PROYECTO

ELABORACIÓN DE VIDRIOS AUTOLIMPIABLES POR

MEDIO DE LA FOTOCATÁLISIS.

CARLOS RAFAEL GONZÁLES VILCHIS

QUI01SV-20

INGENIERÍA QUÍMICA

PRESENTA:

BECERRIL HERNÁNDEZ MARCO ANTONIO

RAMÍREZ COLÍN CRISTINA
SAYAGO LUNA DYLAN IVAN
VILLAREAL CAMACHO ALICIA

SAN JUAN DEL RÍO, QRO. JUNIO DE 2021

“La mejor Universidad para los mejores alumnos”

 NOMBRE DE LA EMPRESA
SRBC INDUSTRIES

ESLOGAN
“La química y la limpieza nunca se llevaron tan bien”

LOGO

JUSTIFICACIÓN
Una razón por la cual la elaboración de nuestro producto es importante es que actualmente
enfrentamos una crisis hídrica nacional y mundial, una de muchas maneras para ahorrar agua
es dejar de limpiar los vidrios de nuestras casas y nuestros autos.
En la actualidad las viviendas van teniendo un giro convirtiéndose en viviendas más
ecológicas, con espacios que aprovechan más los recursos naturales como lo son la luz, es
común ver en la actualidad que los hogares poseen cada vez más y más ventanas para
aprovechar la luz solar, es por ello que creemos que nuestro proyecto será indispensable a
partir de ahora y cada vez más, ya que el tener demasiados ventanales trae consigo una
entrada de luz excepcional, pero esto trae consigo más limpieza, es por esto que nuestro
producto de vidrios autolimpiables facilitarán las actividades en el hogar, reduciendo consigo
el gasto de agua para una de las muchas actividades de limpieza. La realización de este
proyecto estará fundamentada con la reacción de fotocatálisis, reacción que se llevará acabo
en el vidrio eliminando así la suciedad que este tenga.

ANTECEDENTES
“México está viviendo una de las sequías más generalizadas e intensas en décadas”, advirtió
la Administración Nacional de Aeronáutica y el Espacio al publicar imágenes sobre el estado
de la presa Villa Victoria, ubicada al poniente del Estado de México. El 85% del país enfrenta
condiciones de sequía, de acuerdo con un registro con corte hasta el 15 de abril. “Grandes
presas en todo México se encuentran en niveles excepcionalmente bajos, lo que agota los
recursos hídricos para beber, cultivar y regar”, apunta la NASA, que recordó que la jefa de
Gobierno de la Ciudad de México, Claudia Sheinbaum, calificó la situación como la peor
sequía en 30 años para la ciudad detallando que el problema puede verse en los embalses que
almacenan agua de otros estados para abastecer la capital del país. Existen diversas
tecnologías que son empleadas para disminuir el consumo de agua y aprovechamiento de
agua residuales en diversos países del mundo, pero, cabe destacar que tecnologías como la
que aplicaremos en este proyecto no han sido aplicadas en México, específicamente en el
estado de Querétaro, es por ellos que lo desarrollaremos en base a investigaciones
fundamentadas, pero aún no aplicadas. Es importante mencionar que la base de todo el
proyecto es la fotocatálisis que está basada en una reacción de oxidación utilizando luz solar.

POSIBLES SOLUCIONES
La única solución es comenzar desde el hoy a dejar de desperdiciar los recursos, disminuir el
consumo de agua en nuestras vidas cotidianas, empezar a desarrollar nuevas y modernas
tecnologías que reduzca o elimine el uso de agua para actividades cotidianas del ser humano
como la limpieza del hogar, tomando como base lo anterior desarrollaremos nuestro proyecto
que está enfocado en aprovechar la luz solar para la limpieza de los vidrios mediante una
reacción de fotocatálisis. De cumplirse lo anterior estaremos contribuyendo con la
disminución del consumo diario dentro de un hogar y a largo plazo aplicar esta tecnología en
diversas industrias como la automotriz.
 DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Obtención de MP

MEZCLADO

PRECIPITACIÓN
MÉTODO 1 MÉTODO 2
(H2O + H2O2) (H2O + C2H5OH)
MEZCLADO MEZCLADO

FILTRACIÓN
CALENTAMIENTO CON CALENTAMIENTO CON
AGITACIÓN REFLUJO

NANOPARTÍCULAS
DE TiO2
Elaboración de la película para el vidrio

NANOPARTICULAS
TiO2

PELÍCULA
UTRADELGADA

DILUCIÓN

DEPOSITACIÓN

PELÍCULA DE TiO2
(DOPADO)

OBJETIVOS
General
Desarrollar la metodología para la elaboración de un vidrio autolimpiable por medio de la
reacción de fotocatálisis.

Específicos
▪ Investigar el fundamento de las reacciones de fotocatálisis.
▪ Razonar el procedimiento para la elaboración de películas de con nanopartículas de
TiO2.
▪ Implementar dicho procedimiento para adherir nanopartículas de TiO 2 a una
superficie de vidrio.

DELIMITACION DEL PROYECTO

Nos limitaremos al desarrollo de la investigación para la elaboración de vidrios
autolimpiables por medio de la reacción de fotocatálisis.
 HIPÓTESIS
Producir las nanopartículas de TiO2 para integrarlas a la película ultradelgada del material.

MATERIALES
▪ Oxisulfato de titanio TiO(SO4)2
Es una sustancia no oxidante, no inflamable y no explosiva. El dióxido de titanio es anfótero,
químicamente muy estable, no es atacado por compuestos orgánicos o inorgánicos (no es
atacado por ácidos o álcalis) y se disuelve en ácido sulfúrico concentrado y ácido
fluorhídrico. Además se descubrió que es un excelente fotocatalizador, lo que quiere decir
que acelera las reacciones provocadas por la luz. Refleja la mayoría de la radiación
electromagnética visible, por lo que es un muy buen pigmento blanco. Además, absorbe
la luz ultravioleta y es capaz de mantener su color a pesar de estar en exposición a la radiación
solar.
Tanto su punto de fusión (1843°C) como su punto de ebullición (2972°C) son
extremadamente altos, de modo que se encuentra en estado sólido en la naturaleza y es
insoluble en agua hasta en forma de partícula.
El TiO2 también es un aislante.

▪ Hidroxido de amonio
El hidróxido de amonio o amoníaco, cuya fórmula química es NH3, a temperatura ambiente
es un gas incoloro y de fuerte olor que se evapora con facilidad. La solución acuosa
o hidróxido de amonio es un líquido incoloro de olor fuerte y penetrante que se caracteriza
por tener propiedades alcalinas.

Propiedades fisicoquímicas
El amoníaco es una sustancia corrosiva e irritante, se debe evitar la exposición, de ocurrir
produce graves daños a la salud, por inhalación, contacto o ingestión.
Es soluble en agua, etanol, cloroformo y éter etílico.
El amoníaco se encuentra en pequeñas cantidades en la atmósfera debido a la putrefacción
de la materia nitrogenada tanto de plantas como de animales, se encuentran sales de amonio
en la tierra y en el océano.

Toxicidad
El hidróxido de amonio puede afectar por inhalación.
El hidróxido de amonio es una sustancia química corrosiva que al contacto puede producir
graves irritaciones y quemaduras en la piel y los ojos, que llevan a daño ocular.
La exposición puede irritar los ojos, la nariz y la garganta.
La inhalación de hidróxido de amonio puede irritar el pulmón. La exposición más alta podría
causar una emergencia médica caracterizada por la acumulación de líquido en el pulmón
(edema pulmonar).
El contacto repetido con la piel puede causar sequedad, picazón y enrojecimiento
(dermatitis).
El hidróxido de amonio no es combustible. Sin embargo, durante un incendio se forman
vapores de amo

▪ Peróxido de hidrógeno H2O2

El peróxido de hidrógeno (H2O2), es un compuesto químico con características de un líquido
altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua, que por lo general
se presenta como un líquido ligeramente más viscoso que éste. Es conocido por ser un
poderoso oxidante.

Propiedades físicas y químicas

El peróxido de hidrógeno puro (H2O2) es un líquido denso y claro, con una densidad de
1,47 g/cm³ a 0 °C. El punto de fusión es de –0,4 °C. Su punto de ebullición normal es de
150 °C.

Toxicidad
El peróxido de hidrógeno puede ser tóxico si se ingiere, si se inhala o por contacto con la piel
o los ojos. Inhalar el producto para uso doméstico (3%) puede producir irritación de las vías
respiratorias, mientras que el contacto con los ojos puede producir leve irritación de los ojos.
Inhalar vapores de las soluciones concentradas (más del 10%) puede producir grave irritación
pulmonar.

La ingestión de soluciones diluidas de peróxido de hidrógeno puede inducir vómitos, leve

irritación gastrointestinal, distensión gástrica, y en raras ocasiones, erosiones o embolismo
(bloqueo de los vasos sanguíneos por burbujas de aire) gastrointestinal. Ingerir soluciones de
10-20% de concentración produce síntomas similares, sin embargo, los tejidos expuestos
pueden también sufrir quemaduras. Ingerir soluciones aún más concentradas, además de lo
mencionado anteriormente, puede también producir rápida pérdida del conocimiento seguido
de parálisis respiratoria.

El contacto de una solución del 3% de peróxido de hidrógeno con los ojos puede causar dolor
e irritación, sin embargo, las lesiones graves son raras. La exposición a soluciones más
concentradas puede producir ulceración o perforación de la córnea. El contacto con la piel
puede producir irritación y descoloramiento pasajero de la piel y el cabello. El contacto con
soluciones concentradas puede causar graves quemaduras de la piel y ampollas.

▪ Alcohol etílico C2H5OH

El etanol es un líquido incoloro, volátil, con un olor característico y sabor picante. También
se conoce como alcohol etílico. Sus vapores son más pesados que el aire. Se obtiene,
principalmente, al tratar etileno con ácido sulfúrico concentrado y posterior hidrólisis.

Propiedades químicas
Se ha informado de reacciones vigorosas de este producto con una gran variedad de reactivos
como: difluoruro de disulfurilo, nitrato de plata, pentafluoruro de bromo, perclorato de
potasio, perclorato de nitrosilo, cloruro de cromilo, percloruro de clorilo, perclorato de
uranilo, trióxido de cromo, nitrato de fluor, difluoruro de dioxígeno, hexafluoruro de uranio,
heptafluoruro de yodo, tetraclorosilano, ácido permangánico, ácido nítrico, peróxido de
hidrógeno, ácido peroxodisulfúrico, dióxido de potasio, peróxido de sodio, permanganato de
potasio, óxido de rutenio (VIII), platino, potasio, t-butóxido de potasio, óxido de plata y
sodio. En general, es incompatible con ácidos, cloruros de ácido, agentes oxidantes y
reductores y metales alcalinos.
Toxicidad
Una inhalación prolongada de concentraciones altas (mayores de 5000 ppm) produce
irritación de ojos y tracto respiratorio superior, náuseas, vómito, dolor de cabeza, excitación
o depresión, adormecimiento y otros efectos narcóticos, coma o incluso, la muerte.

▪ Ácido nitríco HNO3

Propiedades físicas
El ácido nítrico puro es un líquido viscoso, incoloro e inodoro. A menudo, distintas impurezas
lo colorean de amarillo-marrón. A temperatura ambiente libera humos amarillos. El ácido
nítrico concentrado tiñe la piel humana de amarillo al contacto, debido a la presencia de
grupos aromáticos presentes en la queratina de la piel.
Punto de ebullición: 83 °C
Punto de fusión: −41,6 °C
Solubilidad en agua: miscible
Presión de vapor a 20 °C: 6,4 kPa

Propiedades químicas
El ácido nítrico es un agente oxidante potente; sus reacciones con compuestos como
los cianuros, carburos, y polvos metálicos pueden ser explosivas. Las reacciones del ácido
nítrico con muchos compuestos orgánicos, como de la trementina, son violentas, la mezcla
siendo hipergólica (es decir, autoinflamable). Es un oxácido fuerte: en solución acuosa
se disocia completamente en un ion nitrato NO3- y un protón hídrico. Las sales del ácido
nítrico (que contienen el ion nitrato) se llaman nitratos.

Toxicidad
Identificación de peligros: Corrosivo, no inflamable. Reacciona con muchos compuestos
orgánicos (acetona, ácido acético) y con sustancias inflamables (trementina, carbón, alcohol)
con peligro de incendio, explosión y formación de gases tóxicos. En ciertas condiciones,
nitrifica las materias celulosas facilitando su ignición. El ácido nítrico puede detonar si se
derrama sobre gasolina inflamada. Una disolución diluida oxida los materiales orgánicos,
produciendo óxidos de nitrógeno.
Peligros para las personas: Muy corrosivo. Provoca graves quemaduras por contacto con la
piel, los ojos y por ingestión. Los vapores son tóxicos e irritan los ojos y las vías respiratorias.
Peligros para el medio ambiente: El producto debido a su acidez provoca acidificación de
tierras y aguas (por ácidos y nitratos) siendo peligroso para los organismos acuáticos.

▪ Agua purificada H2O

Disolvente durante el proceso. Principales características: Forma líquido color incoloro,
inodoro de pH a 20 °C neutro. Punto de fusión 0 °C. Punto /intervalo de ebullición 100 °C a
1.013 hPa. Presión de vapor 23 hPa a 20 °C. Densidad 1,00 g/cm3 A 20 °C

Tabla de cantidades de Materia prima

Materia prima Cantidad
Oxisulfato de titanio TiOSO4 1T

Agua purificada 160.5 T

H2O
Peróxido de hidrogeno H2O2 12,704 T

Alcohol etílico C2H5OH 6,132 T

Ácido nítrico HNO₃ 2.52 T

EQUIPOS UTILIZADOS EN EL PROCESO

T-101: Tanque de mezcla y precipitación:

Ilustración 1 Imagen de tanque de mezclado seleccionado

Especificaciones:
Tanque de deposición de Alcohol de acero inoxidable
Depósito de sedimentos
Tanque de precipitación
Extracción de mezcla
Tanque de mezcla de líquido.

Ilustración 2Especificaciones del equipo mostrado

F-101: Filtro de solución y para lavado

Especificaciones:

T-102: Tanque de mezcla

Ilustración 3Tanque de mezcla

Especificaciones:
▪ Tanque mezclador de acero inoxidable capacidad 350 litros
▪ Acero inoxidable tipo 304 L
▪ Chaqueta de calentamiento.
▪ Cubierta exterior.
▪ Aislamiento térmico.
▪ Motorreductor 2 HP 560 rpm.

B-101: Bomba de transporte de la solución

Ilustración 4Bomba para transportar la solución

▪ Presión máxima de descarga: 1,900 kPa (275 lb/pulg2).

▪ Presión máxima de succión: 500 kPa (75 lb/pulg2).
▪ Temperatura máxima de bombeo: 150°C (300°F).
▪ Máxima velocidad rotativa: 3,600 rpm.
▪ Carga total máxima: 120 m (400 pies).

E-101: Evaporador de la solución

Ilustración 5Caldera acero inoxidable AISI -316 L

Especificaciones:
▪ Evaporador monoefecto. Montado sobre bastidor.
▪ Caldera de ebullición y evaporación construida en acero inoxidable AISI-316 L, de
desarrollo horizontal con boca de registro superior. de fácil acceso.
▪ Intercambiador tubular de calentamiento de tipo haces, sumergido en el interior de
la caldera, construido en acero inoxidable AISI -316 L, extraíble mediante brida
para su inspección y limpieza.
▪ Dos alternativas de calentamiento para evaporación:
▪ Intercambiador tubular con circuito de vapor (V).
▪ Intercambiador tubular con circuito de agua caliente (W).
▪ Tres alternativas de condensación:
▪ Condensador de tipo bulbo húmedo (C), caja de acero inoxidable, circuito cerrado
de agua de refrigeración con válvula de llenado automático, bomba de circulación
con boquillas de aspersión.
▪ Ventilador de alto caudal a contracorriente.
▪ Intercambiador de placas con circuito de agua de refrigeración (W).
▪ Vacío por sistema venturi.
▪ Bomba de recirculación / descarga de concentrado especial para líquidos densos.
▪ Cuadro eléctrico integrado. Sistema de control con PLC SIEMENS S7-300 y HMI
SIEMENS MP377. Sistema de comunicación con módem para la asistencia remota
(opcional).
▪ Sistema semi-automático de limpieza del interior de la caldera.
S-101: Spin-Coater

Ilustración 6 KW-4BC Spin Coater

Especificaciones:
▪ Precisión:
Tamaño del sustrato 5-120 mm
Rango de velocidad 50-10000 RPM
Precisión de velocidad 1 RPM
Estabilidad de velocidad ± 0,1%
Rango de aceleración 1-10000 RPM / S
Uniformidad del pegamento ± 1%
▪ Señal de control:
Interfaz hombre-máquina Pantalla táctil de 4,3 pulgadas
Interface de comunicación
Lápiz de resistencia Stylus BAMBOO (estándar)
Bomba de vacío AP-550V bomba sin aceite
▪ Modo de programación:
Establecer datos Datos grupales ilimitados, cada grupo de 10 velocidades (estándar)
0-10000 segundos por período
Datos de almacenamiento datos ilimitados
Protección de datos predeterminada con protección de apagado
▪ Parámetros eléctricos:
Puerto de alimentación de CA de la máquina mezcladora AC100-250V
Puerto de alimentación de CA de la bomba de vacío AC220V (estándar) AC110V
(opcional)
Potencia de la mezcladora 200W
Potencia de la bomba de vacío 350W
Velocidad de bombeo de vacío ≥60L / MIN
▪ Dimensiones mecánicas:
Volumen de la máquina mezcladora 215 mm (W) X260 mm (D) X160 mm (H)
Peso del transportador 10 KG
Peso de la bomba 9 KG
▪ Medio ambiente de uso:
Temperatura ambiente 0-40 ° C
Humedad relativa <85%

M-101: Horno para calcinación

Ilustración 7 Modelo ECO 2-L

 Ilustración 8 Especificaciones del equipo

Ilustración 9. Diagrama de equipos durante el proceso.

TÉCNICAS INSTRUMENTALES

Métodos de obtención de nanopartículas y películas delgadas de

dióxido de titanio
1. Métodos de síntesis de nanopartículas de TiO2

Existen varios estudios y métodos acerca de la obtención de nanopartículas de dióxido de

titanio. Entre los más utilizados se encuentran las de precipitación, método hidrotérmico,
vapor químico y la técnica de sol-gel. Se describirá cada una de ellas a continuación:

1.1. Método por precipitación

La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una reacción de
precipitación para separar iones de una solución. El químico que se agrega para ocasionar la
precipitación se llama precipitante o agente precipitante. El sólido precipitado puede
separarse de los componentes líquidos por medio de filtración, y la masa del sólido puede
usarse junto con la ecuación química balanceada para calcular la cantidad o concentración de
los compuestos iónicos en solución.
Fundamento de la Técnica.
La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede
realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento
repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente.
Un precipitado se forma debido a una transformación física dada por las variantes de
temperatura, pH, evaporación de un solvente, entre otros, o por la adición de un ácido o una
base. Asimismo, la formación de una nueva fase sólida en un medio líquido se produce por
dos procesos que se dan simultáneamente. El primero es lo que se conoce como nucleación,
la cual consiste en la formación de pequeñas partículas de la nueva fase bajo condiciones
estables de precipitación. El segundo se denomina crecimiento e implica la aglomeración de
las partículas. La cinética de dichos procesos en soluciones homogéneas puede ser ajustada
con la liberación de aniones y cationes.
Para la síntesis de óxidos, el proceso de precipitación de los hidróxidos se da por la adición
de una solución de NaOH, NH4OH, urea, etcétera, a un material crudo, seguido de un
tratamiento calórico como la calcinación para cristalizar el óxido. Si se tiene cuidado en la
cinética de la precipitación se pueden obtener nanopartículas monodispersas. Al controlar
factores como el pH y la concentración de los reactantes se producen mejores distribuciones
de tamaño de partícula, ya que al no tener control en la precipitación se pueden obtener
partículas más grandes (Gupta y Tripathi, 2012, p.283).
1.2. Método hidrotérmico

Este método utiliza la solubilidad de las sustancias inorgánicas en agua a temperaturas y

presiones elevadas provocando la cristalización del material disuelto en el fluido. Varios
autores han estudiado la influencia de parámetros como la temperatura (T ≤ 200°C), tiempo,
presión (P < 100 bar), tipo de solvente, pH y la carga del producto utilizados para producir
nanopartículas monodispersas y homogéneas, además este método procesa materiales
nanocompósitos o nanohíbridos utilizados mundialmente en la industria cerámica y
nanotubos o nanofibras de dióxido de titanio (Chen y Mao, 2007, p. 2898). La síntesis se la
lleva a cabo en pequeñas autoclaves del tipo Morey provistos con revestimientos de teflón
que ayudan a obtener partículas más puras y homogéneas. Las ventajas de este método están
asociadas con la disminución en la aglomeración de las partículas, obtención de
distribuciones monodispersas, fases más homogéneas y control en la morfología de la
partícula. Además de proveer una composición más uniforme, alta pureza del producto y
control sobre la forma y tamaño de las partículas (Gupta y Tripathi, 2012, p. 284; Khatee y
Mansoori, 2012, p. 18).

1.3. Método sol-gel

Es una de las técnicas más simples y exitosas para sintetizar nanopartículas de titania a
condiciones ambientales. A través de este método se pueden mejorar las propiedades físico-
químicas y electroquímicas del TiO2 aumentando su eficiencia. En términos de pureza,
homogeneidad, control en el tamaño de partícula y control en la composición y
estequiometría, el sol-gel tiene ventaja en comparación con otros métodos de síntesis.
Presenta cuatro etapas características: hidrólisis, policondensación, secado y descomposición
térmica (Gupta y Tripathi, 2012, pp. 279–280; Khatee y Mansoori, 2012, pp. 29–30). La
hidrólisis del material precursor se produce en un medio alcohólico o acuoso, con la adición
de una base o un ácido. En la determinación tanto de la velocidad de hidrólisis como la de
policondensación el pH del medio es un factor muy importante, pues este influye en la
estructura cristalina del TiO2. Por ejemplo, en medio ácido se forman partículas en fase
rutilo, mientras que en medio básico se favorece la formación de anatasa (Gupta y Tripathi,
2012, p. 279; Rodríguez, Candal, Solís, Estrada y Blesa, 2005, p. 138). Las ecuaciones [1.1]
y [1.2] describen el proceso de síntesis por sol-gel para obtener TiO2.
 Imagen . Ecuaciones del proceso de síntesis para la obtención de TiO2 por la técnica de sol-gel.
El precursor completamente hidrolizado TiO(OH)2 se somete a reacciones de condensación
para formar el óxido (gel). En la última etapa, en la cual, tiene lugar el tratamiento térmico
se trabaja a temperaturas mayores a 200 °C. Este tratamiento ayuda a controlar las
propiedades y la superficie del material, así como a eliminar el agua, la parte orgánica del
precursor, el exceso de alcohol y ácido (o base), además que permite alcanzar la fase
cristalina deseada (Guldin, 2013, p. 52; Gupta y Tripathi, 2012, p. 279; Rodríguez et al.,
2005, p. 139).

2. Métodos de obtención de películas delgadas

Existen varios métodos deposición de recubrimientos En fase líquida dentro de los cuales los
más utilizados son el Dip Y spin-coating pues son técnicas de deposición más práctica a
comparación de los métodos flow-coating, spray drying, deposición física de vapor,
deposición química de vapor, oxidación térmica o anódica y deposición electroforética
(Augugliaro et al, 2010,p 41).

2.1 Dip-coating

El método dip-coating consiste en la inmersión de un sustrato en una solución con el

precursor deseado, la velocidad de inmersión determina el espesor del recubrimiento, por ello
el sustrato se extrae a una velocidad controlada. Se ha utilizado dip-coating para recubrir
vidrio, sistemas solares, filtros ópticos, espejos y eléctricos, entre otros. A pesar de ser una
técnica sencilla y de bajo costo, no es útil para producir multicapas, pues se necesitan grandes
cantidades de solución (Albella, 2003, p. 328; Augugliaro et al 2010, p. 60; Rodríguez et al.
2005, p. 140).
El Dip-Coating es un método que permite la formación de películas delgadas para diferentes
espesores sobre un sustrato. El método involucra la inmersión de un sustrato en un reservorio
de solución durante un corto periodo de tiempo, de manera de asegurar que el sustrato se
moje totalmente y luego se retira de la solución. Después de que el solvente se haya
evaporado, queda una película uniforme depositada sobre la superficie del sustrato (Yimsiria
et al. 2006).

2.2 Spin-coating

El método Spin-coating consiste en colocar sobre el sustrato en reposo en exceso de la

solución con el precursor deseado, para luego aplicar una alta velocidad angular al sustrato.
Con este líquido fluye radialmente sobre la superficie hasta el perímetro exterior y abandona
el estrato en forma de gotas. El grosor de la película depende de la duración y de la velocidad
a la que rota el sustrato. Este método de recubrimiento utiliza pequeñas cantidades de
solución a diferencia del dip-coating y se pueden obtener multicapas de manera rápida, pero
su limitante radica en que no se pueden recubrir sustratos con dimensiones mayores a 10 x
10 cm (Albella, 2003, p. 330; Augugliaro et al 2010, p. 64; Rodríguez et al. 2005, p. 141)
Spin-Coating o también llamado recubrimiento por centrifugación es un procedimiento que
se utiliza para depositar películas delgadas uniformes sobre sustratos planos. Por lo general,
se aplica una pequeña cantidad de material de revestimiento en el centro del sustrato, que
gira a baja velocidad o no gira en absoluto. A continuación, el sustrato se hace girar a una
velocidad de hasta 10.000 rpm para esparcir el material de revestimiento mediante fuerza
centrífuga. Una máquina que se utiliza para el recubrimiento por centrifugación se denomina
recubridora por centrifugación o simplemente centrifugadora.
La rotación continúa mientras el fluido gira fuera de los bordes del sustrato, hasta que se
logra el espesor deseado de la película. El disolvente aplicado suele ser volátil y se evapora
simultáneamente. Cuanto mayor sea la velocidad angular de hilado, más fina será la película.
El espesor de la película también depende de la viscosidad y concentración de la solución y
del solvente. Emslie et al., llevaron a cabo un análisis teórico pionero del recubrimiento por
rotación, y muchos autores posteriores lo han ampliado (incluido Wilson et al., que
estudiaron la velocidad de propagación en el recubrimiento por rotación; y Danglad-Flores
et al., quienes encontraron una descripción universal para predecir el espesor de la película
depositada).
3. Métodos de caracterización

Hay muchas otras técnicas para caracterizar dichas nanopartículas, entre las técnicas más
importantes se encuentran dispersión dinámica de luz, difracción de rayos X, microscopía
electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión, microscopía de fuerza
atómica y espectroscopia de infrarrojo. A continuación, se describen algunas de ellas:

3.1. Dispersión dinámica de luz (DLS)

La dispersión dinámica de luz es una técnica que permite determinar la distribución del
tamaño de las partículas en suspensiones, emulsiones y polímeros en solución.
Básicamente, permite la medición del tamaño hidrodinámico de partículas en dispersión,
cuantificando el movimiento por difusión.

A diferencia de la dispersión de luz estática, para determinar el tamaño de las partículas la

dispersión de luz dinámica no tiene en cuenta la dependencia del ángulo, sino la variación de
la intensidad de dispersión en el tiempo. La dispersión dinámica de luz (DDL o DLS, por sus
siglas en inglés de "Dynamic light Scattering"), espectroscopía de correlación de fotones PCS
(Photon Correlation Spectroscopy) o dispersión QELS (Quasi Elastic Light scattering) es una
técnica físico-química empleada para la determinación de la distribución de tamaños de
partículas en suspensión (Foord et al., 1970), o macromoléculas en solución tales como
proteínas o polímeros.
La dispersión de luz dinámica (DLS), a la que a veces se hace referencia como dispersión de
luz cuasi elástica (QELS), es una técnica no invasiva y bien establecida para medir el tamaño
y la distribución de tamaño de moléculas y partículas, típicamente en la región
submicrométrica, y con la tecnología más reciente, inferiores a 1 nm.
Las aplicaciones típicas de la dispersión de luz dinámica son la caracterización de partículas,
emulsiones o moléculas que se han dispersado o disuelto en un líquido. El movimiento
Browniano de las partículas o moléculas en suspensión hace que la luz láser se disperse en
diferentes intensidades. Del análisis de estas fluctuaciones de intensidad se obtiene la
velocidad del movimiento browniano y por lo tanto el tamaño de partícula utilizando la
relación de Stokes-Einstein.
La ventaja de esta técnica es que emplea tiempos cortos de medición con resultados precisos
y reproducibles, su rango de medición es amplio y permite manejar una variedad de muestras.
Fundamento de la técnica.
El principio de funcionamiento consiste en que las fluctuaciones del haz de luz, que se
producen al pasar por la muestra son detectadas por un detector de fotones que, analiza y
brinda información sobre la distribución de tamaño de las partículas (Dávila et al., 2011, p.
187; LS Instruments, 2014).

3.2. Espectroscopia de infrarrojo por transformadas de Fourier (FTIR)

Infrarrojo Transformado de Fourier (FTIR) es una técnica de análisis espectroscópica que

utiliza una parte del espectro electromagnético. Concretamente, longitudes de onda entre los
2.500 nanómetros (nm) y los 25.000 nm. Esta es la región del “Infrarrojo Medio” y es por
ello que también al FTIR se le conoce como tal. Aunque de forma general la abreviatura
FTIR es el nombre de una técnica matemática utilizada para convertir datos numéricos en
resultados útiles, también se ha popularizado este término para denominar esta técnica
analítica.
Fundamento de la técnica.
La espectroscopia de infrarrojo por transformadas de Fourier es una técnica que investiga las
estructuras moleculares de una muestra a partir de sus grupos funcionales. Para ello, mide la
absorción en el rango infrarrojo. Así, cuando absorbe radiación un compuesto, orgánico o
inorgánico, ciertos grupos de átomos producen una banda a una frecuencia determinada, cada
banda que se produce representa un grupo funcional característico del compuesto (Dávila et
al., 2011, p. 185; Guldin, 2013, p. 67; Universidad de Colorado, 2002, pp. 153–158). El
espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única y por tanto
característica de esta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se puede usar
como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante la
comparación con espectros de referencia.
El análisis FTIR funciona de la siguiente manera:
▪ La luz emitida por una Fuente que produce todo el espectro completo de longitudes
de onda, se hace pasar por un dispositivo llamado Interferómetro.
▪ El Interferómetro modifica la luz de una manera particular que permite el
consiguiente procesado de datos.
 ▪ El haz de luz atraviesa la muestra y esta absorbe parte de la energía.
▪ Al otro lado, un Detector recibe el haz de luz que deja pasar la muestra y lo envía a
un ordenador.
▪ El PC procesa toda la información, infiere cuál es la absorción correspondiente a
cada longitud de onda y genera un espectro utilizando la técnica de la Transformada
de Fourier

3.3 Difracción de rayos X (DRX)

La difracción de rayos x es una técnica utilizada para identificar especies y sus estructuras
cristalinas. Consiste en la incidencia de un haz de rayos x sobre un material, el detector mide
la fracción de intensidad que se produce al atravesar el material.
La difracción de rayos X es una técnica utilizada para identificar especies y sus estructuras
cristalinas. Consiste en incidencia de un haz de rayos X sobre un material, el detector mide
la fracción de intensidad que se produce al atravesar el material, obteniéndose así un
difractograma propio para cada sustancia (Dávila et al.2011, p.174; Florez, 2013, p.14)
La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más eficaces para el análisis cualitativo
y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material, tanto natural como sintético.
La difracción de rayos X (XRD) permite la rápida identificación de materiales particulados,
arcillas y otros minerales. Proporciona información detallada acerca de la estructura
cristalográfica de sus muestras, que puede utilizarse para identificar las fases presentes. XRD
es especialmente útil para la identificación de fases de grano fino que son difíciles de
identificar por otros métodos como la microscopia óptica, el microscopio electrónico de
barrido/espectrómetro por dispersión de energía (SEM/EDS) o la evaluación cuantitativa de
materiales por microscopia electrónica de barrido.

3.4 Microscopía de fuerza atómica (AFM)

El AFM es una técnica de medida superficial que se basa en la interacción de una punta con
la superficie de la muestra. Esta técnica permite el análisis superficial de muestras con
resolución nanométrica o incluso atómica. Como principal ventaja tiene la posibilidad de
hacer medidas sin ningún tratamiento previo de la muestra a medir, y sin la necesidad de
emplear vacío.
La microscopía de fuerza atómica proporciona imágenes con la resolución casi atómica que
ayudan a obtener información sobre las propiedades físicas como el tamaño, la morfología y
textura de la superficie. Al realizar un barrido sobre la superficie de una muestra con la ayuda
de una punta aguda se produce una interacción entre la punta y la superficie que genera una
imagen (Baratón, 2015, p. 510; Dávila et al. 2011, p. 18; Lu, 2013, p.134).

Esta técnica es ampliamente utilizada en el análisis de nano-materiales, ya que, a diferencia

de un microscopio electrónico no requiere trabajar en condiciones de vacío, la muestra no
requiere una preparación sofisticada y tampoco es necesario que la muestra a analizar sea
conductora o se encuentre recubierta, estas características amplían el rango de muestras que
es posible analizar. Se utiliza en campos como biología, materiales, ciencias ambientales, etc.

Se pueden llevar a cabo análisis sobre muestras sólidas, polvos, películas delgadas, muestras
biológicas, etc, sin embargo, la muestra debe ser lo más plana y homogénea posible, sin
importar si es conductora. No es posible hacer análisis de gases y/o líquidos.

El equipo utilizado para esta técnica es el microscopio de fuerza atómica es un instrumento

mecano-óptico que forma imágenes de las superficies utilizando una sonda o micropalanca,
esta recorre la muestra haciendo una exploración línea por línea, es decir escanea la muestra
en función de la posición generando una imagen. Esta técnica nos permite obtener imágenes
topográficas en 3D, hacer mediciones del orden de los nm, detectar fuerzas de nN, hacer
mediciones de visco-elasticidad y dureza de la muestra, entre otras. El AFM es una técnica
de medida superficial que se basa en la interacción de una punta con la superficie de la
muestra. Esta técnica permite el análisis superficial de muestras con resolución nanométrica
o incluso atómica. Como principal ventaja tiene la posibilidad de hacer medidas sin ningún
tratamiento previo de la muestra a medir, y sin la necesidad de emplear vacío.

3.5 Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

El microscopio electrónico de transmisión (TEM) es un instrumento que aprovecha los
fenómenos físico-atómicos que se producen cuando un haz de electrones suficientemente
acelerado colisiona con una muestra delgada convenientemente preparada. Cuando los
electrones colisionan con la muestra, en función de su grosor y del tipo de átomos que la
forman, parte de ellos son dispersados selectivamente, es decir, hay una gradación entre los
electrones que la atraviesan directamente y los que son totalmente desviados. Todos ellos son
conducidos y modulados por unas lentes para formar una imagen final sobre una CCD que
puede tener miles de aumentos con una definición inalcanzable para cualquier otro
instrumento. La información que se obtiene es una imagen con distintas intensidades de gris
que se corresponden al grado de dispersión de los electrones incidentes.

MUESTREO, PRETRATAMIENTO, PREPARACION DE

MUESTRAS
Dióxido de titanio
El muestreo para este insumo será un tipo de muestreo aleatorio simple, representativo de las
cantidades que manejaremos, dado que es un polvo tendremos presente el tipo de muestreo
a granel.
Consideraremos los siguientes planes de muestreo para los tipos mencionados anteriormente:
▪ En el caso de los productos a granel transportados (o almacenados) sin empaquetar,
se tomarán cantidades idénticas de muestras elementales de cinco o más zonas del
envío a granel, mediante selección aleatoria o sistemática.
▪ Se obtendrán cantidades iguales de muestras elementales de los distintos paquetes de
transporte que se encuentren en distintas posiciones del vehículo de transporte o del
lugar de almacenamiento mediante selección aleatoria o sistemática.
Consideraciones adicionales:
▪ Si se utilizase un recipiente mezclador, se reunirán las muestras elementales de todos
los puntos de muestreo y, después de mezclarlas bien, se obtendrá una muestra
agregada. Deberá haberse lavado previamente el recipiente mezclador con el
producto muestreado.
▪ La manipulación y el envasado de las muestras debe realizarse en un lugar bien
ventilado.
▪ Cuando no se disponga de información o cuando la información (etiquetado, señales
de peligro, documentos) no coincida con lo que cabría esperar, debe tratar las
mercancías como peligrosas.
Equipo necesario
Para la toma de nuestras se recomienda el uso de los siguientes instrumentos:
▪ Sonda de forma cerrada y cilíndrica con agujeros, especial para cantidades a granel
(S01-01).
▪ Sonda de forma abierta subdividida en secciones (S02-01).
▪ Palas, paletas con asas (S03-01).
▪ Sonda de forma abierta (tipo pelícano).
▪ Sonda de tipo «Nobbe», un único tubo con una punta cónica, un diámetro de 10 mm
y una abertura oval por la superficie lateral.

Ilustración 10. Sondas para la toma de muestras solidas estáticas.

Para guardar la muestra:
▪ Frascos de plástico preferentemente, o de vidrio.

▪ Con sellado herméticamente

▪ Resistentes y limpios, preferentemente estériles.

Los contenedores de muestras deben estar limpios y sin sustancias que puedan contaminar el
material muestreado (como agua, polvo, pelusas, compuestos del lavado, nafta y otros
disolventes, fundentes para soldadura, ácidos, óxido y aceite).

Aquellas muestras cuyo análisis se pueda ver afectado por el grado de humedad (por ej., las
sustancias higroscópicas) deben envasarse en contenedores estancos a la humedad con cierre
hermético. El contenedor debe llenarse por completo y cerrarse a continuación para evitar
cualquier cambio en el grado de humedad.
Almacenamiento de la muestra:
 ▪ Almacénese en un lugar fresco, oscuro, seco y bien ventilado que esté alejado de
fuentes de calor.
▪ Manténgase el contenedor herméticamente cerrado para evitar pérdidas de
componentes ligeros.
▪ Si dispone de una campana con ventilación utilícela cuando manipule productos
inflamables.
▪ Utilice las señales de peligro adecuadas. Etiquetado acorde con la normativa
utilizada.

Normas aplicables para el muestreo de este tipo de insumo:

▪ ISO 10725 Planes y procedimientos de muestreo de aceptación para la inspección de
materiales a granel.
▪ ISO 11648-1 Aspectos estadísticos del muestreo de materiales a granel - Parte 1.
Principios generales.
▪ ISO 11648-2 Aspectos estadísticos del muestreo de materiales a granel - Parte 2.
Muestreo de materiales en partículas.
▪ ISO 3165 Muestreo de productos químicos para uso industrial. Seguridad en el
muestreo.

Peróxido de hidrógeno
Muestreo

Preparación del tren de muestreo. Mida 15 ml de isopropanol al 80% en el burbujeador y 15

ml de peróxido de hidrógeno (H2O2) al 3% en cada uno de los dos primeros impactadores.
Deje vacio el último impactador y se ensamble el tren. Ajustar el calentador de la sonda
hasta una temperatura suficiente para prevenir la condensación del agua. Poner hielo triturado
y agua alrededor de los impactadores.
• Procedimiento de chequeo de fugas del tren de muestreo. Se recomienda hacer una
revisión de fugas antes de la toma de muestra, aunque no es obligatorio. No obstante,
el chequeo de fugas después de la toma de muestra sí es obligatoria. El procedimiento
de chequeo de fugas es el siguiente:
 • Conecte temporalmente un rotámetro adecuado (p. ej., 0 - 40 ml/min) a la salida del
medidor de gas seco (DGM) y ponga un medidor de vacío cerca de la entrada de la
sonda. Tape la entrada de la sonda, genere un vacío de al menos 250 mm Hg (10 in.
Hg), y observe la velocidad de flujo que indica el rotámetro. La velocidad de fuga
que exceda en 2% el promedio de la velocidad de muestreo no es aceptable. Nota.
Retire cuidadosamente (es decir, lentamente) el tapón de la entrada de la sonda antes
de apagar la bomba.
• Se sugiere (no obligatoria) que la bomba sea verificada de fugas por separado, ya sea
antes o después de la toma de muestra. Para verificar fugas a la bomba, se debe
proceder de la siguiente forma: desconecte el tubo de secado del montaje sonda -
impactador. Ponga un medidor de vacío a la entrada bien sea del tubo de secado o de
la bomba; genere un vacío de 250 mm Hg (10 in. Hg), tape la salida del medidor de
flujo y luego apague la bomba. El vacío debería permanecer estable durante al menos
30 segundos. Si se lleva a cabo antes de la toma de muestra, la verificación de fuga
de la bomba debe preceder de la verificación de fuga del tren de muestreo descrito; si
se lleva a cabo después de la toma de muestra, la verificación de fuga de la bomba
debe hacerse después de la verificación de fuga del tren de muestreo.
• Se pueden usar otros procedimientos para verificación de fugas, sujetos a la
aprobación de la autoridad ambiental.

Toma de la muestra.

• Registre la lectura inicial del medidor de gas seco y la presión barométrica. Para
comenzar el muestreo, ponga el extremo de la sonda en el punto de muestreo, conecte
la sonda al burbujeador y encienda la bomba. Ajuste el flujo de muestreo a una
velocidad constante de aproximadamente 1,0 L/min según indicación del medidor de
velocidad. Mantenga esta velocidad constante (±10%) durante toda la toma de
muestra.
• Tome lecturas (volumen del medidor de gas seco, temperaturas en el medidor de gas
seco y en la salida del impactador, y velocidad de flujo) al menos cada 5 minutos.
Agregue más hielo durante la toma de muestra para mantener la temperatura de los
gases en la salida del último impactador a 20°C (68 ºF) o menos.
 • Al final de cada toma de muestra, apague la bomba, quite la sonda de la chimenea y
registre las lecturas finales. Realice el chequeo de fugas como se indicó en la sección
• (Este chequeo es obligatorio. Si se detecta una fuga, invalide la toma de muestra, o
use procedimientos aceptables por la autoridad ambiental para ajustar el volumen de
muestra debido a la fuga.
• Drenar el baño de hielo y purgue lo que queda del tren haciendo pasar aire ambiente
limpio a través del sistema durante 15 minutos a la velocidad de muestreo. El aire
ambiente limpio se puede conseguir haciendo pasar el aire a través de un filtro de
carbón o a través de un impactador adicional que contenga 15 ml de H2O2 al 3%.
Alternativamente, se puede optar por usar aire ambiente sin purificar.
• Recuperación de la muestra. Desconecte los impactadores después de la purga.
Deseche el contenido del burbujeador. Vierta el contenido de los impactadores
pequeños en una botella de polietileno libre de fugas para su envío. Enjuague con
agua los tres impactadores pequeños y los tubos conectores, y agregue los lavados al
mismo recipiente de almacenamiento. Marque el nivel del líquido. Selle e identifique
el recipiente de la muestra.

Equipo utilizado

Los analizadores EZ1022 emplean análisis colorimétrico para medir el peróxido de

hidrógeno.
Rango de medición estándar: 5 - 500 µg/L H₂O₂
Opciones:
- Calibración al 25 o 50 % del rango estándar
- Dilución interna
- Análisis de múltiples corrientes (1 - 8 corrientes), reduciendo el coste por punto de muestreo
- Salidas analógicas, digitales o ambas para comunicaciones
-Tren de muestreo

Pretratamiento
No tiene pretratamiento el peróxido de hidrogeno
Alcohol etílico
Método de Muestreo aleatorio simple
Según los lineamientos por los que se establecen las especificaciones de calidad y
características para etanol anhidro (bioetanol), biodiésel y bioturbosina puros (con fecha de
publicación 22/10/2018), en las cuales entran en consideración la; Ley de Promoción y
Desarrollo de los Bioenergéticos. Diario Oficial de la Federación el 1 de febrero de 2008.
Ley Federal sobre Metrología y Normalización. Diario Oficial de la Federación el 1 de julio
de 1992. Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002, Sistema General de Unidades de
Medida. Norma Oficial Mexicana NOM-016-CRE-2016, Especificaciones de calidad de los
petrolíferos. Norma mexicana NMX-Z-12/2-1987, Muestreo para la Inspección por
atributos-Parte 2: métodos de muestreo, tablas y gráficas.
Se establecen los Especificaciones de calidad y características del Bioetanol o etanol anhidro,
marca que deberá tener una pureza mínima del 97.5% para su comercialización.
Una de las mejores técnicas de muestreo probabilístico que ayuda a ahorrar tiempo y recursos
es el método de muestreo aleatorio simple. Es un método fiable de obtención de información
en el que cada uno de los miembros de una población se elige al azar, simplemente por
casualidad.
Se utiliza este tipo de método ya que el etanol es una materia prima comprada y sólo se hacen
muestras aleatorias para comprobar que el etanol cumpla las condiciones solicitadas.
Métodos de muestreo que serán proporcionadas por el proveedor (de ser necesarias).
7.1 Con el objeto de obtener muestras representativas de los biocombustibles puros a que se
refieren estos lineamientos, se deberá aplicar, de manera enunciativa más no limitativa, la
normativa siguiente: NMX-Z-12/1-1987, NMX-Z-12/2-1987 y NMX-Z-12/3-1987 y en su
caso, las Normas ASTM D-4057 o ASTM E-300.
Muestreo y la determinación de calidad de los biocombustibles puros.
7.2 La calidad del biocombustible deberá verificarse en términos de las especificaciones de
las tablas 1-3 de estos lineamientos, previamente a la importación.
7.2.1 En caso de que el lote de producto sea importado deberá contar con un certificado de
calidad de un laboratorio de prueba acreditado en términos de la LFMN y registrado ante la
Secretaría de Economía, en el cual se haga constar que el biocombustible cumple con las
especificaciones establecidas en las tablas 1 a 3 de estos Lineamientos según aplique, así
como con la descripción del lote y la ubicación del centro de producción o el lugar de
procedencia del producto.
7.2.2 La toma de la muestra y el análisis de las especificaciones de calidad indicadas en la
tabla 1 a 3 que corresponda de estos Lineamientos, según el producto de que se trate, deberá
hacerlo el personal de laboratorio previamente al cambio de propiedad o transferencia de
custodia.
Muestreo y la determinación de calidad para la producción de biocombustibles puros
7.3 Los productores son responsables de la calidad de los productos puros derivados de sus
procesos, para lo cual deben realizar el muestreo por lote en el tanque de almacenamiento del
producto puro destinado a su mezcla con petrolíferos y contar con el Certificado de Calidad
emitido por el laboratorio de prueba acreditado en términos de la LFMN, en el cual indique
que el producto cumple con las especificaciones de las Tablas 1a, 1b, 2 y 3 de estos
lineamientos, según el producto de que se trate, además de detallar los valores de dichas
especificaciones. Los laboratorios de prueba deberán informar a la Secretaría de Energía
sobre los Certificados de Calidad expedidos durante el año calendario, en los meses de enero
y febrero, según corresponda.
Muestreo y determinación de la calidad para el transporte, almacenamiento y distribución de
biocombustibles puros
7.4.- Los transportistas serán responsables del traslado del producto de manera íntegra y en
el caso de transferencia de custodia o cambio de propiedad, deberán entregarlo con la misma
calidad que fue recibido. Lo anterior, sin perjuicio de los Permisionarios, cuyos sistemas se
encuentren interconectados.
7.4.1.- Los lotes de producto transportado deben contar con un Certificado de Calidad
emitido por un laboratorio de prueba acreditado en términos de la LFMN y demás
disposiciones aplicables, en el cual detalle el biocombustible analizado y haga constar que el
biocombustible puro cumple de origen con lo establecido en los presentes Lineamientos, así
como con la descripción del lote y la ubicación del centro de producción o el lugar de donde
proviene el producto.
7.5.- Los almacenistas y distribuidores son responsables de la guarda del producto, desde su
recepción en la instalación o sistema hasta su entrega al comprador. Asimismo, los
almacenistas son responsables de conservar la calidad y realizar la medición del producto
recibido y entregado en su instalación o sistema únicamente en caso de cambio de propiedad
o transferencia de custodia, por lo que en los puntos donde se den estos cambios, se colectará
la muestra y se realizará análisis de las especificaciones de la calidad indicadas en el anexo
1 "Pruebas de Control" del producto que corresponda. Lo anterior, sin perjuicio de que los
Permisionarios, cuyos sistemas se encuentren interconectados, formalicen protocolos de
medición de calidad conjunta para cumplir con las responsabilidades indicadas, conforme a
lo establecido en este apartado.
7.5.1.- Los lotes de producto almacenado y distribuido deben contar con un Certificado de
Calidad, emitido por un laboratorio de prueba acreditado en términos de la LFMN y demás
disposiciones aplicables, en el cual, se haga constar que las especificaciones del
biocombustible analizado y que el biocombustible puro cumple con lo establecido en los
presentes Lineamientos, incluyendo su anexo 1 "Pruebas de Control", así como con la
descripción del lote y la ubicación del centro de producción o el lugar de donde proviene el
producto.

Pretratamiento
No hay pretratamiento para el uso del etanol.

Ácido nítrico
Equipo y material de muestreo
Bomba de aspiración
Bomba para muestreo personal y ambiental, cuyo caudal se mantenga dentro del valor
determinado, con una exactitud de ±5%. La calibración de la bomba debe realizarse con el
mismo tipo de soporte o unidad de captación con el fin de que la pérdida de carga sea similar
a la que se tendrá en el muestreo.
Unidad de captación
Impinger Se conectan dos impingers, provistos de borboteador normal, en serie conteniendo
cada uno de ellos 10 ml de solución absorbente.
Trampa
Se utiliza un impinger vacío, colocado en serie con los dos impingers de captación, e
intercalado entre éstos y la bomba para protección de ésta. Solución absorbente Hidróxido
sódico 0,01 N.
 ▪ Tubo flexible
▪ Cronómetro
▪ Termómetro
▪ Manómetro.
Condiciones de muestreo
La muestra de aire se toma a un caudal de 1,5 Imp. El volumen de muestreo de aire
recomendado es de 100 litros.
Procedimiento de muestreo
Colocar 10 ml de solución absorbente (hidróxido sódico 0,01 N) en cada uno de los 2
impingers destinados al muestreo. Situar los impingers y la trampa en soportes adecuados, y
conectar adecuadamente sus salidas y entradas entre sí, mediante tubo flexible de silicona.
Colocar el tren de captación en la parte anterior de la cintura del operario a muestrear;
fijándolo a un cinturón mediante un sistema de sujeción adecuado (pinza, funda o soporte,
etc.). La colocación más idónea del tren de captación es a la altura del hombro del operario,
sin embargo, solo es factible en procesos u operaciones que exigen del operario ligeros o
suaves movimiento. Colocar la bomba de aspiración convenientemente calibrada, en la parte
posterior de la cintura del operario a muestrear, fijándola al cinturón. Conectar la bomba con
la salida del tren de impingers mediante un tubo de plástico de longitud adecuada. Poner la
bomba en funcionamiento e iniciar la captación de la muestra. El aire a muestrear no debe
pasar por ningún tubo antes de su entrada al impinger. Vigilar periódicamente durante la
captación, que la bomba funcione correctamente. En el caso de que se aprecien anomalías o
variaciones sobre el caudal inicial volver a recalibrar la bomba o proceder a anular la muestra.
Transcurrido el tiempo de muestreo predeterminado, parar el funcionamiento de la bomba y
anotar los datos siguientes: tiempo de muestreo, caudal, temperatura ambiente y presión (si
no se puede averiguar la presión se estimará la altitud de la zona). Preparar para cada lote de
muestras un "impinger blanco". Este impinger, tapado perfectamente, contendrá la misma
solución absorbente y volumen que las muestras, y habrá seguido sus mismas
manipulaciones, exceptuando el paso de aire a su través. Etiquetarlo con la palabra Blanco.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DE INSUMOS Y

PRODUCTOS
Dióxido de titanio
Los análisis que realizaremos a este insumo serán las siguientes:
Prueba de humedad: utilizaremos la termobalanza para la determinación de humedad,
colocando de 3-5 gr de muestra (TiO2) en la charola y dejar en la termobalanza por un
minuto.
Granulometría: utilizaremos el tren de tamizaje colocando de 5 a 10 gr de muestra (TiO 2)
y realizar el tamizado de 15 a 20 minutos.
Pureza: la determinación de pureza se determinará se determinará por técnicas analíticas
como la cromatografía, preparando disoluciones a diferentes concentraciones, estimando el
porcentaje de pureza de nuestra muestra.

Peróxido de hidrógeno
El análisis que realizaremos a este insumo será el siguiente:
Concentración: Determinar el porcentaje de peróxido de hidrógeno en una disolución
comercial de la misma, mediante valoración con permanganato de potasio.
Transferir cuantitativamente la muestra (H2O2) a un matraz aforado de 250 ml y diluir con
agua destilada hasta el enrase. Tome una alícuota de 25 ml y colóquela en un Erlenmeyer de
250 ml, agréguele 10 ml de ácido sulfúrico 3,5 M y valore con la disolución de permanganato.
Repetir la valoración por lo menos dos veces más.

A partir de la masa de H2O2, del volumen gastado y de la molaridad de la disolución patrón

de, determinar el porcentaje en peso del agua oxigenada en la muestra de solución comercial
que le fue suministrada. Compare el valor teórico con el obtenido.

Determinación de la concentración por densidad: La concentración de peróxido de

hidrógeno puede ser evaluada mediante la medición de su densidad por un densitómetro, a
una temperatura conocida. Para este propósito, es necesario utilizar un nomograma que
proporcione la concentración, % en peso, en función de la densidad y temperatura.
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
 Reporte de análisis de datos del proyecto
Análisis de datos:
¿Es posible desarrollar las nanopartículas del TiO2?
Es posible y es una tecnología necesaria, según Kerstin Hund-Rinke y Markus Simon en su
artículo científico “Ecotoxic Effect of Photocatalytic Active Nanoparticles (TiO2) on Algae
and Daphnids (8 pp)” en el cuál mencionan lo siguiente;
Debido a su gran potencial para múltiples aplicaciones, el uso de nanopartículas es
cada vez más importante. Dado que grandes cantidades de nanopartículas pueden llegar al
medio ambiente de forma voluntaria o accidental, se debe prestar atención a los posibles
impactos sobre el medio ambiente. Los primeros estudios sobre los efectos ambientales
potenciales de las nanopartículas fotocatalíticas de TiO2 se han realizado sobre la base de
sistemas de prueba estandarizados ampliamente aceptados que originalmente se habían
desarrollado para la caracterización de sustancias químicas. Los métodos se adaptaron a los
requisitos especiales de prueba de nanopartículas fotocatalíticas. Materiales y métodos: Se
iluminaron suspensiones de dos nanopartículas diferentes para inducir su actividad
fotocatalítica. Para las pruebas se seleccionaron y realizaron la prueba de inhibición del
crecimiento con el alga verde Desmodesmus subspicatus y la prueba de inmovilización con
el daphnid Daphnia magna siguiendo las directrices pertinentes (algas: ISO 8692, OECD
201, DIN 38412-33; daphnids: ISO 6341, OECD 202, DIN 38412-30). Las directrices se
adaptaron para cumplir con los requisitos especiales para probar nanopartículas
fotocatalíticas.
Resultados: Los resultados indican que es principalmente posible determinar la
ecotoxicidad de nanopartículas. Se demostró que las nanopartículas pueden tener efectos
ecotoxicológicos que dependen de la naturaleza de las partículas. Ambos productos probados
difieren en su toxicidad. El producto 1 muestra una clara curva concentración-efecto en la
prueba con algas (CE50: 44 mg / L). Se pudo probar que la toxicidad observada no fue
causada por los contaminantes acompañantes, ya que el efecto tóxico fue comparable para el
producto limpio y el producto comercialmente disponible. Para el producto 2, no se
determinaron efectos tóxicos (concentración máxima: 50 mg / L). En las pruebas con
dáfnidos, se observó toxicidad para ambos productos, aunque las curvas de concentración-
efecto fueron menos pronunciadas. Los dos productos diferían en su toxicidad; además, había
una diferencia en la toxicidad de los productos iluminados y no iluminados. Discusión:
Ambos productos difieren en tamaño y forma cristalina, por lo que se supone que estos
parámetros contribuyen a las diferentes toxicidades. Las curvas de concentración-efecto para
los dáfnidos, que son menos pronunciadas que las curvas obtenidas para las algas, pueden
deberse a los diferentes organismos de prueba y / o los diferentes diseños de prueba. La mayor
toxicidad de las partículas preiluminadas en las pruebas con dáfnidos demuestra que la
actividad fotocatalítica de las nanopartículas dura un período de tiempo.
Como conclusión del análisis de datos tenemos lo siguiente:
• Es principalmente posible determinar la ecotoxicidad de las nanopartículas
(fotocatalíticas). Por lo tanto, pueden evaluarse utilizando métodos
comparables a los procedimientos aplicados para evaluar los productos
químicos solubles. –
• Las nanopartículas pueden ejercer efectos ecotoxicológicos, que dependen
de la nanopartícula específica.
• Comparable a los productos químicos tradicionales, la ecotoxicidad depende
de los organismos de prueba y su fisiología.
• La actividad fotocatalítica de las nanopartículas dura un período de tiempo
relevante. Por lo tanto, la preiluminación puede ser suficiente para detectar
una actividad fotocatalítica incluso utilizando organismos de prueba que no
son adecuados para su aplicación en la fase de preiluminación.
Recomendaciones y perspectivas: Se presentan los primeros resultados que
indican que no se debe descuidar el tema 'ecotoxicidad y efectos ambientales
de las nanopartículas'. En las pruebas de nanopartículas fotocatalíticas,
todavía hay muchos temas que necesitan aclaración o mejora, como la causa
de una toxicidad observada, la mejora del diseño de la prueba, la elaboración
de una batería de prueba y una estrategia de evaluación. Sobre la base de
sistemas de prueba optimizados, será posible probar nanopartículas de forma
sistemática. Si se conoce un riesgo potencial por partículas fotocatalíticas
específicas, se puede realizar un análisis de riesgo-beneficio y, si es necesario,
se pueden tomar medidas para reducir el riesgo.
 Análisis de Costos

Insumo Requerimiento por Precio Unitario Costo total

mes
mensual
Oxisulfato de titanio 1000 kg $ 6752.91 $ 6752916
Agua 160.5 t $ 89.75 $14360.24
Hidróxido de amonio 2520 kg $17.15 $43218
Etanol absoluto 16000 L $59.90 $958400
Ácido nítrico 6000 L $31.67 $190020
Diesel 8162.01 L $21.98 $179400.98
Plástico 50,000 pz $2 $100000
Total, mensual $8238315.22

De acuerdo a lo observado en la tabla anterior el costo mensual para la producción de

películas delgadas de TiO2 sobre superficies vítreas es de 8238315.22 a partir de una tonelada
de precursor El costo de 1 kg de nanoparticulas de tio2 es de $33119.14 en el mercado 1 kg
de nanoparticulas de tio2 En fase anatasa y con tamaño de partícula de 15nm cuesta $7059.5
la diferencia entre los costos radica en el precursor utilizado esto puede deberse a que aunque
el rendimiento de la reacción de síntesis de nanopartículas de dióxido de titanio superó el
90% el grado de pureza del reactivo precursor utilizado fue del 48% además el diseño del
proceso presentado en este trabajo se basó en el empleo de reactivos de grado analítico y de
la instrumentación usada a escala laboratorio esto provocó que los costos de producción
mensual para obtener los recubrimientos de nanopartículas de dióxido de titanio sobre
superficies vítreas sean elevados.
 Beneficio socioeconómico
Según la comisión estatal de aguas del estado de Querétaro las cuales son las tarifas vigentes
a partir de Enero de 2021 el precio de m3 de agua en zonas residenciales es de 4 veces mayor
a una zona social, tomando esto en cuenta y que el consumo de agua por persona es de 182
litros (estudios realizados por la INE) y considerando que una familia promedio en México
está constituida por 4 integrantes hablamos de un consumo mensual de 21,840 litros de agua
mensual, equivalente a 21.8 m3 de agua por mes que reflejado en pesos es de $600 pesos.
Con lo anterior y basándonos en una investigación de negocios dedicados a la limpieza de
hogares residenciales se obtuvo un promedio de cotización de la limpieza semanal de $1800
eso reflejado en un mes es de $7200, añadiendo el gasto del agua nos da un total de $7800
por el gasto de agua en la limpieza del hogar.
La aplicación de nuestro producto por panel de vidrío es de alrededor de $7042.00, lo que
nos indica que es una suma fuerte de inversión pero que en el paso del tiempo si se invierte
en esta tecnología es más rentable, ya que estaremos ahorrando principalmente el uso del
recurso más escaso del planeta que es el agua, pero es una tecnología que aún no está al
alcance de toda la población mundial por los elevados costos que conlleva su utilización, es
por ello que está enfocado a las zonas residenciales, ya que tienen un nivel socioeconómico
más alto y a través de la demanda del producto se pueda conseguir a futuro mejores precios
de la materia prima y con ello podamos hacerla más accesible para toda la población.