Química Analítica Cuantitativa

Informe 2 - “Determinación de cenizas”

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Tabla de contenido
I. INTRODUCCION .....................................................................................................................3
II. OBJETIVOS .............................................................................................................................4
III. JUSTIFICACIÓN .................................................................................................................5
IV. MARCO TEORICO..............................................................................................................6
4.1. Definición de cenizas. ..................................................................................................6
4.2. Método de cenizas totales ...........................................................................................7
4.3. Determinación de cenizas en seco y húmedo. .......................................................7
4.3.1. Comparación entre métodos para determinar cenizas totales (Tabla1) ..8
V. DETALLES EXPERIMENTALES .........................................................................................9
5.1. Equipos y materiales ....................................................................................................9
5.2. Procedimiento experimental .....................................................................................10
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ........................................................................................13
VII. CONCLUSIONES ..............................................................................................................18
VIII. RECOMENDACIONES.....................................................................................................19
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..............................................................................20
X. ANEXOS .................................................................................................................................21

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I. INTRODUCCION
En el análisis de los alimentos, las cenizas se definen como el residuo inorgánico
que se obtiene al incinerar la materia orgánica en un producto cualquiera. Cuando
los alimentos son tratados térmicamente a temperaturas entre 500 y 600°C, el agua
y otros constituyentes volátiles son expulsados como vapores en tanto los
constituyentes orgánicos son transformados en presencia del oxígeno del aire en
dióxido de carbono (CO2) y óxido de nitrógeno (NO2) mientras el hidrógeno es
expulsado en forma de vapor de agua. (Kirk et al, 1991)
En general, las cenizas suponen menos del 5% de la materia seca de los alimentos.
Los minerales, junto con el agua, son los únicos componentes de los alimentos que
no se pueden oxidar en el organismo para producir energía; por el contrario, la
materia orgánica comprende los nutrientes (proteínas, carbohidratos y lípidos) que
se pueden quemar (oxidar) en el organismo para obtener energía, y se calcula como
la diferencia entre el contenido en materia seca del alimento y el contenido en
cenizas.
Por otra parte, la determinación de cenizas permite detectar posibles
contaminaciones metálicas en los alimentos, las cuales pueden ocurrir durante el
proceso de producción, si parte de los metales de la maquinaria empleada pasan al
producto, o durante el almacenamiento de los productos enlatados, en los cuales
los componentes de la hojalata pueden contaminar el producto como consecuencia
de procesos oxidativos o contaminación con microorganismos productores de
ácidos que ataquen el envase durante el almacenamiento.

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II. OBJETIVOS
✓ Conocer las técnicas de determinación de cenizas en seco y el uso de la
mufla
✓ Calcular el contenido de cenizas en una muestra de harina
✓ Aplicar y reconocer las diferentes técnicas apropiadas para los componentes
estudiados

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III. JUSTIFICACIÓN
La determinación de cenizas es que supone un método sencillo para determinar la
calidad de ciertos alimentos puesto que las cenizas de los alimentos deberán estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación. Por
ello el alumno debe poder aplicar el método necesario para cada tipo de alimento
analizado para su estudio e interpretación de los resultados.

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IV. MARCO TEORICO

4.1. Definición de cenizas.

Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo

inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el
alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones
químicas entre los constituyentes.

El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas

solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en
ácido) es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos
alimentos, por ejemplo, en las especias y en la gelatina es un inconveniente
un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su
identificación. (Pearson, 1993)

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas

animales los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a
700°C y se pierde casi por completo a 900°C. El carbonato sódico permanece
inalterado a 700°C, pero sufre perdidas considerables a 900°C. Los fosfatos
y carbonatos reaccionan además entre sí. (Hart, 1991)

Notas:

a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un

plato eléctrico caliente o al baño María.
b) La consideración principal es que el producto no desprenda humos.
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C. Sin
embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.

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d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de

constituyentes individuales, por ejemplo, cloruros, fosfatos, calcio y
hierro. (Pearson, 1993)

4.2. Método de cenizas totales

En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a

una temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico
que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet,
1996)

4.3. Determinación de cenizas en seco y húmedo.

Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación en

seco y en húmedo; en cuanto a la determinación de cenizas en seco hay
varias ventajas y desventajas.

La determinación en seco es el método más común para determinar la

cantidad total de minerales en alimentos y este método se basa en la
descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia
inorgánica en la muestra, este método es eficiente ya que determina tanto
cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido.

Por otro lado, la determinación húmeda se basa en la descomposición de la

materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser
determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún
otro método analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa
o ácida. Para la determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y
neutras y esto se basa en el tipo de anión o catión ya sea metálico o
complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que
producirán cenizas con un carácter alcalino, esto es demostrable para otros
compuestos minerales. Es necesario tomar en cuenta que también un índice

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de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en

disolución acuosa.

Las ventajas y desventajas de estos métodos se muestran en la tabla 1.

4.3.1. Comparación entre métodos para determinar cenizas totales

(Tabla1)

Método Ventaja Desventaja

1. Se requiere alta temperatura

Seco 1. Simple 2. El equipo es caro
2. No se requiere atención 3. Hay pérdidas por volatilización
durante la generación de 4. Hay interacciones entre minerales y
cenizas recipientes.
3. No se requieren reactivos 5. Hay absorción de elementos traza
4. Se pueden manejar muchas por recipientes de porcelana o sílice
muestras 6. Poca utilidad para análisis de Hg, As,
5. Es un método estándar para P y Se
la determinación de cenizas 7. Calentamiento excesivo puede hacer
6. Se puede determinar ciertos componentes insolubles
cualquier tipo de materia 8. Hay una dificultad de manejo de
inorgánica cenizas por ser higroscópicas,
sensibles a la luz, etc.

1. Se requieren altas cantidades de

Húmedo 1. Relativamente no se
requiere alta temperatura
2. El dispositivo es simple
3. La oxidación es rápida
4. Se mantiene la disolución
acuosa lo cual es bueno
para análisis mineral.
5. El equipo no es caro
6. No hay volatilización de
minerales
(Nollet, 1996) Tabla N°.1: “Comparación entre métodos para determinar
cenizas totales”
materiales corrosivos.
2. Se requieren ácidos explosivos
3. Se requiere estandarizar los
reactivos
4. Las reacciones son fumantes
5. Manejar sistemáticamente varias
muestras no es sencillo
6. El procedimiento es tedioso y gasta
mucho tiempo.

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V. DETALLES EXPERIMENTALES
5.1. Equipos y materiales
Materiales Imagen

BALANZA ANALITICA

CRISOL

DESECADOR

MUFLA

ESPATULA

PINZAS

HARINA DE SOYA

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5.2. Procedimiento experimental

PESAR UN CRISOL VACÍO Y SECO

PASO 1

PESO DE LA MUESTRA=1.631G

PASO 2

PESO DE CRISOL MÁS LA

PASO 3 MUESTRA=38.725G

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PRE INCINERE LA MUESTRA

EXPONIÉNDOLA A LA FLAMA DEL
MECHERO DE BUNSEN.

PASO 4

INCINERE LA MUESTRA EN LA
MUFLA PRECALENTADA ENTRE
550° Y 600° DURANTE 2 HORAS

PASO 5

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APAGA LA MUFLA Y
POSTERIORMENTE PASA EL CRISOL
A UN DESECADO HASTA QUE
ALCANCE LA TEMPERATURA
AMBIENTE.

PASO 6

PESA EL CRISOL CON LA

MUESTRA = 37, 173 G

PASO 7

FINALMENTE, RECOGEMOS
LOS RESULTADOS

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VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se tiene la siguiente tabla con los siguientes resultados:
Peso del
Peso del Peso del
Peso de Recipiente +
Grupo recipiente recipiente +
Muestra (g) Muestra %Cenizas
N˚+A2;F10 (g) Muestra (g)
P2 Seca (g)
P P1
P3
1 41.843 43.63 1.787 41.931 4.92
2 40.82 42.67 1.850 40.914 5.08
3 41.645 43.468 1.823 41.736 4.99
4 37.094 38.725 1.631 37.173 4.84

1. Determinación de porcentajes de cenizas.

Procedemos a determinar el porcentaje de cenizas usando la siguiente
expresión:
𝑃𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒+𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 − 𝑃𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
%𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = × 100
𝑃𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

41.931−41.843
• Grupo 1: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 1.787
× 100 = 4.92
40.914−40.82
• Grupo 2: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 1.850
× 100 = 5.08
41.736−41.645
• Grupo 3: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = × 100 = 4.99
1.823
37.173−37.094
• Grupo 4: %𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = × 100 = 4.84
1.631

2. Ordenamos de manera creciente los datos obtenidos.

4.84 4.92 4.99 5.08

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3. Rechazo de datos.
Para esto, realizamos la prueba de Dixon a los valores extremos:
• Para 5.08.
|5.08 − 4.99|
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.375
5.08 − 4.84

• Para 4.84.
|4.84 − 4.92|
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.333
5.08 − 4.84
Teniendo en cuenta el valor del Qcrít de la tabla, obtenemos:

𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 (95%) = 0.829

Entonces como el Qexp es menor que 0.829, no se rechazan los datos.

4. Calculo de la desviación estándar promedio.

Hallamos el promedio, desviación estándar y el C.V para estos primeros
datos:

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Promedio aritmético:

4.84 + 4.92 + 4.96 + 5.08

𝑥̅ = = 4.96
4
Desviación estándar:
Sabemos que la desviación estándar tiene la siguiente expresión:

Reemplazando datos, obtenemos:

(4.84 − 4.96)2 + (4.92 − 4.96)2 +(4.99 − 4.96)2 + (5.08 − 4.96)2

𝑠=√
4−1

𝑠 = 0.10

Coeficiente de variación:
𝑠
%𝐶𝑉 = × 100%
𝑥̅
0.10
%𝐶𝑉 = × 100% = 2.02%
4.96
Se obtuvo un 2.02% de %CV y oberservamos que este valor es mayor a
1.9%.

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5. Procedemos a eliminar razonablemente los datos.

Eliminamos el dato cuyo valor es de 5.08, así tenemos:

%Ceniza 4.84 4.92 4.99

Hallamos de nuevo los valores del promedio, desviación estándar y C.V.

considerando solo los datos de la tabla, obtenemos:

• Promedio: 𝑥̅ = 4.92
• Desviación estándar: 𝑠 = 0.075
• Coeficiente de variación: %𝐶𝑉 = 1.52

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En este caso, se observa que el C.V. es menor que 1.9%, por lo que
estos datos se usarán para el valor a reportar, el % de recuperación y el
límite de confiabilidad. Así:

• Valor a reportar: 4.92%

4.92
• %Recuperación: × 100% = 76.88%
6.4
0.075×4.3
• Límite de confiabilidad: 4.92 ± = 4.92 ± 0.19
√3

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VII. CONCLUSIONES
✓ Para corroborar la precisión de los datos calculamos el coeficiente de
variación este nos resultó 1,52 con solo tres muestras ya que este debe ser
menor a 1,9 en escala macro.
✓ El porcentaje de ceniza de las entre las 3 muestras tomadas en cuenta
resulto 4,92%.

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VIII. RECOMENDACIONES

✓ Para los cálculos de cenizas y los cálculos estadísticos considerar con

aproximaciones de tres decimales ya que esta se acopla a la de las tablas de
Confianza (Q critica) y habría mayor precisión en el criterio a tomar.
✓ Para la determinar si los cálculos están bien efectuados realizar la
comparación de la cantidad de ceniza obtenida con la ceniza que debe tener
la harina según las normas, ya que este producto supuestamente debe cumplir
con las normas.

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IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

✓ BERMEJO FRANCISCO. “Química Analítica General, Cuantitativa e
Instrumental”. Edit. Paraninfo 2000. Hart, F. (1991). Análisis moderno de los
alimentos; Acribia. Zaragoza, España. Nollet, L. (1996).
✓ Handbook of food analysis, M. Dekker. New York. Pearson, D. (1993).
Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos. Acribia, S.A. Zaragoza,
España. Tejada, T., Rondón, G., & Mariño, J. (2014). “Cenizas y Grasas”.
✓ Universidad Nacional San Agustín. Recuperado de
http://repositorio.unsa.edu.pe/bitstream/handle/UNSA/4188/IAmasibm024.p
df?sequence=1&isAllowed=y
✓ Universidad Autónoma de México: UNAM. Facultad de Química. (2009).
Análisis de alimentos Fundamentales y técnicas. Recuperado de:
www.vet.unicen.edu.ar/.../AlimentosAlimentacion/.../Analisis%2520de%2520
Alimentos%Alimentos%252...

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X. ANEXOS
1. ¿Qué tipos de métodos gravimétricos existen?
Existen distintos tipos de métodos gravimétricos, de los cuales definiremos a
continuación.

Métodos de precipitación química

Como hemos indicado previamente, la precipitación es el modo más corriente
de proceder en gravimetría. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución,
de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que
provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro
analito. Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por
filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.
Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de una
disolución, que precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que
se forma se filtra, se seca en estufa a unos 100ºC y se pesa posteriormente.
Cálculos estequiométricos nos permiten determinar la concentración de
níquel inicial. En el caso de la determinación gravimétrica, por ejemplo, de
hierro o aluminio, el precipitado producido no se seca, sino que se calcina a
temperaturas muy elevadas.

Métodos electrogravimétricos
Aunque lo hemos indicado aquí como un método a parte, en realidad se trata
de un tipo concreto de métodos de precipitación, ya que también se produce
un precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo mediante la adición de un
reactivo, se provoca la reacción química mediante el paso de una corriente
eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie de uno de los electrodos.

Pesar el electrodo antes y después de la reacción nos dará el peso total de

la sustancia depositada y mediante cálculos estequiométricos también

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podremos determinar la concentración. Son métodos de poca aplicación; se

puede emplear para determinar algunos metales como el cobre o el plomo.

Métodos de volatilización
En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente
a fase gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar un
sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la cantidad de
especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez
volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método
indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y pesándola
posteriormente (método directo). Por ejemplo, cuando deseamos determinar
la cantidad de agua de una muestra de alimento, se pesa la muestra de
alimento inicial y después de haberse desecado por completo.

Métodos de extracción
Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones muy
concretas, por ejemplo la determinación del porcentaje de un componente en
una aleación. Consisten en separar por disolución los componentes no
deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés. Por
tanto, se necesita un disolvente que disuelva los componentes no deseados
de la muestra pero no el analito.
Puesto que generalmente cuando se hace referencia a una gravimetría es a
un método de precipitación, por tener mayor cantidad de aplicaciones, en
adelante nos centraremos en estos métodos.

2. ¿A cuál pertenece la presente práctica por qué?

Pertenece al método de extracción ya que podemos determinar el porcentaje
de un componente, el cual lo realizamos separando los componentes no
deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés.

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3. Comparar el contenido de cenizas con diferentes tipos de harinas

analizadas en la clase.

Peso del
Grupo Peso del Peso del Peso de Recipiente +
N˚+A2;F10 recipiente recipiente + Muestra (g) Muestra %Cenizas
(g) Muestra (g) P2 Seca (g)
P P1 P3
1 41.843 43.63 1.787 41.931 4.92
2 40.82 42.67 1.850 40.914 5.08
3 41.645 43.468 1.823 41.736 4.99
4 37.094 38.725 1.631 37.173 4.84

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