Universidad de Ciencias Aplicadas y Ambientales

Métodos de separación y purificación 1

Sarabia Pérez-Valentinaa y Rodriguez-Brayanb
a
,Vsarabia@udca.edu.co,Química Farmacéutica, Grupo
b
Brayanrodrigues@udca.edu.co,Química Farmacéutica, Grupo

Palabras Clave R ES UMEN

Separación En la práctica desarrollada, el objetivo principal fue aplicar técnicas básicas de

Purificación separación y purificación (extracción) se aislaron los principios activos de
Compuestos Organicos compuestos orgánicos como el té y el Cafiaspirina Forten, para cada experimento
Disolventes se usaron disolventes que permitieran observar e identificar la separación de la fase
Punto de Fusión orgánica y acuosa. Finalmente, a cada sólido (cafeína) obtenido se le determinó el
punto de fusión y por medio de esta identidad se pudieran hallar diferencias o
similitudes con los valores reportados en la literatura indicando presencia de
impurezas o factores que afectaron el procedimiento.

1. Introducción

La cafeína es un compuesto alcaloide que actúa

como estimulante en los humanos.
La cafeína se encuentra principalmente de las plantas
de café, en la plata de té, en el cacao. En general a la
cafeína se encuentra en las semillas, hojas y frutos, de
mas de 60 plantas, en las que actúa como un pesticida
natural que paraliza y mata ciertas clases de insectos
cuando se alimentan de estos.
Su concentración en una variedad de té, incluyendo el
té negro y el té verde, depende de las condiciones
climáticas y topográficas de su desarrollo, también de
los métodos de procesamiento.
Se ha encontrado que su concentración varia de un
20% a un 40%; en te negro de china contiene 2.6% a
3.6% el de Brasil 2.2% a 2.9% y el de turco 2.1% a
4.6%. El café es un estimulante del sistema nervioso
central, el cual, es capaz de quitar la somnolencia y
restaurar el nivel de alerta; las bebidas que contiene
cafeína como el café, té, refrescos y bebidas
energizantes tienen una gran popularidad en la
actualidad, la cafeína es una sustancia psicoactiva
siento la mas consumida en el mundo.
Filtración:
Este método consiste en separar sólidos a partir de un
líquido utilizando un material poroso llamado filtro. Se
vierte la mezcla sobre el papel filtro colocado en un
embudo de filtración el cual va a retener las partículas
sólidas.
Extracción:
Es una técnica que permite separar mezclas
basándose en la diferencia de solubilidad de los
componentes en un solvente adecuado. En el proceso, el
componente se agrega un disolvente A que disuelva
todos los componentes, acto seguido se agrega un
disolvente B inmiscible con el primero. Los dos
disolventes se agitan en un embudo de separación y se
dejan reposar hasta que se separen las dos fases,
permitiendo que el compuesto se distribuya en las capas
de acuerdo con sus solubilidades relativas. En este
proceso se debe aplicar la Ley de Partición que
establece que si a un sistema de dos fases líquidas
 inmiscibles o muy poco miscibles, se le agrega un
tercer componente, este se distribuye en cada fase de
tal forma que el cociente que resulta de dividir las
concentraciones logradas en cada fase será una
constante, que solo dependerá de la temperatura.
𝐾𝑑 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝐴
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝐵
Ecuación 5. Coeficiente de reparto
Extracción líquido-líquido:
Uno de los disolventes es agua y el otro es
orgánico inmiscible en agua, al agitarse
enérgicamente y dejar en reposo, generan dos fases.
El soluto se habrá repartido entre los dos
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disolventes hasta encontrar el equilibrio donde las
dos concentraciones son constantes.
Extracción sólido-líquido:
Se deben poner en contacto ambas fases hasta
conseguir la transferencia del soluto al solvente. Se
procede a hacer la separación obteniéndose una
mezcla de disolvente y soluto llamada ‘extracto’ y
una mezcla donde se ha obtenido el soluto llamado
‘refinado’ formado por la fase líquida inerte con una
parte de disolución retenida.
Tipos de solventes
• Orgánicos: Deben tener baja solubilidad en
agua, alta capacidad de solvatación a la sustancia
que se va a extraer y bajo punto de ebullición para
facilitar su eliminación posterior.
• Activos: Se emplean para separar mezclas de
compuestos orgánicos en función de la acidez,
basicidad o neutralidad, se basan en reacciones ácido
base donde se crean sales solubles en agua para lograr
la separación de las fases.
Cristalización:
Coeficiente de reparto:
Es un parámetro cuantitativo que presenta la
solubilidad relativa de una sustancia determinada en
un sistema compuesto por dos fases miscibles entre si
a una temperatura especifica.
Sublimación:
Hacer que la Materia pase del estado sólido al
gaseoso, sin pasar en ningún momento por el estado
líquido. La cafeína puede purificarse por sublimación,
usualmente los alcaloides se obtienen por extracciones
y precipitaciones sucesivas, pero la cafeína se puede
separar por sublimación, aprovechando sus Para esta sección se realizó la identificación de
propiedades físicas.
Recristalización:
Es una técnica utilizada para purificar compuestos.
Durante la recristalización, un compuesto solido impuro
se disuelve en un líquido caliente hasta que la solución
este saturada y entonces el líquido se deja enfriar. El
compuesto debe formar cristales relativamente puros.
2. Sección experimental
2.1Separación y purificación.
Previo a la práctica, a 100ml de agua se adicionó 12,6g
(aproximadamente) de té hindú original junto con 2,5g
de Bicarbonato de sodio, esto se dejó en ebullición
hasta que se evaporara a la mitad. Para iniciar el
proceso de extracción, el paso inicial fue la filtración
para obtener el sobrenadante al cual se le adicionó como
solvente diclorometano para poder presenciar la fase
orgánica y la acuosa. Al realizar este proceso tres veces
más se recolectó la fase orgánica que se llevó a
sequedad total. Finalmente, el sólido se depositó en un
dedo frío con el fin de condensar los vapores para
obtener el sólido que fue pesado y evaluado respecto a
su punto de fusión. Para la extracción de los dos
componentes orgánicos del medicamento, inicialmente
se maceraron alrededor de 8 comprimidos de
Cafiaspirina Forten para obtener un peso de 5g, lo que
se disolvió con diclorometano, la muestra se filtró en
caliente, al secarse se pesó el excipiente. La fase líquida
se transfirió al embudo de decantación junto a hidróxido
de sodio, al obtener la separación de las dos fases la
extracción se realizó dos veces más. A la fase orgánica
se le adicionó sulfato de sodio anhidro, se filtró se llevó
a sequedad y se le determinó el punto de fusión. A la
fase acuosa se le adicionó ácido clorhídrico al ver la
formación del precipitado (cristales) se filtró y el sólido
fue llevado a la rota evaporadora, se pesó el sólido final
y también se evaluó mediante el punto de fusión.
4. Resultados y discusión
a. Métodos de separación y purificación
cafeína en Té verde comercial, para ello se
desarrollaron técnicas de separación y extracción, a su
vez se determinó el punto de fusión. Para estos
métodos se empleó como disolvente el
diclorometano ya que al ser inmiscible con el agua
permite la separación de las dos fases en el embudo
de decantación, después de adicionarlo se debe
agitar sin que el movimiento sea muy vigoroso esto
con el fin de evitar la formación de emulsiones que
retrasen la formación de las fases.
En este caso, la fase orgánica permanece en la parte
de abajo dejando la mayor parte de impurezas en la
fase acuosa que permanece en la superficie. Debido
a que solo en casos excepcionales se obtendrá el
compuesto orgánico puro, es necesario realizar un
proceso de purificación, generalmente se realizan
tratamientos denominados lavados empleando
agentes desecantes en este caso el Sulfato de sodio
es quien permite seguir eliminando subproductos en
la muestra analizada.
Otro factor implícito es el recolectar la fase orgánica
por medio de tres extracciones esto se debe a que de
esta manera se optimiza el proceso de extracción del
compuesto ya que es más viable adicionar
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1. Par c tos es necesario

a la o realizar procesos
gradualmente el disolvente allí se generan los ∗ 100 = m de purificación
obt
varias veces a hacerlo solo cristales de solvente puro 87.3% p con agentes
enc
una vez. en equilibrio con la u desecantes ya que
ión
Finalmente, el disolvente solución. de e estos no
se elimina por Después del secado en los s reaccionan con la
evaporación y la cafeína una mufla a 100 °C 20 Se evidencia la insolubles en disolventes
se obtiene por medio de minutos, se obtuvo 55mg recuperación de un orgánicas mediante el uso
sublimación en un se obtuvo el siguiente 87.3% de cafeína de disoluciones acuosas
rendimiento presente en el té. ácidas o básicas que en este
dedo frío, de allí se Se uso té verde comercial caso fueron el HCl y NaOH
55
obtuvieron los 𝑚 respectivamente.
𝑔∗ 100 = de marca hindú del cual
siguientes valores: 𝑑𝑒
91.7%
𝑐𝑎𝑓 en el empaque y su El proceso de obtención es
𝑒𝑖𝑛 similar al de la sección 2.1
𝑎 información nutricional
no se incluye la cafeína, pero se tienen algunas
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
6 según la USDA (U.S variaciones, después de
0 recolectar ambas fases, a la
� Departamento f
� orgánica se le adicionará
Agriculture)
� NaOH y sulfato de sodio
� aproximadamente hay
anhidro que actúa como
20mg de cafeína en 100g agente secante debido a que
�
� de té, si lo comparamos las sales anhidras remueven
� con el resultado obtenido
� el agua formando hidratos.
se recuperó una mayor A la fase acuosa se le
� cantidad de cafeína de la
� adiciona HCl para precipitar
� que se esperaba ya que el activo teniendo en cuenta
� teóricamente se esperaban
� la propiedad coligativa de
� 0,00252g de cafeína y se reducción de la temperatura
� obtuvo 0,022g. Este de congelación,
�
� cambio puede ser dado
� por la diferencia del
�
� contenido de la cafeína de
� las diferentes marcas o
�
también se pueden ver
� involucradas
�
�
� 2.2 Separación de
�
� compuestos
� La Cafiaspirina Forten es
�
� un medicamento que se
Fuen Peso Peso p � Pun compone de dos principios
te cafeína+vidrio( cafeí H to activos, la cafeína y el
g) na de ácido acetil salicílico. Para
5. Conclusiones (g) fusi realizar la separación de
ón estos dos elementos se
𝑛𝑡𝑜 = 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛𝑎 (°C) emplea una extracción
ácido base en donde los
0.00 0.00252𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛𝑎
%𝑅𝑒𝑛 componentes se convierten
22𝑔
𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒 en sales solubles en agua e
2
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mayoría de ende la
compuestos extracción
orgánicos. completa y al
100 % se debe
2. Se emplean realizar con
disolventes técnicas
orgánicos para analíticas más
la extracción de precisas.
la cafeína y
disolventes Referencias
activos junto
con los 1. Carey, F. A. (s.f.). Química
orgánicas para Orgánica. Sexta edición:
McGrawHill .
la extracción de 2. (24 de
los dos septiembre
principios
de 2018).
activos del
Extracción
medicamento.
de cafeína a
partir de té.
3. Se
identifi
có el https://es.essays.clu
uso y la b/Otras/Temasv
importa ariados/EXTR
ncia de ACCION-DE-
diferent CAFEINA-
es APARTIR-DE-
técnicas TE-
para el 146778.html.
análisis
de los 3. Extracción
compue líquido-líquido.
stos y (s.f.).
muestra
s. Obtenido de:
4. La extracción
de https://ocw.uniz
compuestos ar.es/ocw/cienci
orgánicos se asexperimenta
ve afectada, les/tecnicas-
en el proceso basicas-
de
elaboración
debido a que
en todos los
procesos se
pierde la
cantidad de
activo a
analizar por
3
 delaboratorioquimico/teoria/Extraccion_teoria.
pdf

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https://www.itainnova.es/blog/smartlabs/calibraci
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