Universidad de Ciencias y Artes de Chiapas

Instituto de Innovación e Investigación en Energías Renovables

Ingeniería en Energías Renovables

Catedrático:

Dr. Heber Vilchis Bravo

3° Semestre Grupo U

Materia:

Semiconductores y Celdas solares

Tema:
Práctica #3: Depósito de Materiales A

Alumno:
Joel Alberto Sánchez García

Tuxtla Gutiérrez, Chiapas a 15 de septiembre de 2021

Introducción

Técnicas Sol-gel

La tecnología sol-gel es una técnica de síntesis y deposición química altamente versátil en

la cual se pueden obtener materiales tanto cerámicos como vítreos. No sólo se emplea Esta
técnica para la síntesis de nanopartículas sino también para encapsular materiales activos
inorgánicos y principalmente su desarrollo es en superficies multifuncionales mediante
deposición de recubrimientos.

El proceso de sol gel se puede definir como una ruta coloidal qué se utiliza para Sintetizar
cerámicos en una fase intermedia incluyendo un estado sol o gel.

Sol: Es una suspensión estable de partículas sólidas en un líquido. Para que pueda existir
un sol deben actuar sobre las partículas fuerzas que contrarresten la fuerza de gravedad. El
término coloidal originalmente se refiere a partículas sólidas que no pasan a través de una
membrana de diálisis; estas partículas tienen un tamaño comprendido entre 2 nm y 100 nm,
aproximadamente. Para conformar los soles se utiliza comúnmente agua o una mezcla de
ella con alcohol.

Gel: Es una malla tridimensional porosa interconectada que se puede expandir y cuyo
tamaño está limitado por el medio que lo contiene. Si el gel está formado en partículas
coloidales, se dice que surgen coloidal. Y si por el contrario está formado por unidades
químicas sub coloidales, se denomina polimérico. La naturaleza de los geles depende de la
coexistencia de una malla sólida Y un medio líquido; Si el líquido está compuesto
principalmente por agua, al gel se le denomina acuagel; si el medio es alcohol, se le
denomina alcolgel; si el agua ha sido eliminada completamente del sistema, se denomina
xerogel o aerogel, dependiendo del método de secado utilizado. [1]

Fig 1. Esquema de la síntesis por el método sol-gel

Hidrotermal

La síntesis hidrotermal engloba una serie de técnicas en las cuales las reacciones químicas
se llevan a cabo a presiones y temperaturas mayores que las condiciones ambientales, 25
ºC y 1 atm. Dentro del amplio abanico de posibilidades de síntesis que abarca esta técnica,
existen distintas formas de obtener un compuesto MOF, pero lo más habitual es trabajar a
temperaturas relativamente bajas (< 250 ºC). Por debajo de 100 ºC, se denomina síntesis
hidrotermal clásica, mientras que en términos generales, por encima de 100 ºC tenemos la
solvotermal. [2]

Esta técnica consiste en calentar un líquido en un recipiente cerrado por encima de su punto
de ebullición el cual genera una presión superior a la atmosférica, Esta es normalmente
moderada. Los parámetros físicos o químicos que pueden afectar este tipo de síntesis son
entre otros un orden de adición de reactivos, El tiempo y la temperatura de agitación de la
misma, La concentración de los reactivos involucrados, la estequiometría, la cantidad y el
tipo de disolvente qué se utiliza ,Y el pH; además de las condiciones de laboratorio.

Fig 2. Nanopartículas en agua atravesada por un láser.

Solvotermal

Este método se utiliza para preparar materiales semiconductores, Cerámicos ,Polímeros y

metales. En este tipo de síntesis el solvente Qué en el caso de ser agua este proceso de
síntesis se llamaría hidrotermal, Y siendo el precursor que se calienta en un sistema cerrado
a temperatura por encima del punto de ebullición del solvente, Esto aumenta la presión
entre 1 atmósfera a 10,000 atmosferas facilitando su interacción entre el solvente y el
precursor durante el proceso de síntesis.

Podemos tomar en cuenta diferentes tipos de factores a la hora de sintetizar de manera

solvotermal. Entre ellas encontramos factores químicos y factores termodinámicos.

Dentro de los factores químicos podemos encontrar las propiedades fisicoquímicas de los
solventes dentro de estos los más utilizados son de forma orgánica por ejemplo amoníaco e
hidrácina y el agua. La composición química, la estructura y propiedades del precursor; La
naturaleza de los aditivos y el pH de la reacción entre el solvente y el precursor.
Dentro de los factores termodinámicos encontramos una temperatura a la que se calienta el
solvente, La presión adquirida por la interacción y calentamiento entre solvente y el
precursor en un sistema que es cerrado y el tiempo de reacción del proceso.

En este tipo de síntesis podemos controlar el tamaño y la forma de las nanopartículas

siendo estas diseñadas con diferentes propósitos. Algunos de los materiales que podemos
sintetizar a partir de Esta técnica son los siguientes: Materiales que son inspirados en la
naturaleza como óxidos bidimensionales o materiales con elementos ligeros. También
podemos sintetizar materiales híbridos entre química orgánica e inorgánica y estabilizar
nuevas estructuras. [3]

Fig 3. Esquema de la síntesis solvotermal (1)Capa de acero inoxidable, 2)Solvente, 3)Taza

de teflón(25mL), 4)Tapa de acero inoxidable y 5)Disco de ruptura)

Oxidación térmica

Los sistemas de oxidación térmica elevan la temperatura de los gases a tratar, normalmente
hasta unos 750-850ºC, y si la aplicación lo requiere, hasta 950ºC, convirtiendo los
compuestos orgánicos volátiles (COVs) en dióxido de carbono y vapor de agua, compuestos
que pueden ser expulsados a la atmósfera cumpliendo la normativa vigente. En los casos
en que los gases a tratar contengan compuestos orgánicos volátiles halogenados es
necesario un post-tratamiento de las emisiones con una torre de lavado ácido.

Para minimizar los consumos, y como consecuencia, los costes de explotación, los equipos
de oxidación térmica incorporan elementos de recuperación de calor en los que se
aprovecha la elevada temperatura de los gases ya depurados para precalentar las
emisiones a tratar antes de su entrada en la cámara de oxidación.

Fig 4. Proceso simplificado de la oxidación térmica

El funcionamiento de estos sistemas consiste en precalentar los gases a tratar mediante un
intercambiador de calor cerámico de gran eficiencia de recuperación energética (>95% -
98%). A continuación los gases pasan por la cámara de combustión, donde se mantienen a
la temperatura de oxidación (durante 1 segundo aproximadamente) mediante un quemador
auxiliar de gas, de manera que los COVs se oxidan produciendo CO2 y H2O. [4] [5]

Sublimación en espacio cerrado

El PVD (Deposición física de vapor) se caracteriza por un proceso en el que el material

pasa de una fase condensada a una fase de vapor y luego vuelve a una fase condensada
de película delgada. Los procesos PVD más comunes son la pulverización catódica y la
evaporación . El PVD se utiliza en la fabricación de artículos que requieren películas
delgadas para aplicaciones mecánicas y ópticas, funciones químicas o electrónicas. Los
ejemplos incluyen dispositivos semiconductores tales como paneles solares de película
delgada , película de PET aluminizado para envasado de alimentos y globos, y
herramientas de corte recubiertas de nitruro de titanio para trabajar metales.

Es un tipo de deposición física de vapor en la que el sustrato a recubrir y el material de

origen se mantienen cerca uno del otro. Ambos se colocan en una cámara de vacío, que se
bombea hacia abajo. Luego se calientan la fuente y el sustrato. La fuente se calienta a una
fracción de su temperatura de fusión y el sustrato a una temperatura más baja, por ejemplo,
750 ° C y 550 ° C, respectivamente. sto causa la sublimación de la fuente, lo que permite
que los vapores viajen una distancia corta hasta el sustrato, donde se condensan,
produciendo una película delgada. Esta difusión de ruta corta es similar en principio a la
destilación de ruta corta . En comparación con otras técnicas, es un proceso de
insensibilidad relevante y toma tan solo 10 minutos para un ciclo completo. Esto lo convierte
en una técnica muy viable para la fabricación a gran escala. [6]

Fig 5. Diagrama que muestra el principio de funcionamiento de CSS

Depósito en baño químico

Se empleó la técnica de depósito por baño químico, CBD, para la obtención de películas de
CdSe sobre sustratos de vidrio portaobjetos de microscopio. Se reportan los resultados de
caracterización por XRD y SEM de películas obtenidas a diferentes condiciones de
Temperatura (20 y 60ºC ) y tiempo de depósito (3 y 74 h). Las películas se ajustan a un
patrón de difracción para CdSe en fase cúbica, con planos de orientación 111, 220 y 311.
El depósito por baño químico consiste básicamente de una serie de reacciones químicas
que se llevan a cabo sobre un sustrato sólido sumergido en una solución donde se han
mezclado varios reactivos precursores, y que es donde se lleva a cabo la reacción para
producir una película del material deseado. La solución donde se lleva a cabo la reacción,
típicamente contiene soluciones acuosas diluidas de una fuente de iones metálicos, un
agente complejante y una fuente de iones de calcogenuros. Los compuestos iónicos cuando
se disuelven en agua se disocian en sus iones correspondientes, de manera que en
solución los iones metálicos se encuentran libres.

Fig.6 Baño Químico

El proceso de depósito por baño químico tiene las siguientes características:

● Bajo condiciones dadas; la película alcanzará un espesor determinado por la

disponibilidad del número de iones del calcogenuro y del metal.
● Tanto la velocidad de depósito como el espesor de la película, dependen de la
naturaleza química de las soluciones, de sus concentraciones, del agente
complejante, del sustrato que se utilice y de la temperatura.
● La estructura cristalina y la microestructura de las películas, dependen totalmente de
los procesos de depósito.
● Si el producto iónico de cualquier impureza insoluble, no excede el producto de
solubilidad bajo las condiciones de depósito, no se espera que tales impurezas sean
incorporadas a las películas.
● Si se agregan otros cationes a la solución de baño químico, es posible obtener
compuestos múltiples mezclados, mediante procesos simultáneos de crecimiento, en
solución de dos o más calcogenuros.
● La obtención de películas multicapas del mismo o de diferente material es posible,
mediante el uso de depósitos sucesivos, empleando mezclas nuevas en cada
proceso de depósito.
● La temperatura del baño es un parámetro muy importante. Su incremento, aumenta
la disociación de los complejos formados por el catión y los compuestos que
suministran los iones calcógeno, dando lugar a un incremento en la razón de
depósito de la película delgada.
● El tamaño de grano de las películas delgadas de calcogenuro de metal, incrementa
mediante procesos pos-depósito, como el tratamiento térmico de las películas. [7]
Objetivos

Principal:

Que el estudiante experimente de forma práctica algunos procesos físicos, químicos y

termodinámicos que se presentan en la síntesis, depósito y/u obtención de materiales
semiconductores.

Objetivos Particulares:

Observar los distintos procesos simulados de síntesis de materiales

Analizar el comportamiento de los productos al ser sometidos a distintos
procesos.
Analizar los resultados obtenidos y compararlos entre las distintas técnicas
de síntesis simuladas en la práctica.

Materiales Utilizados

· Agua
· Sal
· Sobre de gelatina
· Sartén
· Cuchara o agitador

Desarrollo:
Análisis de Resultados:

Proceso #1:

Se observa durante el procedimiento que la mezcla realizada por agua caliente y cucharada
de gelatina produce una disolución más rápida y la mezcla se encuentra en una fase más
homogénea, lo cual quiere decir que los cambios de temperatura generan un aumento en la
actividad molecular lo que hace que su fase, se centre en una sola al momento de mezclarla

Se observa también que los tiempos de Cambio de fase a una solución son menores en
comparación con el experimento número 2, donde no se aplica ninguna fuente de calor
hacia al solvente dónde que se va a diluir; en la mezcla de gelatina y en esta fase
encontramos que tarda más tiempo en integrarse siendo que la mezcla generada no es
uniforme y se encuentran partes donde no hay una concentración óptima, y otras donde la
concentración es muy saturada incluso del soluto en este caso la gelatina no se diluye
completamente y empieza mostrar grumos en la parte del fondo del recipiente.
Lo que nos dice que hay una diferencia considerable en el proceso de fabricación donde la
temperatura y la cantidad de soluto en la mezcla es muy relevante para poder crear una
mezcla homogénea o un producto homogéneo.
Proceso #2:

En el proceso número dos colocamos la sal para generar una mezcla junto con el agua en
un recipiente, el Recipiente pasa a ser calentado hasta el punto de ebullición y se deja
evaporar la mezcla para que exista una concentración mayor de soluto en la solución total.
Esto hará que el observar durante el tiempo la mezcla realizada se irá consumiendo
propiamente durante el lapso de tiempo y entre momentos podemos observar los cambios
físicos y visibles mientras la mezcla se va consumiendo y el agua que contiene se me va a
evaporando.

Al observar un procedimiento encontramos que conforme pasa el tiempo la mezcla se

concentra aún más lo que genera una capa superficial muy concentrada de solución salina
mientras que en el fondo de la misma y en sus alrededores encontramos restos de la
mezcla realizada en un estado sólido hice mientras notamos que genera una película de
material en el fondo mientras la temperatura sigue evaporando el agua de la mezcla. Al final
el resultado es una capa muy tenue del material agregado al principio y se esparce en una
capa uniforme alrededor del recipiente que lo contiene y en la parte del fondo de esta
misma.
Conclusiones

Concluimos en que los procesos de síntesis de materiales podemos encontrar muchos en

los cuales se genera una solución por medio de un soluto y un solvente en este caso el
soluto es un material concentrado siendo orgánico o semi metálico y una fuente de mayor
cantidad que sería en la gente que lo contiene y será el agente responsable del proceso de
sintetización plicando la temperatura en diferentes métodos. Estos métodos necesitan de la
aplicación de energía para generar temperaturas altas las cuales van a ir modificando la
estructura física del compuesto e irán personalizados en forma de placas o de soluciones
más completas y más complejas siendo como la de sol gel. Analizando los resultados con
los temas expuestos anteriormente encontramos que las variaciones de presión de
temperatura de volumen concentración de la solución y la capacidad de cambios de estado
de los procesos físicos de los materiales en lo que genera propiamente la construcción de
nuevos materiales o de la simplificación en su fabricación haciendo más eficiente en
proceso de obtención de estos materiales específicos que serán utilizados en los
dispositivos para producir energía.

Fuentes de Consulta

[1] Larry L. Hench, Jon K. West, Chemical Reviews, American Chemical Society (1990)

[2] Begoña Bazán, Gotzone Barandika, Metodologías Sintéticas para la Obtención de

Compuestos de Coordinación Metal Orgánicos (2012)

[3]Síntesis solvotermal. (2020, 15 de noviembre). Wikipedia, La enciclopedia libre. Fecha de

consulta: 01:34, septiembre 18, 2021 desde
https://es.wikipedia.org/w/index.php?title=S%C3%ADntesis_solvotermal&oldid=130941171.

[4] Labaqua, Sistemas avanzados de tratamiento de COVs y olores, Oxidación térmica

regenerativa. (2017)

[5] José Luis Gabás Aparicio, D. Castillo, E. Esparza, Oxidación térmica de COV en
concentración de explosividad, pags 130-132 (2007)

[6] Ash Pera, Sublimación de espacios reducidos (2019)

[7] Virna Carolina, John Edison Vallejo, Depósito por baño químico de películas de cdse
sobre substratos de vidrio (2006)

[8] Carlos Alonso Meza, “Desarrollo de Películas Semiconductoras Nanoestructuradas

de SnSSe y Cu2ZnSnS4 para Aplicación en Celdas Solares, pags 12-14 (2017)