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INSTITUTO

TECNOLÓGICO DE TEPIC

MANUAL DE PRACTICAS

PRÁCTICA 10
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDO-BASE

Materia: Química analítica


Docente: Barajas González Salvador
Alumna: Natalia Jimena Miramontes Álvarez
No. De control: 20400233
Grupo: 7A
Unidad 2
Fecha de elaboración: martes, 11 de mayo de 2021
P R Á C T I C A 10

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDO-BASE


INTRODUCCIÓN
Las soluciones valoradas se preparan de dos maneras:
a. Método directo: por pesada de una sustancia llamada patrón primario y su
posterior dilución exacta en un matraz.
Las soluciones preparadas a partir de sustancias patrón primario no requieren de
valoración y su concentración será igual a la calculada siempre que se tenga la
precaución de pesar exactamente la sustancia y medir el volumen con precisión sin
olvidar que un patrón primario debe cumplir con las condiciones siguientes:
• Debe reaccionar con la solución que se pretende valorar.
• Debe ser de alta pureza, igual o casi 100% puro. Cuando no es absolutamente
puro todas las impurezas deben ser inertes con respecto a las sustancias que
entran en juego en la reacción.
• Debe ser estable a temperatura de 100-110°C para que sea factible su secado en
horno.
• Es deseable que su peso equivalente sea elevado, para minimizar los errores por
medición y pesado.
• La reacción con la sustancia a valorar debe ser cuantitativa es decir, debe ser
sencilla rápida, completa y estequiométrica.
b. Método indirecto: preparación de la solución de concentración aprox. Y posterior
determinación de su concentración exacta.
Estas soluciones son las que se preparan con sustancias químicas cuya pureza es
variable debido a la volatilización o descomposición parcial, y por consecuencia, su
pureza se conoce solo en forma aproximada.
La concentración de todas las soluciones se expresa como la cantidad de soluto en
volumen dado de solución:
Concentracion=soluto / volumen de solucion
El volumen de solución que se toma como referencia en análisis cuantitativo es el litro y
en estas condiciones la forma de expresar el soluto, dará el nombre de la concentración
dando origen a las soluciones siguientes:

Expresión del soluto como: Concentración Símbolo


Peso equivalente por litro de solución Normalidad N
Peso molecular por litro de solución Molaridad M
Peso formula gramo por litro de solución Formalidad F
Miligramos por kg de solución Partes por millón ppm
Moles por kilogramo de solución Molalidad m
Peso de soluto en 100 unidades de peso de solución Porcentual %

La solución de concentración NORMAL son las de mayor interés en la práctica analítica.


Normalidad=peso equvalente gramo de soluto litro de solucion
El peso equivalente de una sustancia en reacciones de neutralización o acido-base, se
obtiene para los ácidos, dividiendo el peso formula de este, entre el número de iones
hidrogeno que el ácido puede intercambiar o sustituir y para las bases o hidróxidos, el
peso equivalente es el peso formula de la base entre el número de iones hidrogeno con
los que puede reaccionar

Peso equivlente=peso formula / numero de H+ Sustituibles

El número de equivalentes de soluto se puede calcular dividiendo la cantidad en gramos


de soluto entre el peso equivalente de dicho soluto:
No.de equivalentes=gramo de soluto / peso equivalente
Como en el laboratorio la medida de volumen más empleada es el mililitro los términos
de peso equivalente y numero de equivalentes se expresa de la siguiente manera:
peso miliequivalentepmeq=peso equivalente / 1000
miliequivalentemeq=gramos /peso miliequivalente
Los conceptos anteriores, son útiles para la preparación y valoración de las soluciones
que se emplean en el análisis volumétrico.
OBJETIVO
El alumno aprenderá a preparar y valorar soluciones empleadas en volumetría
identificando las fuentes de error, disminuyéndolas al máximo.

MATERIAL Y EQUIPO SUSTANCIAS

Mechero Ácido clorhídrico HCL


Soporte universal Anaranjado de metilo C14 H15N3SO3
Pinzas para crisol Carbonato de sodio Na2OH
Crisol Biftalato de potasio C8O4 H3K
Rejillas con asbesto Fenolftaleína C21 H16O4
Triangulo de porcelana
Vaso de precipitados
Matraz aforado
Pinzas Fisher
Desecador
Termómetro
Matraz Erlenmeyer
Agitador
Sustancias
Frasco
Gotero
Estufa
Balanza granataria
Balanza anlitica

Preparación y valoración de una solución 0.1 N de HCl

Fundamento:
La valoración de ácido Clorhídrico se basa, en la titulación de una disolución de
concentración conocida de un patrón primario, le Na2CO3 que se valora con el ácido de
concentración desconocida, utilizando un indicador para percibir el punto final de la
reacción o equivalencia de las dos soluciones.

Preparación de solución de HCl

1.-Calculos para preparar una solución 0.1 N de HCl.


Se prepara un litro por equipo.
Por definición:
N=peso equivalente del acido / litro de solucion
Peso equivalente=peso formula / numero deH+ Sustituibles

Y de acuerdo a la reacción
HCl H++ Cl
Se observa que el ácido clorhídrico solo tiene un ion hidrogeno que puede ceder o ser
sustituido:

peq=peso formula HCl / 1 = 36.51=36.5g

Los 36.5g de HCl representan un equivalente del mismo acido que un litro de solución
produce una concentración de 1.0N pero la concentración requerida es 0.1 N por tanto:

36.5g Hcl 1.0N


X1 0.1N
X1= 3.65g de HCL

Se requiere 3.65g de HCl 100% puro, pero en forma comercial no existe con esta pureza
sino con una de 37% P/P, es decir que de 100g de la solución solo 37g son HCl debido
a esto para calcular la cantidad de solución en que estará contenidos los 3.65g
requeridos, se efectúa la siguiente operación.

100g de solución 37g de HCl


X2 3.65g de HCl
X2=9.86 de solucion de HCl 37% puro

Este resultado indica que en 9.86g de solución de HCl 37% puro estarán contenidos los
3.65g de HCl requeridos para preparar un litro de solución 0.1 N. Como es más fácil
medir volúmenes de HCl que pesarlos, se debe utilizar el dato de densidad, para calcular
los mililitros necesarios:

D=m / v V= m / D 9.86 / 1.18 = 8.3ml de HCl 37% puro

NOTA: tanto la concentración como la densidad del ácido son datos que se encuentran
reportados en la etiqueta del frasco respectivo.

2.- Preparación de la solución de HCl 0.1 N


Como el ácido clorhídrico no es una sustancia patrón, la solución será aproximadamente
0.1 N y requerirá de valoración posterior.

1. Medir en una probeta de 8.5 a 9.0 ml de HCl 37% puro y vaciar a un matraz aforado
de 1000ml.
2. Adicionar poco a poco agua destilada agitar constantemente el matraz para
homogenizar correctamente.
3. Completar con la piceta teniendo la precaucion de que el menisco del agua toque
en formar tangerencial la línea de aforo que tiene el matraz.
4. Homogenizar y trasvasar la solución a un frasco limpio y correctamente etiquetado
para su posterior valoración con solución de carbonato de sodio 0.1N

Preparación de la solución patrón primario de Carbonato de Sodio.

Cálculos para la preparación de la solución de Na2CO3 0.1 N


El carbonato de sodio puede ser considerado como una sustancia patrón si se elimina el
bicarbonato que tiene como impureza.

De acuerdo a las reacciones: Na2CO3 + 2HCl ------------ H2CO3 + 2 NaCl


por lo tanto el peso equivalente del carbonato de sodio es PM/2 y eso da 106/2 = 53g

se necesita 53g para preparar 1000ml de solución 0.1N pero solo requerimos 100 ml así
que:
53g deNa2CO3 1000ml
X2 100ml
X2=0.53g

El resultado indica que para preparar 100ml de solución 0.1N de Na2CO3 se requiere
pesar exactamente 0.5300g de Na2CO3 disolveremos y diluiremos hasta 100ml.

Preparación de la solución Na2CO3 0.1N

1. En un crisol o capsula de porcelana secar con mechero aproximadamente un


gramo de Na2CO3 durante 30 min. A 200° C usando como agitador un termómetro
para medir la temperatura.
2. Dejar enfriar el crisol en el desecador teniendo la precaución de que el aire caliente
no bote la tapa del desecador.
3. Pesar por diferencia en la balanza analítica exactamente 0.5300g de Na2CO3
vertiendo el carbonato en un vaso de precipitado de 100 o 150ml.
4. Disolver con e minimo de agua destilada y verterla cuantitativamente al matraz
aforado de 100ml enjuagando el vaso varias veces con pequeñas cantidades de
agua destilada y adicionándolas al matraz aforado.
5. Completar a volumen usando la pipeta para adicionar gota a gota la marca de
aforo
6. Homogenizar la solución y pesarla a un vaso de precipitado etiquetado
7. En estas condiciones se tiene un solución de concentración 0.1 N de Na2CO3

Valoración de la solución de HCl

1. Pasar un porción de 10ml de Na2CO3 exactamente medida (alícuota) con pipeta


volumétrica a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Diluir con agua destilada hasta volumen aproximado de 75ml.
3. Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y titular adicionando gota a
gota con la bureta de HCl que se desea valorar, hasta que el indicador vire de
color amarillo a color canela pero sin pasar al rojo en este punto se ha llegado al
final de la titulación debiendo anotar el gasto del ácido adicionando.
4. Repetir la valoración 3 veces.
Reacciones:

La reacción química que se produce es la siguiente;

2HCl+Na2CO3 H2CO3+ 2NaCl


2 es 1=1peq-1000-1N
Que se efectué en dos etapas:
1:05 X-1000-.1
HCl+Na2CO3→NaHCO3+NaCl
HCl+NaHCO3 H2CO3+ NaCl

Calculo de la Normalidad de HCl

A)NHCl=g Na2CO3 en la alícuota / ml de HCl x pmeq Na2CO3

B)NHCl=ml de Na2CO3 x NNa2CO3 / ml de HCl


36.5-38-37.25%3.646g puros de HCl100%-37.25g de HClX-3.646X=9.7879g ∴D=1.18

Ajustes de la normalidad
Se ha visualizado que la cantidad utilizada de HCl es mayor que la calculada, esto
permite la conveniencia de que la solución tenga e principio una concentración mayor a
la requerida lo que permite ajustarla por dilución a esta. Este proceso de ajuste consiste
en calcular por medio de la fórmula:
Dónde: N1V1=N2V2
N1 = N2V2/V1

Ejemplo: 9.8 ml de gasto de HCl


N1= (0.1)(10ml)/9.8m

N1=N2∴V2=N1V1N2
V2-V1 =Volumen de H2O destilada que se debe añadir
Por seguridad para no caer en el error de diluir más de lo necesario a nuestra solución,
se agrega solo la mitad del volumen calculado. Después de agregar el agua destilada se
homogeniza la disolución y se vuelve a valorar para saber cuál es la nueva concentración
o normalidad. Este proceso se repite las veces que sea necesario hasta lograr quedar
entre los límites de aceptación 0.0950 N - 0.1050 N o 0.005
Preparación y valoración de una solución 0.1 de NaOH
Fundamento:
La valoración de la solución de NaOH se basa en la titulación de una disolución de
concentración conocida de un patrón primario, que es el biftalato de potasio que se valora
NaOH de concentración desconocida, utilizando un indicador para percibir el punto final
de la reacción o equivalencia de las soluciones.
Preparación de la solución de NaOH:
1.-Calculos para preparar una solución 0.1 N de NaOH
Se prepara un litro por equipo
Por definición:

N=peso equivalente del NaOH / litro de solucion


Peso equivalente= peso formula / numero de H+adquirido
Y de acuerdo a la reacción:
NaOH+H+ H2 O+ Na+
Se observa que el NaOH solo puedo adquirir un ion de hidrogeno:
peq= peso formula NaOH / 1= 40 / 1= 40g
Los 40g de NaOH representan un equivalente del hidróxido que en un litro de solución
produce una concentración de 0.1 N pero la concentración requerida es 0.1 N:
40g NaOH-1.0 N
X1- 0.1 N
X1=4.0g de NaOH
Preparación de la solución 0.1 N de NaOH
1. En un vaso de precipitados de 100 o 150 ml pesar en la balanza granataria de 4.0
a 4.3 g de NaOH (debe pesarse rápidamente evitándola hidratación del hidróxido
de sodio).
2. Disolver con un mínimo de agua el hidróxido de sodio contenido en el vaso de
precipitados y vaciar la solución en el matraz aforado de 1000ml
3. Enjuagar el vaso varias veces con pequeñas porciones de agua destilada
adicionándolas al matraz aforado y completar con la pizeta teniendo la precaución
de que el menisco del agua toque en forma tangencial la línea de aforo que tiene
el matraz.
Homogenizar y trasvasar la solución a un frasco limpio y correctamente etiquetado para
su posterior valoración.
Preparación de la solución patrón primaria de biftalato de potasio
1.- Cálculos para la preparación de biftalato de potasio 0.1 N
Se prepara 100 ml por equipo
El biftalato de potasio es una sustancia de alto grado de pureza que solo requiere de la
eliminación del agua o temperatura de 105-110°C para que sea considerado como patrón
primario.
Por definición N= peso equivalente de biftalato de potasio / litro de solucion
peso equivalente= peso formula biftalato / N° de H+sustuibles
Y de acuerdo a la reacción:

Se observa que el biftalato solo tiene un hidrogeno sustituible:


peq= peso formula biftalato de potasio / 1= 204 / 1=204g
Los 204 g de biftalato en un litro de solución produce una concentración 1.0 N al
necesitarse una solución 0.1 N se tiene lo siguiente:
204-1.0N
X1-0.1N
X1=20.4 g de biftalato de potasio
Con 20.4g de la sustancia patrón se logra preparar 1000ml de concentración 0.1N pero
solo se prepararan 100 ml por lo que:
20.4g-1000ml
X2-100ml
X2=2.04g de biftalato de potasio

Esto nos indica que 2.04g se podrá preparar la solución en volumen y concentración
previamente estipulados.
2.- preparación de la solución de biftalato de potasio 0.1N
a) Colocar en un pesafiltros el biftalato de potasio y secar en el horno durante 30-60
minutos a temperatura de 105-110°C
b) Dejar enfriar el pesafiltros en el desecado y por diferencia pesar 2.04g vaciando en un
vaso de precipitados de 100ml el biftalato.
c) Disolver con el mínimo de agua destilada y pasar la solución cuantitativamente a un
matraz aforado de 100ml.
d) Aforar con agua destilada.
e) Homogenizar la solución y pasarla a un vaso de precipitados debidamente etiquetado.
NOTA.- La concentración obtenida será exactamente 0.10000N si se cumple
adecuadamente con todas las precauciones.
La solución de biftalato de también puede prepararse pesando una cantidad entre 2 y 2.5
disolviendo hasta el aforo del matraz de 100ml en este caso la normalidad de la solución
se calcula de la siguiente manera:
N= g de biftalato / 100 ml x pmeq biftalato
Valoración de la solución de NaOH
a. Pasar una porción exactamente medida con pipeta volumétrica de 10 ml (alícuota)
de la solución de biftalato de potasio en un matraz Erlenmeyer de 250 m.
b. Adicionar agua destilada hasta un volumen aproximado de 75ml.
c. Adicionar dos gotas de indicador de fenolftaleína y titular agregando gota a gota
con la bureta la solución de hidróxido de sodio que se desea valorar hasta que aparezca
un ligero color rosa que indica el final de la reacción
d. Anotar el volumen de hidróxido adicionado
e. Hacer la valoración 3 veces

Calculo de la normalidad de NaOH


a. NNaOH=g biftalato en la alícuota / ml de NaOH x pmeq biftalato

b. NNaOH= ml de biftalato x N biftalato / ml de NaOH


CÁLCULOS
Calculo Normalidad NaOH
NNaOH = g KHC8H4O4/ ml de NaOH x pmeqbiftalato
NNaOH= ml de Biftalato x N biftalato/ml de NaOH
CALCULOS: N2=N1V1/V2 🡪 (.1)(10ml)/11 = 0.0909N

CONCLUSIÓN
Al terminar la práctica se demuestra que se cumplió el objetivo de esta, se logro tener un
aprendizaje sobre cómo preparar y valorar soluciones empleadas en volumetría, también
se identificó las posibles fuentes de error disminuyéndolas al máximo, también
conocimos el procedimiento y la gran relevancia que tiene en la química. Aprendimos
que gracias a las soluciones ácido – base se puede dar a la creación de nuevas
sustancias.
En una valoración de concentración exactamente conocida, denominada patrón, se
agrega en forma gradual a otra disolución de concentración desconocida hasta que la
reacción química entre las dos disoluciones se complete.

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