Límite de detección del método

El límite de detección es una característica de desempeño analítico que debe

determinarse cuando un método analítico se aplica como prueba limite
Definición:
El límite de detección (LD) es la cantidad mínima de analito en una muestra que
puede ser detectada, pero no necesariamente cuantificada, bajo las condiciones
de aplicación del método. Así las pruebas limite solamente indican que la cantidad
del analito es superior o inferior a la concentración establecida. El límite de
detección se expresa generalmente como la concentración indicada en el método
analítico (por ejemplo porcentaje, ppm, partes por billón, mg/g, etc.)
Determinación para métodos instrumentales
El límite de detección se puede determinar empleando el procedimiento basado en
“la señal-ruido” o el de linealidad. En el primero se evalua obteniendo la respuesta
analitica a una concentracion cero del analito (blanco o matriz analitica sin analito)
a la que comunmente se la llama señal ruido.
En el procedimiento de linealidad, es necesario generar una relacion
concentracion por triplicado, lo que permitira determinar la linealidad, estimar la
pendiente (b) y una medida del error de la respuesta (se), como lo es la desviacion
estandar de la regresion (sy/x) o la desviacion estandar de la ordenada al origen
(sa). Tambien una medida del error se obtiene con el calculo de la desviacion
estandar de la respuesta analitica de al menos cinco blancos o de cinco matrices
analiticas no adicionadas de analito
Analisis de datos para metodos instrumentales
Por el procedimiento de la señal-ruido, el LD es la concentracion cuya respuesta
analitica es la inmediatamente superior a tres veces la señal-ruido
En el caso de la linealidad, el limite de deteccion se calcula con la siguiente
ecuacion:
3.3(𝑆! )
𝐿𝐷 =
b
Es importante establecer la linealidad ya sea basada en el coeficiente de
determinacion o en la prueba de falta de ajuste, para dar validez al calculo
En el caso de los metodos que seran propuestos para ser considerados como un
metodo incluido en la FEUM, casi nunca es necesario determinar el limite de
deteccion real, mas bien el limite de deteccion debe ser menor que la
especificacion del nivel de la impureza.
Determinación para métodos no instrumentales
El límite de dirección se puede determinar empleando el procedimiento de
linealidad, en el cual es necesario generar una relación concentración vs
respuesta analítica, con al menos tres niveles de concentración por triplicado, lo
que permitirá investigar linealidad, estimar la pendiente (b) y una medida del error
de la respuesta analítica (se), como lo es la desviación estándar de regresión (sy/x)
o la desviación estándar de la ordenada al origen (sa). También una medida del
error se obtiene con el cálculo de la desviación estándar de la respuesta analíticas
no adicionadas de analito (sw)
Análisis de datos para métodos no instrumentales
El límite de detección se calcula con la siguiente ecuación:
3.3(𝑆! )
𝐿𝐷 =
b
Es importante establecer la linealidad ya sea basada en el coeficiente de
determinación o en la prueba de falta de ajuste, para dar validez al cálculo de LD
Referencias
Secretaria de Salud (1999) Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
(FEUM) 11 Edición. Volumen 1. Pg