PRÁCTICA 10 PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDO-BASE
Materia: Química analítica
Docente: Barajas González Salvador Alumna: Natalia Jimena Miramontes Álvarez No. De control: 20400233 Grupo: 7A Unidad 2 Fecha de elaboración: martes, 11 de mayo de 2021 P R Á C T I C A 10
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDO-BASE
INTRODUCCIÓN Las soluciones valoradas se preparan de dos maneras: a. Método directo: por pesada de una sustancia llamada patrón primario y su posterior dilución exacta en un matraz. Las soluciones preparadas a partir de sustancias patrón primario no requieren de valoración y su concentración será igual a la calculada siempre que se tenga la precaución de pesar exactamente la sustancia y medir el volumen con precisión sin olvidar que un patrón primario debe cumplir con las condiciones siguientes: • Debe reaccionar con la solución que se pretende valorar. • Debe ser de alta pureza, igual o casi 100% puro. Cuando no es absolutamente puro todas las impurezas deben ser inertes con respecto a las sustancias que entran en juego en la reacción. • Debe ser estable a temperatura de 100-110°C para que sea factible su secado en horno. • Es deseable que su peso equivalente sea elevado, para minimizar los errores por medición y pesado. • La reacción con la sustancia a valorar debe ser cuantitativa es decir, debe ser sencilla rápida, completa y estequiométrica. b. Método indirecto: preparación de la solución de concentración aprox. Y posterior determinación de su concentración exacta. Estas soluciones son las que se preparan con sustancias químicas cuya pureza es variable debido a la volatilización o descomposición parcial, y por consecuencia, su pureza se conoce solo en forma aproximada. La concentración de todas las soluciones se expresa como la cantidad de soluto en volumen dado de solución: Concentracion=soluto / volumen de solucion El volumen de solución que se toma como referencia en análisis cuantitativo es el litro y en estas condiciones la forma de expresar el soluto, dará el nombre de la concentración dando origen a las soluciones siguientes:
Expresión del soluto como: Concentración Símbolo
Peso equivalente por litro de solución Normalidad N Peso molecular por litro de solución Molaridad M Peso formula gramo por litro de solución Formalidad F Miligramos por kg de solución Partes por millón ppm Moles por kilogramo de solución Molalidad m Peso de soluto en 100 unidades de peso de solución Porcentual %
La solución de concentración NORMAL son las de mayor interés en la práctica analítica.
Normalidad=peso equvalente gramo de soluto litro de solucion El peso equivalente de una sustancia en reacciones de neutralización o acido-base, se obtiene para los ácidos, dividiendo el peso formula de este, entre el número de iones hidrogeno que el ácido puede intercambiar o sustituir y para las bases o hidróxidos, el peso equivalente es el peso formula de la base entre el número de iones hidrogeno con los que puede reaccionar
Peso equivlente=peso formula / numero de H+ Sustituibles
El número de equivalentes de soluto se puede calcular dividiendo la cantidad en gramos
de soluto entre el peso equivalente de dicho soluto: No.de equivalentes=gramo de soluto / peso equivalente Como en el laboratorio la medida de volumen más empleada es el mililitro los términos de peso equivalente y numero de equivalentes se expresa de la siguiente manera: peso miliequivalentepmeq=peso equivalente / 1000 miliequivalentemeq=gramos /peso miliequivalente Los conceptos anteriores, son útiles para la preparación y valoración de las soluciones que se emplean en el análisis volumétrico. OBJETIVO El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones empleadas en volumetría identificando las fuentes de error, disminuyéndolas al máximo.
MATERIAL Y EQUIPO SUSTANCIAS
Mechero Ácido clorhídrico HCL
Soporte universal Anaranjado de metilo C14 H15N3SO3 Pinzas para crisol Carbonato de sodio Na2OH Crisol Biftalato de potasio C8O4 H3K Rejillas con asbesto Fenolftaleína C21 H16O4 Triangulo de porcelana Vaso de precipitados Matraz aforado Pinzas Fisher Desecador Termómetro Matraz Erlenmeyer Agitador Sustancias Frasco Gotero Estufa Balanza granataria Balanza anlitica
Preparación y valoración de una solución 0.1 N de HCl
Fundamento: La valoración de ácido Clorhídrico se basa, en la titulación de una disolución de concentración conocida de un patrón primario, le Na2CO3 que se valora con el ácido de concentración desconocida, utilizando un indicador para percibir el punto final de la reacción o equivalencia de las dos soluciones.
Preparación de solución de HCl
1.-Calculos para preparar una solución 0.1 N de HCl.
Se prepara un litro por equipo. Por definición: N=peso equivalente del acido / litro de solucion Peso equivalente=peso formula / numero deH+ Sustituibles
Y de acuerdo a la reacción HCl H++ Cl Se observa que el ácido clorhídrico solo tiene un ion hidrogeno que puede ceder o ser sustituido:
peq=peso formula HCl / 1 = 36.51=36.5g
Los 36.5g de HCl representan un equivalente del mismo acido que un litro de solución produce una concentración de 1.0N pero la concentración requerida es 0.1 N por tanto:
36.5g Hcl 1.0N
X1 0.1N X1= 3.65g de HCL
Se requiere 3.65g de HCl 100% puro, pero en forma comercial no existe con esta pureza sino con una de 37% P/P, es decir que de 100g de la solución solo 37g son HCl debido a esto para calcular la cantidad de solución en que estará contenidos los 3.65g requeridos, se efectúa la siguiente operación.
100g de solución 37g de HCl
X2 3.65g de HCl X2=9.86 de solucion de HCl 37% puro
Este resultado indica que en 9.86g de solución de HCl 37% puro estarán contenidos los 3.65g de HCl requeridos para preparar un litro de solución 0.1 N. Como es más fácil medir volúmenes de HCl que pesarlos, se debe utilizar el dato de densidad, para calcular los mililitros necesarios:
D=m / v V= m / D 9.86 / 1.18 = 8.3ml de HCl 37% puro
NOTA: tanto la concentración como la densidad del ácido son datos que se encuentran reportados en la etiqueta del frasco respectivo.
2.- Preparación de la solución de HCl 0.1 N
Como el ácido clorhídrico no es una sustancia patrón, la solución será aproximadamente 0.1 N y requerirá de valoración posterior.
1. Medir en una probeta de 8.5 a 9.0 ml de HCl 37% puro y vaciar a un matraz aforado de 1000ml. 2. Adicionar poco a poco agua destilada agitar constantemente el matraz para homogenizar correctamente. 3. Completar con la piceta teniendo la precaucion de que el menisco del agua toque en formar tangerencial la línea de aforo que tiene el matraz. 4. Homogenizar y trasvasar la solución a un frasco limpio y correctamente etiquetado para su posterior valoración con solución de carbonato de sodio 0.1N
Preparación de la solución patrón primario de Carbonato de Sodio.
Cálculos para la preparación de la solución de Na2CO3 0.1 N
El carbonato de sodio puede ser considerado como una sustancia patrón si se elimina el bicarbonato que tiene como impureza.
De acuerdo a las reacciones: Na2CO3 + 2HCl ------------ H2CO3 + 2 NaCl
por lo tanto el peso equivalente del carbonato de sodio es PM/2 y eso da 106/2 = 53g
se necesita 53g para preparar 1000ml de solución 0.1N pero solo requerimos 100 ml así que: 53g deNa2CO3 1000ml X2 100ml X2=0.53g
El resultado indica que para preparar 100ml de solución 0.1N de Na2CO3 se requiere pesar exactamente 0.5300g de Na2CO3 disolveremos y diluiremos hasta 100ml.
Preparación de la solución Na2CO3 0.1N
1. En un crisol o capsula de porcelana secar con mechero aproximadamente un
gramo de Na2CO3 durante 30 min. A 200° C usando como agitador un termómetro para medir la temperatura. 2. Dejar enfriar el crisol en el desecador teniendo la precaución de que el aire caliente no bote la tapa del desecador. 3. Pesar por diferencia en la balanza analítica exactamente 0.5300g de Na2CO3 vertiendo el carbonato en un vaso de precipitado de 100 o 150ml. 4. Disolver con e minimo de agua destilada y verterla cuantitativamente al matraz aforado de 100ml enjuagando el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua destilada y adicionándolas al matraz aforado. 5. Completar a volumen usando la pipeta para adicionar gota a gota la marca de aforo 6. Homogenizar la solución y pesarla a un vaso de precipitado etiquetado 7. En estas condiciones se tiene un solución de concentración 0.1 N de Na2CO3
Valoración de la solución de HCl
1. Pasar un porción de 10ml de Na2CO3 exactamente medida (alícuota) con pipeta
volumétrica a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 2. Diluir con agua destilada hasta volumen aproximado de 75ml. 3. Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y titular adicionando gota a gota con la bureta de HCl que se desea valorar, hasta que el indicador vire de color amarillo a color canela pero sin pasar al rojo en este punto se ha llegado al final de la titulación debiendo anotar el gasto del ácido adicionando. 4. Repetir la valoración 3 veces. Reacciones:
La reacción química que se produce es la siguiente;
2HCl+Na2CO3 H2CO3+ 2NaCl
2 es 1=1peq-1000-1N Que se efectué en dos etapas: 1:05 X-1000-.1 HCl+Na2CO3→NaHCO3+NaCl HCl+NaHCO3 H2CO3+ NaCl
Calculo de la Normalidad de HCl
A)NHCl=g Na2CO3 en la alícuota / ml de HCl x pmeq Na2CO3
B)NHCl=ml de Na2CO3 x NNa2CO3 / ml de HCl
36.5-38-37.25%3.646g puros de HCl100%-37.25g de HClX-3.646X=9.7879g ∴D=1.18
Ajustes de la normalidad Se ha visualizado que la cantidad utilizada de HCl es mayor que la calculada, esto permite la conveniencia de que la solución tenga e principio una concentración mayor a la requerida lo que permite ajustarla por dilución a esta. Este proceso de ajuste consiste en calcular por medio de la fórmula: Dónde: N1V1=N2V2 N1 = N2V2/V1
Ejemplo: 9.8 ml de gasto de HCl
N1= (0.1)(10ml)/9.8m
N1=N2∴V2=N1V1N2 V2-V1 =Volumen de H2O destilada que se debe añadir Por seguridad para no caer en el error de diluir más de lo necesario a nuestra solución, se agrega solo la mitad del volumen calculado. Después de agregar el agua destilada se homogeniza la disolución y se vuelve a valorar para saber cuál es la nueva concentración o normalidad. Este proceso se repite las veces que sea necesario hasta lograr quedar entre los límites de aceptación 0.0950 N - 0.1050 N o 0.005 Preparación y valoración de una solución 0.1 de NaOH Fundamento: La valoración de la solución de NaOH se basa en la titulación de una disolución de concentración conocida de un patrón primario, que es el biftalato de potasio que se valora NaOH de concentración desconocida, utilizando un indicador para percibir el punto final de la reacción o equivalencia de las soluciones. Preparación de la solución de NaOH: 1.-Calculos para preparar una solución 0.1 N de NaOH Se prepara un litro por equipo Por definición:
N=peso equivalente del NaOH / litro de solucion
Peso equivalente= peso formula / numero de H+adquirido Y de acuerdo a la reacción: NaOH+H+ H2 O+ Na+ Se observa que el NaOH solo puedo adquirir un ion de hidrogeno: peq= peso formula NaOH / 1= 40 / 1= 40g Los 40g de NaOH representan un equivalente del hidróxido que en un litro de solución produce una concentración de 0.1 N pero la concentración requerida es 0.1 N: 40g NaOH-1.0 N X1- 0.1 N X1=4.0g de NaOH Preparación de la solución 0.1 N de NaOH 1. En un vaso de precipitados de 100 o 150 ml pesar en la balanza granataria de 4.0 a 4.3 g de NaOH (debe pesarse rápidamente evitándola hidratación del hidróxido de sodio). 2. Disolver con un mínimo de agua el hidróxido de sodio contenido en el vaso de precipitados y vaciar la solución en el matraz aforado de 1000ml 3. Enjuagar el vaso varias veces con pequeñas porciones de agua destilada adicionándolas al matraz aforado y completar con la pizeta teniendo la precaución de que el menisco del agua toque en forma tangencial la línea de aforo que tiene el matraz. Homogenizar y trasvasar la solución a un frasco limpio y correctamente etiquetado para su posterior valoración. Preparación de la solución patrón primaria de biftalato de potasio 1.- Cálculos para la preparación de biftalato de potasio 0.1 N Se prepara 100 ml por equipo El biftalato de potasio es una sustancia de alto grado de pureza que solo requiere de la eliminación del agua o temperatura de 105-110°C para que sea considerado como patrón primario. Por definición N= peso equivalente de biftalato de potasio / litro de solucion peso equivalente= peso formula biftalato / N° de H+sustuibles Y de acuerdo a la reacción:
Se observa que el biftalato solo tiene un hidrogeno sustituible:
peq= peso formula biftalato de potasio / 1= 204 / 1=204g Los 204 g de biftalato en un litro de solución produce una concentración 1.0 N al necesitarse una solución 0.1 N se tiene lo siguiente: 204-1.0N X1-0.1N X1=20.4 g de biftalato de potasio Con 20.4g de la sustancia patrón se logra preparar 1000ml de concentración 0.1N pero solo se prepararan 100 ml por lo que: 20.4g-1000ml X2-100ml X2=2.04g de biftalato de potasio
Esto nos indica que 2.04g se podrá preparar la solución en volumen y concentración previamente estipulados. 2.- preparación de la solución de biftalato de potasio 0.1N a) Colocar en un pesafiltros el biftalato de potasio y secar en el horno durante 30-60 minutos a temperatura de 105-110°C b) Dejar enfriar el pesafiltros en el desecado y por diferencia pesar 2.04g vaciando en un vaso de precipitados de 100ml el biftalato. c) Disolver con el mínimo de agua destilada y pasar la solución cuantitativamente a un matraz aforado de 100ml. d) Aforar con agua destilada. e) Homogenizar la solución y pasarla a un vaso de precipitados debidamente etiquetado. NOTA.- La concentración obtenida será exactamente 0.10000N si se cumple adecuadamente con todas las precauciones. La solución de biftalato de también puede prepararse pesando una cantidad entre 2 y 2.5 disolviendo hasta el aforo del matraz de 100ml en este caso la normalidad de la solución se calcula de la siguiente manera: N= g de biftalato / 100 ml x pmeq biftalato Valoración de la solución de NaOH a. Pasar una porción exactamente medida con pipeta volumétrica de 10 ml (alícuota) de la solución de biftalato de potasio en un matraz Erlenmeyer de 250 m. b. Adicionar agua destilada hasta un volumen aproximado de 75ml. c. Adicionar dos gotas de indicador de fenolftaleína y titular agregando gota a gota con la bureta la solución de hidróxido de sodio que se desea valorar hasta que aparezca un ligero color rosa que indica el final de la reacción d. Anotar el volumen de hidróxido adicionado e. Hacer la valoración 3 veces
Calculo de la normalidad de NaOH
a. NNaOH=g biftalato en la alícuota / ml de NaOH x pmeq biftalato
b. NNaOH= ml de biftalato x N biftalato / ml de NaOH
CÁLCULOS Calculo Normalidad NaOH NNaOH = g KHC8H4O4/ ml de NaOH x pmeqbiftalato NNaOH= ml de Biftalato x N biftalato/ml de NaOH CALCULOS: N2=N1V1/V2 🡪 (.1)(10ml)/11 = 0.0909N
CONCLUSIÓN Al terminar la práctica se demuestra que se cumplió el objetivo de esta, se logro tener un aprendizaje sobre cómo preparar y valorar soluciones empleadas en volumetría, también se identificó las posibles fuentes de error disminuyéndolas al máximo, también conocimos el procedimiento y la gran relevancia que tiene en la química. Aprendimos que gracias a las soluciones ácido – base se puede dar a la creación de nuevas sustancias. En una valoración de concentración exactamente conocida, denominada patrón, se agrega en forma gradual a otra disolución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos disoluciones se complete.
