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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA


QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE
SEPARACIN POR ETAPAS
PRCTICA 2
RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA

INTEGRANTES:

Covarrubias Mrquez Norma Paola


Gmez Pineda Gabriel Guadalupe
Morgado Snchez Diego Armando
Nez Garca Natalia Gabriela
Ortiz Morales Abraham

GRUPO: 3IM49

EQUIPO: 5

FECHA DE ENTREGA: 7 de Enero del 2015

PRCTICA 2
RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA
BINARIA
Objetivos
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin
de lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una
columna adiabtica de rectificacin por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin de
Rayleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas y
concentraciones obtenidas.
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilacin.

Marco terico
Destilacin en discontinuo
La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a
que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras
trazas obtenidas son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede
la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin,
debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles.
Una operacin en discontinuo es benfica s:
1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para
realizar una operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en
los equipos que requieran una capacidad mnima de operacin como las
bombas, intercambiadores de calor, tuberas e instrumentacin.
2. Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido
a las caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos
para destilacin por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo.
3. Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas
recuperaciones de productos.
4. El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas. Para los
sistemas de destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que
definen tanto el fenmeno como la forma de modelar la operacin, las
cuales son:
Destilacin simple sin reflujo
Destilacin con reflujo constante
Destilacin con reflujo variable

Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento)


La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso
especial de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente
a la rectificacin. Por lo tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a
la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor
puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra
manera se utiliza un rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es
muy rico en el componente ms voltil y el residuo contiene una pequea fraccin
del componente ms ligero.
Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los productos
de cabeza de la torre con una alta concentracin del compuesto ms voltil a un
precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.
Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:
Donde:
W: Cantidad de material en el
rehervidor
D: Cantidad de material que se extrae
por la cima
xW: Fraccin molar en el rehervidor
xD: Fraccin molar en el destilado

Separando variables e integrando


la ecuacin.

La ecuacin de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuacin de


Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no
estn en equilibrio. La integral de la ecuacin puede ser resuelta grficamente.

Para el caso de tener una columna que posee solo seccin de rectificacin se
cumple la ecuacin para la lnea de operacin que se trabaja en el mtodo de
McCabe-Thiele:

Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:
1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un
parmetro establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la
composicin del destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo
constante funciona de forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el
reflujo hace que la disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta.
La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito
por Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente:

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composicin de x Wo y para
dos etapas tericas la composicin xDo del destilado ser, la lnea de operacin
vendr dada por:

Despus de un tiempo la composicin en el rehervidor caer a x W1 y, manteniendo


constante el reflujo, la composicin de cabeza disminuir hasta alcanzar un valor
de xD1. La lnea de operacin para este instante de tiempo ser:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operacin a reflujo


constante debido a que la composicin del destilado vara con el tiempo.
2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de reflujo variable
se puede evitar que la composicin de la cima de la columna disminuya con el
tiempo, pero a un costo energtico extra debido a que se incrementan los
requerimientos de calor y el tiempo de operacin de la torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con reflujo
constante, se ve en la figura que para el mismo nmero de etapas la composicin
de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Para el tiempo cero la lnea de operacin es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el mtodo McCabe-Thiele para


estimar la variacin del reflujo que permita mantener la concentracin de cima
constante, esto se ampla en el procedimiento en la seccin de iniciacin de la
operacin.

Desarrollo experimental
-

OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Verificar que la columna est


preparada para operar como
columna de rectificacin, es
decir, que en las bridas de las
tuberas superiores del hervidor,
estn bien colocados los
accesorios tipo ocho.

Verificar que todos los tanques


acumuladores de destilado
estn vacos, si es necesario,
vaciar la posible acumulacin
de condensado de prcticas
anteriores.

Poner en funcionamiento las


resistencias de calentamiento, el
controlador automtico y los
lectores de temperaturas.

Cerrar todas las vlvulas del


equipo, incluyendo las de los
rotmetros.

Tomar las temperaturas


iniciales (aurora) de todo el
sistema.

Abrir totalmente la vlvula de


la parte inferior del rotmetro
de reflujo y de la tubera de
reflujo a la columna

Abrir la vlvula general de vapor


de calentamiento al hervidor,
purgar el condensado retenido
en la tubera de calentamiento y
regular la presin necesaria del
vapor con la Vlvula Reguladora
de Presin (de 0.5 a 1 Kgf/cm2).

Dejar estabilizar el sistema


manteniendo constante la
presin de vapor de
calentamiento y el flujo de agua
de enfriamiento de los
condensadores.

Verificar que el hervidor est


cargado ms o menos a tres
cuartos, y tomar muestra de la
mezcla para verificar su
concentracin inicial (Xo).
Tambin tomar la altura de su
nivel para obtener su volumen
(Wo).

Abrir las vlvulas que comunican


el equipo con la atmsfera.

Abrir casi al mximo la vlvula


de agua de enfriamiento del
condensador principal y
parcialmente la vlvula de agua
del condensador concntrico de
vapores, que no condense el
condensador principal.

Una vez alcanzado el rgimen


estable de operacin a reflujo
total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas, gasto
de reflujo (L-V), altura del nivel
del hervidor (W), y las
densidades de una muestra
obtenida del hervidor (Xw) y otra
muestra del destilado (Xd).

OPERACIN A REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICIN DE DESTILADO


VARIABLE

Previamente se debe determinar


el valor de la relacin de reflujo
(Ro=L/D), a la cual se va a
operar y haber abierto el agua
de enfriamiento del enfriador
concntrico del destilado.

Posteriormente se procede a
operar la columna a reflujo
constante, abriendo la vlvula de
la parte inferior del rotmetro de
Destilado, permitiendo un paso
constante de fluido

Al cumplirse este tiempo, cerrar


la vlvula superior del tanque
inferior para comenzar a recibir
el siguiente destilado (segundo
corte), en el tanque superior.

Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su
vlvula de descarga, abrir la
vlvula superior y dejar que el
destilado del segundo corte siga
fluyendo en el tanque inferior,
hasta cumplirse los siguientes 10
minutos del segundo corte.

Repetir esta operacin cada 10


minutos. A cada corte se le
deber checar y registrar el
volumen, densidad y
temperatura.

Simultneamente a cada corte


de Destilado, se deber tomar
muestra del residuo (hervidor) y
checar y registrar su densidad y
temperatura. Tambin deber
checar y registrar la lectura de
la altura del nivel del hervidor y
temperaturas del sistema.

Una vez hecha la operacin


anterior, cuidar que se reciba
el destilado en el tanque
receptor inferior de destilado
durante 10 minutos (este ser
el primer corte).

Hacer la cantidad de cortes


que permita el tiempo de
operacin.

DATOS EXPERIMENTALES
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
DATOS INICIALES
Alimentacin

h (cm)

V (L)

(g/cm3)

% Xpeso

Xmol

Hervidor

24.4

34

0.9830

0.0372

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL


Pvapor= 0.9 Kgf/cm2
h (cm)

V (L)

Reflujo
Destilado XD

(g/cm3)

% Xpeso

Xmol

73

0.5141

0.23 L/min
0.23

0.8446

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACIN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1

h (cm)

V (L)

(g/cm3)

%Xpeso

Xmol

Residuo Xw

23

31

0.9832

8.5

0.0351

0.8795

65

0.4209

Destilado
XD

Corte 2

h (cm)

V (L)

(g/cm3)

%Xpeso

Xmol

Residuo Xw

23

31

0.9838

0.0329

0.8534

75

0.54

Destilado
XD

Corte 3

h (cm)

V (L)

(g/cm3)

%Xpeso

Xmol

Residuo Xw

23

31

0.9858

0.0286

0.8323

83.5

0.6645

Destilado
XD

REFLUJO TOTAL
T (C)

CORTES DE DESTILADO
1

T1

80

82

84

85

T2

82

83

84

77

T3

83

82

77

74

T4

88

82

79

78

T5

26

26

27

27

T6

28

28

28

28

T7

78

74

71

70

T8

27

28

28

28

T9

41

62

63

64

T10

23

23

23

23

T11

24

36

34

32

TR

77.5

78.4

80.4

80.7

PV

0.90

0.90

0.90

0.90

CLCULOS
1. Desarrollar las grficas de equilibrio de la solucin binaria Etanol-Agua, con la
ecuacin de Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una
presin de 585 mmHg.

Composicin x,y Etanol-Agua


1.1
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.1

2. Con los datos obtenidos en la operacin a Reflujo total, calcule el nmero


mnimo de etapas tericas (NET), por el mtodo grfico de McCabe-Thiele y la
eficiencia global de la columna.
De acuerdo a la definicin de Reflujo Total, X D=0, ya que todo el condensado del
destilado de la columna, se retorna por el domo de la misma, por lo que D=0.
De tal forma que la ecuacin de la Lnea de Enriquecimiento que describe el
comportamiento de la Zona de Rectificacin, se transforma como se muestra a
continuacin.

y n+1=

X
R
X n+ D
R+1
R+1

Como D=0 y XD=0.

R=

L0 L0
= =
D 0

y n+1=

0
X n+
+1
+1

y n+1= X n
Por lo tanto, la Lnea de Operacin en la Zona de Enriquecimiento, es la lnea
recta que forma un ngulo de 45 en el diagrama Y vx X.

Con esta informacin y el mismo diagrama, sabemos que el Nmero de Platos


Tericos (NPT) son tres.
Por lo tanto.

Ec =

NPT
NET 1
31
100 =
100 =
100 =12.5
NPR
NPR
16

3. Para la operacin de rectificacin a reflujo constante, con los datos


experimentales, determine la pendiente de la recta de operacin y grficamente
el Nmero de Etapas Tericas de operacin.
CORTE 1

CORTE 2

Lo=0.23

L
min

Lo=0.23

L
min

CORTE 3

Lo=0.23

D=

V .382 L
L
=
=0.0382
10 min
min

D=

V .460 L
L
=
=0.046
10 min
min

D=

L
L
min
R 1= o =
=6.0209
D
L
0.0382
min
0.23

L
L
min
R2= o =
=5
D
L
0.046
min
0.23

L
min

V .460 L
L
=
=0.046
10 min
min

L
R 3= o =
D

L
min
=5 Haciendo
L
0.046
min
0.23

un

promedio

de

los

reflujos

obtenidos:

R=5.3403

Promediando las composiciones de los destilados:

X D=0.5418

De la ecuacin de la Zona de Enriquecimiento.

X
R
X n+ D
R+1
R+1

y n+1=

b LOZE =

Con

0.5418
=0.0854
5.3403+ 1

b LOZE

y el punto X D, en la grfica de Y vs X, ubicar la ordenada al

origen calculada y trazar una lnea recta que una ese punto con el punto donde
XD toque a la lnea de operacin, despus, aplicar el mtodo McCabe-Thiele para
determinar el Nmero de Platos Tericos.

Por lo tanto.

Ec =

NPT
NET 1
31
100 =
100 =
100 =12.5
NPR
NPR
16

4. Calcule el tiempo de destilacin (t) y la composicin promedio en cada corte de


destilado y comprelos con el tiempo real obtenido.

X D prom=

FZ f W X W
FW

F=W + D

W =FD

FZ f =W X W + DX D

FZ f =(FD)X W + DX D

FZ f =FX W DX W + DX D

FZ f FX W =DX W + DX D

F( Z f X W ) =D(X D X W )

F=

DX D X W
Z f X W

CORTE 1

g
1000 c m3
3
cm
1 Kg
L
min
1L
Kg
D=0.0382
60
0.8795
=2.02
min
h
1000 g
h
2.02

Kg
( 0.420946+0.579118)
Kmol

=0.0678

Kmol
h

Kmol
0.42090.0351
h
Kmol
F=0.0678
=12.4558
0.03720.0351
h
Del Balance Global Total de Materia.

D=

Kg
h

F=W + D

W =FD=( 12.45580.0678 )

Por lo tanto.

Kmol
Kmol
=12.388
h
h

12.4558

X D prom=

Kg
Kg
0.037212.388
0.0351
h
h
=0.42
Kg
Kg
12.4558
12.388
h
h

Para el tiempo

t=

R+ 1
( W 0W t )
V

g
1000 c m3
3
cm
1 Kg
1L
V =31 L0.9832
=30.4792 Kg
1000 g
t=

6.0209+1
Kg
Kg
12.4558
12.388
=0.0156 h1
30.4792 Kg
h
h

CORTE 2

g
3
1000 c m
3
cm
1 Kg
L
min
1L
Kg
D=0.046
60
0.8534
=2.35
min
h
1000 g
h

2.35

( 0.5446+0.4618)

Kg
Kmol

=0.0709

Kmol
h

Kmol
0.540.0329
h
Kmol
F=0.0709
=8.3612
0.03720.0329
h
Del Balance Global Total de Materia.

D=

Kg
h

F=W + D
W =FD=( 8.36120.0709 )

Por lo tanto.

Kmol
Kmol
=8.2903
h
h

8.3612

X D prom=

Kg
Kg
0.03728.2903
0.0329
h
h
=0.54
Kg
Kg
8.3612
8.2903
h
h

Para el tiempo

t=

R+ 1
( W 0W t )
V

g
1000 c m3
3
cm
1 Kg
1L
V =31 L0.9838
=30.4978 Kg
1000 g
t=

5+1
Kg
Kg
8.3612
8.2903
=0.0139 h1
30.4978 Kg
h
h

CORTE 3

g
1000 c m3
3
cm
1 Kg
L
min
1L
Kg
D=0.046
60
0.8323
=2.30
min
h
1000 g
h
2.30

D=

Kg
h

( 0.664546+0.335518)

Kg
Kmol

=0.0628

Kmol
h

Kmol
0.66450.0286
h
Kmol
F=0.0628
=4.6435
0.03720.0286
h
Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

W =FD=( 4.64350.0628 )

Kmol
Kmol
=4.5807
h
h

Por lo tanto.

4.6435
X D prom=

Kg
Kg
0.03724.5807
0.0286
h
h
=0.6645
Kg
Kg
4.6435
4.5807
h
h

Para el tiempo

t=

R+ 1
( W 0W t )
V

g
1000 c m3
3
cm
1 Kg
1L
V =31 L0.9858
=30.5598 Kg
1000 g
t=

5+1
Kg
Kg
4.6435
4.5807
=0.0123 h1
30.5598 Kg
h
h

TABLA DE RESULTADOS

Refluj
o
Total
Refluj
o
Const
ante

NPT

Ec

12.5
%

12.5
%

Reflujo constante
W

(
K
m
o
l
/
h
)

1
2
.
3
8
8
8
.
2
9
0
3
4
.
5
8
0
7

0.

0.

0.

0.

0.

0.

0.

0.

0.

Observaciones
La mezcla binaria sometida a destilacin fue etanol-agua.
Se opero a reflujo total y a reflujo constante realizando tres cortes.
Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a 25C.
Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada se
reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una
elevada temperatura.
Conclusin
La destilacin por lotes se emplea bajo condiciones especiales de
alimentacin, ya que tiene una capacidad pequea de carga y
adems permite impurezas que no afectan al equipo como lo hara en
una destilacin continua.

En base a los resultados obtenidos:

Se obtuvieron TRES platos tericos, y con esto resulta que si los


comparamos con los instalados podemos notar que la columna sobrepasa
los requerimientos que satisfacen las necesidades que este proceso
requiere. Al tener tan pocos etapas tericas la eficiencia de la columna
resulta demasiado baja.

Es posible establecer que las relaciones de reflujo juegan un papel


importante para determinar la cantidad de etapas tericas y es as, ya que
si la relacin de reflujo es grande, el nmero de etapas tericas disminuir,
es por eso que si se desea aumentar la cantidad de etapas, la relacin de
reflujo deseable es la que se acerque a la unidad para aumentar la cantidad
de destilado y de este modo la eficiencia de la columna ser mayor ya que a
las condiciones que trabajamos, tanto en la alimentacin como en la
operacin, logro el 12.5% de eficiencia.

Se logr el objetivo de esta operacin unitaria, ya que se aumento la


composicin del componente ms voltil de la mezcla binaria alimentada en
ambos casos (reflujo total y reflujo constante).

La diferencia entre los procedimientos de operacin radica en el reflujo. Por


un lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso
hasta alcanzar la concentracin deseada y en reflujo constante se establece
una relacin de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al
proceso y el resto se obtendr como producto con determinada
concentracin, por lo que la concentracin del siguiente producto ir
aumentando conforme el proceso avance. Es de esta manera que podemos
notar que las concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los
tiempos de destilacin disminuyen.
Covarrubias Mrquez Norma Paola
Bibliografa

Marco Antonio Nez Esquer, Operaciones Unitarias I, Universidad de


Sonora, 1942.

http://operaciones-unitarias-1.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion

Destilacin Discontinua

http://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destil
acion-discontinua-rectificacion-de-etanol.pdf

Laboratorio de Procesos Qumicos, Operaciones Unitarias II, Prctica


Destilacin por Lote, Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero,
Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior, Repblica
Bolivariana de Venezuela.

http://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/destilacio
n-por-lotes.pdf

Chemstations, Europe GmbH, Destilacin fraccionada por lotes.

http://www.chemstations.eu/fileadmin/user_upload/Tutorial/CSE-TFractionalBatchDistillation_ES.pdf