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Extracción solido liquido

Su finalidad es la separación de uno o más componentes de una fase sólida,


mediante la utilización de uno o más componentes contenidos en una fase sólida,
mediante la utilización de una fase líquida o disolvente. El componente o
componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida recibe el nombre de
soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.
Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido
que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es
necesario que la parte sólida se le someta a un pretratamiento (upstream) que
normalmente es el secado y la molienda de la muestra.

Campos de aplicación de esta operación básica son por ejemplo, la obtención de


aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.

Los componentes de este sistema son los siguientes:

1. Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el solido hasta en


líquido extractor.
2. Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
3. Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con
el fin de retirar todo compuestos soluble en ella.

Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este


proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente)
del café molido (material de extracción, formado por la fase portadora sólida y el
soluto)
En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia
aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente
lixiviado (fase portadora sólida).

El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es
atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción
percola a través del disolvente.

Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que


se realiza el proceso:

 Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana.


 Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.

Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de
algún compuesto.

Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples etapas. Una
etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante
tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los
componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que
transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación
mecánica de las fases.
Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a
la siguiente fase (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de
evaporación o destilación con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este
ultimo se puede condensar para volverlo a utilizar.

ALIMENT AGENTE DE PRODUCTOS PRINCIPIOS DE EJEMPLO


O SEPARACIÓ SEPARACIÓN
N
Sólido Disolvente Líquido+Sólid Solubilidadpreferenci Extracción
o al deminerale
s

APLICACIONES PRÁCTICAS

Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias


alimenticias son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de
precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención
de azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre otras:
 Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y
de algodón mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de
petróleo, hexano, etc.
 Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con
alcohol o soda.
 En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los
desechos y excrementos, además de otros contaminantes como pueden
ser los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el
fenómeno químico.
 En geológia en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa
geológica por el agua.
 En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que
contienen metales, la lixiviación se efectúa por medio de un proceso
húmedo con ácido que disuelve los minerales solubles y los recupera en
una solución cargada de lixiviación.
 Metalurgia Extractiva:para trabajar los minerales principalmente oxidados.
Desde un tiempo a esta parte se realiza la lixiviación de minerales
sulfurados de cobre mediante procesos de lixiviación bacteriana
 Obtención de azúcar.
 Fabricación de té y café instantáneo.

En el mecanismo de extracción de un soluto contenido en un sólido mediante un


líquido ocurren las siguientes etapas:
1. Cambio de fase del soluto: Paso del soluto desde el sólido al líquido2.
Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido:Se da la
transferencia del soluto desde el interior del sólido hasta la superficie del mismo
debido a la diferencia de concentración de éste en la interface sólido-líquido
(gradiente de concentración) y la superficie exterior del sólido. En esta etapa se
obtiene la siguiente expresion de transferencia de materia:

Ecuación No1: Velocidad de transferencia de materia en la difusión del soluto en el


disolvente contenido en los poros del sólido

3. Transferencia del soluto desde la superficie de la particula sólida hasta el


seno de la disolución: Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al
seno de la disolucón, esta transferencia de materia se da por transporte molecular
y turbulento. La velocidad de transferencia de materia en esta etapa es:

Ecuación No2: Velocidad de transferencia de materia en la transferencia del soluto


desde la superficie de la particula sólida hasta el seno de la disolución.

BIOLIXIVIACIÓN

Es el proceso en el que se da la lixiviacion asistida por microorganismos, que


cumplen el rol de catalizadores. La biolixiviacion es una técnica usada para la
recuperación de metales como cobre, plata y oro entre otros. Esta última
aplicación también es conocida como biohidrometalurgia.

La técnica de oxidación bacteriana empleada para el tratamiento de minerales


sulfurados auríferos, se fundamenta en la acción efectiva de la bacteria
Thiobacillus ferrooxidans (T.ferroxidans) para oxidar especies reducidas de azufre
a sulfato y para oxidar el ion ferroso a ion férrico.
El Thiobacillus ferrooxidans

es eficaz en ambiente ácido, aeróbico, móvil y quimioautotrófico, presentándose


en forma de bastoncitos de 1-2 micrones de largo por 0.5-1.0 micrones de ancho.
Presentan un punto izo eléctrico en torno de 4.0 – 5.0 y se desenvuelven en el
intervalo de temperatura de 28 ºC a 35 ºC. La fuente de energía fundamental para
el Thiobacillus ferrooxidans es el ion Fe+2, pudiendo ser utilizados también el
azufre en sus formas reducidas.

Usa nutrientes básicos para su metabolismo a base de N, P, K, y como elementos


de trazo, Mg y Ca.
Microorganismos Fuente pH Temperatura
energética (ºC)
Thiobacillus Fe+2, U+4, Sº 1. 25 - 35
ferroxidans 5
Thiobacillus Sº 2. 25 - 35
thiooxidans 0
Leptospirillum Fe+2 1. 25 - 35
ferroxidans 5
Sulfolobus Sº, Fe+2, C 2. > a 60
orgánico 0
Acidiphilium cryotum C orgánico 2. 25 - 35
0
Th. Intermedius Sº, S-2, C 2. 30
orgánico 5
Th. Napolitanas Sº, S2 2. 30
8
Th. Acidophilus Sº, S-2 3.
0
Th. Thioparus Sº, S-2 3.
5
Thiobacillus TH2 y TH3 Fe+2, S-2 6. 50
0
Metallogenium sp. Fe+2 4.
5
Heterotrofos C orgánico 25 - 40

EQUIPOS UTILIZADOS

Extractor Soxhlet

Se aplica para analitos que no se pueden separar por volatilización (en fase gas)
pero sí son extraíbles empleando un disolvente orgánico adecuado. Su aplicación
tiene como ventaja la eficacia en el proceso de remojo de la fase sólida.
El esquema del instrumento es el siguiente:

1. Un matraz de base redonda que contendrá el disolvente orgánico volátil.


2. Un contenedor intermedio de vidrio en donde se coloca la muestra dentro
de un cartucho que está abierto en su parte superior siendo poroso al
disolvente y a la posterior disolución del analito.
3. Refrigerante.
Equipo de extracción Soxhlet

Procedimiento: El matraz se calienta con una manta calefactora hasta que el


disolvente orgánico se evapora, el vapor del disolvente atraviesa el cartucho que
contiene la muestra ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante. Cuando
el vapor del disolvente llega hasta el refrigerante, condensa y cae en forma líquida
nuevamente al matraz pero, en su camino, éste golpea con la muestra
disolviéndola, que previamente debe estar perfectamente seca y fínamente
dividida. El analito disuelto en el disolvente orgánico pasa por un sifón el cual, al
llenarse y desbordar, descarga sobre el matraz redondo.
Cuando el proceso de disolución finaliza, se añade una última etapa: la
evaporación. El disolvente se evapora por calentamiento para concentrar la
muestra.

LIXIVACIÓN
La lixiviación, o extracción sólido-liquido, es un proceso en el que un disolvente
líquido se pone en contacto con un sólido pulverizado para que se produzca la
disolución de uno de los componentes del sólido.
La lixiviación es un proceso por el cual se extrae uno o varios solutos de un sólido,
mediante la utilización de un disolvente líquido. Ambas fases entran en contacto
íntimo y el soluto o los solutos pueden difundirse desde el sólido a la fase líquida,
lo que produce una separación de los componentes originales del sólido.
Algunos ejemplos son:
 El azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente.
 Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soya y
de algodón mediante la lixiviación con disolventes orgánicos.
 La extracción de colorantes se realiza a partir de materias sólidas por
lixiviación con alcohol o soda.

Dentro de esta tiene una gran importancia en el ámbito de la metalurgia ya que se


utiliza mayormente en la extracción de algunos minerales como oro, plata y cobre.
También se utiliza en Tecnología Farmacéutica.
En la ciencia geológica se entiende como lixiviación al proceso de lavado de un
estrato de terreno o capa geológica por el agua. Como también por placas ácidas
encontradas en las sales que disuelven casi cualquier material sólido.
También es aplicable el término en ecología para indicar el desplazamiento hacia
los ríos y mares de los desechos y excrementos , además de otros contaminantes
como pueden ser los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el
fenómeno químico. Es considerado el fenómeno de desplazamiento de nutrientes
siendo estos arrastrados por el agua, provocado este a su vez por la deforestación
antropogénica (causada por el hombre).
Extracción líquido-líquido
La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica más
importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en
separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.
La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos
fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la
superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la


disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al
líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la
alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado.

El término extracción se define como la transferencia de una sustancia de una


fase a otra. Aunque también se utilizan técnicas de extracción sólido-líquido, la
más frecuente es la extracción líquido-líquido, conocida simplemente como
extracción, que se lleva a cabo entre dos líquidos inmiscibles utilizando un
embudo de decantación. Las dos fases líquidas se una extracción son:

1. Fase Acuosa: agua o disolución acuosa.


2. Fase Orgánica: disolución o disolvente orgánico inmiscible con el agua.

Conviene distinguir entre los términos extracción y lavado. Ambos definen la


misma operación, aunque se realizan con distinto fin, y la terminología cambia
según cuál sea la fase de la que se parte: la extracción se refiere al paso del
compuesto orgánico de interés de una fase acuosa a un disolvente orgánico,
mientras que el lavado se realiza con una disolución acuosa para retirar de la fase
orgánica incompuesto no deseado.

Razones para utilizarla

 Otros métodos no son factibles: Volatilidades similares o muy pequeñas.


 Calores de vaporización muy altos.
 Compuestos sensibles a la elevación de la temperatura.
 Como sustituto de separaciones químicas.

Aplicaciones

 Separación de compuestos inorgánicos como ácido fosfórico, ácido bórico e


hidróxido de sodio.
 Recuperación de compuestos aromáticos.
 Refinación de aceites lubricantes y disolventes
 En la extracción de productos que contienen azufre.
 Obtención de ceras parafínicas
 Desulfuración de productos petrolíferos
 Productos farmacéuticos Ejemplo en la obtención de la penicilina
 Industria alimentaría
 Obtención de metales costosos, Ej como uranio-vanadio.

Fundamento Teórico

Supongamos que una disolución de un compuesto A en un disolvente 1 se extrae


con otro disolvente 2, inmiscible con el primero, en el cual el compuesto A es más
soluble. Dicho compuesto se repartirá entre ambos disolventes hasta llegar a una
situación de equilibrio. Finalmente, las dos fases líquidas inmiscibles se separarán
en el embudo de decantación, quedando abajo la de mayor densidad

La relación de las concentraciones del compuesto A en cada disolvente, a una


temperatura dada, es una constante llamada coeficiente de reparto (K). Para un
mismo compuesto, el coeficiente de reaparto depende de la temperatura del par
de disolventes considerados.

donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del compuesto A en los
disolventes 1 y 2, respectivamente. Realizando una aproximación, puede
considerarse que la concentración del compuesto A en cada disolvente se
correlaciona con la solubilidad de dicho compuesto en al disolvente puro. Por
tanto, el éxito de una extracción depende de la solubilidad relativa del compuesto
a extraer en el par de disolventes elegidos. Un aspecto muy importante de la
técnica de extracción es que, para un mismo volumen final de disolvente orgánico,
es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menos que una única
extracción con todo el disolvente.

Únicamente cuando K es muy grande ( 100) sería suficiente realizar una única
extracción. Para compuestos solubles en agua donde K sea próximo a 1,
solamente se extraerá una pequeña cantidad del compuesto. En ese caso hay que
recurrir a la técnica de extracción líquido-líquido en continuo. La mayor parte
de los compuestos orgánicos tienen coeficientes de reparto entre un disolvente y
agua mayores de 4. Por tanto, una extracción doble o triple generalmente extraerá
de una disolución acuosa la mayo parte del compuesto orgánico (Esquema 1). En
ocasiones, conviene saturar la fase acuosa con cloruro sódico, ya que la
solubilidad de los compuestos orgánicos en disoluciones acuosas saturadas con
electrolitos fuerte es mucho menor que en agua (efecto salino).

Esquema 1

Procedimiento experimental

Las etapas de que consta un proceso de extracción o lavado son las siguientes:

1. Preparación del material.


2. Adición de las fases.
3. Agitación de la mezcla.
4. Separación de las fases.
5. Secado de la fase orgánica.
6. Filtración y eliminación del disolvente.
7. Preparación del material.

El material necesario para llevar a cabo una extracción está representado en la


figura 1. La extracción en si se realiza en un embudo de decantación que debe
estar provisto de un tapón y una llave que ajusten y giren perfectamente sin
causar pérdidas. El tapón y la boca esmerilada no deben engrasarse nunca. Para
evitar que se queden adheridos, deben mantenerse limpios, sin restos de
productos orgánicos o inorgánicos.

Figura 1

Colocar el embudo de decantación sobre un aro metálico unido a un soporte.


Antes de realizar la adición de cualquier disolución al embudo hay que comprobar
que la llave esté cerrada. Para facilitar la adición se utiliza un embudo cónico y
siempre es conveniente colocar un vaso de precipitados grande debajo el embudo,
por si éste se rompiera o la llave perdiese. A medida que las fases se van
extrayendo del embudo, se recogen en erlenmeyers.

2. Adición de las fases

Utilizando un embudo cónico, verter al embudo de decantación la disolución que


se va a extraer y seguidamente el disolvente extractor (Figura 1). No llenar el
embudo más de tres cuartas partes de su volumen ni introducir disoluciones
calientes.

3. Agitación de la mezcla
1. Tapar el embudo y tomarlo firmemente con ambas manos, sujetando
con una la llave y con la otra el tapón.
2. Colocar el embudo en posición horizontal y agitar suavemente
imprimiendo un movimiento circular. Al agitar un disolvente volátil su
presión de vapor aumenta, generándose una sobrepresión en el
interior del embudo; para eliminarla, invertir el embudo y abrir la llave
con cuidado. Si mientras se agita no se elimina la sobrepresión, el
tapón podría saltar bruscamente y derramarse parte del contenido
del embudo.
3. Cerrar la llave de nuevo y repetir la operación de agitar y abrir la
llave varias veces.
4. Separación de las fases

Apoyar el embudo sobre el aro, quitar el tapón y esperar hasta que las fases se
separen por completo y se observe claramente la línea de separación. So la
interfase no fuese nítida (emulsión), consultar el apartado 5.

Antes de proceder a sacar del embudo la fase inferior, comprobar que el tapón se
ha retirado. Si la llave se abriera con el tapón puesto, después de salir las
primeras gotas de líquido se produciría en el interior del embudo una disminución
gradual de la presión con respecto al exterior, lo que impediría la salida de su
contenido.

La fase inferior se saca del embudo abriendo la llave, y se recoge en un


erlenmeyer. Al principio se la separación, la llave se abre completamente y a
medida que el volumen de la fase inferior va disminuyendo, se cierra
gradualmente hasta que la línea de separación de las fases se aproxima a la llave.
Para evitar que las gotas de la fase inferior que han quedado sobre las paredes
del embudo se pierdan, girar el embudo ligeramente alrededor de su posición
vertical y añadir ese pequeño volumen a la fase anteriormente separada. Si
quedara algo de líquido en el vástago del embudo, golpearlo suavemente para que
descienda.

La fase superior se vierte por la boca del embudo a otro erlenmeyer, evitando así
que se impurifique con restos de la fase inferior que hayan quedado en la llave o
en el vástago. Si la fase superior tiene que lavarse o extraerse de nuevo, no es
necesario sacarla del embudo.

Es importante no desechar ninguna de las fases hasta que no haya certeza sobre
la naturaleza, acuosa u orgánica, de cada una (Apartado 2.4).

En los casos en que haya que realizar una extracción múltiple, el proceso se repite
de nuevo. La fase acuosa final se extrae de nuevo con más disolvente, tantas
veces como haga falta. Finalmente se reúnen todas las fases orgánicas y se
procede a la eliminación de los restos de agua.

5. Secado de la fase orgánica.


El conjunto de fases orgánicas recogidas en las diferentes extracciones se lava
con disolución saturada de cloruro sódico, que retiene el agua de la fase orgánica
con el fin de incrementar la solvatación de la sal. A continuación, se eliminan las
trazas de agua utilizando un agente desecante inerte, generalmente sulfato sódico
o magnésico anhidros.

La cantidad residual de agua presente en la fase orgánica es imperceptible ya


que, además de estar en baja proporción, está en su mayor parte disuelta en el
disolvente. Por tanto, la aparición de agua en el fondo del erlenmeyer proviene de
un error experimental en la separación de las fases. Si esto sucede, en lugar de
añadir el desecante, se debe introducir de nuevo la mezcla en el embudo y
separar el agua existente. Sólo debe añadirse el desecante si no se observan
gotas de disolución acuosa en la fase orgánica.

Se añade a la fase orgánica una cantidad de desecante proporcional a la cantidad


de disolvente, suficiente para cubrir el fondo del erlenmeyer. Se agita ligeramente
alrededor de su posición vertical, se deja en reposo y se tapa para evitar la
evaporación del disolvente. Se espera un tiempo (generalmente es suficiente de
10 a 15 minutos), hasta que la turbidez inicial desaparezca y la disolución esté
completamente transparente.

6. Filtración y eliminación del disolvente.

El agente desecante hidratado se filtra por gravedad sobre un matraz (Figura 2)


utilizando un embudo cónico y un filtro de pliegues o una placa filtrante. El
erlenmeyer, el agente desecante y el filtro se lavan con el mismo disolvente para
evitar pérdidas de producto. El disolvente se elimina a presión reducida en el
rotavapor, aislándose de este modo el compuesto extraído, que posteriormente
deberá purificarse.

Figura 2

Elección del disolvente


A la hora de elegir un disolvente para realizar la extracción de un compuesto
orgánico disuelto en agua, hay que tener en cuenta que debe cumplir los
siguientes requisitos:

a) Ser inmiscible en agua.

b) Disolver menor que el agua a la sustancia que se pretende extraer.

c) Tener un punto de ebullición bajo, de manera que, una vez finalizada la


extracción, el soluto pueda recuperarse eliminando el disolvente a presión
reducida en el rotavapor.

d) No reaccionar con el producto que se quiere extraer.

e) No ser inflamable ni tóxico y, entre varios disolventes posibles, elegir el más


barato.

En la Tabla 1 se muestra una relación de disolventes miscibles e inmiscibles con


el agua, así como la solubilidad máxima que presentan en ella, la cantidad de
agua que adsorben en contacto con una fase acuosa y su densidad.

Tabla 1

Orden de las fases


En los procesos de extracción o lavado, donde se utiliza una disolución acuosa y
otra orgánica, el orden de las fases depende de sus densidades relativas. Los
disolventes halogenados, más densos que el agua, (Tabla 1) quedan por debajo
de ésta, mientras que el resto, al ser menos densos, quedan por encima.

La mayor parte de las disoluciones acuosas que se utilizan en procesos de lavado


contienen un 5-10% de soluto. Por tanto, la densidad de estas disoluciones está
muy próxima a la del agua (1.0 g/mL). La densidad de una disolución saturada de
cloruro sódico (36.7 g de NaCl en 100 mL de agua) es 1.2 g/mL.

Excepcionalmente puede presentarse el caso de una disolución en un disolvente


orgánico menos denso que el agua, que, al tener una concentración de soluto muy
alta, aumente su densidad considerablemente y resulte mayor que la de la fase
acuosa. Como norma general, para evitar errores irrecuperables, no se debe
descartar ninguna de las fases hasta que no se esté seguro de cual es la que
interesa, y de que el producto se ha extraído por completo. Si existen dudas a la
hora de decidir cual es la fase acuosa y cual la orgánica, la siguiente prueba
puede resultar de gran utilidad.

1. Separar la fase inferior y añadir una pequeña cantidad de agua a la fase que ha
quedado en el embudo, independientemente de su naturaleza.

2. Dependiendo de que dicha fase sea acuosa u orgánica, tras la adición de agua
se observarán en el embudo una o dos fases. Si la que quedaba inicialmente en el
embudo fuera orgánica, aparecerán dos fases. En tal caso, separar la pequeña
cantidad de agua añadida. Si fuera acuosa, se observará una sola fase, y el haber
añadido una pequeña cantidad de agua sólo habrá producido una ligera dilución,
que carece de importancia práctica.

Factores que afectan la extracción

 Composición de la alimentación, temperatura, presión y velocidad de flujo.

 El grado de separación deseado.

 Elección del disolvente.

 Temperatura y presión de operación.

 La formación de emulsiones y espumas.

Criterio de selección del solvente

 Factor de separación alto.

 Coeficiente de distribución alto.


 Solventes altamente insolubles.

 Fácil de recuperar.

 Diferencias de densidad entre las fases que se forman

 Tensión superficial alta para evitar dispersión de las fases.

 Estable químicamente e inerte con los demás componentes.

 Viscosidad, Pv, Pto de congelación bajos para facilitar manejo

 No toxico, no inflamable, barato y de fácil acceso.

Diagramas de equilibrio ternario.

En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse


que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que
deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario
(dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o
parcialmente inmiscibles entre sí.

Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas
ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 1 se muestra un diagrama
triangular equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un
punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior
del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla
puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura
1. La concentración de los componentes en el diagrama se muestra como fracción
molar o fracción másica.

En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes


implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla
en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases.
Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.
Para representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada
mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido
presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 1 ). Una mezcla
representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará
constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de
la curva binodal le corresponden dos fases.
Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La
recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal
indican la concentración de las dos fases en equilibrio (Figura 1).

Figura 1. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero

Equipos para la Extracción líquido-líquido

Extracción en etapas múltiples flujo cruzado

Extracción en etapas múltiples en contracorriente


Equipos

 Extracción por etapas:

o Mezclador - sedimentador

o Torres platos perforados

o Columnas de bandejas

 Extracción por contacto continuo diferencial:

o Torres de pulverización

o Torres de relleno

o Columnas pulsadas

o Extractores centrífugos

Mezcladores-Sedimentadores. Este tipo de equipo puede variar desde un solo


tanque, con agitador, que provoca la mezcla de las fases y después se dejan
sedimentar, hasta una gran estructura horizontal o vertical compartimentada. En
general, la sedimentación se realiza en tanques, si bien algunas veces se utilizan
centrífugas. Sin embargo, la mezcla puede realizarse de formas diferentes, como
por impacto en un mezclador de chorro, por acción de cizalladucha cuando ambas
fases se alimentan simultáneamente en una bomba centrífuga, mediante
inyectores donde el flujo de un líquido es inducido por el otro, o bien por medio de
orificios o boquillas de mezcla.

Torres de pulverización. Como en absorción de gases, la dispersión en la fase


continua limita la aplicación de este equipo a los casos en los que solamente se
requiere una o dos etapas.

Torres de relleno. Para extracción líquido-líquido se utilizan los mismos tipos de


relleno que en absorción y destilación. Es preferible utilizar un material que sea
preferentemente mojado por la fase continua. En las columnas de relleno la
dispersión axial es un problema importante y la HETP es generalmente mayor que
en los dispositivos por etapas.

Torres de platos. En este caso se prefieren los platos perforados. La separación


entre los platos es mucho menor que en destilación: 10-15 cm para la mayor parte
de las aplicaciones con líquidos de baja tensión interfacial. Cuando se opera con
un régimen de flujo adecuado, las velocidades de extracción en columnas de
platos perforados son elevadas debido a que las gotas de la fase dispersa
coalescen y se vuelven a formar en cada etapa. Esto favorece la destrucción de
gradientes de concentración que se pueden formar cuando las gotas pasan sin
perturbación a través de toda la columna. Las columnas de platos perforados para
extracción están sometidas a las mismas limitaciones que las columnas de
destilación: inundación, arrastre y goteo. Con frecuencia se presentan problemas
adicionales como la formación de suciedad que sobrenada y que se origina por la
presencia de pequeñas cantidades de impurezas.

Equipo de gravedad asistido mecánicamente. Si las diferencias de densidad


entre las dos fases líquidas son bajas, las fuerzas de gravedad resultan
insuficientes para una adecuada dispersión de las fases y creación de turbulencia.
En este caso, se utilizan agitadores rotatorios accionados por un eje que se
extiende axialmente a lo largo de la columna con el fin de crear zonas de mezcla
que alternan con zonas de sedimentación en la columna. Un ejemplo típico es el
RDC (“rotating disc contactor”) que se ha utilizado en tamaños de hasta 12 m de
altura y 2.4 m de diámetro.

Los discos, con elevada velocidad de giro, proporcionan la energía necesaria para
la mezcla de las dos fases. Pegados a la columna, se montan unos discos
metálicos perforados que sirven de separación entre cada dos discos giratorios,
dirigiendo el flujo y previniendo la dispersión axial. Otros aparatos de uso
comercial son la cascada de mezcladores-sedimentadores en forma de columna
desarrollada por Treybal y las columnas pulsadas, que son columnas de platos
perforados provistas de una bomba de émbolo para promover la turbulencia y
mejorar la eficacia.
Extractores centrífugos. Las fuerzas centrífugas, que pueden ser miles de veces
superiores a las de la gravedad, pueden facilitar las separaciones cuando se
presentan problemas de emulsificación, las diferencias de densidades son muy
bajas, o cuando se requieren tiempos de residencia muy pequeños debido a un
rápido deterioro del producto, como ocurre en la industria de antibióticos.
Generalmente, los extractores centrífugos sólo tienen una o dos etapas, aunque
se han construido unidades con cuatro etapas.

Fuente

 Coulson, J.M. y J.F. Richardson. “Ingeniería Química. Tomo II. Operaciones


básicas”. Editorial Reverté, Barcelona, 1988.

 Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de


equilibrio en Ingeniería Química”. Reverté, Barcelona. 1988.

 Treybal, Robert. Operaciones de transferencia de masa. Segunda edición.


1988.

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