Universidad Autónoma de Yucatán

Facultad de Química
Químico Farmacéutico Biólogo
Análisis químico
ADA 02. Esquema

Proceso
analítico
general •
Equipo 5 - Grupo 2

Cetina Domínguez Diana Laura

• Chan Chuc Mari Carmen
• Cih Robleda Karen Andrea
• May Chan Jeovany Rolando
• Peña Gio Daniela Feliciana
• Sánchez Chan Jeremy Melchor

MIA. Jazmín Salett Novelo Castilla

05 de septiembre, 2021

12:01 PM
¿Qué es Melox?
 Definición del problema

Comprobación y optimización de resultados

Muestreo

Selección de métodos
Preparación de la muestra

Determinación Medida
de aluminio
en melox Tratamiendo de datos
¡Hacer click en las palabras de
color para ver la explicación!

Información

¿Es satisfactoria? Resultados

 Definición del problema

Comprobación y optimización de resultados

Muestreo

Selección de métodos
Preparación de la muestra

Determinación Medida
de magnesio
en melox Tratamiendo de datos
¡Hacer click en las palabras de
color para ver la explicación!

Información

¿Es satisfactoria? Resultados

1. Definición del problema
❖ El propósito del análisis es la determinación de la concentración de aluminio en Melox, realizando un análisis cuantitativo.
Cabe mencionar que las normas y especificaciones son para determinar el compuesto de hidróxido de aluminio, sin embargo, en
tratamiento de datos se menciona las fórmulas a utilizar para calcular la concentración de aluminio.
❖ La técnica a realizar será la titulación complejométrica.
❖ El método clásico a utilizar será de volumetría, debido a que se aplica para la búsqueda de un analito (hidróxido de aluminio)
en una matriz específica (Melox).
❖ Para realizar los cálculos específicos para la determinación de la concentración del elemento:
1. Se hallará la concentración del compuesto como está normado.
2. Realizar los cálculos específicamente para conocer la concentración del elemento.
3. Para los cálculos de densidad, se hará uso del picnómetro.
Es importante conocer estos datos para hacer las conversiones pertinentes y así obtener el resultado de aluminio en gramos. Al
finalizar, el resultado de la concentración del hidróxido de aluminio no debe ser menos del 90% ni más del 110% de la cantidad
que indica el producto.
❖ Considerando la información del marbete: 3.7 g de Hidróxido de Aluminio en 100 mL de Melox, significaría que debería de
haber entre 3.3 g a 4. 07 g en cierto volumen.
❖ Se seguirá el protocolo de Aluminio, Hidróxido de e Hidróxido de Magnesio. Suspensión oral señalado por la
FARMACOPEA de los Estados Unidos Mexicanos en el Tomo II. Dentro de este se señala el uso de dos Métodos de Análisis
Generales (MGA), el MGA 0991, correspondiente a volumetría, y el MGA 0251, densidad relativa.

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2. Muestreo
❖ Se seguirá la MGA 0991 de la FARMACOPEA, desde la preparación de la muestra hasta el fin de la titulación.
❖ La MGA 0991 es un método que trata de volumetría, la cual será una titulación directa aplicada para determinar
hidróxido de aluminio en el antiácido, Melox.
❖ La volumetría es un método absoluto.
❖ Los pasos a seguir para tomar la muestra del antiácido:
1. Transportar a un vaso de precipitado una alícuota de Melox, que debe ser homogeneizada con anterioridad;
esto último se logra agitando el frasco del producto.
2. La muestra para análisis debe poseer un equivalente a 1 200 mg de hidróxido de aluminio, lo cual serán
32 mL de suspensión oral a tomar.
❖ Es bueno agregar que no se necesita preservar el producto más allá de las indicaciones en el frasco, conservar
cerrado y a no más de 30ºC; y tampoco requiere un transporte especial.

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3. Preparación de muestra
Para pasar a disolución, el analito deberá ser tratado de la siguiente manera:
1. Se tomarán 32 mL de Melox para que la disolución resultante tenga un total de 1200 mg de hidróxido de
Aluminio.
2. Añadir 20 mL de agua, agitar y agregar lentamente 10 mL de ácido clorhídrico, tal vez se requiera calentar
suavemente hasta disolver y tener una muestra homogénea.
3. Esperar hasta que la temperatura disminuya, filtrar y recibir el filtrado en un matraz volumétrico de 200 mL que
será el recipiente.
4. Para recuperar los residuos que puedan contener aluminio, lavar el filtro con agua.
5. Recibir el lavado en el mismo matraz.
6. Llevar al aforo con agua y mezclar.

Dato: El magnesio no interfiere para la determinación del aluminio, y no existe tal mención de algún otro tipo de
interferente, sin embargo, el Aluminio tiende a reaccionar lentamente con el valorante, por lo cual este dependerá
de la concentración de iones H+ y Al+3 que se encuentren.

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4. Medida
❖ A lo largo del proceso se utilizan volúmenes, pero el resultado final será una medida en masa.

Procedimiento: Pasar una alícuota de 10 mL de la solución preparada de la muestra a un matraz Erlenmeyer de

300 mL, agregar 20 mL de agua con agitación continua y adicionar en el siguiente orden: una alícuota de
25 mL de agente valorante (SV) de edetato disódico 0.05 My 20 mL de solución amortiguadora (SA) de acetato de
amonio-acido acetico pH 4.8 y calentar casi a punto de ebullición durante 5 min. Enfriar, agregar 50 mL de alcohol
y 2 mL de SR de ditizona y mezclar. Titular con SV de sulfato de zinc 0.05 M hasta cambio de color de
verde violeta a rosa. Correr un blanco de reactivos sustituyendo la muestra por 10 mL de agua y hacer las
correcciones necesarias. El punto final de la titulación también puede determinarse potencio métricamente,
usando electrodos de mercurio-mercuroso/calomel. Además, importante determinar la densidad relativa de la
muestra cómo se indica en MGA 0251, y convertir los gramos de muestra a mililitros para hacer uso de ellos
posteriormente. Calcular la cantidad de hidróxido de aluminio en el volumen tomado de muestra, considerando
que cada mililitro de SV de edetato disódico 0.05 M es equivalente a 3.9 mg de hidróxido de aluminio.

❖ La información que se logrará recuperar es la cantidad en miligramos de hidróxido de aluminio presente

en la solución de la muestra de Melox. Además se requerirá del peso atómico del aluminio y el peso molecular del
hidróxido de aluminio para realizar estequiometría y hallar la cantidad del elemento presente en el mismo
volumen; lo que posteriormente se puede hacer una equivalencia para saber cuántos gramos hay presente en
100 mL de Melox y verificar si el etiquetado corresponde al valor real.

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5. Tratamiento de datos
1. La densidad ha sido calculada, por lo tanto se lograron hacer las conversions pertinentes para continuar con el
análisis.
2. La formula para calcular la concentración y masa de hidróxido de aluminio es la siguiente:
C1 V1 = C2 V2 .
• V1 = Volumen promedio gastado de ZnSO4

• C1 = Concentración molar de ZnSO4

• V2 = Volumen de la alícuota del analito

• C2 = Concentración desconocida del analito

3. La formula para encontrar la cantidad de aluminio que se encuentra en un gramo de hidróxido de aluminio es la
que se muestra a continuación; este valor es útil para calcular la cantidad de elemento en cualquier cantidad de
compuesto. Considérese que el aluminio tiene un peso atómico igual 26.984 g/mol, mientras el peso molecular
del hidróxido de aluminio es 78 g/mol.
elemento # de elementos en el compuesto ∙ PM del elemento
Factor de masa del elemento =
compuesto PM del compuesto

Diagrama de magnesio
1. Definición del problema
❖ El propósito del análisis es la determinación de la concentración de magnesio en Melox, realizando un análisis cuantitativo.
Cabe mencionar que las normas y especificaciones son para determinar el compuesto de hidróxido de magnesio, sin embargo, en
tratamiento de datos se menciona las fórmulas a utilizar para calcular la concentración de magnesio.
❖ La técnica a realizar será la titulación complejométrica.
❖ El método clásico a utilizar será de volumetría, debido a que se aplica para la búsqueda de un analito (hidróxido de
magnesio) en una matriz específica (Melox).
❖ Para realizar los cálculos específicos para la determinación de la concentración del elemento:
1. Se hallará la concentración del compuesto como está normado.
2. Realizar los cálculos específicamente para conocer la concentración del elemento.
3. Para los cálculos de densidad, se hará uso del picnómetro.
El resultado de la concentración de hidróxido de magnesio no debe ser menos del 90% ni más del 110% de la cantidad que indica
el producto.

❖ Considerando la información del marbete: 4.0 g de hidróxido de magnesio en 100 mL de Melox significaría que debería de
haber entre 3.6 g a 4.4 g en tal volumen.
❖ Se seguirá el protocolo de Aluminio, Hidróxido de e Hidróxido de Magnesio. Suspensión oral señalado por la
FARMACOPEA de los Estados Unidos Mexicanos en el Tomo II. Dentro de este se señala el uso de dos Métodos de Análisis
Generales (MGA), el MGA 0991, correspondiente a volumetría, y el MGA 0251, densidad relativa.

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2. Muestreo
❖ Se seguirá la MGA 0991 de la FARMACOPEA, desde la preparación de la muestra hasta el fin de la titulación.
❖ La MGA 0991 es un método que trata de volumetría, la cual será una titulación directa aplicada para determinar
hidróxido de magnesio en el antiácido, Melox.
❖ La volumetría es un método absoluto.
❖ El muestreo y preparación de la muestra se lleva a cabo como en la valoración del hidróxido de aluminio. Como
se menciona en el apartado para comenzarlo se debe:
1. Transportar a un vaso de precipitado una alícuota de Melox, que debe ser homogeneizada con anterioridad,
se agita el frasco dado que después de 24 h de reposo puede presentar ligera sedimentación que al agitarse re
suspende.
2. La muestra para análisis debe poseer un equivalente a 1 200 mg de hidróxido de magnesio, lo cual serán
30 mL de suspensión oral a tomar.
❖ Es bueno agregar que no se necesita preservar el producto más allá de las indicaciones en el frasco, conservar
cerrado y a no más de 30ºC; y tampoco requiere un transporte especial.

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3. Preparación de muestra
Para pasar a disolución, el analito deberá ser tratado de la siguiente manera:
1. Se tomarán 30 mL de Melox para que la disolución resultante tenga un total de 1200 mg de hidróxido de
magnesio.
2. Añadir 20 mL de agua, agitar y agregar lentamente 10 mL de ácido clorhídrico, tal vez se requiera calentar
suavemente hasta disolver y tener una muestra homogénea.
3. Esperar hasta que la temperatura disminuya, filtrar y recibir el filtrado en un matraz volumétrico de 200 mL que
será el recipiente.
4. Para recuperar los residuos que puedan contener magnesio, lavar el filtro con agua.
5. Recibir el lavado en el mismo matraz.
6. Llevar al aforo con agua y mezclar.

Dato: Para el magnesio, la presencia del aluminio representa una interferencia por lo cual se agregará
trietilanoamina como agente complejante para enmascararlo, o bien, si la temperatura se lleva a menos de 5°C no
existe interferencia debido a un efecto cinético.

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4. Medida
❖ A lo largo del proceso se utilizan volúmenes, pero el resultado final será una medida en masa.

Procedimiento: Pasar una alícuota de la preparación de la muestra, equivalente a 40 mg de hidróxido de

magnesio, a un matraz Erlenmeyer de 500 mL, agregar 200 mL de agua y 20 mL de trietanolamina, agitar.
Agregar 10 mL de SA de cloruro de amonio-hidróxido de amonio 10.9 y tres gotas de SI de negro de eriocromo T.
Enfriar la solución a 3 0 4 por inmersión del matraz en un bafio de hielo, sacar el matraz del bafio y titular con SV
de edetato disódico 0.05 M hasta punto final azul. Correr un blanco de reactivos sustituyendo los mililitros de la
solución de la muestra, por agua y hacer las correcciones necesarias. El punto final de la titulacion, tambien
puede determinarse potencio métricamente, usando electrodos de mercurio-mercuroso/calomel. Determinar la
densidad de la muestra como se indica en MGA 0251 y convertir los gramos de muestra a mililitros. Calcular la
cantidad de hidróxido de magnesio en el volumen de la muestra tomado, considerando que cada mililitro de SV de
edetato disódico 0.05 M equivale a 2.916 mg de hidróxido de magnesio.

❖ La información que se logrará recuperar es la cantidad en miligramos de hidróxido de magnesio presente

en la solución de la muestra de Melox. Además se requerirá del peso atómico del magnesio y el peso molecular
del hidróxido de magnesio para realizar estequiometría y hallar la cantidad del elemento presente en el mismo
volumen; lo que posteriormente se puede hacer una equivalencia para saber cuántos gramos hay presente en
100 mL de Melox y verificar si el etiquetado corresponde al valor real.

Regresar
5. Tratamiento de datos
1. La densidad ha sido calculada, por lo tanto se lograron hacer las conversions pertinentes para continuar con el
análisis.
2. La formula para calcular la concentración y masa de hidróxido de magnesio es también:
C1 V1 = C2 V2 .
• V1 = Volumen promedio gastado de EDTA

• C1 = Concentración molar de EDTA

• V2 = Volumen de la alícuota del analito

• C2 = Concentración desconocida del analito

3. La formula para encontrar la cantidad de magnesio que se encuentra en un gramo de hidróxido de magnesio
es la que se muestra a continuación; este valor es útil para calcular la cantidad de elemento en cualquier cantidad
de compuesto. Considérese que el magnesio pesa 24.305 g/mol, pro su parte el hidróxido de aluminio tiene
58.319 g/mol.
elemento # de elementos en el compuesto ∙ PM del elemento
Factor de masa del elemento =
compuesto PM del compuesto

Consultar
 Referencias
• A, O. (2013). Determinación de Aluminio y Magnesio en antiácido suspensión oral. ADEQ, 1, 42–
47. Recuperado
de https://www.researchgate.net/publication/311540801_Determinacion_de_aluminio_y_magnesio_
en_antiacido_suspension_oral
• García, V. & W, B. (2019). Determinación de aluminio y magnesio en antiácido. Recuperado
de https://www.academia.edu/39341996/Determinaci%C3%B3n_de_aluminio_y_magnesio_en_anti
%C3%A1cido
• Secretaría de Salud. (2014). Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (Undecima ed., Vol. 1).
Secretaría de Salud. pp 303-305.
• Secretaría de Salud. (2014). Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (Undecima ed., Vol. 2).
Secretaría de Salud. pp 1518-1519.