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Versión 00
REACTIVOS NACIONALES S.A.
Fecha 01–Nov-2016
PLAN DE VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO Página 1 de 4

1. OBJETIVO
Establecer las pautas a seguir para el análisis cuantitativo de xantato por el método
volumétrico; obteniendo pruebas documentadas que demuestren la fiabilidad del método y
así producir dentro de los intervalos definidos.
2. ALCANCE
Es aplicable a métodos normalizados utilizados fuera del alcance establecido métodos que
constituyen normas modificadas o métodos desarrollados por el laboratorio basados en
documentación técnica.
3. RESPONSABLES
3.1. Jefe de Control de Calidad: Es el responsable de plantear el plan de validación del
método de ensayo, de designar al analista que efectuará dicha validación y de
supervisar la realización de dicho proceso, así como de tratar los datos para estimar
los parámetros de validación, elaborar el Informe de validación, adjuntando los
registros necesarios.
3.2. Técnico de Control de Calidad designado es responsable de la ejecución del proceso
de validación.
4. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO
 Nombre del Método de Ensayo: Determinación de Pureza del Xantato
 Analito: Pureza
 Unidad de medida: % (Porcentaje)
 Matriz: Xantato
 Tipo de Validación:

Cualitativo Normalizado Prospectiva

Cuantitativo x No Normalizado x Retrospectiva x

4.2. PARAMETROS A VALIDAR

Parámetros de validación o Aplica

confirmación a evaluar
Si No
Selectividad
Interferencia de matriz X

Linealidad
Rango lineal X

Sensibilidad
Pendiente X

Límites X
Límite inferior Crítico (LC)
Límite superior Detección (LOD)
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Cuantificación (LOQ)
Precisión
Repetibilidad
Reproducibilidad X

Robustez X
Test de Youden y Steiner
Veracidad
Sesgo (s) X
Recuperación (R)

5. CRTITERIOS DE ACEPTACIÓN
Se establecerá a priori para cada uno de los parámetros, basándose en las necesidades o
finalidad del método y en la información recogida durante la fase de desarrollo del
procedimiento analítico.
6. CRONOGRAMA DE TRABAJO
El tiempo estimado de validación del método de ensayo es de 6 meses el cual dependerá de
la fabricación de xantatos en producción.

7. MATERIALES Y REACTIVOS
El estudio se realizara en el Laboratorio de Control de Calidad de Reactivos Nacionales S.a.:
Marca/ Última
Nombre del equipo Modelo Capacidad Serie Resolución calibración
Año-Mes-Día

Balanza Analítica Sartorius 220 g 4600301 0.0001 g 17-03-2016

Balanza de Humedad Sartorius 45 g 19105640 0.020 cm3 18-03-2016
Molino Analítico Ika - - - -

Marca/ Última
Cantidad Materiales Modelo Capacidad N° Lote Resolución calibración
Año-Mes-Día
1 Bureta Automática Brand 25 cm3 29/32 0.05 cm3 17-08-2016
1 Bureta Automática Brand 50 cm3 29/32 0.1 cm3 17-08-2016
100 Matraz de vidrio Pyrex 300 mL 4980 + 5% -
100 Fiola de vidrio Schott 250 cm3 14/23 - 29-08-2016
100 Vasos precipitado Schott 100 cm3 10028618 - -
3 Pipeta Volumetrica Fortuna 25 cm3 AB4 - 29-08-2016
100 Papel Filtro Wattman - - - -
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Cantidad Reactivos
495 Kg Acetona Industrial
500 mL Ácido Clorhídrico QP
40 g Hidróxido de Sodio QP
100 ml Indicador Rojo de Metilo

8. MUESTREO
El muestreo se realizará de acuerdo con el procedimiento de muestreo de xantatos, en los
cuales se indican los sistemas de identificación y tratamiento previo de las muestras.
9. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO
Se efectuaran los ensayos siguiendo la metodología establecida en el Método de ensayo de
determinación de xantato activo (versión 01).
Antes de iniciar los ensayos se verificara la conformidad de las muestras de ensayo según lo
indicado en el método.
10. DISEÑO EXPERIMENTAL
El diseño experimental consiste en la selección y extracción de 3 lotes consecutivos de
xantato (misma fecha de fabricación) para cada uno de los tipos de xantatos seleccionados.
Las muestras serán ensayadas por 3 analistas (1 analista principal y 2 analistas suplentes).
El diseño experimental para el método de materia activa consiste en que cada analista
ejecute 10 ensayos por cada lote asignado (se entiende que las muestras evaluadas proviene
del mismo lote).

Producto N° de Muestra N° Ensayos Cantidad de

x Lote x Lote Analistas/Técnicos
XAP 3 10 3
XIS 3 10 3
XIBS 3 10 3

La ejecución del ensayo comprende la realización de las siguientes actividades:

 Toma de muestra de referencia
 Acondicionamiento de la muestra de referencia
 Molienda de la muestra
 Pesado de la muestra de referencia
 Llenado y enrasado de la muestra de referencia
 Filtrado y alícuota de la muestra de referencia
 Reacción de la alícuota de la muestra de referencia con solución ácida.
 Titulación de la muestra de referencia con solución básica
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Los resultados obtenidos del ensayo se registraran en formatos de reporte. Los resultados se
analizaran mediante el uso de la Norma ASTM E 691-08 (precisión del método). La
precisión del método se evalúa en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad.