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Impreso por: SANDRA PARRA Fecha Oficial: Oficial desde 01-ago-2013
Cloruro de Benzalconio
Ammonium, alkyldimethyl(phenylmethyl)-, chloride;
Cloruro de alquilbencildimetilamonio [8001-54-5].
DEFINICIÓN
El Cloruro de Benzalconio es una mezcla de cloruros de
alquilbencildimetilamonio de la fórmula general:
[C6H5CH2N(CH3)2R]Cl
en donde R representa una mezcla de alquilos, incluidos
todos o algunos de los grupos que comienzan con n-C8H17 y
se extiende a homólogos mayores, con n-C12H25, n-C14H29 y Homólogo C10
n-C16H33 conformando la porción principal. El contenido
del homólogo n-C12H25 es no menos de 40,0%, y el Homólogo C12
contenido del homólogo n-C14H29 es no menos de 20,0% Homólogo C14
del contenido total de cloruro de
Homólogo C16
alquilbencildimetilamonio, con respecto a la sustancia
anhidra. La cantidad de los componentes homólogos
n-C12H25 y n-C14H29 en conjunto es no menos de 70,0% del
contenido total de cloruro de alquilbencildimetilamonio. El
contenido total de cloruro de alquilbencildimetilamonio,
calculado con respecto a la sustancia anhidra, teniendo en
cuenta la cantidad de residuo de incineración, es no menos
• A.
de 97,0% y no más de 103,0% de [C6H5CH2N(CH3)2R]Cl.
IDENTIFICACIÓN
Análisis: Agregar 1 mL de ácido nítrico 2 N a 2 mL de una
ia
fic
solución (1 en 100).
Criterios de aceptación: Se forma un precipitado blanco y
se disuelve después de agregar 5 mL de alcohol.
• B.
Análisis: Disolver 200 mg en 1 mL de ácido sulfúrico,
agregar 100 mg de nitrato de sodio y calentar en un baño
de vapor durante 5 minutos. Enfriar, diluir con agua hasta
10 mL, agregar 500 mg de polvo de cinc y entibiar en un
O
baño de vapor durante 5 minutos. Agregar 1 mL de
solución de nitrito de sodio (1 en 20) a 2 mL del
sobrenadante transparente, enfriar en agua helada y luego
agregar 3 mL de una solución de 500 mg de 2-naftol en
10 mL de hidróxido de amonio 6 N.
Criterios de aceptación: Se produce un color rojo
anaranjado.
• C. IDENTIFICACIÓN—PRUEBAS GENERALES, Cloruros á191ñ:
La solución en una mezcla de volúmenes iguales de agua y
alcohol cumple con los requisitos.
• D. Los tiempos de retención de los picos principales de
cloruro de benzalconio en la Solución muestra
corresponden a los de la Solución estándar, según se
obtienen en la prueba de Relación de Componentes
Alquílicos.
VALORACIÓN
• RELACIÓN DE COMPONENTES ALQUÍLICOS
Solución A: Ajustar una solución de acetato de sodio 0,1 M • CLORUROS DE ALQUILBENCILDIMETILAMONIO TOTALES
con ácido acético glacial a un pH de 5,0.
Fase móvil: Acetonitrilo y Solución A (9:11). Se puede ajustar
la concentración de acetonitrilo y Solución A de (2:3) a (3:2)
para cumplir con los requisitos de aptitud del sistema.
Solución estándar: 4 mg/mL de cloruro de benzalconio, a
partir de ER Cloruro de Benzalconio USP y agua
Solución muestra: 4 mg/mL de Cloruro de Benzalconio
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografía á621ñ, Aptitud del Sistema.)
Modo: HPLC
Detector: UV 254 nm
Columna: 3,9 mm × 30 cm; relleno L10 ó 4,6 mm × 25 cm;
relleno L10 de 10 µm
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Velocidad de flujo: 2 mL/min
Volumen de inyección: 20 µL
Aptitud del sistema
Muestra: Solución estándar
[NOTA—Ver la Tabla 1. Se proporcionan los tiempos de
retención relativos solo para fines informativos y el
Estándar debe usarse para asegurar la identificación
apropiada de los picos.]
Tabla 1
Tiempo de
Retención
Nombre Relativo
0,9
1,0
1,3
1,7
Requisitos de aptitud
Resolución: No menos de 1,5 entre los
homólogos C12 y C14
l
Desviación estándar relativa: No más de 2,0% para el
homólogo C12
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Identificar los picos de los homólogos comparando los
tiempos de retención de la Solución muestra con los de
la Solución estándar.
Calcular el porcentaje de cada homólogo de amonio
cuaternario en la porción de Cloruro de Benzalconio
tomada:
rU = área del pico de cada homólogo de la Solución
muestra
Mr = peso molecular de cada homólogo. Los pesos
moleculares de los homólogos C10, C12, C14 y C16
son 312, 340, 368 y 396, respectivamente.
Criterios de aceptación: El contenido del homólogo
n-C12H25 es no menos de 40,0%, y el contenido del
homólogo n-C14H29 es no menos de 20,0% del contenido
total de cloruro de alquilbencildimetilamonio, con
respecto a la sustancia anhidra. La cantidad de los
componentes homólogos n-C12H25 y n-C14H29 en conjunto
es no menos de 70,0% del contenido total de cloruro de
alquilbencildimetilamonio.
Muestra: Pesar una cantidad de Cloruro de Benzalconio
equivalente a 500 mg de cloruro de benzalconio anhidro.
Análisis: Transferir la Muestra, con ayuda de 35 mL de
agua, a un separador cónico de 250 mL con tapón de vidrio
que contenga 25 mL de cloruro de metileno. Agregar
10 mL de hidróxido de sodio 0,1 N y 10,0 mL de solución
de yoduro de potasio (1 en 20) recientemente preparada.
Tapar el separador, agitar, dejar que las capas se separen y
desechar la capa de cloruro de metileno. Lavar la capa
acuosa con tres porciones de 10 mL de cloruro de
metileno y desechar los lavados. Transferir la capa acuosa a
un matraz Erlenmeyer de 250 mL con tapón de vidrio y
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enjuagar el separador con tres porciones de 5 mL de agua, Solución A: Disolver 1,09 g de 1-hexanosulfonato de sodio y
agregando los lavados al matraz. Agregar 40 mL de ácido 6,9 g de fosfato monobásico de sodio en agua en un matraz
clorhídrico frío al matraz, mezclar y valorar con yodato de volumétrico de 1000 mL, ajustar con ácido fosfórico a un
potasio 0,05 M SV hasta que la solución se torne de color pH de 3,5 y diluir con agua a volumen.
marrón claro. Agregar 5 mL de cloruro de metileno, tapar Solución B: Metanol
el matraz y agitar vigorosamente. Continuar la valoración, Fase móvil: Ver la Tabla 2.
gota a gota, agitando después de cada adición, hasta que
la capa de cloruro de metileno no cambie más de color y la Tabla 2
capa acuosa se torne de color amarillo transparente. Tiempo Solución A Solución B
Registrar el volumen de la solución volumétrica, Vt, en mL. (min) (%) (%)
Realizar una determinación con un blanco, usando 20 mL 0 80 20
de agua como la muestra, y registrar el volumen de la
solución volumétrica, Vb, en mL. [NOTA—Vb > Vt.] La 10 80 20
diferencia entre las dos valoraciones representa la cantidad 14 50 50
de yodato de potasio equivalente al peso de cloruro de
benzalconio presente en la muestra. Cada mL de yodato de 35 50 50
potasio 0,05 M equivale a x/10 mg de cloruro de 36 20 80
benzalconio, en donde x representa el peso molecular
promedio de la muestra, obtenido mediante la suma de los 55 20 80
siguientes productos para todos los homólogos: 56 80 20

65 80 20

l
Solución estándar A: 0,25 mg/mL de ER Alcohol
Bencílico USP en metanol
rU

rT
= área del pico de cada homólogo de la prueba de
Relación de Componentes Alquílicos
= suma de las áreas de los picos de todos los
homólogos de la prueba de Relación de
Componentes Alquílicos
ia
fic
Mr = peso molecular de cada homólogo. Los pesos
moleculares de los homólogos C10, C12, C14 y C16
son 312, 340, 368 y 396, respectivamente.
Criterios de aceptación: 97,0%–103,0%, con respecto a la
sustancia anhidra
O
Solución estándar B: 0,075 mg/mL de ER
Benzaldehído USP en metanol
Solución estándar C: 0,025 mg/mL de ER Alcohol
Bencílico USP en metanol, preparada a partir de Solución
estándar A y metanol
Solución muestra: 50 mg/mL de Cloruro de Benzalconio en
metanol
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografía á621ñ, Aptitud del Sistema.)
Modo: HPLC
Detector: UV 210 nm para alcohol bencílico y (clorometil)
benceno; UV 257 nm para benzaldehído
Columna: Analítica de 4,6 mm × 15 cm; relleno L1 de 5

IMPUREZAS
• RESIDUO DE INCINERACIÓN á281ñ: No más de 2,0% µm
• LÍMITE DE AMINAS Y SALES DE AMINAS Temperatura de la columna: 30°
Muestra: 5,0 g de Cloruro de Benzalconio Velocidad de flujo: 1,0 mL/min
Análisis: Disolver la Muestra calentando cuidadosamente Volumen de inyección: 20 µL
(p. ej., sobre un baño de vapor con agua como fuente de Aptitud del sistema
vapor) en 20 mL de una mezcla de metanol y ácido Muestras: Solución estándar A, Solución estándar B,
clorhídrico 1 N SV (97:3). [NOTA—Sin embargo, la solución Solución estándar C y Solución muestra
mezclada no debe alcanzar el punto de ebullición.] Agregar [NOTA—Ver la Tabla 3 para los tiempos de retención
100 mL de alcohol isopropílico y pasar lentamente una relativos.]
corriente de nitrógeno a través de la solución. Agregar
gradualmente 12,0 mL de hidróxido de tetrabutilamonio Tabla 3
0,1 N SV, mientras se registra la curva de valoración Tiempo de
potenciométrica. Retención
Nombre Relativo
Criterios de aceptación: Si la curva presenta dos puntos de
inflexión, el volumen de solución volumétrica agregado Alcohol bencílico 1,0
entre los dos puntos es no más de 5,0 mL, Benzaldehído 1,3
correspondiente a no más de 0,1 mmol/g de aminas y sales
de aminas. Si la curva no presenta punto de inflexión, la (Clorometil)benceno 2,4
sustancia en análisis no cumple con la prueba. Si la curva
presenta un punto de inflexión, repetir la prueba, pero Requisitos de aptitud
agregar 3,0 mL de una solución de 25,0 mg/mL de Desviación estándar relativa: No más de 5,0% para
dimetildecilamina en alcohol isopropílico antes de la alcohol bencílico, Solución estándar A
valoración. Si la curva de valoración presenta un solo punto Relación señal-ruido: No menos de 10 para el pico
de inflexión después de la adición de 12,0 mL de la solución principal, Solución estándar C
volumétrica, la sustancia en análisis no cumple con la Análisis
prueba. Muestras: Solución estándar A, Solución estándar B,
• LÍMITE DE ALCOHOL BENCÍLICO, BENZALDEHÍDO Y Solución estándar C y Solución muestra
(CLOROMETIL)BENCENO Calcular el contenido de (clorometil)benceno,
[NOTA—Preparar las soluciones inmediatamente antes multiplicando el área del pico de (clorometil)benceno por
de usar.]

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1,3. [NOTA—Se usa el factor de corrección para ajustarse a Análisis: Disolver la Muestra en agua, diluir con agua hasta
los desplazamientos de la línea base.] 50 mL y mezclar. Agregar 0,1 mL de púrpura de
Criterios de aceptación bromocresol SR.
Alcohol bencílico: La respuesta del pico de alcohol Criterios de aceptación: Se requiere no más de 0,5 mL de
bencílico de la Solución muestra es no mayor que la del ácido clorhídrico 0,1 N o hidróxido de sodio 0,1 N para
pico de alcohol bencílico de la Solución estándar A, cambiar el color del indicador.
correspondiente a no más de 0,5%. • DETERMINACIÓN DE AGUA, Método I á921ñ: No más de
Benzaldehído: La respuesta del pico de benzaldehído de 15,0%
la Solución muestra es no mayor que la del pico de • MATERIA INSOLUBLE EN AGUA: Una solución (1 en 10) no
benzaldehído de la Solución estándar B, correspondiente a presenta turbidez ni materia insoluble.
no más de 0,15%.
(Clorometil)benceno: La respuesta del pico de REQUISITOS ADICIONALES
(clorometil)benceno de la Solución muestra es no más de • ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases
0,1 veces la del pico principal a partir de la Solución impermeables. No se especifican requisitos de
estándar A, correspondiente a no más de 0,05%. almacenamiento.
• ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP á11ñ
PRUEBAS ESPECÍFICAS ER Benzaldehído USP
• ACIDEZ O ALCALINIDAD ER Cloruro de Benzalconio USP
Muestra: 0,5 g de Cloruro de Benzalconio ER Alcohol Bencílico USP

l
ia
fic
O

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