Universidad Católica del Norte

Faculta de Ingeniería y Ciencias Geológicas

Departamento de Ingeniería Química

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR

COMPONENTES

Experiencia N°2: Destilación por Lotes

Daniela Andrea Flores Araya

Aura Stefhanie Guerrero Useche

Fecha entrega de datos: 29 de diciembre del 2020

Fecha entrega de informe: 06 de enero del 2020

Profesor: Héctor Zuleta Cruz

 LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR COMPONENTE

Tabla de contenido
Resumen............................................................................................................................................7
Capítulo I..........................................................................................................................................8
1.1 Objetivos..................................................................................................................................8
1.2 Principios teóricos....................................................................................................................9
1.2.1 Destilación por lotes..........................................................................................................9
1.2.2 Método de McCabe Thiele..............................................................................................10
1.2.3 Reflujo total y variable....................................................................................................10
1.2.4 Ecuación de Raoult..........................................................................................................11
Capítulo II......................................................................................................................................12
2.1 Equipos e instrumentos..........................................................................................................12
2.2 Procedimiento experimental...................................................................................................13
2.2.1 Destilación por lotes........................................................................................................13
Capitulo III.....................................................................................................................................14
3.1 Resultados y discusión...........................................................................................................14
3.1.1 Periodo de calentamiento.................................................................................................14
3.1.2 Objetivo 1........................................................................................................................15
3.1.3 Objetivo 2........................................................................................................................16
3.1.4 Objetivo 3........................................................................................................................16
3.1.5 Objetivo 4........................................................................................................................19
Capítulo IV.....................................................................................................................................21
4.1 Conclusión.............................................................................................................................21
4.2 Bibliografía............................................................................................................................21
Anexo de cálculos...........................................................................................................................22
Cálculo de tiempo teórico.............................................................................................................22
Temperatura de ebullición para etanol y agua..............................................................................22
Fracción de etanol en residuo y destilado.....................................................................................23
Cálculo para L.O.S.E....................................................................................................................25

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Índice de Tablas
Tabla 1: Datos obtenidos experimentalmente...................................................................................14
Tabla 2: Cantidad en volumen de etanol y agua...............................................................................14
Tabla 3: Cantidad en peso de etanol y agua......................................................................................14
Tabla 4: Cantidad molar de etanol y agua........................................................................................15
Tabla 5: Porcentaje molar etanol y agua...........................................................................................15
Tabla 6: Datos obtenidos teóricamente.............................................................................................15
Tabla 7: Datos para curva de calibración.........................................................................................17
Tabla 8: Constante de Antoine.........................................................................................................23
Tabla 9: Operación a reflujo total.....................................................................................................23
Tabla 10: Fracción molar de etanol a reflujo total............................................................................24
Tabla 11: Operación a reflujo al 50%...............................................................................................24
Tabla 12: Fracción molar de etanol a reflujo 50%............................................................................25

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Índice de Figuras
Figura 1: Comportamiento dinámico de la temperatura experimental y temperatura teórica...........16
Figura 2: Curva de calibración........................................................................................................17
Figura 3: Variación de concentración con el tiempo con reflujo al 50%.........................................18
Figura 4: Número mínimo de platos teóricos usando método de McCabe Thiele...........................19
Figura 5: Platos teóricos usando método de McCabe Thiele...........................................................20
Figura 6: %p/p de etanol en reflujo total.........................................................................................24
Figura 7: %p/p de etanol en reflujo al 50%.....................................................................................25

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Índice de Ecuaciones
Ecuación 1: Ecuación balance de energía...........................................................................................9
Ecuación 2: Ecuación balance de energía lineal...............................................................................10
Ecuación 3: Balance de materia en la sección de enriquecimiento...................................................10
Ecuación 4: Balance de componentes en la sección de enriquecimiento..........................................10
Ecuación 5: Línea de operación para la sección de enriquecimiento................................................10
Ecuación 6: Balance de materia en sección de agotamiento.............................................................10
Ecuación 7: Balance de componentes en la sección de agotamiento................................................10
Ecuación 8: Línea de operación para la sección agotamiento...........................................................10
Ecuación 9: Condiciones de alimentación........................................................................................10
Ecuación 10: Línea de alimentación está determinada por la siguiente ecuación.............................10
Ecuación 11: Razón de reflujo.........................................................................................................11
Ecuación 12: Ecuación de Raoult.....................................................................................................11
Ecuación 13: Ecuación de Antoine...................................................................................................22

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Nomenclatura
Significado Símbolo Unidad
Capacidad calorífica Cp kJ
kg ∙ K
Composición de agua en fase Xb ------
líquida
Composición de etanol en fase Xa ------
líquida
Concentración de la XF ------
alimentación
Concentración del destilado XD ------
Concentración del residuo XW
Constante de los gases ideales R kJ
kmol ∙ K
Flujo molar de alimentación a F kmol
la columna s
Flujo molar del destilado D kmol
s
Flujo molar del residuo W kmol
s
Temperatura T K
Temperatura de ebullición Teb K

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Resumen
En el presente informe se describe la quinta experiencia del “Laboratorio de Operaciones
Unitarias II”, donde se dan a conocer los resultados obtenidos y análisis realizados para el
proceso de destilación. Para esta experiencia se realizaron pruebas en una columna de
destilación de 8 platos, con un hervidor y un condensador. Esta operación de transferencia
de masa y energía tiene el objeto, en este caso, de separar etanol de una mezcla binaria de
etanol-agua, por la diferencia entre sus puntos de ebullición. El destilado obtenido está
enriquecido en el componente más volátil (etanol) y el residuo es la solución sin destilar se
habrá enriquecido con el componente menos volátil (agua).

Para esta experiencia se realizó una curva de calibración con los índices de refracción
medidos para diferentes soluciones de etanol-agua a distintas concentraciones y las
fracciones correspondientes para cada solución. Para la primera parte de esta experiencia, el
modo de operación fue a reflujo total para determinar el mínimo número de platos teóricos
y la segunda parte operó a reflujo parcial de 50%. A partir de esto, se obtuvo la temperatura
de ebullición para compararla con la teórica. Además, se determinó la variación de la
concentración del destilado y del residuo con el tiempo para una razón del 50% de reflujo,
así como también se realizaron los balances de materia y energía en la columna.

Como alimentación se utilizaron 6,5 litros de una solución de etanol-agua al 30% p/p de
etanol el cual fue alimentado en el hervidor, en la que se agrega energía calórica mediante
resistencias con una potencia de 0,9 kW. Al comparar las temperaturas de ebullición
experimental y teórica, se obtuvo un error experimental de alrededor del 16%. También se
obtuvo como resultado el número de platos teóricos el cual nos dio 5,5 para un reflujo total
en donde se resta 1 por haber un hervidor el cual da un plato teórico de 4,5 con este
resultado se determina que la destilación tiene una eficiencia de 56,25%.

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Capítulo I
1.1 Objetivos
1. El comportamiento dinámico de la temperatura experimental y teórico en el periodo
de calentamiento de la solución inicial.
2. La temperatura de ebullición inicial y su discrepancia con el valor teórico.
3. Para una razón de reflujo del 50%, determinar la variación de la concentración del
destilado y del residuo con el tiempo.
4. El N° mínimo de etapas y el N° de etapas teóricas de la columna a reflujo constante.
5. El balance de materiales
6. El calor disipado en el proceso.

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1.2 Principios teóricos

1.2.1 Destilación por lotes
Este tipo de destilación, generalmente para soluciones binarias, opera a contracorriente en
varias etapas y con reflujo. La alimentación se ingresa por el centro de la columna, en
donde a medida que la solución líquida se calienta, la temperatura aumenta hasta alcanzar
la temperatura del componente que posee el punto de ebullición más bajo, permaneciendo
los otros componentes en su estado original. Al formarse la fase de vapor, el vapor se dirige
a un condensador en donde se enfría y pasa al estado líquido, conocido como destilado. Por
otro lado, el líquido devuelto a la columna por la parte superior se llama reflujo.

En la parte inferior de la columna, el líquido se desorbe del componente volátil mediante

vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el hervidor (en el
fondo) y, por lo tanto, la solución sin destilar se habrá enriquecido con el componente
menos volátil, conocido como el residuo. El objetivo del hervidor es evaporar parte del
líquido que sale por el fondo y vuelve a ingresar a la columna en forma de vapor. Debido a
que los líquidos y vapores dentro de la columna se encuentran en sus puntos de burbuja y
de rocío, respectivamente, las temperaturas más altas se encuentran en el fondo y las más
bajas en la parte superior.

La destilación batch simple consiste en dos etapas:

1. Calentamiento de la mezcla en el hervidor hasta que alcance la temperatura de ebullición.

2. Realización de la destilación en alguna condición de reflujo constante o variable.
En el periodo de calentamiento se adiciona calor sensible a la mezcla alimentada mediante
una resistencia eléctrica a una razón de q, la cual esta expresada en kW. La ecuación de
balance de energía es:

dT
N ∙C p (T ) =q
dt

Ecuación 1: Ecuación balance de energía.

La cual se integra para obtener una ecuación lineal, quedando como:

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T T

(
q ∙ t=N x a ∙∫ C pa dT + x b ∙ ∫ C pb dT
24 24
)
Ecuación 2: Ecuación balance de energía lineal.

1.2.2 Método de McCabe Thiele

Este método es para determinar el número de platos o etapas teóricas necesarias para la
separación de una solución binaria.

F=D+W
Ecuación 3: Balance de materia en la sección de enriquecimiento.

F · x F =D· x D + W · x W
Ecuación 4: Balance de componentes en la sección de enriquecimiento.

R xD
y n+ 1= · X n+
R+1 R+1
Ecuación 5: Línea de operación para la sección de enriquecimiento.

V m +1=Lm−W
Ecuación 6: Balance de materia en sección de agotamiento.

V m +1 · y m+1 =Lm · x m−W · xW

Ecuación 7: Balance de componentes en la sección de agotamiento.

Lm W
y m +1= ·X − ·x
L m−W m Lm−W W
Ecuación 8: Línea de operación para la sección agotamiento.

H V −H F
q=
H V −H L
Ecuación 9: Condiciones de alimentación.

q zF
y= · x−
q−1 q−1
Ecuación 10: Línea de alimentación está determinada por la siguiente ecuación.

1.2.3 Reflujo total y variable

Reflujo total: Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se
condensan y se devuelven a la misma como reflujo, de modo que no hay producción de
destilado, se dice que la columna opera bajo Reflujo total.

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Reflujo variable: AL aumentar la cantidad de reflujo, una mayor cantidad de líquido que
contiene el componente más volátil recircula hacia la columna. De esta manera la
separación es mayor y el número de etapas necesaria es menor por el grado de separación

L
R=
D
Ecuación 11: Razón de reflujo.

1.2.4 Ecuación de Raoult

Establece que la relación de presión de vapor de cada componente en una solución ideal es
dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar
de cada componente en la solución.

PT =xa∗Pva ( t eb ) + ( 1−xa )∗Pvb ( t eb )

Ecuación 12: Ecuación de Raoult.

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Capítulo II
2.1 Equipos e instrumentos
 Agua potable
 Etanol
 Columna de destilación
 Cronómetro
 Potencia eléctrica
 Termómetro

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2.2 Procedimiento experimental

2.2.1 Destilación por lotes
Columna de destilación disponible en el laboratorio de Operaciones Unitarias del
Departamento de Ingeniería Química. Este equipo es una columna de platos o etapas, en
donde se destilará una solución acuosa de etanol de 30% p/p.

El modo de operación es a reflujo total para la determinación de número mínimo de platos

teóricos y también a reflujo constante, el cual es para un determinado grado de separación.

Se sacarán muestras del destilado y residuo para la determinación de composiciones a

través de los índices de refracción. En este último caso se debe preparar una curva de
calibración, también se debe tener control de las temperaturas y flujos de acuerdo con la
instrumentación que posee la columna.

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Capitulo III
3.1 Resultados y discusión
3.1.1 Periodo de calentamiento
Para la determinación del tiempo teórico se adiciono mezcla de 13.500 cm3 de agua y 6.500
cm3 de etanol al 95% al hervidor ubicado en la base de la columna. El proceso para esta
parte de la experiencia es calentar mediante resistencias eléctricas cuya potencia se fijo en
0,9 kW, después se midió la temperatura en la superficie del liquido junto con el tiempo
hasta alcanzar un valor constante.

Tabla 1: Datos obtenidos experimentalmente.

Tiempo [s] Temperatura [°C]

0 24
200 27
400 33
600 36
800 42
1000 48
1500 54
2000 68
2500 78
2600 80
2650 80,1

Tabla 2: Cantidad en volumen de etanol y agua.

Cantidad en volumen
Etanol 0,006175 m3
Agua 0,013825 m3

Tabla 3: Cantidad en peso de etanol y agua.

Cantidad en peso
Etanol 4,872075 kg
Agua 13,825 kg

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Tabla 4: Cantidad molar de etanol y agua.

Cantidad molar
Etanol 0,106 kmol
Agua 0,768 kmol

Tabla 5: Porcentaje molar etanol y agua.

Porcentaje molar
Etanol 12%
Agua 88%

3.1.2 Objetivo 1
Para este objetivo se utilizo la ecuación 2, en donde se utiliza las temperaturas de la tabla 1
y en la tabla 6 se da a conocer el tiempo teórico y junto con la figura 1 cómo se comporta
dinámicamente el tiempo teórico y experimental con la temperatura.

Tabla 6: Datos obtenidos teóricamente.

Tiempo [s] Temperatura [°C]

0 24
232,61 27
699,03 33
932,89 36
1401,97 42
1872,98 48
2346,09 54
3458,98 68
4262,22 78
4423,48 80
4432,07 80,1
Temperatura vs Tiempo
90
80
70
Temperatura [°C]

60
50 Tiempo experimental
40 Tiempo teórico
30
20
10 Página 15 de 25
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000
Tiempo [s]
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Figura 1: Comportamiento dinámico de la temperatura experimental y temperatura teórica.

3.1.3 Objetivo 2
Teóricamente la temperatura necesaria para una evaporación de la mezcla es de 95,69°C la
cual se calcula utilizando la ecuación de Raoult (Ec.12), sin embargo la temperatura de
ebullición experimental es de 80,1°C, lo cual da un error de aproximadamente 16% y es lo
esperado debido a lo que se pretende recuperar es etanol en la fase vapor ( T° ebullición
etanol es de 78,3°C) y en la fase líquida quedaría más contenido de agua debido a que no
alcanzaría su punto de ebullición como componente puro.

Las consideraciones de la ecuación no contemplan, ya que a medida que pasa el tiempo

comienza a evaporar una cierta cantidad de líquido, esto puede ser debido a que la potencia
varia, lo cual dice que no es 0,9 [kW] si no que un poco más.

Otra teoría para que esto ocurra, se basa en la medición desde donde se encuentre el
termómetro puede que este muy cerca de la resistencia que emite el calor necesario para
evaporar el líquido.

3.1.4 Objetivo 3
Se utilizó la columna de 8 platos en la destilación de solución de etanol en agua (30% p/p).
Se utilizaron dos razones de reflujo: Reflujo total y reflujo constante. Se empleó
refractómetro portátil para determinar la concentración de alcohol en diferentes mezclas
durante la práctica, ya sea en la alimentación como en la fracción destilada y el producto de
fondo. Previamente se preparó una curva de calibración. El procedimiento considera las
siguientes etapas:

1. Alimentación de 6,5 [litros] de etanol y la cantidad de agua necesaria para lograr la

concentración inicial en el hervidor.
2. Se procede a fijar una potencia para producir el calentamiento de la solución
(Periodo de calentamiento) hasta lograr la constancia de temperatura (80,1°C)

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3. Se opera la columna a reflujo total y reflujo variable y en cada proceso se toman

muestras de destilado y residuo para medir su concentración en alcohol usando la
curva de calibración.

Para la obtención de la curva de calibración se utilizó la siguiente tabla:

Tabla 7: Datos para curva de calibración.

%p/p Índice de refracción

0% 1,333
15% 1,3405
30% 1,3491
45% 1,3561
95% 1,363

Curva de calibración
1.37

1.36 f(x) = − 0.04 x² + 0.07 x + 1.33

R² = 1
Índice de refracción

1.35

1.34

1.33

1.32

1.31
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%
% p/p

Figura 2: Curva de calibración.

La variación de la concentración del destilado y del residuo en el tiempo para una razón de
reflujo del 50%, se determinó a partir de la curva de calibración obtenida en la figura 2,
donde se pueden dar a conocer las fracciones molares de etanol de las muestras que fueron
tomadas del destilado (tope de la columna) y del residuo (fondo de la columna). Los
resultados se muestran en la figura 3.

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Composición vs Tiempo
1
Fracción molar[mol etano/mol solución]
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5 Residuo
Destilado
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25
Tiempo [min]

Figura 3: Variación de concentración con el tiempo con reflujo al 50%.

Para recircular el flujo destilado, se realizo mediciones de tiempo e índice de refracción

para intervalos de tiempo de 5 minutos, el valor es constante en un tiempo de intervalo de
15 y 20 [min] con un índice de refracción 1,363 en donde se obtuvo una fracción molar
igual a 0,88 de destilado. Mientras que para la composición del residuo es constante en un
índice de refracción igual a 1,348 la cual se obtuvo una fracción molar de 0,13 de residuo.
También cabe señalar que el valor de la fracción molar se obtuvo mediante la curva de
calibración que se encuentra en la figura 2.

3.1.5 Objetivo 4
El número de platos mínimos obtenidos mediante el método de McCabe Thiele fue de 3
platos, como se muestra en la figura 4, sin embargo, se debe descontar el hervidor, por lo
que el número de platos teóricos es igual a 2 platos y los platos reales son 8.

Para los platos teóricos (figura 5) se utilizó un reflujo total igual a 1, en donde el intercepto
para hacer la línea operativa sector enriquecimiento (L.O.S.E) es 0,36 con un q = 1. Al
tener L.O.S.E y el q se puede interceptar L.O.S.A y así obtener la figura 5.

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Figura 4: Número mínimo de platos teóricos usando método de McCabe Thiele.

Figura 5: Platos teóricos usando método de McCabe Thiele.

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Capítulo IV
4.1 Conclusión
En el proceso de destilación de etanol agua en el laboratorio, fue posible determinar la
temperatura experimental de ebullición, la cual fue de 80.1 y la temperatura de ebullición
teórica fue de 95.69 [ºC], lo cual presenta un error de 16%, lo que puede deberse a que los
errores al preparar la solución al 30% y es lo esperado debido a lo que se pretende
recuperar es etanol en la fase vapor ( T° ebullición etanol es de 78,3°C) y en la fase líquida
quedaría más contenido de agua debido a que no alcanzaría su punto de ebullición como
componente puro.

Mediante los balances de materia se pueden obtener los flujos de alimentación y residuos, y
sus respectivas composiciones en fracción molar, donde estos fueron tomados
experimentalmente de la curva de calibración obtenida, debido a cada composición, se
comprueba que la mayor cantidad de etanol es obtenido como destilado, dando estos como
posiciones molares 0.72 y 0.12 mol etanol/mol solución respectivamente. Estos valores
demuestran que la mayor cantidad de etanol es obtenido como destilado.

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Utilizando el método McCabe Thiele, para obtener los platos teóricos para un reflujo 50%
dando una eficiencia de 62.5%, en el cual se determinaron 5 platos teóricos, para un reflujo
100% dando una eficiencia menor de 25%, esto nos dice que el comportamiento adiabático.

4.2 Bibliografía
Geankoplis, C. J. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias . México:
COMPAÑÍA EDITORIAL CONTINENTAL, S.A. DE C.V.

Guía N°2: Laboratorio de Destilación, Laboratorio de Operaciones Unitarias

Anexo de cálculos
Cálculo de tiempo teórico
Con la ecuación 2, con un q = 0,9 [kW] y con las temperaturas de la tabla 1 se puede
obtener el tiempo despejándola de la ecuación mencionada anteriormente.

27 +273,15 27 +273,15

t=
(
N ∙ R xa ∙ ∫
24 +273,15
C pa dT + x b ∙ ∫
24 +273,15
C pb dT
)
q

Donde:

N = 0,106 + 0,768 = 0,874 [kmol]

x a=0,1 2

x b=0,8 8

Para los datos de la capacidad calorífica de etanol y agua, se utilizo la tabla del libro Smith
Van Ness página 730.

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kJ
C pa=40,3817 [ kmol ∙ K ]
kJ
C pb=81,7261 [ kmol ∙ K ]
q = 0,9 [kW]

t=232,61[s ]

Temperatura de ebullición para etanol y agua

La temperatura de ebullición teórica del etanol se obtiene mediante la ecuación de Raoult
(ecuación 12) en la que es necesario usar la ecuación de Antoine.

B
ln ⁡( P)=A−
T +C
Ecuación 13: Ecuación de Antoine.

La tabla 8 muestra las constantes de Antoine para etanol y agua, en donde la temperatura
quedará en [K] con una presión de 101,3 [kPa].

Tabla 8: Constante de Antoine.

A B C
Etanol 16,1952 3423,53 -55,7152
Agua 16,5362 3985,44 -38,9974

3423,53
T =16,1952−
ln ( 101,3 )−55,7152
T =351,43 [ K ]
3985,44
T =16,5362−
ln ( 101,3 )−38,9974
T =373,4 [K ]
101,3=0,12∗Pv etanol + ( 1−0,12 )∗P v agua

T teórica=95 ,69 [° C]

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Fracción de etanol en residuo y destilado

Se utilizan las siguientes tablas para obtener las fracciones de etanol.

Tabla 9: Operación a reflujo total.

Tiempo η,
η, residuo
(min) destilado
0 1,3437 1,361
5 1,3437 1,361
10 1,3469 1,362
15 1,3469 1,362
20 1,3469 1,362

Figura 6: %p/p de etanol en reflujo total.

Tabla 10: Fracción molar de etanol a reflujo total.

Tiempo Etanol residuo Etanol destilado

0 0,084070796 0,61016949  
5 0,084070796 0,61016949  
10 0,115384615 0,72365989  
15 0,115384615 0,72365989  
20 0,115384615 0,72365989  

Tabla 11: Operación a reflujo al 50%.

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η,
Tiempo (min) η, residuo
destilado
0 1,346 1,361
5 1,346 1,362
10 1,348 1,362
15 1,348 1,363
20 1,348 1,363

Figura 7: %p/p de etanol en reflujo al 50%.

Tabla 12: Fracción molar de etanol a reflujo 50%

Tiempo Etanol residuo Etanol destilado

0 0,115384615 0,61016949  
5 0,115384615 0,72365989  
10 0,132075472 0,72365989  
15 0,132075472 0,8814433  
20 0,132075472 0,8814433  

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Cálculo para L.O.S.E

Para este cálculo se utiliza la ecuación 5.

0,72 0,72
y= x+
1+ 1 1+1

En donde el intercepto es 0,36.

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