FACULTAD DE INGENIERÍAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

PROGRAMA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

PRÁCTICAS DE LABORATORIO: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y

CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

PRESENTADO POR:

PRESENTADO A:
CINDY BUSTAMANTE

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE INGENIERÍAS
PROGRAMA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

14/09/2020

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Objetivo: Desarrollar los componentes teóricos de las prácticas de laboratorio de

determinación de humedad y cenizas en alimentos.

Metodología: Ver los videos de las técnicas de determinación de humedad y de cenizas

que están en Cintia, leer las guías y en el grupo de laboratorio resolver el siguiente
cuestionario:

1. Establezca el fundamento teórico de los métodos de determinación de

humedad y cenizas.
R/ Fundamento teórico de la determinación de la humedad
Todos los alimentos, cualquiera que sea el método son industrializados a que
haya sido sometido, contiene agua. Las cifras de contenido en agua varían entre
60 y 95 % en los alimentos naturales. El agua existe en dos formas generales:
"agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es forma
predominante, se libera con facilidad y es estimada en la mayor parte de los
métodos usados para el cálculo de contenido de agua. El agua ligada se halla
combinando o absorbida. Se encuentra en los alimentos con agua de
cristalización (hidrato) o ligada a las proteínas. Parte de la misma permanece
ligada al alimento incluso a la temperatura que lo carboniza.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a

cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es
más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece
en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales.
Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de
alimentos, ya que el agua es un "llenador barato", así:

 El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de

algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y
especias.

 Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o

embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados
(éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad;
jugos de frutas concentradas.

 El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad,

así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas
enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las carnes
procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua añadida.

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 ? Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo

del contenido de humedad.

Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de
otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en
el peso seco).
Fundamento teórico de la determinación de las cenizas
La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al
residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica.
Representa el contenido mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes
elementales que están presentes en la muestra. Las cenizas normalmente, no son
las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las
pérdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los
constituyentes. En las cenizas vegetales predominan los derivados de potasio y
en los animales los del sodio. Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta
peso constante, de 500°C a 600°C si es materia prima y de 650 a 800°C si es
producto procesado. Se evapora, y los constituyentes orgánicos son incinerados
en presencia de oxígeno del aire dando como resultado dióxido de carbono y
óxido de nitrógeno, y así eliminados conjuntamente con el hidrógeno del agua.
Sirve para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, el grado de
refinamiento de la harina, las adulteraciones en jugos y bebidas y para
diferenciar entre un vinagre sintético y un vinagre de frutas.
La mayoría de los productos de uso común, como la leche, carne, huevos,
contienen de 0.5 a 1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no
contienen prácticamente cenizas. El procedimiento para realizar la
determinación de cenizas consiste en incinerar una porción exactamente pesada
del alimento en un crisol de porcelana o platino (resistente a altas temperaturas)
utilizando una mufla a temperaturas entre 500 y 600°C durante 24 horas
aproximadamente. El análisis se da por terminado cuando el residuo esté libre
de4 de 18 4 partículas carbonosas (de color negro) y las cenizas presenten un
color blanco o gris uniforme, ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas.
Entonces, el crisol con las cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza
analítica hasta peso constante. Un esquema de este proceso se muestra a
continuación. Las temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a
la determinación de humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero
rara vez superan los 600°C.
2. Realicé los flujogramas de los procedimientos descritos en las guias de
laboratorio de determinación de humedad y cenizas.
R/

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Procedimientos para la determinación de Humedad

4.1. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 4.2. DETERMINACIÓN DE

HUMEDAD
Secarla en estufa a una
temperatura de 105 °C.

Muestras Muestras sólidas 1. Cápsula de

líquidas, pastosas porcelana
o emulsionadas:
Sacar la cápsula de la estufa, y
depositarla
Moler
Agitar manual o repetidamente o 2. Desecador para
mecánica macerar en mortero. enfriar
Una vez alcanzado la
someter. temperatura ambiente

3. Pesar cápsula en
balanza analítica y
anotar el peso.
Una vez alcanzado la
temperatura ambiente

4. Tarar la balanza y Previamente triturada y

pesar en la cápsula de 3- homogenizada.
5 gramos

Colocarla 2 a 5 horas para la evaporación del

agua.

5. La cápsula en la estufa a
una temperatura de 90-110 °C

6. Sacar la cápsula de la estufa Hasta que se

y colocarla en el desecador enfríe.

9. Repetir desde Colocar

el ítem 6 hasta 8. La cápsula en la estufa nuevam 7. Pesar la cápsula y
que dos a una temperatura de anotar el peso
pesadas 90-110 °C, por 2 horas. encontrado.
4
consecutivas
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Procedimientos para la determinación de cenizas

Marcar con lápiz en la parte inferior

Secar en estufa a una

Crisol de porcelana temperatura de 105°C.

Sacar el crisol de la estufa, y depositarlo

inmediatamente

Desecador para
Evitar que absorba humedad
del ambiente.
enfriar

Una vez alcanzada la temperatura ambiente

Se pesa en la
balanza analítica
y se anotar el
peso

Una vez alcanzada la temperatura ambiente

Tarar la balanza y previamente triturada y

pesar en el crisol la homogenizada
muestra

Temperatura de 90 - 110 °C durante la noche para

expulsar el agua Colocar el crisol en la estufa

Carbonizar en plancha de Sacar el crisol de Agregar unas gotas de aceite de

calentamiento hasta que deje de la estufa ajonjolí o de oliva
salir humo de la muestra

Colocar el crisol Temperatura de 525 °C e

en la mufla incinerar hasta que la
ceniza este gris o blanca.

Sacar el crisol de Apagar la mufla y esperar que

la mufla la temperatura baje a 200 °C.
directamente al

Enfriada la muestra proceder a 5

pesar en balanza analítica
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3. ¿Cuál es el tratamiento previo que se le debe hacer a las cápsulas y crisoles

antes de su uso? ¿Con que propósito se realiza?
R/ El tratamiento previo que se le debe hacer a las cápsulas y crisoles antes de su
uso es de secado, con el propósito de retirar la humedad presentes en los crisoles
y las capsulas, se dejan de 20-25 minutos en la estufa de secado a una
temperatura de 105,±1 °C. Luego se lleva al desecador para enfriar las capsulas
y crisoles antes de su uso.
4. ¿Por qué es importante disminuir el tamaño de partícula de la muestra
antes de someterla a calentamiento?
R/ Es importante disminuir el tamaño de partícula de la muestra antes de
someterla a calentamiento para homogenizar la muestra y que así sea más fácil
realizar el análisis.
5. ¿Por qué las muestras que salen de la estufa y la mufla no pueden ser
pesadas en caliente?
R/ Las muestras que salen de la estufa y la mufla no pueden ser pesadas en
caliente debido a que ellas al enfriarse adsorben humedad del ambiente y al
pesarlas de esta manera induce a un error en el análisis por lo tanto estas deben
de ser llevadas a un desecador donde deben enfriarse para luego ser usadas.
6. Como encargados de un laboratorio de análisis de alimentos, en qué se
basarían para seleccionar un método para determinar humedad.
R/ Como encargados de un laboratorio de análisis de alimentos, nos basaríamos
para seleccionar un método de determinación de humedad en que sea un método
simple de realizar, que sea rápido, también que el método sea lo mayormente
preciso y exacto a la hora de realizar el análisis.
7. Explique por qué es importante considerar el tipo de alimentos para la
determinación de humedad.
R/ Es importante el tipo de alimento debido a que hay alimentos que tienen
componentes volátiles a temperaturas de secado (150 °C) en estufa, esto podría
conducirnos a un error en el cálculo de humedad. Entonces importante adecuar
los alimentos dependiendo a sus propiedades a sus propiedades físicas y
químicas para realizar un método de análisis.
8. Aparte del método mostrado en el video y en la guía, mencione que otros
métodos existen para determinar humedad en alimentos y mencione cuáles
son las ventajas del método presentado con respecto a los otros existentes.
R/ Método de deshidratación en estufa: este método no es muy recomendables
solo sirve para productos ricos en sustancias volátiles distintas del agua, muchos
productos tras su deshidratación son higroscópicas y que se debe ajustar bien
fuerte la tapa.
Método de secado bajo lámpara de infrarrojo: el uso de este método es muy
rápido y sencillo, ya que provoca la evaporación del agua y se debe controlar
que no he carbonice la muestra, también se basa en evaporar la humedad de la
muestra y registro continuo de la pérdida de peso hasta que la muestra este a

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peso constante, el error de este pesada es mínima cuando la muestra no se

expone al medio ambiente. Y que nos permite la obtención de resultados rápidos
del porcentaje de humedad de la muestra siendo todo el proceso controlado por
un generador de funciones.
Método Karl Fischer: es el método químico usado para determinación de agua
en los alimentos que se basa en su reactivo que consta de yodo, dióxido de
azufre una amina en un alcohol. El dióxido de azufre reacciona con alcohol para
formar ester la cual se neutraliza. El éster es oxidado por iodo a metil sulfato, en
una reacción que involucra agua la determinación de agua en este método suele
emplearse cuando la determinación de la humedad por pérdida de peso es
imprecisa. Muchos analistas recomiendan este método como procedimiento de
referencia particularmente para determinar niveles de baja humedad en los
alimentos azucarados, legumbres secas.
Las ventajas del método utilizado son: que es un método convencional, es
conveniente, es rápido y preciso, es un método semiautomático y automático, es
un método de fácil manejo se puede acomodar varias muestras alavés, te deja
hacer otras acciones mientras se espera.
9. ¿Cuál es la importancia analítica de la determinación de cenizas en los
alimentos?
R/ La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias
razones:
Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas
son el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis
elemental específico.
La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de
algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como:
azúcar, pectinas, almidones y gelatina.
El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos
como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es
indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera
como un índice de adulteración, contaminación o fraude.
10. Un alto contenido de cenizas en un alimento ¿qué puede indicar?
R/ Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un
adulterante inorgánico, las cuales son sustancia que se agrega a un producto sin
mencionarla como ingrediente o sustancia que se introduce en un producto por
accidente mientras se elabora durante el proceso de elaboración.
11. ¿Por qué en la determinación de cenizas la muestra debe ser calcinada antes
de ser colocada en la mufla?
R/esta debe ser calcinada porque en ese proceso la muestra pierde la humedad y
la materia orgánica que contiene; Por ende se puede analizar con mayor
exactitud los residuos inorgánicos, además este procedimiento se debe realizar
previamente antes de someter a ala mufla para evitar que la muestra se proyecte

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por fuera del crisol por excesivo espumeo en el casos de azucares o grasas, pero
si hablamos de muestras liquidas como la leche se deben someter a secados para
que se concentren los solutos.
12. ¿Por qué las cenizas finalmente obtenidas deben estar libres de carbono?
R/ las cenizas están compuestas por muchos minerales, tales deben estar libres
de carbono para que la muestra analizada no tenga partículas oscuras derivas de
este, ya que estas deben ser un residuo blanquecino (indicativo de no tener
carbono) para que se pueda realizar un análisis especifico adecuado.
13. ¿Qué resultados se obtendrían si la temperatura de la mufla fuese mayor o
menor a la establecida?
R/ cuando los alimentos y productos alimenticios se calientan a temperaturas
elevadas a 500ºC a 600ºC, el agua y otros componentes volátiles se evaporan y
los constituyentes orgánicos son incinerados en presencia de oxigeno del aire
dando como dióxido de carbono y óxido de nitrógeno y así eliminados
conjuntamente con el hidrogeno del agua, si lo llevamos a temperaturas
inferiores esto no llegaría a darse.
14. Un grupo de alumnos del Curso de Análisis de Alimentos de la Universidad
de Córdoba querían determinar si una muestra de espagueti de una marca
reconocida del mercado cumplía con los parámetros de humedad y cenizas
establecidos en la NTC 1055. Para esto, siguieron los procedimientos
descritos en las guías de laboratorio de humedad y cenizas, y obtuvieron los
resultados mostrados en la Tabla 1.

Tabla 1. Datos de las determinaciones de humedad y cenizas de una muestra de

espagueti.

HUMEDAD
Ensayo 1 2 3
Peso de la cápsula vacía (g) 29. 331 29.452 29.356
Peso de la muestra húmeda (g) 5.0012 5.0041 5.0075
Peso final de la cápsula con la
33.794 33.801 33.797
muestra (g)
CENIZAS
Peso del crisol vacío (g) 27.4025 27.4163 27.4084
Peso de la muestra húmeda (g) 2.0070 2.0094 2.0078
Peso final de la crisol con la
27.4119 27.4261 27.4103
muestra (g)

De estos resultados determine:

a) ¿Cuál es el contenido de humedad de la muestra?

b) ¿Cuál es el contenido de materia seca?

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c) ¿Cuál es el contenido de cenizas en base húmeda y base seca?

d) Según los datos de humedad y cenizas calculados y verificando lo
establecido en la NTC 1055, cuál cree que fue el parecer dado por los
alumnos respecto al cumplimiento de la norma.

SOLUCION
a)
Muestra 1
peso de la muesta seca=Peso final de la cápsula con la muestra ( g ) −Peso de la cápsula vacía ( g )
peso de la nuestra seca=33.794 g−29.331 g=4.463 g
( peso de muestratotal− peso de muestra seca )
%humedad= ∗100
peso de muestra total
(5.0012 g−4.463 g)
%humedad= ∗100=10.76 %
5.0012 g

Muestra 2
peso de la muesta seca=Peso final de la cápsula con la muestra ( g ) −Peso de la cápsula vacía ( g )
peso de la nuestra seca=33.801 g−29.452 g=4.349 g
( peso de muestratotal− peso de muestra seca )
%humedad= ∗100
peso de muestra total
(5.0041 g−4.349 g)
%humedad= ∗100=13.09 %
5.0041 g

Muestra 3
peso de la muesta seca=Pe so final de la cápsula conla muestra ( g )−Peso de la cápsula vacía ( g )
peso de la nuestra seca=33.797 g−29.356 g=4.441 g
( peso de muestratotal− peso de muestra seca )
%humedad= ∗100
peso de muestra total
(5.0075 g−4.441 g)
%humedad= ∗100=11.31 %
5.0075 g

muestra 1+ muestra 2+muestra 3

Ⴟ=
3

10.76 % +13.09 %+11.31 %

Ⴟ= =11.97 %
3
Entonces la muestra de pasta tiene una humedad de 11.72%

b) 100−%humedad=%MS ( materia seca )

100−11.72 %=88.28 %MS

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El contenido de materia seca de la muestra es de 88.28 %

c)

Muestra 1

peso cenizas= peso final del crisol conla muestra− peso del crisol vacío

peso de la muestra= peso de la muestra agregado al crisol

peso cenizas=27.4119 g−27.4025 g=0.0094 g

peso ( g) cenicas
% cenizasBH = ∗100
peso( g) de la muestra

0.0094 g
% cenizasBH = ∗100=0.47 %
2.0070 g

% cenizas BH
% cenizasBS = ∗100
(100−%H )

0.47 %
% cenizasBS = ∗100=0.53 %
88.28 %

Muestra 2

peso cenizas= peso final del crisol conla muestra− peso del crisol vacío

peso de la muestra= peso de la muestraagregado al crisol

peso cenizas=27.426 g−27.4163 g=0.0097 g

peso ( g) cenicas
% cenizasBH = ∗100
peso( g) de la muestra

0.0097 g
% cenizasBH = ∗100=0.48 %
2.0094 g

% cenizas BH
% cenizasBS = ∗100
(100−%H )

0.48 %
% cenizasBS = ∗100=0.54 %
88.28 %

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Muestra 3

peso cenizas= peso final del crisol conla muestra− peso del crisol vacío

peso de la muestra= peso de la muestra agregado al crisol

peso cenizas=27.4103 g−27.4084 g=0.0019 g

peso ( g) cenicas
% cenizasBH = ∗100
peso( g) de la muestra

0.0019 g
% cenizasBH = ∗100=0.09 %
2.0078 g

muestra 1+ muestra 2+muestra3

Ⴟ BH =
3

0.47 %+0.48 % +0.09 %

Ⴟ BH = =0.35 %
3

Ⴟ BH =0.35 %

% cenizas BH
% cenizasBS = ∗100
(100−%H )

0.09%
% cenizasBS = ∗100=0.10 %
88.28 %

muestra 1+muestra 2+muestra 3

Ⴟ BS =
3

0.53 %+0.54 %+0.10 %

Ⴟ BS = =0.39 %
3

Ⴟ BS=0.39 %

El contenido en base húmeda es de 0.35%

El contenido en base seca es de 0.39%

d)
Según los datos de humedad y cenizas calculados y verificando lo establecido en
la NTC 1055, el parecer dado por los alumnos respecto al cumplimiento de la
norma es que este producto (espagueti) cuenta con un porcentaje de humedad y

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cenizas adecuados para ser comercializados ya que están cumpliendo con lo

establecido en la norma.

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