“Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia

PROOCEDIMIENTO DE
ASEGURAMIENTO DE LA VALIDEZ DE
RESULTADOS

DETERMINACIÓN DE PLATA
(AG) EN MUESTRAS DE
MINERALES POLIMETÁLICOS

INTEGRANTES:

 Sauñe Espinoza Marlitt Dafne

 Quispialaya Zurita Meyller Ling
 Rosales Asención Shessira Karen
 Uscuvilca Simeon Fiorella Deyssi
 Lazo Chasquibol Grecia Clara

2021

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PROCEDIMIENTO DEL ASEGURAMIENTO DE
LA VALIDEZ DE RESULTADO DEL MÉTODO
DE ENSAYO “DETERMINACIÓN DE PLATA EN
MUESTRAS DE MINERALES
POLIMETALICOS”

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Nombre del cargo quien elaboró Nombre del cargo del Jefe o Nombre del cargo del Jefe o
el documento encargado de Laboratorio encargado de Control de
Calidad

Vigente desde:

08/08/2021

COPIA NO CONTROLADA

1. OBJETIVO

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 Asegurar que los datos generados cumplan con el aseguramiento de la validez de los resultados
para el método de ensayo Determinación de plata en muestras de metales polimetálicos por
Espectrofotometría de Absorción Atómica.

2. ALCANCE
El presente documento aplica para todas las muestras analizadas en el laboratorio Químico del
método de ensayo mencionado líneas arriba.

3. RESPONSABLES

3.1. El jefe de laboratorio y el asistente de laboratorio químico son los responsables de

implementar, mantener y hacer cumplir el presente método de ensayo.

3.2. El analista del laboratorio Químico es el responsable de desarrollar el método de ensayo.

3.3. El Asistente de control de calidad del laboratorio Químico es el responsable de verificar el

cumplimiento de los parámetros de control del método de ensayo

4. DEFINICIONES

4.1. Exactitud: El grado de concordancia entre el resultado y la concentración real de la sustancia

analizada.
4.2. Precisión: Medida del grado de acuerdo entre los análisis replicados de una muestra,
generalmente expresado como una desviación estándar. Dos medidas de precisión suelen ser
necesarias para describir la variabilidad de un método de prueba - repetibilidad y
reproducibilidad.
4.3. Duplicado: Es una porción de muestra analizada para evaluar la variación que puede existir
en los resultados.
4.4. Blanco de proceso: Es un material que no cuenta con la presencia de analitos de interés y
que es analizado en conjunto con las muestras de cliente bajo las mismas condiciones:
4.5. Material de Referencia Certificado: Un material de referencia donde uno o más de los
valores están certificados por un procedimiento técnicamente válido, acompañado atribuible a
un certificado u otro documento expedido por un organismo de certificación.
4.6. Material de referencia: Un material o sustancia, con una o más propiedades de las cuales
están suficientemente bien establecido que se utilizará para la calibración de un aparato, la
evaluación de un método de prueba, o para asignar valores a los materiales.

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 4.7. Estándar: Solución preparada a partir de una matriz de concentración conocida y que sirve
para la construcción de una curva de calibración o para verificar la respuesta analítica del
instrumento.
4.8. Carta de Control: Una de las formas de asegurar la calidad de los resultados en los
laboratorios es controlando la performance de los materiales de referencia, estos pueden ser
Materiales de Referencia Certificados, Materiales de Referencia Internos y Estándares
sintéticos elaborados por el laboratorio; para ello se usan cartas de control.

5. PROCEDIMIENTO

5.1. COMPONENTES DEL SISTEMA DE CONTROL DE CALIDAD

A. Preparación de Blancos de Análisis.

Su preparación permite detectar y cuantificar la contaminación, inducida por la
incorporación en el análisis de los siguientes factores: calidad de los insumos químicos
empleados, calidad del lavado de material de vidrio y la calidad del agua empleada en la
preparación de las soluciones químicas.
El valor cuantificado del blanco debe ser menor que el límite de cuantificación (LCM)
determinado para el analito de Plata (Ag).

B. Material de Referencia Certificado (MRC) y material de referencia (MRI).

La incorporación de material de referencia nos permite evaluar la EXACTITUD del
método, que se encuentre dentro de los límites de control establecidos del laboratorio para
MRC y MRI.

C. Duplicado de Muestras.
Es la práctica de ensayar una muestra dos veces. Esto es; cada muestra es sometida a todo
el proceso de análisis en forma individualizada. Sirve para evaluar la precisión del ensayo
en curso.
Permite evaluar la PRECISIÓN a través de la dispersión entre réplicas de muestras.

D. Muestra Ciegas.

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 Muestra con un contenido conocido procesadas por el personal del laboratorio, el analista
no conoce su contenido ni su identificación como muestra de control. Permite evaluar la
PRECISIÓN a través de la dispersión entre réplicas de muestras.

5.2. DESAROLLO

Por cada batch de análisis se analizan materiales de referencia (certificada y/o interna),
muestras por duplicado y/o triplicado (de acuerdo con requerimiento del cliente), blancos de
proceso los cuales reciben el mismo tratamiento que las muestras; como control adicional se
utiliza muestras referenciales (analizadas y reportadas con anterioridad) y muestras ciegas.

De acuerdo con el método de ensayo a utilizar se contempla como máximo un batch de 40

muestras, en el cual se incluye los controles de calidad establecidos anteriormente.

Las tolerancias establecidas para el aseguramiento de la calidad se muestran en la Tabla N°1

(ESPECIFICAR CUAL ES LA TABLA N° 1)

Método Duplicado y/o Triplicado Materiales de Referencia

Espectroscopia AAS 5% 5%

5.3. Aseguramiento de la validez de los resultados de los Laboratorios analíticos

Para las muestras de Plata (Ag), se ha establecidos el siguiente alcance de aplicación de las
actividades de seguimiento para el aseguramiento de la validez de los resultados de ensayo.

ASTM E1898-2013 Método de

NTP 311.083:1976 (revisada el
2017) PRODUCTOS
Actividad de seguimiento según
QUÍMICOS PARA
Requisito 7.7.1 ISO/IEC 17025
ANÁLISIS. Soluciones y
reactivos
NTP 122.014:1974 (revisada el
prueba estándar para la
2012) MINERALES NO
determinación de plata en
FERROSOS. Método para
concentrados de cobre por
determinar el contenido de oro
espectrometría de absorción
y plata
atómica de llama

a) Uso de materiales de referencia o de Aplica Aplica Aplica

control de la calidad
b) Uso de instrumentos alternativos
Aplica Aplica Aplica
calibrados
c)comprobación funcional del Aplica Aplica Aplica
equipamiento de ensayo y medición
d) Uso de patrones de verificación o Aplica Aplica Aplica
patrones de trabajo con gráficos de

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control
e) Comprobación intermedias en los
Aplica Aplica Aplica
equipos de medición
f) Repetición del ensayo utilizando los Aplica Aplica Aplica
mismos o diferentes métodos
g) Reensayo retenidos Aplica Aplica Aplica

h) Correlación de resultados para No Aplica No aplica No aplica

diferentes características de un ítem
i)Revisión informados Aplica Aplica Aplica
j) Comprobación Inter laboratorios Aplica Aplica Aplica
k) Ensayos de muestras(s) ciega(s) Aplica Aplica Aplica

De acuerdo con la norma técnica NTP-ISO-17025 2017 en el inciso 7.7.1.

Aseguramiento de la validez de los resultados, deben realizar los siguientes ítems según
corresponda:

a) Uso de Materiales de Referencia

Se cuenta con materiales de referencia certificados internos que cumplen con las
especificaciones de las metodologías empleadas.

Patrones MRC para Ag

Baja Media Alta
1605 601B 603B

b) Uso de Instrumentos alternativos calibrados o verificados para obtener

resultados trazables
Si aplica, ya que existe otros métodos normalizados requerido por la metodología
NTP 122.014:1974 (revisada el 2017) MINERALES NO FERROSOS. Método
para determinar el contenido de oro y plata

c) Comprobaciones funcionales del equipamiento de ensayo y de medición

Si aplica, debido a que el software de los equipos es comprobado por personal
competente.

d) Uso de patrones de trabajo y patrones de verificación con gráficos de control

Si aplica, se cuentan con un material de referencia certificada con valores
establecidos, el cual es utilizado en el equipo Absorción Atómica en cada Bach.

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e) Comprobaciones intermedias
Si aplica, se cuentan con patrones de trabajo como:
Pesas calibradas (0.5 y 0.2 g), verificación interna de las balanzas, puntos de
verificación en planchas (pirómetro) , verificación de calidad de los reactivos
(acido clorhídrico y acido nítrico ), verificación de Dispensadores, verificación de
la calidad de Agua para el Análisis, verificación de operatividad del equipo (con
cabezal de 10 y Cu de 5 ppm se tiene que llegar a la condición de absorbancia
requerida), verificación de optimización del equipo para la lectura de Analito Ag,
verificación de la curva de calibración.
También se cuenta con instructivos y procedimientos para la realización del
ensayo.

f) Repeticiones de ensayos o calibración utilizando los mismos métodos o

métodos diferentes
Los ensayos se realizan de acuerdo con los criterios establecidos (duplicados o
triplicados, Muestras ciegas por Bach) al momento del análisis.

g) Los reensayos o recalibración de los ítems conservados

Se realizan los reensayos a las muestras que después de la evaluación no cumplan
con los requisitos, un trabajo No conforme, reclamo del cliente.

h) Correlación de resultados para diferentes características de un ítem

No aplica, porque no se tiene un instrumento multifuncional.

i) Revisión de los resultados informados

Antes de la emisión de los resultados, estos presentan dos evaluaciones, una por
parte del personal que realiza los ensayos y la otra evaluación por el personal que
autoriza (Jefe o Asistente de Laboratorio) los resultados finales.

j) Comparaciones Inter laboratorios

Si aplica, se hace la competencia técnica de los analistas, validación de métodos
de ensayo.
Se realiza las comparaciones entre 3 analistas de manera anual.
k) Ensayos de muestra ciega
Se contempla ensayos con muestras ciegas como mínimo una vez al año para
asegurar el performance.

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 5.4. MATRIZ DE ASEGURAMIENTO
De acuerdo al método de ensayo a aplicar se detallan los controles y sus criterios de
aceptación y verificación según las frecuencias establecidas para su aplicación.

Controles
Nombre del Norma de Frecuencia Criterios de
N° aplicados por
ensayo Referencia de control aceptación
método

NTP 311.083:1976
(revisada el 2017)
PRODUCTOS Materiales de
QUÍMICOS PARA
ANÁLISIS. referencia Por batch <5%
Soluciones y reactivos
(MRC)
NTP 122.014:1974
(revisada el 2012)

DETERMINACIÓ MINERALES NO
Muestras por
FERROSOS. Método Por batch <5%
N DE PLATA EN
para determinar el duplicado
MUESTRAS DE Blancos de
1 contenido de oro y
Por batch
MINERALES
plata proceso
POLIMETALICO Muestras
Por batch <5%
S referenciales
ASTM E1898-2013
Método de prueba
estándar para la
determinación de
plata en concentrados
Muestras
2 veces al día
de cobre por ciegas
espectrometría de
absorción atómica de
llama

5.5. DOCUMENTO ASOCIADO

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 NTP 122.014:1974 (revisada el 2017) MINERALES NO FERROSOS. Método para
determinar el contenido de oro y plata
 NTP 311.083:1976 (revisada el 2017) PRODUCTOS QUÍMICOS PARA ANÁLISIS.
Soluciones y reactivos
 Japanese Industrial Standard – Method for Determination of Gold and Silver in Ores - JIS M
8111
 Gráficos de Control de Shewart – Jordi Riu

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