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401-1220 - Extracción de Taninos de La Borra de Café Mediante Lixiviación Soxhlet
401-1220 - Extracción de Taninos de La Borra de Café Mediante Lixiviación Soxhlet
Trabajo de Titulación
Previa a la obtención del Título de:
INGENIERO QUÍMICO
Tema:
“Extracción de Taninos de la borra
de café mediante lixiviación
soxhlet‟‟
Presentado por:
DIEGO ALEJANDRO CALLE CHUMO
JEAN CARLOS MENDOZA SAN MARTIN
Tutor:
Ing. Quím. Carlos Rafael Calle Jara Msc.
Guayaquil – Ecuador
2017
UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
Facultad de Ingeniería Química
Carrera de Ingeniería Química
ACTA DE APROBACIÓN
Trabajo de Titulación
TEMA:
“Extracción de Taninos de la borra
de café mediante lixiviación
soxhlet‟‟
Presentado por:
DIEGO ALEJANDRO CALLE CHUMO
JEAN CARLOS MENDOZA SAN MARTIN
Aprobado en su estilo y contenido por el Tribunal de
Sustentación:
………………………………………………………………
Ing. Quím. Carlos Calle Jara
Director del Proyecto
Presidente del Tribunal Profesor del Tribunal o Miembro
__________________ ______________________
__________________________
II
DERECHOS DE AUTORIAS
_________________________ __________________________
III
CERTIFICACIÓN DEL TUTOR
______________________________
CI: 0907201313
IV
AGRADECIMIENTO
V
DEDICATORIA
VI
AGRADECIMIENTO
VII
DEDICATORIA
VIII
ÍNDICE GENERAL
DERECHOS DE AUTORIAS .................................................................... III
AGRADECIMIENTO .................................................................................. V
DEDICATORIA ......................................................................................... VI
INTRODUCCIÓN ....................................................................................... 1
CAPITULO I ............................................................................................... 2
EL PROBLEMA.......................................................................................... 2
CAPITULO II .............................................................................................. 6
IX
MARCO TEÓRICO .................................................................................... 6
2.11.5.- Molienda............................................................................... 30
X
2.11.10.- Secado Final ..................................................................... 34
2.18.- Rotavapor................................................................................ 52
XI
3.1.- Recolección de la Borra de Café ............................................... 55
3.3.- Molienda.................................................................................... 56
3.8.2.- Molienda................................................................................. 59
3.8.5.- Desolventizador...................................................................... 60
CAPITULO IV........................................................................................... 69
4.2.- Recomendaciones..................................................................... 70
BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................ 71
ANEXOS
XII
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla N°7. Composición Química del Café Verde y del Café Tostado
Base Seca (% Peso) ......................................................................... 28
Tabla N°9. Composición del Extracto del Café (Base Seca) ............. 32
XIII
ÍNDICE DE GRÁFICAS
XIV
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura N°10. Canales de correteo para lavado del grano y grano sin
mucílago. ........................................................................................... 22
XV
Figura N°21. Equipo de secado por atomización y Café soluble
atomizado .......................................................................................... 35
XVI
RESUMEN
XVII
ABSTRACT
XVIII
INTRODUCCIÓN
Desde la antigüedad las plantas han sido fuente de taninos para el ser
humano, y un recurso importante para el curtido de pieles y para la
curación de enfermedades, debido a sus resultados.
Se ha conocido la presencia de taninos en la cáscara y en la pulpa del
café, porque se han realizado procesos para la extracción de estos
compuestos, pero no se ha demostrado su presencia en la borra de
café, pasando por desapercibido este subproducto del proceso del
café, para dicha finalidad.
Mediante este proyecto se plantea extraer Taninos de la Borra del
Café, utilizando métodos de extracción, identificación, diferenciación, y
cuantificación del contenido de taninos, mediante pruebas cualitativas
de coloración y precipitación, y pruebas cuantitativas en
espectrofotometría UV – VIS.
En el capítulo I se indica el problema, el cual consiste en la gran
cantidad de desperdicio de Borra de Café, en las industrias
cafetaleras, generando de esta forma una nueva fuente de Taninos.
En el capítulo II, damos a conocer todo lo concerniente al origen del
café, y su procesamiento, en el cual se genera la borra como
subproducto. También se plantea el método de extracción aplicado en
este proyecto para la separación de Taninos de la Borra.
En el capítulo III, se describe la Metodología experimental, aplicada
para lograr el objetivo plantado anteriormente.
Y finalmente en el Capítulo IV, analizamos las conclusiones y sus
respectivas recomendaciones, a considerar, para la aplicación de
dicho proyecto.
1
CAPITULO I
EL PROBLEMA
2
1.3 Planteamiento del Problema
3
Coordenadas: 193°S Guayas, Guayaquil. (2°10ˊ41” S 79°53ˊ46”O)
-20 m de altitud
1.6 Objetivos
4
los taninos, logrando así disminuir los residuos sólidos y reducir los
impactos ambientales adversos.
1.8 Hipótesis
5
CAPITULO II
MARCO TEÓRICO
2.1.- El Café
El café consiste en un grano, fruto de un arbusto llamado Cafeto, del
cual proviene su nombre. El café es uno de los productos naturales de
mayor complejidad, por su historia, su comercio y su riqueza química,
conformado por ácidos orgánicos, aldehídos, cetonas, esteres,
hidrocarburos de bajo peso molecular, aminoácidos, cafeína,
carbohidratos, proteínas, trigonelina, lípidos, glucósidos y minerales; los
cuales al momento de que el café es procesado, y posteriormente
mediante una infusión, contribuyen con el sabor y aroma característico,
convirtiéndolo en una de las bebidas más consumidas en el mundo.
6
En Meca se implementaron los primeros establecimientos de café con
el nombre de “kaveh kanes‟‟ y vertiginosamente por todo el mundo árabe.
Los árabes no exportaban los granos fértiles de café, para que no se
cultiven en ningún otro lugar, aunque si al grano de café se le quitan las
capas exteriores, deja de ser fértil.
Muchos intentaron llevarse los frutos del cafeto, hasta que los
holandeses en 1616 lograron llevarse algunos frutos y los cultivaron en
sus tierras. Los holandeses comenzaron a cultivar café en la India, y en
1699 llevaron café a Batavia, donde ahora es Indonesia. En poco tiempo
se convirtieron en la principal fuente exportadora de café a Asia y Europa.
7
Tabla N°1. Producción mundial de café
9.000
Producción mundial de café
M
i
8.500
l
l
o 8.000
n
e 7.500
s
7.000
d
e
6.500
k
g 6.000
2000 2002 2004 2006 2008 2010 2012 2014
Año
8
2.4.- Producción de café por continente
América es el continente de mayor producción de café en el mundo,
con la participación de Brasil (país de mayor producción de café) y otros
países como Colombia, Honduras y México. Asia tuvo una evolución en
su producción quitando a África del segundo lugar en 1996 hasta la
actualidad, con el aporte de Vietnam.
d 0
2000 2002 2004 2006 2008 2010 2012 2014
e
Año
9
Según datos estadísticos de la Organización Internacional del Café
(OIC), en el año 2015 hubo una producción de 8.602millones de kg de
café a nivel mundial, cantidad que representa la producción de los cuatro
continentes.
Asia América
31,94% 55,59%
10
Tabla N°3 Principales productores de café en el mundo en el año
2015.
Principales productores de café en el mundo en el año 2015
%
Producción (en miles
Puesto País producción
de kg)
mundial
11
2.6.- Variedades de café
Existen dos variedades de café: Café Arábica (Coffea Arábica) y Café
Robusta (Coffea Canephora).
12
Tabla N°4 Países productores según su variedad de café
Variedad de café Países productores
Arábica Brasil, Colombia, Bolivia, Honduras, Ecuador, Venezuela,
Etiopia, México, Kenia, Tanzania, Jamaica, Paraguay,
Papúa Nueva Guinea, Guatemala, Perú, Nicaragua,
Haití, El Salvador, Panamá, Costa Rica, Cuba y Puerto
Rico
Robusta Costa de Marfil, Camerún, Nigeria, Zaire, Uganda,
Vietnam, Angola, India, Brasil, Ecuador, Tailandia,
Trinidad y Tobago, Ghana, Indonesia y Filipinas
Fuente: Organización Internacional del Café, 2016
ROBUSTA ARÁBICA
13
La composición química del grano de café varía según el tipo de
grano. A continuación se muestra la composición química del grano de
café según su variedad.
14
lograron un mercado mucho mayor, y con la provincia de Loja impulsaron
la producción nacional (MAG, 2015).
15
Sucumbíos, Los Ríos y otras provincias como El Oro, Zamora Chinchipe y
Esmeraldas.
Producción
11330
12000
10000 8481
Manabí
Toneladas/año
8000 Loja
4746 Orellana
6000
Sucumbios
3238 2802 Los Rios
4000 1639
Otros
2000
0
Provincia
16
Figura N°3. Partes del fruto de café.
La cereza del café o fruto de café maduro está conformado por las
siguientes partes:
17
2.10.1.- Floración
Entre los primeros 550 - 600 días se da la primera floración y luego de
240-280 días, se da el primer fruto maduro, es decir, demora
aproximadamente dos años y medio la producción de la cereza de café.
18
2.10.3.- Recepción de café cereza en el beneficio
La transformación de café cereza a café verde se denomina
beneficiado, y el lugar donde se realiza este proceso se llama beneficio.
En el beneficio se procesa el café el mismo día que se recoge, para evitar
que sus jugos naturales se sobre fermenten. No deben de pasar más de
10 horas después de la recolección, ya que la cereza comienza un
proceso de fermentación inadecuado.
A partir de este punto se puede procesar las cerezas de café por dos
métodos: el método húmedo o el método seco.
19
Figura N°7. Método húmedo para procesar café
Despulpado
Se lo realiza usando una despulpadora, o también llamada
chancadora, que son máquinas que pelan el café, presionando las
cerezas contra una camisa de cobre y una pechera de hule (planchas fijas
y móviles), y se retira la capa roja que cubre al grano de café (cáscara o
pulpa). La pulpa del grano se transporta a una fosa para su deposición y
descomposición, con la finalidad de usarse en el cultivo como
complemento nutricional y mejorador del suelo (abono orgánico).
En esta etapa hay que tener en cuenta que las despulpadoras estén
bien graduadas y ajustadas para realizar un eficiente despulpado y evitar
granos quebrados o mal pelados. Los granos desprovistos de la cáscara o
pulpa, están cubiertos por una sustancia viscosa conocida como mucílago
o miel del café, llamado así porque al tacto se siente pegajoso como la
miel.
20
Fermentación
Este proceso también denominado descomposición de los azúcares,
consiste en remover la capa de mucílago del grano, y se lo realiza
colocando el grano de café sin pulpa en tanques o depósitos de hormigón
con agua en reposo, donde se lo deja en inmersión durante 18 a 35
horas, dependiendo del espesor de la capa de mucílago y de la
concentración de las enzimas.
Lavado
Es el proceso en donde se realiza la remoción del mucílago y restos de
pulpa del grano de café. Se hace con agua limpia en el mismo tanque de
fermentación o en canales de correteo, con la ayuda del equipo llamado
hidrociclón, que permite lograr una mayor eficiencia. Los subproductos en
este proceso son el mucílago y el agua utilizada en el lavado. El mucílago
se utiliza para enriquecer a la pulpa y en ocasiones como alimento para
animales, y parte del agua recircula en el proceso.
21
En esta fase el café se denomina café pergamino, porque aún posee la
capa de pergamino.
Figura N°10. Canales de correteo para lavado del grano y grano sin
mucílago.
Secado
El grano de café pergamino sale del lavado con una humedad entre 50
a 60%. Este proceso se puede realizar de dos formas: secado solar o
secado mecánico.
22
corriente de aire seco y caliente, a una temperatura de 45 a 50°C,
impulsado por un ventilador, proceso que demora entre 25 y 30 horas.
Trilla
Consiste en un proceso para eliminar la última capa denominada
pergamino o cisco, que cubre al grano de café. Se realiza en zarandas
vibratorias que por medio de fricción, remueven el pergamino separándolo
del grano, obteniendo un grano limpio, denominado café verde.
23
Café verde
En este estado el café ya es estable al medio ambiente y se
almacenan en sacos que transpiren, que lo mantengan seco y limpio. La
denominación café verde no corresponde al grado de madurez del fruto,
sino a su apariencia previa al proceso industrial de torrefacción, donde el
grano adquiere su color café característico.
Hay que tener en cuenta que por el método seco solamente se puede
procesar las cerezas de la variedad robusta, ya que la arábica es más
delicada y no soporta esta proceso, deteriorándose y produciendo una
bebida de mal sabor.
24
Grafico N°5. Método húmedo y método seco del proceso de
transformación de café cereza a café verde
CEREZAS DE
CAFÉ
MÉTODO MÉTODO
HÚMEDO SECO
FERMENTACIÓN MUCÍLAGO
TRILLA PERGAMINO
CAFÉ VERDE
25
laboratorio de materia prima, donde se evalúan tanto sus características
físicas como químicas. Si el producto es aceptado, se receptan los granos
de café verde, luego se limpian separando cualquier suciedad como
polvo, piedras, palos o cascara, por medio de unas zarandas, obteniendo
un grano limpio y listo para ser procesado. Se almacena los granos de
café verde limpios en silos, para su posterior torrefacción.
2.11.2.- Torrefacción
Es la operación unitaria más fundamental en la elaboración de café
soluble. Esta operación se realiza en un tostador continuo, en donde los
granos desarrollan sus características organolépticas como color, aroma y
sabor. Los granos de café verde son transportados desde los silos al
tostador, mediante un soplador o blower, e ingresan a un cilindro rotatorio
perforado, donde se hace circular gases calientes a temperaturas entre
240 a 260°C, que provienen de la combustión de diesel. El tiempo de los
granos de café en el tostador varía entre 8 a 12 minutos. Los granos de
café se mantienen en movimiento por acción mecánica para obtener un
tostado uniforme. En la torrefacción se producen tres etapas: secado,
pirolisis y enfriamiento.
26
La pirolisis ocurre luego de alcanzar los 190°C, donde se produce la
transformación de los sustratos del grano y las demás reacciones
químicas como: oxidación, reducción, hidrolisis y despolimerización.
27
Tabla N°7. Composición Química del Café Verde y del Café Tostado
Base Seca (% Peso)
Proteína
Proteína 9.8 7.5 9.5 7.5
Amino ácidos 0.5 0.0 0.8 0.0
Azucares
Sucrosa
8 0 4.0 0
Azucares
0.1 0.3 0.4 0.3
reductores
1 - 2.0 -
Otros azucares
49.8 38.0 54.4 42.0
Polisacáridos
Ácidos
Alifáticos 1.1 1.6 1.2 1.6
Quínico 0.4 0.8 0.4 1.0
Clorogénico 6.5 2.5 10.0 3.8
Lípidos 16.2 17 10 11
Productos de la
caramelización y
- -
condensación 25.4 25.9
(melanoidinas)
Compuestos
Trazas 0.1 Trazas 0.1
Volátiles
Minerales 4.2 4.5 4.4 4.7
Total 100 100 100 100
Agua 8-12 0-3 8-12 0-3
Fuente: CLARKE, R.J. 2013
28
Tabla N°8. Cambios Físicos durante la Torrefacción
TEMPERATURA COLOR AROMA VOLUMEN OBSERVACIONES
A pan Desecación y
100°C Amarillo
tostado pérdida de peso
Gases de
combustión en
forma de volutas
Comienza a
180°C blanco-azulado
desarrollarse
con
desprendimientos
de CO2 y CO
Se desprende
gas en
Pleno abundancia y los
190°C Marrón Aumenta
desarrollo granos crepitan.
Exudación
brillante
Se acentúa el
Ennegrece desprendimiento
Deja de
250°C y pierde Desaparece de humos. Se
aumentar
brillo dice que están
carbonizados.
29
2.11.3.- Desgasificación
Se trata de mantener en reposo los granos de café tostados, entre 1 a
4 días, ya que los granos al ser tostados, expulsan gran cantidad de
dióxido de carbono. Este proceso se realiza en silos herméticos
equipados con válvulas de alivio. Ciertas empresas venden granos de
café tostados, y estos gases dificultan el empaquetamiento, debido a las
presiones que producen, y pueden provocar daños al empaque. En 2850
horas (aproximadamente 4 meses) los granos de café tostados han
liberados todo el dióxido de carbono. Este paso es necesario solamente si
se va a vender café tostado, no es obligatorio para elaborar café soluble.
2.11.5.- Molienda
En este proceso se reduce el tamaño de los granos tostados, llegando
a la granulometría deseada, para facilitar la extracción de los sólidos
solubles del café, al poner el café molido en contacto con agua. Los
granos tostados no deben ser molidos inmediatamente, ya que al salir del
tostador tiene una textura blanda como goma, y si son molidos de esa
forma, no se podrá reducir su tamaño, solo serán aplastados, por lo que
deben ser enfriados a la temperatura ambiente, para que se endurezcan y
se vuelvan quebradizos.
30
Figura N°16. Molino de rodillos y café molido.
2.11.6.- Extracción
Consiste en extraer los sólidos solubles de los granos de café ya
tostados y molidos, que son depositados en extractores de acero
inoxidable, y se someten a extracción solido – liquido, con agua caliente
como solvente, en estado líquido, a una presión de 20 kgf/cm2 y
temperatura de 180°C.
31
En la extracción de solidos solubles, se absorben los componentes
del café que son solubles en agua.
32
2.11.7.- Intercambiador de calor
El extracto de café sale de los extractores a una temperatura de
100°C, y por medio un sistema de dos intercambiadores de calor se
reduce esta temperatura. Este proceso se lleva a cabo en
intercambiadores de placas en donde se hace circular agua fría que
proviene del chiller. El extracto pasa por el primer intercambiador
disminuyendo su temperatura a 45°C, y luego por un segundo
intercambiador de calor reduciendo su temperatura de 45°C a 20°C.
2.11.8.- Centrifuga
El extracto lleva consigo material en suspensión, que es materia
insoluble en agua. Este es un proceso mecánico que separa los sólidos
no solubles del café contenidos en el extracto, aplicando una fuerza
centrífuga, lo que ocasiona un movimiento rotatorio, acelerando la
sedimentación de este material. Estas sustancias inmiscibles en agua son
separadas con el fin de generar una bebida más limpia. La centrifuga
ocasiona un leve aumento de temperatura a 25°C.
33
2.11.9.- Concentración de extracto
El extracto de café contiene todas las características organolépticas
del café tostado, y es sensible al calor, ya que aplicando temperaturas
mayores a 50°C el extracto se vuelve viscoso, y se deterioran sus
propiedades organolépticas. Este proceso se realiza en evaporadores al
vacío, que concentran el extracto de café, eliminando gran parte del agua
contenida en el mismo.
Por Atomización
Consiste en eliminar el contenido de humedad del extracto por medio
de una corriente de aire caliente. El extracto pasa previamente por un
intercambiador de placas aumentando su temperatura a 40°C, y luego con
una bomba es transportado por una tubería a la parte superior de la torre
de secado. El aire caliente se consigue a través de un ventilador que toma
aire del ambiente, que luego es filtrado y purificado, para posteriormente
ser precalentado con vapor de agua, elevando su temperatura a 180°C.
34
Posteriormente el aire se transporta a una cámara donde se pone en
contacto indirecto con gases calientes provenientes de la combustión de
diesel, obteniendo un aire entre 240 y 300°C.
35
Por Liofilización
Consiste en congelar el extracto de café hasta obtener una masa
sólida, y posteriormente se introduce en una cámara de vacío para
separar el agua, por sublimación (paso del agua del estado sólido a
vapor, sin pasar por el estado líquido).
36
La desorción del agua, es el proceso inverso a la absorción, e inicia
cuando ya no existe hielo en el extracto sólido, y cuando la sublimación
haya acabado. Al terminar esta etapa el extracto solidificado seco es el
denominado café soluble liofilizado. Las bandejas con café soluble salen
del túnel de secado por liofilización, y son vaciadas en tolvas que
almacenan el café soluble.
37
Tabla N°10. Subproductos generados en el proceso de beneficio e
industrialización de 1000g de café cereza.
Volátiles
Bebida
2% Borra 6%
Pergamino 10%
4% Pulpa Fresca
39%
Agua
17%
Mucílago
22%
38
Figura N°23. Subproductos en el proceso del café.
1000g de Café
Cereza
35g de Pergamino
394g de Pulpa
22g de
Volátiles
216g de Mucílago
58g de 104g de
Bebida Borra
171g de Agua
39
Tabla N°11. Aplicaciones de los diferentes subproductos del café
PORCENTAJE DE
SUBPRODUCTO DESCRIPCION
USO
Usada como abono
orgánico dejándose tres
meses conservada y
cubierta,
+95% usado como
Pulpa de café aprovechándose como
compuesto orgánico.
fuente de humus,
nitrógeno y carbono,
reemplazando
fertilizantes químicos.
Es quemado
habitualmente en
Cisco o pergamino
hornos para realizar la 100%.
torrefacción y tueste.
Producto de la
Se pierden los
torrefacción donde se
volátiles, y los lípidos
Volátiles y líquidos libera vapor, gas
se generan en
carbónico y aceites del
pequeñas escalas.
café.
La borra es el residuo
final, el cual queda
después de la
torrefacción del grano -Calderas en fábricas
del café. Es incinerada 13%.
para obtención de -Incineración
Borra energía por algunas indefinida 27%.
fábricas, depositada en -Rellenos sanitarios
rellenos sanitarios y 60%.
usadas en menor
medidas como
fertilizantes orgánicos y
enmienda de suelos.
Fuente: Calle H, 2014
40
2.13.- Borra de Café
La borra de café es el café agotado producto de la extracción, que
consiste en el café tostado y molido que ya se les fue extraído sus
compuestos solubles en agua. Es considerada como bagazo, y
representa aproximadamente el 10% del peso de fruto del café. La borra
de café es la materia insoluble en el proceso de extracción, que fue
tratada con agua a temperaturas entre 170 a 185°C y presiones de 14 a
16 bares.
41
2.13.2.- Composición Química de la Borra de Café
La borra de café está constituida principalmente por los siguientes
compuestos:
Aceites 10 – 15%
Carbohidratos 34 – 39%
Otros 1 – 3%
Fuente: Calle Hernadez. 2014
42
Se realizaron extracciones de aceites en café tostado de distintos
grados de tueste, obteniendo rendimientos entre 28 a 38g por cada 250g
de café tostado, equivalentes al 11.2 – 15.2%. Posteriormente se extrajo
el aceite en la borra de café obteniendo rendimientos entre 26 a 37g por
cada 250g de café tostado, equivalentes a 10.4 – 14.8%, comprobando
que muy poco aceite pasa a la bebida y éste puede recuperarse con
solventes orgánicos.
43
de ellas, se generan los Taninos. Entre las principales reacciones que se
producen en este proceso son:
44
Grafica N°7. Composición química de los granos de café verde y
tostados.
POLISACÁRIDOS 49,80
38,00
SACAROSA 8,00
0,00
AZÚCARES 0,30
REDUCTORES 0,10
PROTEÍNAS 9,80
7,50
AMINOÁCIDOS 0,50
0,00
LÍPIDOS 16,20
17,00
TRIGONELINA 1,00
1,00
MELANOIDINAS 0,00
25,40
COMPUESTOS 0,00
AROMÁTICOS 0,10
45
En la Reacción de Maillard o glicación, los azúcares reductores
reaccionan con los aminoácidos, formando las melanoidinas, que son las
que producen el pigmento marrón al grano tostado, y son las precursoras
de compuestos fenólicos (NURSTEN, 2015).
46
Los fenoles son poco solubles en agua, ya que aunque presentan puentes
de hidrogeno, la relación entre carbonos y grupos hidroxilo es muy baja.
Los compuestos que contienen grupos hidroxilo son solubles en agua, sí
la razón entre carbonos y grupos – OH no es mayor de 3:1. Los fenoles
con más grupos – OH presentan mayor solubilidad en el agua.
47
Figura N° 29. Estructura química del Catecol y Pirogalol
2.16.- Taninos
Los taninos son metabolitos secundarios y consisten en sustancias
amargas producidas desde el interior de las plantas y están distribuidos
en las cortezas, frutos, hojas, raíces o semillas en especies de muchas
familias del reino vegetal, y son capaces de formar fuertes complejos con
macromoléculas y minerales lo que provoca un buen sistema de defensa
de las plantas contra los microorganismos y herbívoros.
48
fungicidas y bacteriostáticas, moderador de las oxidaciones,
antifermentos, y como sustancias de reserva. (HASLAM, 2014).
Taninos Hidrolizables
Taninos Condensados
49
Constituyen más del 90% de la producción de taninos, ya que se
aplican en la preparación de adhesivos y resinas.
50
Presentan en ciertas condiciones propiedades clarificantes y
conservantes, que se pueden aprovechar en enlatados y productos
embotellados como por ejemplo en el vino.
51
2.17.- Lixiviación Soxhlet
Equipo diseñado para la extracción de un líquido contenido en una
muestra sólida. Se emplea este equipo cuando la sustancia a extraer es
soluble en un solvente. En la extracción se aplica un solvente que se
pueda eliminar fácilmente después de la extracción, para obtener un
extracto puro.
Un extractor Soxhlet tiene tres secciones principales: percolador
(calentador para el reflujo) que hace circular el solvente, un dedal
(frecuentemente hechas de papel filtro grueso o algodón estéril) que
retiene la muestra sólida, y un mecanismo de sifón que vacía
periódicamente el dedal.
2.18.- Rotavapor
Equipo usado para eliminar eficiente y gradualmente solventes
contenidos en muestras, por evaporación al vacío. Consta de un
evaporador rotatorio, una bomba de vacío la que nos facilita aplicar
temperaturas bajas a la muestra, y un refrigerante que recircula para
condensar inmediatamente el solvente una vez separado de la muestra.
2.19.- Espectrofotometría
Consiste en un método de cuantificación de compuestos específicos
de una muestra. Esta técnica se ha aplicado para reconocer sustancias
químicas, desde el espectro visible con la ayuda de detectores de
radiación, logrando estudiar la absorbancia en el espectro ultravioleta
(UV).
Este método se basa en la cantidad de energía radiante que absorben
las moléculas de una solución que contiene una cantidad desconocida de
una sustancia, y la compara con una solución que contiene una cantidad
conocida de la misma sustancia, en función de una longitud de onda
específica.
La longitud de onda es la distancia entre los picos adyacentes y
puede ser medida en metros (m), centímetros (cm), micrómetros (µm) y
nanómetros (nm).
52
La absorbancia es la cantidad de energía absorbida por una muestra,
y es medida a través de un detector.
La base de una espectrofotometría depende de:
La cantidad de luz absorbida por la muestra
Concentración de la solución
Longitud de onda
2.20.- Catequinas
Las catequinas consisten en monómeros de taninos condensados, y
son compuestos antioxidantes, que poseen una capacidad antioxidante
entre 50 y 100 veces superior en comparación con las vitaminas C y E.
53
Su fuerte capacidad antioxidante previene los radicales libres, que son
los que se asocian con el envejecimiento prematuro, enfermedades
cardiacas y algunos tipos de cáncer.
54
CAPITULO III
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
3.2.- Secado
La borra de café inicialmente contiene una humedad entre 80 – 85%,
la cual se disminuye mediante un proceso de secado. Este proceso es
muy importante para el almacenamiento de la borra de café. Se realizó un
secado al sol, en patios de concreto hasta disminuir la humedad de la
borra a 5% como mínimo. Este proceso evita la descomposición de la
borra de café debido al crecimiento de hongos en la superficie, y también
tiene la finalidad de facilitar la penetración del solvente posteriormente en
el proceso de extracción.
55
3.3.- Molienda
Este proceso se emplea para reducir el tamaño de las partículas de la
borra de café utilizando un molino eléctrico, hasta llegar a la
granulometría deseada de 250 - 500 µm, para aumentar el rendimiento de
extracción del aceite de la borra.
3.4.- Extracción
Se realizó la extracción en un equipo de Lixiviación Soxhlet. La
selección del solvente para la extracción fue estudiada en base a las
reacciones que se pueden producir con los compuestos presentes en la
borra de café. Existen diferentes solventes para extraer taninos, como
metanol, etanol, agua y hexano (WATERMAN y MOLE, 1994).
56
café se solubiliza en el alcohol etílico, obteniendo una mezcla de aceite de
la borra y el solvente. El rendimiento de la extracción se calcula de la
siguiente manera:
20
Aceite extraido %
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Tiempo de extracción (horas)
57
fertilizante para las plantas, con el fin de eliminar residuos sólidos sin ser
aprovechados al máximo.
BORRA DE CAFÉ
SECADO
MOLIENDA
ROTAVAPOR
RESIDUOS
ENVASADO DE ACEITE
ALMACENADO
58
3.8.- Balance de materia
3.8.1.- Secado
Comentario: Se recolectó una cantidad de 2440g de Borra de Café
Húmeda.
2074g de Agua (W)
59
3.8.4.- Rotavapor
Comentario: la cantidad de aceite de café (F) obtenida fue de 84g y de
alcohol etílico 125 ml (101.5g).
Aceite de café +
Alcohol etílico (D) Aceite de café (F)
ROTAVAPOR
Remplazando en la ecuación 1:
C = 208.8g – D
C = 208.8g – 185.5g
C = 23.30 g
3.8.5.- Desolventizador
969.2gTorta Residual
(T)
Desechos (X)
Borra Seca+ Alcohol DESOLVENTIZADOR
60
Balance general (DESOLVENTIZADOR):
T=B+X
B=T–X
B = 969.2g – 282g
B = 687.2g
En rendimiento se la extracción se calcula con el contenido de extracto
y con la cantidad de borra expuesta a extracción.
61
En un tubo de ensayo colocar 1ml de muestra y adicionar 1ml de
solución de acetato de plomo al 10%. Si se produce un precipitado blanco
indica presencia de taninos hidrolizables.
62
provocando una ruptura de enlace y la unión del grupo fenóxido al hierro
(formación de complejo coloreado).
Los taninos reaccionan con cloruro férrico (FeCl3) para dar sales
férricas fenoxídicas coloreadas (verdes o azules).
Coloración verde, derivados del catecol o taninos no hidrolizables o
condensados
Coloración azul, derivados del pirogalol o taninos hidrolizables
63
3.10.1.- Determinación Espectrofotométrica (UV-VIS) de catequinas
c) Autor.
2014
64
Nitrito de sodio (5%): pesar 5g de nitrito de sodio disolver
con 25ml de agua destilada y llevar a volumen de 100ml en
matraz volumétrico.
Cloruro de aluminio G.R.
Cloruro de Aluminio (10%): pesar 10g de cloruro de aluminio,
disolver con 25ml de agua destilada y llevar a volumen de
100ml en matraz volumétrico.
Hidróxido de Sodio G.R.
Hidróxido de Sodio (1M): pesar 4g de hidróxido de sodio
disolver con 25ml de agua destilada y llevar a volumen de
100ml en matraz volumétrico.
g) Equipos y aparatos.
Balanza analítica calibrada (0.0001g).
Micropipeta calibrada 100-1000µL
ESPECTROFOTÓMETRO calibrado UV-VIS (BECKMAN-DU350).
Cubeta de cuarzo 10mm.
Pipetas serológicas.
Matraces volumétricos de 10 y 20ml.
Reacción:
65
A los 6 min, adicionar 2ml de NaOH 1M, diluir llevando el volumen
a 10ml con agua destilada inmediatamente, la absorbancia se
midió a una longitud de onda de 510nm.
Corregir con blanco de reactivos.
i) Preparación de la muestra.
66
k) Datos de lectura obtenidas de la preparación de la muestra.
M1 0.5006 0.392
1.00 200
M2 0.5220 0.395
( )
( )
67
Grafica N°10. Muestra de aceite de café
68
CAPITULO IV
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
4.1.- Conclusiones
4. Dado a que los taninos extraídos son del tipo catéquicos pueden
ser utilizados en la vinificación de vinos tintos.
69
4.2.- Recomendaciones
70
BIBLIOGRAFÍA
71
para la borra del café, Universidad Nacional de Colombia, Carrera
Ingeniería Química
72
WADE, L.G. Química Orgánica. 2da ed. Ed. Prentice-Hall – USA. 2014
73
ANEXOS
vinificación