UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA GEOLÓGICA

LABORATORIO 7
ALUMNO:
Huamán Tucumango, Luis Javier

GRUPO:
Casas Cortez, Kelly
Gallardo Sáenz, David
Huamán Tucumango, Luis Javier
Jave Cruzado, Andy
Valdez Tapia, Jhordan

CURSO:
QUIMICA ANÁLITICA Y CUANTITATIVA

DOCENTE:
M.Cs. Lic. Víctor Luna Botello

Cajamarca, agosto.
2021
 CURSO DE QUÍMICA ANÁLITICA

LABORATORIO Nº 07

Análisis químico clásico e Instrumental

NOTA:

Tema: Análisis químico clásico e Instrumental

Docente: Lic. Victor Luna Botello
Integrantes del grupo:

1.- Casas Cortez, Kelly………………………………………………..

2.- Gallardo Sáenz, David
3.- Huamán Tucumango, Luis Javier
4.- Jave Cruzado, Andy
5.- Valdez Tapia, Jhordan

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 ÍNDICE DE CONTENIDO
Pág.
CAPITULO I. INTRODUCCIÓN ............................................................................................. 4

OBJETIVOS ................................................................................................................................ 4

CAPITULO II. MARCO TEÓRICO ........................................................................................ 5

2.1 FUNDAMENTO ................................................................................................................ 5

2.1.1. LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS ............................................................................. 5

CAPITULO III. PARTE EXPERIMENTAL. PROCEDIMIENTO ...................................... 6

3.1 EL PROCESO ANALITICO ........................................................................................... 6

3.2. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA .................................................................................. 6

3.3. MÉTODOS INSTRUMENTALES ................................................................................. 6

3.4. SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS: ............................................................. 9

3.5. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA ........................................................................... 10

3.6 PROCESO DE MEDIDA ............................................................................................... 11

CAPITULO IV. ANALISIS, DISCUSIÓN Y RESULTADOS ............................................. 13

CAPITULO V. CONCLUSIONES .......................................................................................... 14

CUESTIONARIO ..................................................................................................................... 14

BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................... 16

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 CAPITULO I. INTRODUCCIÓN

El análisis químico cualitativo engloba las técnicas realizadas para lograr identificar qué
sustancias están presentes en una mezcla. Comúnmente, estas técnicas son aplicadas
previamente a las del análisis químico cuantitativo. Además, que el análisis químico
consiste en métodos clásicos, húmedos y métodos instrumentales modernos. Los métodos
cualitativos clásicos usan separaciones como la precipitación, extracción y destilación. El
análisis cuantitativo clásico utiliza cambios de masa o volumen para cuantificar la
cantidad. La química analítica es de gran importancia debido al establecimiento de
diversos métodos para determinar la composición química de numerosas muestras de
materia. En un principio la mayor parte de los análisis se ejecutaban separando los
componentes de interés, denominados analitos, los cuales se encontraban en una muestra
mediante precipitación, extracción o destilación, proporcionando información acerca de
la cantidad relativa de uno o más componentes utilizando la gravimetría y volumetría. Por
otro lado, se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química
Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la misma para la resolución de
problemas. El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos
puntos de vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece
la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en
forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra.

OBJETIVOS
GENERAL
 Estudiar y analizar los métodos analíticos clásicos.
ESPECIFICO

 Investigar los fundamentos de los análisis cualitativo y cuantitativo.

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 CAPITULO II. MARCO TEÓRICO

2.1 FUNDAMENTO
2.1.1. LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS
Para llevar a cabo un análisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos mediciones:

- La primera medida es el peso o volumen de la muestra bajo análisis.

- La segunda medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de analito

presente en la muestra.

Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida,

en este sentido hablamos de:

1. Métodos Clásicos o Químicos:

- En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de algún

compuesto relacionado químicamente con él.

- En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución de

concentración conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar
completamente con el analítico.

2. Métodos Instrumentales:

- Los métodos electroanalíticos conllevan la medida de alguna propiedad eléctrica

como potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad.

- Los métodos espectrofotométricos se basan en la medida de alguna propiedad de

la radiación electromagnética tras la interacción con los átomos o moléculas de analítico;
o bien la producción de radiación electromagnética a partir del analítico cuando la materia
ha sido sometida a algún tipo de excitación.

- Existe un grupo misceláneo de métodos que implican la medida de la relación

carga- masa, velocidad de desintegración radioactiva, calor de reacción, conductividad
térmica, actividad óptica o índice de refracción.

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 CAPITULO III. PARTE EXPERIMENTAL. PROCEDIMIENTO

3.1 EL PROCESO ANALITICO

Un análisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la definición
del problema planteado hasta la elaboración de un informe y sus conclusiones. En algunos
casos, es posible omitir una o más etapas; por ejemplo, si la muestra se encuentra en el
estado físico y condiciones adecuadas para ser analizada mediante la técnica
seleccionada, es posible que no se requiera ningún tratamiento previo de la misma. A
continuación, pasamos a detallar cada uno de las etapas del proceso analítico:

3.2. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA

En esta primera etapa se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo,
convirtiendo así las cuestiones generales en cuestiones específicas que puedan
responderse a través de medidas.

3.3. MÉTODOS INSTRUMENTALES

Los métodos instrumentales son métodos analíticos que se basan en la medida de las
propiedades físicas de los analitos (conductividad, potencial de electrodo, absorción o
emisión de luz, relación carga/masa, fluorescencia,) para:

La determinación cuantitativa o cualitativa de los analitos: métodos no separativos. La

separación de varios analitos: métodos separativos.

Los sistemas instrumentales aplicados al análisis y control químicos son ampliamente

aceptados como métodos que ahorran tiempo, requieren menos separaciones químicas y
son seguros y sensibles. La ventaja que tienen sobre los métodos de análisis “por vía
húmeda” deriva directamente del hecho de que determinan la composición química por
medio de la medición de las propiedades físicas. Como resultado, los aparatos y los
procedimientos de interés son comunes tanto a lo que tradicionalmente se denomina
análisis como a las investigaciones químicas.

Los métodos instrumentales se diferencian de los métodos analíticos clásicos

principalmente en que no se requiere que haya reacción química y que son métodos
relativos. Es decir, se requiere realizar un calibrado para relacionar la señal medida con

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la propiedad que se quiere obtener y esta relación sólo se puede aplicar a las condiciones
en la que se ha determinado.

Sólo es necesario recordar el gran número de propiedades físicas de las sustancias: índice
de refracción, color, susceptibilidad magnética, conductividad térmica, grado de acidez y
muchas otras; para percibir la magnitud del campo de la medición instrumental. Algunas
propiedades son específicas y permitirán una identificación y determinación cuantitativa
directa de una sustancia. Otras, tales como la conductividad eléctrica y el índice de
refracción, no son específicas. Sin embargo, las propiedades no especificas pueden usarse
también para verificar la identidad de una sustancia cuando se conocen otras
características (la identidad y pureza de los líquidos orgánicos puede confirmarse
determinando el índice de refracción).

A. naturaleza de una medición

Un instrumento analítico es un dispositivo que transforma una señal no detectable ni

comprensible por el ser humano en otra que sí lo es. El proceso de medición es básico en
un método instrumental. Por tanto, es importante conocer los diversos pasos involucrados
en cualquier determinación:

➢ generación de señal

➢ detección y transducción

➢ amplificación

➢ computación

➢ presentación o salida

No todos los pasos son necesarios en todas las mediciones, ni tampoco se relaciona
necesariamente cada paso con una entidad por separado.

Generación de la señal: La mayoría de las mediciones físicas son registros de la respuesta

a una sustancia a una señal impuesta. Casi siempre las señales ópticas se generan en una
fuente y las eléctricas en un generador.

Detección y transducción: Por lo general, la información (señal autogenerada o alterada)

es detectada y transformada en una forma de salida útil por medio de un solo componente.

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Amplificación, transmisión: En general los detectores que responden transformando la
información original en una señal eléctrica, ya sea corriente o voltaje, son preferidos sobre
todos los demás. El valor de este tipo de salida se funda principalmente en un notable
grado de amplificación posible por medio del uso de la electrónica. Casi siempre es
indispensable, la amplificación en un instrumento. La otra razón por la que se prefiere
una salida eléctrica es que aun en altas concentraciones y cuando se usan detectores que
producen una señal fuerte, es conveniente tener una salida de corriente a fin de poder
presentar los datos en un medidor eléctrico.

Computación: El paso de la computación o conversión de la señal a una forma útil para

la presentación, se hace cada vez más común en la instrumentación. Pueden realizarse
operaciones complejas en la señal, y en la instrumentación moderna no es extraño tener
una etapa de computación lo suficientemente complicada como para calcular automáticas
las concentraciones usando los datos brutos de las señales.

Presentación: La señal es presentada conforme emerge de la etapa de computación. Las

desviaciones de medidores y arreglos de alambres corredizos son salidas comunes en
instrumentos y tienen la ventaja de ser sumamente sencillos. Una desventaja es que
restringen la toma de datos a puntos aislados.

Requisitos de calidad: Es importante reconocer que existen también probabilidades

subjetivas con relación a la calidad de las mediciones, que fijan el proceso de
determinación algo separadamente de otras operaciones. Aunque las especificaciones
variarán en grado, deben ser validas, producibles, exactas y sensibles.

b. Parámetros de utilidad de un método instrumental

Precisión: Es el grado de concordancia mutua de los datos determinados de la misma

manera. Cuantitativamente se determina mediante la desviación estándar o absoluta, el
coeficiente de variación o la varianza de los datos obtenidos a través de un método. La
precisión es independiente del valor exacto.

Exactitud: Está relacionada con lo que se acerca el valor medido al valor real. La
inexactitud de los datos se debe a un error sistemático del instrumento. Para obtener una
buena medida de debe calibrar el instrumento para que sea lo más exacto y preciso
posible.

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Tiempo y coste: Es importante cuando hay que un número elevado de análisis. La
necesidad de abaratar el coste y reducir el tiempo ha llevado la automatización de los
métodos instrumentales. De este modo se reduce la intervención humana y los errores
producidos por la manipulación humana.

Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del

analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva
de calibración a la concentración de interés.

Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al

blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.

Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ)

y el límite de linealidad (LOL).

Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies

contenidas en la matriz.

Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un

análisis.

Además, habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran importancia
práctica como son la rapidez, coste, seguridad del proceso, peligrosidad.

3.4. SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS:

Esta etapa resulta fundamental para el éxito del proceso analítico global, en ocasiones
puede ser la etapa más difícil, requiriendo algo de experiencia e intuición. La selección
del método de análisis generalmente representa un compromiso entre: exactitud
requerida, concentración prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo,
factor económico, complejidad de la muestra y número de muestras bajo análisis, entre
otros factores.

El siguiente paso del proceso analítico es la obtención de la muestra, también llamada

toma de muestra o muestreo. Para que la información obtenida sea significativa, es
necesario que la muestra tenga la misma composición que el resto del material del que se
obtuvo. Cuando este material es de gran tamaño y heterogéneo, la obtención de una
muestra representativa requiere gran esfuerzo. Supongamos un vagón cargado con 25
toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsénico superior al legislado.

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La toma de muestra requiere un plan adecuado con el fin de conseguir una pequeña masa
del material cuya composición represente con exactitud a la totalidad del material
muestreado. La obtención de muestras de carácter biológico representa otro tipo de
problema de muestreo. La complejidad de los sistemas biológicos y la influencia del
modo de toma de muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de
procedimientos estrictos de muestreo y transporte de muestras a los laboratorios clínicos,
con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad. En realidad, los
problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad
de la materia a analizar, la muestra ha de representar la totalidad de dicha materia y ha de
presentar carácter homogéneo.

3.5. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra
antes de proceder a la medida; por ejemplo, la medida del pH de una muestra de agua de
río puede llevarse a cabo directamente sin tratamiento alguno de la muestra. Lo habitual,
es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de: preparar la forma y el
tamaño de la muestra, así como la concentración del analito o los analitos en la forma
química y concentración, adecuadas para la técnica analítica seleccionada y/o eliminar
interferentes de la matriz de la muestra.

La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta las

siguientes consideraciones:

➢ Han de evitarse tanto las pérdidas de analito como las posibles contaminaciones
introducidas en la muestra.

➢ El analito será transformado a la forma química más adecuada para el método

analítico seleccionado. Por ejemplo, la determinación de manganeso mediante
espectrofotometría de absorción molecular en el visible requerirá su transformación a
MnO4.

➢ Si es necesario, se eliminarán las interferencias de la matriz, con el fin de

incrementar la selectividad del método.

➢ Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introducción de nuevas

interferencias.

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➢ Debe considerarse la dilución o preconcentración del analito, de manera que éste
se encuentre en el intervalo de linealidad del método seleccionado.

La mayoría de los análisis, aunque por supuesto no todos, se llevan a cabo en disoluciones
de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es sólida, lo más
habitual es proceder a su trituración para disminuir el tamaño de partícula, mezclarla de
forma efectiva para garantizar su homogeneidad y almacenarla en condiciones adecuadas,
si el análisis no se va a llevar a cabo de inmediato. En el caso en que la muestra ya se
encuentre en estado líquido, pero no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las
condiciones de almacenamiento han de tenerse en consideración; por ejemplo, si una
muestra líquida se mantiene en un recipiente abierto, el disolvente podría evaporarse
modificando así la concentración del analito. En el caso de que el analito fuese un gas
disuelto, el recipiente de la muestra debe mantenerse en un segundo recipiente sellado
para impedir contaminación por gases atmosféricos.

Si el analito no se encuentra disuelto, será necesaria su disolución en el disolvente

adecuado. En determinadas ocasiones es suficiente con mantener en contacto el
disolvente (agua, disolución reguladora, etanol…) con la muestra sólida durante un corto
periodo de tiempo y, tras la centrifugación de la mezcla, recoger el líquido sobrenadante
conteniendo el analito. Como ejemplo de esos casos en que la transferencia del analito a
la fase líquida resulta sencilla, podemos citar el caso de la determinación de ácido
acetilsalicílico en un preparado farmacéutico llevada a cabo mediante un método
volumétrico. En este ejemplo, en primer lugar, se tritura la muestra sólida y seguidamente
se procede a su disolución en etanol, lo que permite la transferencia del analito a la fase
acuosa. Sin embargo, en muchas ocasiones esta etapa de disolución no resulta tan sencilla
y es necesario emplear disolventes más fuertes (ácidos, bases, agentes oxidantes…) e
incluso la aplicación de energía externa a través de sistemas de microondas, ultrasonidos,
etc.

3.6 PROCESO DE MEDIDA

Todos los resultados analíticos dependen de la medida final de una propiedad física o
química del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los métodos
analíticos más precisos. En una valoración, el analito reacciona con un reactivo
estandarizado mediante una reacción de estequiometria conocida. La cantidad de reactivo

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estandarizado necesario para alcanzar la condición de equivalencia se relaciona con la
cantidad de analito presente. Por tanto, la valoración es un tipo de comparación química.

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 CAPITULO IV. ANALISIS, DISCUSIÓN Y RESULTADOS

Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad. Por tanto,
si pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de
la incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos. Además, el informe final no sólo
debe plasmar los resultados obtenidos sino también las limitaciones concretas del método
de análisis empleado. En cualquier caso, éste puede ir dirigido a un especialista o para el
público en general, de modo que será necesario asegurarse de que es apropiado para el
destinatario previsto.

Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su

información. Como mínimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las
conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.

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 CAPITULO V. CONCLUSIONES

Cualquier instrumento puede ser clasificado de acuerdo con sus funciones, limitaciones
y posibilidades de modificación. Estas cualidades toman una importancia primordial con
relación a un instrumento de medición cuyas indicaciones deberán aceptarse como
verdaderas. Es obvio que las manipulaciones y procedimientos de operación prescritos
por el fabricante, producirán, ordinariamente, los resultados especificados bajo las
condiciones estipuladas.

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué tipo de análisis clásico existen?

Existen tres tipos de análisis clásico los cuales son:

➢ Análisis cualitativos

➢ Análisis gravimétricos

➢ Análisis volumétricos

2.- ¿En qué se basa estos métodos?

Métodos clásicos, que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las
gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.

La química analítica consiste en métodos químicos clásicos, húmedos y métodos

instrumentales modernos. Los métodos cualitativos clásicos usan separaciones como la
precipitación, extracción y destilación. El análisis cuantitativo clásico utiliza cambios

de masa o volumen para cuantificar la cantidad.

3.- ¿Qué tipo de análisis instrumental existen? Los tipos de análisis instrumental son:

➢ Optico-Espectroscopicos
➢ Electroquímicos

➢ Radioquímicas
➢ Térmicos

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4.- ¿En qué se basa estos métodos?

El análisis instrumental es un tipo de análisis químico en donde se utilizan equipos

electrónicos que miden las propiedades de las moléculas.

Los métodos instrumentales de análisis tienen aplicación en el monitoreo de la calidad

del aire, contaminación del suelo, calidad del agua superficial y subterránea, como
también durante el proceso de tratamiento de agua residual.

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 BIBLIOGRAFÍA

Campillo N. (2012). Introducción al análisis químico. Obtenido de:

https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-1.pdf/1c49a077-
8b02-405d-9100-ee5f7f1b1b7b.

Pradillo B. (2017). Introducción a las técnicas instrumentales. Obtenido de:

https://www.orbitalesmoleculares.com/introduccion-las-tecnicas-
instrumentales/

Strobel, H.A. Instrumentación química, Editorial Limusa (1989)

Skoog, D.A., Holler, F.J., and Nieman, T.A. Principios de Análisis Instrumental,
McGraw-Hill, Madrid (2001).

https://www.monografias.com/docs/Importancia-Del-An%C3%A1lisis- Instrumental-
PKJQ4R2JBY

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