Proceso Operativo Estándar

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Determinación de materia activa

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02

NORMA IRAM 25593: 1996

Método de determinación de materia activa empleando cloruro de
bencetonio.

1.RESUMEN
La sustancia se determina en un medio que consiste en una fase acuosa y
otra de cloroformo por titulación con una solución activa catiónica
volumétrica estándar (cloruro de bencetonio) en presencia de un indicador
que consiste en una mezcla de colorante catiónico (bromuro de dimidio) y un
colorante aniónico (azul ácido 1). El método es aplicable a sólidos o
soluciones acuosas del material activo. Debe conocerse la masa molecular
relativa de la materia activa aniónica. El método no es aplicable si están
presentes agentes tensioactivos catiónicos.
Nota. El proceso químico es el siguiente: la materia activa aniónica forma
una sal con el indicador catiónico, la cual se disuelve en el cloroformo dando
a esta fase un color rojizo rosado. En el transcurso de la valoración, el cloruro
de bencetonio desplaza al bromuro de dimidio de esta sal y el color rosado
desaparece de la capa de cloroformo. pasando el indicador a la fase acuosa.
El exceso de cloruro de bencetonio forma una sal con el indicador aniónico,
la cual se disuelve en la capa clorofórmica y colorea esta de azul.

2. MATERIALES

-Probetas o vasos de precipitados de 100 ml de capacidad, con tapón

esmerilado

-Buretas de 25 ml y de 50 ml de capacidad
 -Matraces aforados de 1000 ml

-Erlenmeyer de 50; 250 ml

-Pipetas de un aforo de 25 ml de capacidad

-Vaso para valoración

-Soporte para buretas

-Pie universal

3. REACTIVOS

-Agua para análisis (IRAM 21322).

-Cloroformo (IRAM 21 349).

-Solución aproximadamente 1N de ácido sulfúrico. (IRAM 21322)

-Solución 1 N de hidróxido de sodio (IRAM 21312).

-Solución de fenolftaleína 10 g/L (IRAM 21317).

-Solución patrón 0,004 M de laurilsulfato de sodio (dodecilsulfato de

sodio).
Se controla la pureza del lauril sulfato de sodio y simultáneamente se
prepara la solución.

-Determinación de la pureza del laurilsulfato de sodio

-Se pesan, asegurando 1 mg, 5 g ± 0,2 g de laurilsulfato de sodio en un
erlenmeyer de 250 ml de cuello esmerilado. Se adicionan exactamente 25 ml
de la solución de ácido sulfúrico 1N y se calienta a reflujo usando un
refrigerante. Durante los primeros 5 min a 10 min la solución se espesará y
tenderá fuertemente a formar espuma, debiéndose controlar esto
removiendo la superficie de calentamiento y agitando el contenido del
recipiente.
-Para evitar la formación excesiva de espuma, en lugar de calentar a
reflujo, la solución puede ser dejada sobre un baño de agua hirviente
durante 60 min.
-Después de 10 min la solución se volverá clara y cesará la formación de
espuma. Se calienta a reflujo durante 90 minutos
-Se retira de la fuente de calentamiento, enfriando cuidadosamente el
erlenmeyer y enjuagando el refrigerante con 30 ml de alcohol etílico,
seguido por agua.

-Se adicionan algunas gotas de la solución de fenolftaleína, y se valora la

solución con solución de hidróxido de sodio.

-Se realiza un blanco mediante la valoración de 25 ml de solución de ácido

sulfúrico 1N con solución de hidróxido de sodio 1N

-Se calcula la pureza, expresada como g/100 g de laurilsulfato de sodio,

usando la fórmula:

siendo:

t= la pureza, expresada como g/ 100 g de laurilsulfato de sodio

V0= el volumen, en mililitros, de solución de hidróxido de sodio usado en el

blanco

V1= el volumen, en mililitros, de solución de hidróxido de sodio usada en la

cantidad de lauril sulfato de sodio tomada.

Co=la concentración exacta, expresada en moles de hidróxido de sodio

(NaOH) por litro, de la solución de hidróxido

m1= la masa, en gramos, de la porción de laurilsulfato de sodio usada

28,84= masa molecular relativa y dilución correspondiente.

-Preparación de la solución patrón de laurilsulfato de sodio

-Se pesan, con precisión de 1 mg, entre 1,14 g y 1,16 g de laurilsulfato de
sodio y se disuelven en 200 ml de agua. Se transfiere la solución
cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 ml con tapón adecuado, y
se lleva a volumen con agua.
-Se calcula la concentración exacta C2, expresada en moles de laurilsulfato
de sodio por litro, de la solución obtenida, usando la fórmula:

siendo:

C2=la concentración, expresada en moles de laurilsulfato de sodio por litro

m2= la masa. en gramos, de laurilsulfato de sodio usado para preparar la

solución

t= la pureza, expresada como g/ 100 g de laurilsulfato de sodio

288,4= masa molecular relativa de laurilsulfato de sodio.

-Solución mezcla de indicadores

-Solución madre: Ácido Azul 1 y Dimidio bromuro

-Preparación de la solución madre

- Se pesan, con aproximación de 1 mg, g ± 0,005 g de dimidio bromuro en

un erlenmeyer de 50 ml, y 0,25 g ± 0,005 g de azul ácido 1 en un segundo

erlenmeyer de 50 ml. Se adicionan entre 20 y 30 ml de solución de etanol 10

ml/100 ml (10%) caliente a cada erlenmeyer. Se agita hasta disolución y se

transfieren las soluciones a un matraz aforado de 250 ml. Se enjuagan los

erlenmeyers con la solución de etanol y se vierten en el matraz, diluyendo

con la solución hasta volumen

-Solución ácida; Se adicionan 200 ml de agua a 20 ml de la solución madre

en un matraz aforado de 500 ml. Se adicionan 20 ml de la solución de ácido

sulfúrico. Se mezcla y se diluye a volumen con agua. Se guarda en la

oscuridad.
-Solución 0,004 M de cloruro de bencetonio (o también conocido como

Hiamina)

-Preparación de la solución
-Se pesan, con precisión de 1 mg, entre 1,75 g y 1,85 g de cloruro de
bencetonio y se disuelve en agua.
Se transfiere la solución cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 ml
con tapón adecuado y se lleva a volumen con agua.
Dato: Para la preparación de la solución 0,004 M, se seca el cloruro de
bencetonio a 105 0 C, dejándolo enfriar en un desecador, se pesan 1,792
g con precisión de 1 mg, se disuelven en agua y se diluye a 1000 ml.

-Valoración de la solución

-Por medio de una pipeta se transfieren 25 ml de la solución patrón de

lauril sulfato de sodio a una probeta graduada o a un vaso graduado
del titulador con agitador mecánico, adicionando 10 ml de agua, 15 ml
de cloroformo y 10 ml de la solución mezcla de indicadores.

-Se valora con la solución de cloruro de bencetonio . Si se usa una

probeta o vaso graduado, se tapa ésta o el vaso graduado después de
cada adición, agitando bien. Si se usa el vaso del titulador con agitador
mecánico, se deja agitar éste al menos 4 s y luego se detiene. La capa
inferior se colorea de rosa. Se continúa la valoración, con agitaciones
vigorosas repetidas (si se usa probeta) o agitando (si se usa el vaso del
titulador) con el agitador automático. Cuando el punto final está
próximo, la emulsión formada durante la agitación tiende a romperse
fácilmente. Se continúa la valoración gota a gota, agitando después de
cada adición de solución de valoración, hasta que el punto final sea
alcanzado- Este es el momento cuando el color rosado desaparece de la
capa clorofórmica, la cual vira a un ligero azul grisáceo.
-Cálculo de la concentración
-Se calcula la concentración exacta C1 de una solución de cloruro de
bencetonio, expresada en moles de por litro, usando la fórmula:
siendo:

C1= la concentración de cloruro de bencetonio, expresada en moles por litro

V2= el volumen, en mililitros, de la solución de cloruro de bencetonio

usada para la valoración que se hizo.

C2=la concentración, expresada en moles de laurilsulfato de sodio por

litro

4. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACIÓN

-Se pesa, con aproximación de 1 mg, en un erlenmeyer de 150 ml, una

cantidad de la muestra para laboratorio, la cual contiene alrededor de
0,003 mol a 0,005 mol de materia activa aniónica.

DATO: La tabla 1 debajo, la cual ha sido calculada sobre la base de una

masa molecular relativa de 360, se puede usar como una guía
aproximada.

Cantidad de materia activa en la Masa de la muestra (g)

muestra
(g/100g)

15 10,0

30 5,0

45 3,2

60 2,4
 80 1,8

100 1,4

Determinación: Se disuelve la porción de muestra en agua. Se adicionan

algunas gotas de la solución de fenolftaleína y se neutraliza hasta un color
ligeramente rosado con la solución de hidróxido de sodio.

Se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 ml con tapón

esmerilado, y se diluye a volumen con agua. Se mezcla bien y, por medio de
una pipeta, se transfieren 25 ml de esta solución a una probeta o vaso
calibrado o vaso de valoración, adicionando 10 ml de agua, 15 ml de
cloroformo y 10 ml de solución mezcla de indicador.

Se valora con la solución de cloruro de bencetonio como se describe en la

“Valoración de la solución” comenzando según el segundo párrafo: “si se
usa una probeta o vaso graduado”.

5. CÁLCULOS
El contenido de materia activa aniónica A, expresada como g/100 g, está
dada por la fórmula siguiente:
siendo:

V3= El volumen, en mililitros, de solución de cloruro de bencetonio usado

para la valoración de una alícuota de 25 ml de solución de materia activa
aniónica

MR= La masa molecular relativa de la materia activa aniónica

m0= La masa, en gramos, de la porción de la muestra

C1= La concentración de cloruro de bencetonio, expresada en moles por litro.