55 ml
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
Modificador UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código Solución Re- pH . . %
TBP F.O. de SX F. Acuosa F. Acuoso F.O. Final
Orgánica de muestra (% en peso) extractante Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
RX.
Tabla 15B: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol con solución de HCl en función al tiempo
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) % peso 25 / 5 / 70
Concentración 0.0497 [N]
HCl
pH (inicial) 1.3036
FASE ACUOSA FINAL
F.O. Volumen Boro Volumen Boro Boro Boro % %
Fase Código Tiempo pH F. Acuosa . .
Re-extractante de SX TOTAL alicuota alicuotas Existente Extraido RX. RX.
Orgánica de muestra [Minutos] Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (ml) (mg) (mg) (mg) TOTAL (ajuste)
- 0 - - - - - - - - - 0.00 0.00
R-165 30 1.36 414.00 299.00 0.824 246.38 15.10 12.44 0.00 246.38 59.51 47.84
R-166 60 1.37 167.62 283.90 0.837 237.62 9.90 8.29 233.93 3.69 60.40 57.49
EH
R-163 90 HCl 1.38 163.93 274.00 0.889 243.59 14.90 13.25 229.34 14.25 63.84 63.14
R-164 120 1.39 149.69 259.10 0.895 231.89 9.80 8.77 230.34 1.55 64.22 67.15
R-167 150 1.40 148.13 249.30 0.991 247.06 10.10 10.01 223.12 23.93 70.00 70.25
R-168 180 1.42 124.20 239.20 1.04 248.77 - - 237.05 11.72 72.83 72.79
Tabla 16B: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol con agua desionizada en función al tiempo
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) % peso 25 / 5 / 70
Concentración Agua --
pH (inicial) desionizada 6.5
FASE ACUOSA FINAL
F.O. Volumen Boro Volumen Boro Boro Boro % %
Fase Código Tiempo pH F. Acuosa
Re-extractante de SX . . TOTAL alicuota alicuotas Existente Extraido RX. RX.
Orgánica de muestra [Minutos] Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (ml) (mg) (mg) (mg) TOTAL (ajuste)
- 0 - - - - - - - - - 0.00 0.00
R-117 30 5.90 438.00 298.00 0.65 193.70 14.90 9.69 0.00 193.70 44.22 35.32
R-119 60 5.87 244.30 283.10 0.675 191.09 9.90 6.68 184.02 7.08 45.84 42.40
EH
Agua
R-114 90 5.84 237.22 273.20 0.681 186.05 15.10 10.28 184.41 1.64 46.21 46.54
Desionizada
R-115 120 5.82 235.58 258.10 0.714 184.28 9.90 7.07 175.77 8.52 48.16 49.48
R-116 150 5.80 227.07 248.20 0.773 191.86 10.10 7.81 177.21 14.64 51.50 51.76
R-118 180 5.60 212.42 238.10 0.794 189.05 - - 184.05 5.00 52.64 53.62
Tabla 17B: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1-hexanol con solución de NaOH en función al tiempo
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) % peso 25 / 5 / 70
Concentración 0.0496 [N]
NaOH
pH (inicial) 12.6955
FASE ACUOSA
F.O. Volumen Boro Volumen Boro Boro Boro % %
Fase Código Tiempo pH F. Acuosa . .
Re-extractante de SX TOTAL alicuota alicuotas Existente Extraido RX. RX.
Orgánica de muestra [Minutos] Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (ml) (mg) (mg) (mg) TOTAL (ajuste)
- 0 - - - - - - - - - 0.00 0.00
R-131 30 8.84 321.00 299.00 0.675 201.83 14.90 10.06 0.00 201.83 62.87 47.61
R-127 60 8.89 119.18 284.10 0.683 194.04 9.80 6.69 191.77 2.27 63.58 57.29
EH
R-126 90 NaOH 8.91 116.90 274.30 0.696 190.91 15.10 10.51 187.35 3.57 64.69 62.94
R-128 120 8.95 113.34 259.20 0.709 183.77 9.90 7.02 180.40 3.37 65.74 66.96
R-129 150 8.97 109.97 249.30 0.771 192.21 10.20 7.86 176.75 15.46 70.56 70.07
R-130 180 9.00 94.51 239.10 0.787 188.17 - - 184.35 3.83 71.75 72.61
Tabla 18B: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol con solución de NaOH en función al tiempo
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) % peso 25 / 5 / 70
Concentración 0.0496 [N]
NaOH
pH (inicial) 12.6955
FASE ACUOSA
F.O. Volumen Boro Volumen Boro Boro Boro % %
Fase Código Tiempo pH de SX F. Acuosa . .
TOTAL alicuota alicuotas Existente Extraido
Re-extractante RX. RX.
Orgánica de muestra [Minutos] Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (ml) (mg) (mg) (mg) TOTAL (ajuste)
- 0 - - - - - - - - - 0.00 0.00
EHD
R-124 30 8.58 741.60 299.00 0.346 103.45 14.90 5.16 0.00 103.45 13.95 11.74
R-123 60 8.59 638.15 284.10 0.367 104.26 10.20 3.74 98.30 5.97 14.75 14.08
R-121 90 8.60 632.18 273.90 0.412 112.85 15.10 6.22 100.52 12.33 16.42 15.45
NaOH
R-125 120 8.61 619.85 258.80 0.415 107.40 9.90 4.11 106.63 0.78 16.52 16.43
R-120 150 8.62 619.08 248.90 0.419 104.29 10.10 4.23 103.29 1.00 16.66 17.18
R-122 180 8.63 618.08 238.80 0.425 101.49 - - 100.06 1.43 16.85 17.79
Tabla 19B: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol con solución de NaOH en función al tiempo
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) % peso 25 / 5 / 70
Concentración 0.0497 [N]
HCl
pH (inicial) 1.3036
FASE ACUOSA
F.O. Volumen Boro Volumen Boro Boro Boro % %
Fase Código Tiempo pH de SX F. Acuosa
. .
TOTAL alicuota alicuotas Existente Extraido
Re-extractante RX. RX.
Orgánica de muestra [Minutos] Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (ml) (mg) (mg) (mg) TOTAL (ajuste)
- 0 - - - - - - - - - 0.00 0.00
EHD
R-97 30 7.51 707.70 299.00 0.228 68.17 15.10 3.44 0.00 68.17 9.63 9.37
R-100 60 7.54 639.53 283.90 0.237 67.28 9.90 2.35 64.73 2.56 9.99 11.26
R-101 90 7.57 636.97 274.00 0.272 74.53 14.90 4.05 64.94 9.59 11.35 12.36
HCl
R-96 120 7.59 627.38 259.10 0.318 82.39 10.10 3.21 70.48 11.92 13.03 13.15
R-98 150 7.60 615.46 249.00 0.337 83.91 9.90 3.34 79.18 4.73 13.70 13.76
R-99 180 7.62 610.73 239.10 0.353 84.40 - - 80.58 3.83 14.24 14.26
Tabla 20B: Re-extracción de boro de la fase orgánica 2-etil-1,3-hexanodiol con agua desionizada en función al tiempo
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) % peso 25 / 5 / 70
Concentración Agua --
pH (inicial) desionizada 6.5
FASE ACUOSA
F.O. Volumen Boro Volumen Boro Boro Boro % %
Fase Código Tiempo pH de SX F. Acuosa . .
TOTAL alicuota alicuotas Existente Extraido
Re-extractante RX. RX.
Orgánica de muestra [Minutos] Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (ml) (mg) (mg) (mg) TOTAL (ajuste)
- 0 - - - - - - - - - 0.00 0.00
EHD
R-105 30 8.34 774.00 298.00 0.201 59.90 14.80 2.97 0.00 59.90 7.74 9.38
R-107 60 8.35 714.10 283.20 0.309 87.51 9.80 3.03 56.92 30.59 11.69 11.28
R-106 90 Agua 8.36 683.52 273.40 0.326 89.13 15.00 4.89 84.48 4.65 12.29 12.39
R-102 120 Desionizada 8.37 678.87 258.40 0.342 88.37 9.90 3.39 84.24 4.13 12.83 13.18
R-104 150 8.39 674.73 248.50 0.372 92.44 10.10 3.76 84.99 7.46 13.79 13.79
R-103 180 8.40 667.28 238.40 0.391 93.21 - - 88.68 4.53 14.37 14.29
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) 25 / 5 / 70
% peso
EH (O/M/D) 30 / 5 / 65
Concentración 0.0496 [N]
NaOH
pH (inicial) 12.6955
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código Temperatura Solución Re- pH . . %
F.O. de SX F. Acuosa F. Acuoso F.O. Final
Orgánica de muestra [°C] extractante Final RX.
(mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
R-200 5 8.63 162.19 58.7 0.540 31.70 130.49 19.54
EH EHD
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) 25 / 5 / 70
% peso
EH (O/M/D) 30 / 5 / 65
Concentración Agua --
pH (inicial) desionizada 6.5
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código Temperatura Solución Re- pH F.O. de SX F. Acuosa . .
F. Acuoso F.O. Final %
Orgánica de muestra [°C] extractante Final RX.
(mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
R-136 5 8.40 166.80 59.6 0.531 31.65 135.15 18.97
EH EHD
Agua
R-197 12 8.20 156.12 59.4 0.462 27.44 128.68 17.58
Desionizada
R-146 20 8.16 156.59 58.4 0.457 26.69 129.90 17.04
R-149 5 6.12 79.75 57.8 1.120 64.74 15.01 81.17
Agua
R-184 12 6.32 223.80 86.9 1.390 120.79 103.01 53.97
Desionizada
R-151 20 6.47 65.54 54.3 0.500 27.15 38.39 41.43
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) 25 / 5 / 70
% peso
EH (O/M/D) 30 / 5 / 65
Concentración 0.0496 [N]
NaOH
pH (inicial) 12.7
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código Relación Solución pH %
F.O. de SX F. Acuosa . . F. Acuoso F.O. Final
Orgánica de muestra A/O Re-extractante Final (mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
RX.
R-140 1/1 NaOH 8.58 164.94 56.5 0.447 25.26 139.68 15.31
R-179 1/3 8.13 134.10 16.7 0.280 4.68 129.42 3.49
R-201 1/0.8 8.86 122.22 71.8 1.360 97.65 24.57 79.90
EH
R-181 1/1 NaOH 8.27 253.55 118.5 1.150 136.28 117.28 53.75
R-182 1/3 7.7 71.40 18.7 0.866 16.19 55.21 22.68
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) 25 / 5 / 70
% peso
EH (O/M/D) 30 / 5 / 65
Concentración 0.0497 [N]
HCl
pH (inicial) 1.3
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código Relación Solución pH F.O. de SX F. Acuosa . .
F. Acuoso F.O. Final %
Orgánica de muestra O/A Re-extractante Final RX.
(mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
R-185 1/0.8 8.64 248.30 65.7 1.340 88.04 160.26 35.46
EHD
R-202 1/1 HCl 7.9 162.72 59.6 0.406 24.20 138.52 14.87
R-178 1/3 7.56 160.14 59.2 0.212 12.55 147.59 7.84
R-209 1/0.8 1.4 160.56 65.8 2.220 146.08 14.48 90.98
EH
R-183 1/1 HCl 1.35 107.56 52.6 1.520 79.95 27.60 74.34
R-190 1/3 1.21 78.00 15.7 1.410 22.14 55.86 28.38
CONSTANTES DE TRABAJO
EHD (O/M/D) 25 / 5 / 70
% peso
EH (O/M/D) 30 / 5 / 65
Concentración Agua --
pH (inicial) desionizada 6.5
F.O. INICIAL F.A. FINAL F.O. FINAL
UF. B. Volumen UF. B. UF. B.
Fase Código Relación Solución pH F.O. de SX F. Acuosa . .
F. Acuoso F.O. Final
%
Orgánica de muestra O/A Re-extractante Final RX.
(mg) (ml) (mg/ml) (mg) (mg)
R-180 1/0.1 8.75 201.82 569.7 0.345 196.55 5.28 97.39
EHD
R-203 1/0.2 Agua 8.44 160.98 234.8 0.443 104.02 56.96 64.61
R-197 1/1 Desionizada 8.2 156.12 59.4 0.462 27.44 128.68 17.58
R-196 1/3 7.99 149.28 11.2 0.805 9.02 140.26 6.04
R-198 1/0.2 5.65 146.06 274.3 0.454 124.53 21.52 85.26
Agua
EH
ANEXO C:
Para realizar el ajuste, en primera instancia, los datos fueron linealizados usando los
modelos de regresión exponencial, potencial y logarítmica; la mejor linealización se obtuvo con el
modelo de regresión logarítmica, cuya ecuación es:
y = a + b lnx
Dónde: "y" representa el porcentaje de re-extracción, el "ln x" representa el tiempo de re-
extracción en minutos y “a” y “b” son constantes.
Es necesario calcular las constantes “a0” y “a1”, que permitirán generar la ecuación
correspondiente al ajuste de curva por mínimos cuadrados, esta ecuación se muestra a
continuación:
y = a0 + a1 ∗ ln(x)
∑ y ∑ x2 ∑ x ∑ xy N ∑ xy ∑x∑y
a0 = a1 =
N ∑ x2 (∑ x)2 N ∑ x2 (∑ x)2
Este mismo procedimiento se utilizó para generar los diagramas McCabe-Thiele de re-
extracción
Tabla 27C: Ajuste por el método de mínimos cuadrados de los puntos experimentales del
tiempo de re-extracción para el orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol
RX con HCl
Tiempo
% RX
[min] MÍNIMOS CUADRADOS
30.00 9.63 PARA EL AJUSTE DE PENDIENTES
60.00 9.99
90.00 11.35 ao 0.0813
120.00 13.03 a1 2.7296
150.00 13.70 r^2 0.9993
180.00 14.24
x1 y1 ECUACIÓN DE AJUSTE
0.00 0.00
30.00 9.63 % = . + . ∗ 𝐩
120.00 13.03
150.00 13.70
180.00 14.24
RX con NaOH
Tiempo
% RX
[min] MÍNIMOS CUADRADOS
30.00 13.95 PARA EL AJUSTE DE PENDIENTES
60.00 14.75
90.00 16.42 ao 0.2593
120.00 16.52 a1 3.3767
150.00 16.66 r^2 0.9882
180.00 16.85
x1 y1 ECUACIÓN DE AJUSTE
0.00 0.00
60.00 14.75 % = . + . ∗ 𝐩
90.00 16.42
120.00 16.52
150.00 16.66
180.00 16.85
Tabla 28C: Ajuste por el método de mínimos cuadrados de los puntos experimentales del
tiempo de re-extracción para el orgánico 2-etil-1-hexanol
RX con NaOH
Tiempo
% RX
[min] MÍNIMOS CUADRADOS
30.00 62.87 PARA EL AJUSTE DE PENDIENTES
60.00 63.58
90.00 64.69 ao 0.1558
120.00 65.74 a1 13.9534
150.00 70.56 r^2 0.9985
180.00 71.75
x1 y1 ECUACIÓN DE AJUSTE
0.00 0.00
90.00 64.69 % = . + . ∗ 𝐩
120.00 65.74
150.00 70.56
180.00 71.75
RX con HCl
Tiempo
% RX
[min] MÍNIMOS CUADRADOS
30.00 59.5 PARA EL AJUSTE DE PENDIENTES
60.00 60.4
90.00 63.8 ao 0.4721
120.00 64.2 a1 13.9267
150.00 70.0 r^2 0.9953
180.00 72.8
x1 y1 ECUACIÓN DE AJUSTE
0.00 0.00
60.00 60.40
% = . + . ∗ 𝐩
90.00 63.84
120.00 64.22
150.00 70.00
180.00 72.83
Tabla 29C: Ajuste por el método de mínimos cuadrados a los puntos experimentales para
construir los diagramas McCabe-Thiele del orgánico 2-etil-1,3-hexanodiol en presencia de
los agentes re-extractantes.
RX con NaOH
B Orgánico B Acuoso
Línea de operación
(g/l) (g/l)
0.620 0.688 0.200 0.000
1.430 2.290 7.993 3.180
4.260 3.180 7.993 0.000
x1 y1 Intersección de etapas
0.200 0.100 7.99 3.18
1.430 2.290 4.00 3.18
4.260 3.180 4.00 1.56
0.82 1.56
0.82 0.25
RX con HCl
B Orgánico B Acuoso
Línea de operación
(g/l) (g/l)
0.520 1.740 0.200 0.000
2.690 1.940 7.993 2.600
5.030 2.600 7.993 0.000
x1 y1 Intersección de etapas
0.2000 0.100 7.99 2.60
2.6900 1.940 5.70 2.60
5.0300 2.600 5.70 1.85
2.15 1.85
2.15 0.66
Tabla 30C: Ajuste por el método de mínimos cuadrados a los puntos experimentales para
construir los diagramas McCabe-Thiele del orgánico 2-etil-1-hexanol en presencia de los
agentes re-extractantes
RX con NaOH
B Orgánico B Acuoso
Línea de operación
(g/l) (g/l)
0.100 0.178 0.136 0.000
0.270 0.512 4.817 3.940
0.770 3.940 4.817 0.000
x1 y1 Intersección de etapas
0.100 0.178 4.82 3.94
0.270 0.512 1.02 3.94
0.770 3.940 1.02 0.76
RX con HCl
B Orgánico B Acuoso
Línea de operación
(g/l) (g/l)
0.220 0.474 0.100 0.000
0.690 0.748 4.817 3.460
1.410 3.320 4.817 0.000
x1 y1 Intersección de etapas
0.100 0.200 4.82 3.46
0.220 0.474 1.80 3.46
1.410 3.320 1.80 1.25
0.31 1.25
0.31 0.18
ANEXO D:
Para preparar una solución de 250 ml de NaOH con concentración 0.01 [N], la cantidad
de NaOH utilizado se calcula de la siguiente manera:
Se secó 10 gramos de ftalato acido de potasio en un horno secador durante 40 minutos a 100ºC
y posteriormente se dejó enfriar en un desecador (el desecador utilizado es un desecador de
materiales con fondo de gel de sílice).
En una balanza analítica se pesó diversas cantidades en masa de ftalato ácido de potasio dentro
de un vidrio reloj (dependiendo a la concentración a estandarizar).
La masa pesada de ftalato acido de potasio se depositó en un vaso de precipitado de 100 ml.
La cantidad pesada se disolvió con 30 ml de agua destilada
Se añadió 2 gotas de solución de fenolftaleína.
Luego se valoró con la disolución de NaOH 0.3 [N] (preparada), lentamente y con agitación
(agitador magnético); hasta que la disolución adquiera una tonalidad rosa persistente.
Se anotó el volumen V (ml) gastado y se calculó la concentración real de la solución de NaOH
Calculo de la concentración obtenida:
V. gastado masa de
de NaOH C8H5O4K
(ml) (g)
Concentration 5 0.3001
NaOH
4.9 0.3002
0.3 [N]
5 0.3003
4.8 0.3002
4.8 0.3003
Para el primer dato calculamos los moles de NaOH, en función a la siguiente ecuación:
C8 H5 O4 K + NaOH → C8 H4 O4 KNa + H2 O
Se prepararon soluciones de HCl con concentraciones 0.01, 0.05, 0.1 y 0.3 [N].
Para preparar una solución de 250 ml de HCl con concentración 0.01 [N], el volumen de
HCl utilizado se calcula de la siguiente manera:
0.01 eq g HCl 1 mol HCl 36.5 g HCl 100 g HCl(i) 1 ml HCl (i)
250 ml sol.∗ ∗ ∗ ∗ ∗ = 0.2 ml HCl (i)
1000 ml sol 1eq g HCl 1 mol HCl 37 g HCl 1.18 g HCl (i)
Asimismo, para las distintas concentraciones se calculó el volumen de HCl a utilizar, los
valores se muestran en la siguiente tabla:
V. gastado Masa de
de HCl Na2CO3
(ml) (g)
Concentración 19 0.3002
HCl 18.9 0.3003
0.3 [N]
18.7 0.3001
18.8 0.3004
19.1 0.3002
Para el primer dato, calculamos los moles de HCl en función a la siguiente ecuación:
De la misma forma se calculó la concentración en cada una de las pruebas donde vario la masa de
carbonato de sodio o el volumen de la solución de HCl.
Los valores de estandarización obtenidos para las soluciones de NaOH y HCl se muestran en la
siguiente tabla:
ANEXO E: