INFORME DE

LABORATORIO N° 12 DE
QUÍMICA ANALÍTICA
INSTRUMENTAL

Análisis de Metales Mediante la Técnica de

Análisis por Inyección de Flujo (FIAS)

REALIZADO POR:

 Bernabé Huallpa, Angel

 Gutiérrez Lema, Sergio
 Jiménez Apolinario, Milagros
 Serrano Carrasco, Yeraldin

EL DÍA: 07 /11/2019

SECCIÓN: C1 - B

DOCENTE: I. Gonzales
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I. OBJETIVOS

 Reconocer los distintos componentes del FIAS.

 Elaborar una curva de calibración de mercurio.
 Determinar las concentraciones de mercurio en muestras de orina y cabello.
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II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Análisis por inyección de flujos para espectrometría (FIAS)

Es un método que facilita el análisis de determinados analitos, en especial, aquellos que
son volátiles. Los cuales son transportados por un gas (carrier), el cual debe ser inerte
para la operación. Por ejemplo, para realizar FIAS mediante el PinAAcle 500 de Perkin
Elmer, se aconseja emplear nitrógeno (N2) o argón (Ar). De esa manera, mediante una
bomba se impulsan la muestra, el carrier y un reactante; el cual permitirá que el analito
se encuentre en forma elemental y no ionizada. Para el análisis de mercurio, se emplea
SnCl2 como agente reductor.

Figura 1. Representación de un equipo para FIAS y transporte de muestra.

Partes de un inyector de flujos

Figura 2. FIAS 100 de Perkin Elmer.

- Bomba peristáltica:
Transporta tanto la muestra, como el reactivo (séase reductor, por ejemplo) y el
carrier.

- Válvula de cinco puertos:

Garantiza una correcta conmutación de la muestra y el carrier.

- Flujómetro:
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Localizado al lado derecho, con una presentación similar a la de un rotámetro,

indica el flujo del gas carrier empleado.

- Celda de cuarzo:
Empleada para determinaciones de sustancias volátiles, tal como mercurio o
hidruros.

III. MATERIALES

Tabla 1. Reactivos usados en la experiencia.

Estándar de Hg Muestra de cabello y orina

Tabla 2. Equipos y materiales de uso.

Fiolas Propipetas Pipetas volumetricas

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Matraz Erlenmeyer Luna de reloj Plancha de calentamiento

Vaso de precipatdo Propipeta automática Pisetas

Espectrómetro de absorción atómica con inyeccion de flujo(perkin elmer)

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IV. PROCEDIMIENTO

Preparación de muestra de orina

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Preparación de muestra de cabello:

V. CÁLCULOS Y RESULTADOS

 Curva de calibración

Tabla 3. Datos de concentración y absorbancia de Hg dados por el espectrofotómetro

Estándar Absorbancia Concentración (ppb)

ST1 0.064 2
ST2 0.1255 4
ST3 0.1808 6
ST4 0.2492 8

Absorbancia vs Concentración
0.3

0.25

0.2
Absorbancia

0.15

0.1
y = 0.0305x + 0.0021
R² = 0.9984
0.05

0
2 3 4 5 6 7 8
Concetración (ppb)
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Ecuación lineal: y=0.0305x + 0.0021 con un r2=0.9984.

Reemplazando en la ecuación lineal, se obtienen los siguientes resultados de
mercurio en:
Tabla 4. Resultados de Hg en cabello y orina

Concentración en Concentración
Absorbancia
GRUPOS el equipo (ppb) real (ppb)
G1 0.0099 0.3250 0.2557
G2 0.0194 0.6690 0.5672
ORINA
G3 0.0186 0.6410 0.5410
G4 0.0016 0.0260 -0.0164
G1 0.0834 2.9755 2.6639
G2 0.0743 2.6490 2.3672
CABELLO
G3 0.0271 0.9455 0.8197
G4 0.0000 0.0000 -0.0689
 Muestras de orina

Tabla 5. Concentraciones reales en las muestras de orina

Grupos Muestra inicial (mL) Concentración Hg (ppb)

G1 2
1.625
G2 2
3.345
G3 2
3.205
G4 2
0.13
Para el grupo 1:
𝜇𝑔 10𝑚𝐿
𝐻𝑔 = 0.3250 𝑥 = 1.625𝑝𝑝𝑏 𝐻𝑔
𝐿 2𝑚𝐿
 Muestras de cabello

Tabla 6. Concentraciones reales en las muestras de cabello

Muestra final (mL)

Grupos Muestra inicial (g) Concentración Hg (ppb)
G1 0.2049 10 146.2172
G2 0.2031 15 195.6425
G3 0.2034 10 46.4848
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G4 0.2107 10 0.0000

Para el grupo 3:
𝜇𝑔
0.9455 𝐿 𝑥0.010𝐿
𝐻𝑔 = = 46.4848 𝑝𝑝𝑏 𝐻𝑔
1𝑘𝑔
0.2034 𝑔𝑥 1000𝑔

Diversos Organismos Científicos nacionales (Instituto Nacional de Seguridad e Higiene

en el Trabajo, INSHT) e internacionales [Agency for Toxic Substances and Disease
Registry, Agencia para las Sustancias Tóxicas y el Registro de Enfermedades, ATSDR;
la European Agency for Safety and Health at Work -Agencia Europea para la Seguridad
y la Salud en el Trabajo, OSHA; la Environmental Protection Agency -Agencia de
Protección Medioambiental, EPA; el Instituto Nacional para la Seguridad y Salud
Ocupacional, NIOSH el equivalente estadounidense al INSHT español; la Organización
Mundial de la Salud, OMS; el United Nations Environment Programme (UNEP) o
Programa de las Naciones Unidas para el Medio Ambiente (PNUMA), etc.] establecen
como límites "admisibles" de Hg (en personas que, por su trabajo, no están en contacto
con Hg o derivados) en la orina (<25 m 𝜇/gr creatinina en orina de 24 horas). En personas
expuestas al Hg (mineros, trabajadores de empresas que fabrican/manipulan cloro, sosa,
lámparas fluorescentes, baterías, etc.) la máxima concentración de Hg, en orina de 24
horas, admitida para los trabajadores expuestos a este metal tóxico es de 35 𝜇/g de
creatinina.. En pelo el límite máximo admisible es de hasta 1 ppm (1 parte por millón).
Por ende, los resultados obtenidos de ppb de Hg en la orina y cabello, están por debajo
de los límites admisibles de Hg. Sin embargo, en las tablas 3 y 4 se puede observar que
la mayor concentración de mercurio en orina y cabello se encuentra en el grupo 2.
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VI. CONCLUSIONES

 Se logró reconocer los distintos componentes del FIAS, el cual se usó para el
análisis de mercurio en orina y cabello.
 Se realizó la curva de calibración a partir de cuatro estándares de Hg los
cuales fueron 2,4,6 y 8 ppb en donde se obtuvo como coeficiente de
correlación igual a 0,9984.
 Se determinó las concentraciones de Hg en muestras de cabello y orina no
sobrepasan los límites admisibles de Hg establecidos por distintos Organismos
nacionales e internacionales.
 En el grupo 2, se encontró la mayor concentración de mercurio en orina y
cabello con 3,345 y 195,6425 ppb, respectivamente.

VII. RECOMENDACIONES

- Se recomienda realizar una limpieza al equipo, antes de utilizarlo, para así evitar
malas lecturas.
- Se debe regular el flujo del equipo, ya que se debe trabajar con un flujo laminar.
- Al momento de preparar los patrones se debe tapar las fiolas, para evitar la
volatilización del patrón mercurio.

VIII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué ventajas y desventajas tiene la determinación de mercurio con

borohidruro y cloruro de estaño?

Tabla 7. Desventajas y ventajas de la determinación del Hg.

VENTAJAS DESVENTAJAS
No necesita el uso de la llama, ya Este método tarda un poco y existe la
el Hg elemental se volatiliza a posibilidad de perdidas por digestión
temperatura ambiente. incompleta y contaminación de la muestra
No requiere gas portador. o volatilización de Hg.
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Bajos límites de detección entre Las interferencias son producidas por el

0,05 ng/m3 a 1,00 ug/m3. agente oxidante y metales, estos al
El intervalo lineal es mas amplio reducirlos se amalgaman con el mercurio
en la determinación de Hg. en especial el Cu, Bi, Ag y metales nobles.
Este método es sensible, sencillo y La lectura de la absorbancia tarda mas
se realiza a temperatura ambiente. para el Hg que otros elementos que
forman hidruros.

2. Mencione el papel de cada reactivo participante en la determinación de

mercurio realizado en clase de laboratorio.
- El SnCl2, agente reductor, reacciona con el analito en medio acido para formar
el hidruro gaseoso del elemento. Es decir; reduce el Hg2+ a Hg elemental.
- N2(g), gas inerte; esto arrastra el hidruro gaseoso hacia la celda de cuarzo que
emite el mercurio elemental para brindar una absorbancia. Se utiliza para
purgar y arrastrar la muestra más el hidrógeno.
- KMnO4; se utiliza para neutralizar el exceso de agente reductor, actúa como
agente oxidante, ya que oxida a compuestos orgánicos y libera especies de
mercurio.
- HCl al 1 % da el medio ácido al cloruro de estaño, la concentración del acido
tiene lugar en la reducción de iones de mercurio a mercurio elemental, porque
lo hace más sensible la determinación de Hg.

3. Señale cual sería la técnica de tratamiento de cabello para análisis de

mercurio por vapor frío. (referenciar fuente)

Primero, se pesa 2 a 30 mg de cabello lavado y cortado homogéneamente, el cual

se realizo la digestión húmeda con 1mL de agua, 2 mL de HNO3-HClO4 y 5 mL
H2SO4. Seguidamente, la muestra será colocada a la plancha de calentamiento
entre 200 a 300 °C por 30 minutos. Al estar ya frio se traspasa la muestra a una
fiola de 50 mL, esto contendrá la muestra y 1 gota de KMnO4 al 5 % y luego se
enrasa con agua destilada para después dejar reposar por 5 minutos. Finalmente;
se procede analizar las muestras con el CVAAS (Miranda, 2018)

4. ¿Cuáles son los niveles de mercurio permitidos en la sangre, cabello y orina?

Según el Ministerio de la Salud señala que el rango permitido de mercurio en la

sangre se encuentra entre 10 a 20 ug/L y la orina de 50 ug/L; sin embargo, a partir
de 35 ug/L en la sangre y la urina mayor a 100 ug/L seria toxica para el ser
humano. Ellos no consideran en el cabello ya que esta expuesto ala contaminación
del medio ambiente, el cual brindaría un falso positivo. Asimismo; según lo
establecido por el UNEP, el límite máximo admisible de Hg en el pelo es hasta 1
ppm.
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IX. BIBLIOGRAFÍA

- Miranda, J. (2018). Bioacumulación de mercurio en cabello y tiempo de

exposición laboral en Huaquirca. Lima: UAP.
- Cuella, E. & Mena, K. (2010). Determinación del contenido de mercurio por
espectrometría de absorbancia atómica de vapor frio en atún enlatado
comercialmente en la ciudad de Santa Anita. El salvador. Recuperado de
http://ri.ues.edu.sv/2503/1/16101910.pdf
- MINSA (2015). Guía de práctica clínica para el diagnóstico y tratamiento de la
intoxicación por mercurio. Lima. Recuperado de
http://bvs.minsa.gob.pe/local/MINSA/3245.pdf
- Mercuriados (2019). Limite admisibles de mercurio. (12 del noviembre 2019).
Recuperado de http://www.mercuriados.org/es/pag115
- OMS. (2005). El mercurio en el sector de la salud. Recuperado de
https://www.who.int/water_sanitation_health/medicalwaste/mercurio_es.pdf

ANEXO
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