UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

División de Ciencias Naturales y

Exactas

Laboratorio de Ingeniería Química IV

Práctica #1: Destilación Columna Menor
Equipo: 1

Integrantes:
 América Hernández Álvarez

Profesor: Fabricio Omar Barroso Muñoz

 INDICE

Objetivos ………………………………………………………………….………….. 2

Fundamento …………………………………………………………………….……….. 2

Equipo auxiliar ……………………………………………………………...………. 5

Metodología …………………………………………………………………………..…. 6

Datos teóricos y experimentales ……………………………………………………… 6

Resultados y análisis ……………………………………………………………… 7

Observaciones ……………………………………………………………………... 8

Conclusiones ……………………………………………………………….…….. 8

Cuestionario ………………………………………………………………………...…... 9

Bibliografía ……………………………………………………………………...…….. 10

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OBJETIVOS:
 Destilar una mezcla que contiene entre el 15 y 25% de etanol en agua. La
destilación se llevará a cabo en una columna de platos perforados o en una
columna empacada con anillo Rashing.

FUNDAMENTO:
Es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes
componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya
que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir,
no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

TIPOS DE DESTILACIÓN
Según la forma de destilación
1. Destilación simple
2. Destilación fraccionada
3. Destilación al vacío
4. Destilación azeotrópica
5. Destilación por arrastre de vapor
Según el tipo de mezcla a destilar
1. Destilación binaria
2. Destilación de multicomponentes
Según la secuencia
1. Destilación Batch
2. Destilación continua

SISTEMA DE DESTILACION
Las columnas de destilación están compuestas de varias partes, cada una de las
cuales es usada para transferir calor o mejorar la transferencia de masa. Una
columna típica tiene varios componentes principales:
 Una bomba para impulsar el flujo de alimentación
 Un intercambiador de calor para calentar el flujo de alimentación
 Un recipiente vertical donde tiene lugar la separación de los componentes
líquidos

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  Interiores de columna tales como platos o relleno que se utilizan para
incrementar el contacto entre líquido y vapor
 Un rehervidor o reboiler para vaporizar el producto de fondo
 Un intercambiador de calor para condensar y enfriar el vapor que sale por la
parte superior de la columna
 Un tambor de reflujo para recibir el vapor condensado del tope de la columna
para que el líquido (reflujo) pueda reciclarse a la columna
 Una bomba para impulsar el reflujo
El recipiente vertical aloja los interiores de la columna y junto con el condensador y
el re-hervidor, constituyen una columna de destilación.

Figura 1 Sistema de destilación

TIPO DE PLATOS

Se pueden encontrar diferentes tipos de platos:

 Platos de campanas de barboteo: ha sido el plato más ampliamente

utilizado, las campanas están colocadas sobre unos conductos de subida.
 Platos perforados: su construcción es mucho más sencilla, requiriendo la
perforación de pequeños agujeros en la bandeja.
 Platos de válvulas: es un intermedio entre los de campanas de barboteo
y los platos perforados. La construcción es similar a los de campanas,
cada agujero tiene por encima una válvula que se eleva ante el paso del
vapor.

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Los platos con capuchas cuestan unas cuatro veces más que los platos de
válvulas. En el borboteador, o capucha de burbujeo hay una subida o vertedor en
torno a cada agujero del plato. Una capucha con ranuras o agujeros se coloca sobre
esta subida y el vapor burbujea por estos agujeros.

Figura 2 Diversos diseños de borboteadores (tapas de burbujeo)

Los platos de placas perforadas son fáciles de fabricar y no son costosos. Los
agujeros se troquelan o barrenas (lo cual es más caro). La eficiencia es buena en
las condiciones de diseño. Sin embargo, en el rechazo, que es el funcionamiento al
operar a menos del flujo del diseño, es relativamente malo. Para los platos
perforados, la eficiencia baja mucho con flujos de gas menores que
aproximadamente 60% del valor del diseño. Los platos perforados son muy buenos
en aplicaciones sucias o cuando hay solidos presentes porque son fáciles de limpiar

Figura 3 Platos perforados. a) Vista lateral esquemática. b) Vista superior esquemática

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Los platos de válvulas se diseñan para tener mejores propiedades de rechazo que
los platos perforados, por lo que son más flexibles cuando varía la taza de
alimentación. El plato de válvula se parece a uno perforado porque tiene un piso
con agujeros para que pase el gas, y bajantes para el flujo de líquido. La diferencia
es que los agujeros, que son bastantes grandes, están equipados con “válvulas”:
tapas que pueden subir y bajar cuando cambian las presiones en el vapor y el
líquido. A altas velocidades de vapor, la válvula se encontrará totalmente abierta y
proporcionará una abertura (o rendija) máxima para el flujo del gas. Cuando
disminuye la velocidad del gas, la válvula baja. Eso mantiene casi constante a la
velocidad del gas que pasa por la rendija, lo que mantiene la eficiencia casi
constante y evita el goteo.

Figura 4 a)Conjunto de una válvula Glitsh. b) Plato Glitsh

EQUIPO AUXILIAR:
 Energía eléctrica 110 VAC.
 Agua de enfriamiento.
 Cronómetro.
 Densímetro.
 Alcoholímetro
 Probeta de 2L

Sustancias utilizadas:

 Mezcal

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METODOLOGÍA:
1. Revisar que las válvulas de drenado y muestreo se encuentren cerradas
antes de alimentar la mezcla al hervidor.
2. Llenar la probeta con 2 L de mezcal.
3. Asegurarse que el equipo se encuentre debidamente conectado a 110V.
Asegurar que el botón general este en posición ON y el botón de paro de
emergencia liberado.
4. Alimentar la solución con la bomba dosificadora. Tener mucho cuidado de
que no ingrese aire al sistema, se recomienda dejar aprox. 500 mL en la
probeta para que no ocurra esto.
5. El volumen mínimo de trabajo debe ser de 2 L, por ello se necesita hacer el
cálculo del volumen faltante y se repite el paso 4.
6. Al terminar de alimentar la solución, cerrar la válvula de alimentación y
comenzar el calentamiento presionando los botones de arranque de las
resistencias, se debe incrementar paulatinamente la intensidad de
calentamiento.
7. Operar en reflujo total hasta que la columna se estabilice.
8. Registrar la temperatura cada 10 minutos desde el arranque.
9. Iniciar el reflujo y controlar la intensidad de calentamiento para la operación
correcta de la columna.
10. Una vez que el equipo se encuentre estable, se deben tomar muestras del
destilado. Como se utilizó un alcoholímetro, el volumen debe de ser suficiente
para hacer un uso correcto del mismo.
11. Para detener el calentamiento es necesario bajar paulatinamente la
intensidad de calentamiento hasta que la temperatura de la solución este
10ºC arriba de la temperatura ambiente. Colocar las perillas en posición OFF
y presionar los botones de paro en el gabinete de control.
12. Drenar los fondos de la columna y el destilado.

DATOS TEÓRICOS Y EXPERIMENTALES:

Alcohol etílico en solución
 Volumen de mezcla a destilar: V= 3 L
 Concentración: 20º
 Temperatura: 20 ºC

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RESULTADOS Y ANÁLISIS:
Tabla 1 Temperaturas registradas en los termo pozos durante el tiempo de operación

T hervidor T columna T Reflujo T Destilado

Medición
( ̊C ) ( ̊C ) ( ̊C) ( ̊C)
Inicio 18.3 18.5 19.2 18.9
Arranque 19.9 18.7 19.2 18.5
10 45.3 18.9 19.4 18.7
20 78.7 19.2 19.9 19.1
30 82.3 61.7 73.3 19.5
40 82.9 66.1 73 19.8
50 83 67.9 73.9 20.1
60 83.2 68.6 72.8 20.4
70 83.1 68.4 72.8 20.7
80 84.4 70.6 73.2 21.1
90 86.1 78.2 75.3 22
100 87.9 71.2 73.6 21.8
110 90.3 69.7 73.1 22.5

Tabla 2 Datos obtenidos en cada corte

Grados de volumen
T( ̊C) Densidad
Corte Alcohol (mL)
1 92 22.1 0.854 280
2 92 22.7 0.825 206

Figura 5 Aumento en la temperatura en el rehervidor con respecto al tiempo de operación

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Figura 6 Aumento de la temperatura en el destilado con respecto al tiempo de operación

Observaciones:
La columna se operó a reflujo total durante los primeros 70 minutos, en los cuales
se observó una linealidad en la temperatura del destilado.
Al inicio la intensidad de calentamiento se manejó con respecto a la temperatura del
rehervidor, después cuando comenzaron a subir los vapores por los platos, se
reguló respecto a la inundación en ellos, disminuyendo o aumento la intensidad para
mantener el funcionamiento de la columna estable o correcto, para evitar tener una
baja eficiencia.
Para medir la cantidad de alcohol en cada corte, se debió esperar a colectar el
volumen suficiente para realizar la medición con el instrumento, debido a esto solo
se pudieron realizar 2 cortes.

CONCLUSIONES:
Al arrancar una columna de destilación batch existe un tiempo de equilibrio en cual
se opera a reflujo total, esto se pudo comprobar durante la práctica, puesto que la
intensidad de calentamiento, la inundación en los platos o el secado de los mismos,
se encuentran muy relacionados y es de suma importancia tener un control sobre
ellos. En este caso, debido al tamaño de la columna y al volumen de trabajo, se
pudo observar cada una de las partes que ocurren durante el tiempo de operación.
Otra cuestión importante es que una vez estabilizada la columna se abrió la válvula
de reflujo, lo cual causó un cambio en las condiciones de operación y de nueva
cuenta se modificó la intensidad de calentamiento.

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Teóricamente la solución contenía 600 mL de alcohol, y al final se obtuvo un
volumen de 486 mL, el cual fue extraído en dos cortes. Al realizar el corte 2, se
observó que la temperatura en el rehervidor y en la columna iban en aumento, esto
indica que la mayor cantidad del compuesto volátil ya fue extraída de la solución y
con forme pasaba el tiempo la temperatura en el rehervidor se acercaba a la
temperatura de ebullición del agua, aunque también se debe tomar en cuenta los
demás componentes de la mezcla, en este caso como se trabajó con mezcal
también contiene azúcar y colorantes.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuáles son las condiciones de operación para trabajar en la torre de

reflujo total?

Debemos tener un rehervidor a una corriente de calor constante, lo que

nos hará el gradiente a lo largo de la columna de platos, estamos trabajando a
presión ambiente.

La válvula de reflujo debe de estar cerrada. Cuando todos los vapores

desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y devueltos
a la misma como reflujo L/D=infinito, de modo que no se extrae producto
destilado.

2.- ¿En qué tiempo alcanza la columna el régimen permanente?

En cuanto el gradiente de temperaturas se haga constante

3.- ¿Que evidencias experimentales aseguran que la torre está operando a

régimen permanente?

El establecimiento de temperaturas a lo largo de la columna de platos, los

flujos de salida tanto de destilado, fondos y alimentación sean constantes y no
haya acumulación de flujos. Los platos tienen la misma cantidad de líquido y
vapor burbujeando entre ellos.

4.- ¿Cuánto etanol del alimentado se está recuperando como destilado?

Se recuperó 486 mL de 600 mL, lo cual corresponde al 81% de etanol en

la mezcla.

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REFERENCIAS:
Perry, R. H. (1989). Manual del Ingeniero Químico (Sexta ed.). McGraw Hill.

Wankat, P. C. (2008). Ingeniería de procesos de separación (Segunda ed.). México: Prentice Hall.

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