Anexo 3 – Guía para el desarrollo de la Tarea 4

Este anexo tiene la finalidad de brindar una guía para solución de la Tarea 4.
Nombre del estudiante: Laydy Emis Sierra Argumedo
Código: 401542
Programa: Ingeniería de Alimentos

Ejercicio 1 – Cromatografía Iónica

Tabla 1. Ejercicio 1.1 – Generalidades de la cromatografía iónica
1 Mapa conceptual

Solución amortiguadora de pH
resina

Aniones Cationes
Intercambiadores
iónicos

Débiles Fuertes

Matriz anonica Matriz cationica

La relación carga
y fuerza del Cromatografía de Cromatografía de
soluto es mayor intercambio catiónico. intercambio aniónico.

Figura 1. Mapa conceptual de cromatografía iónica

 Tabla 2. Ejercicio 1.1 – Generalidades de la cromatografía iónica
1 Afirmación
Según la influencia del X Los
pH, los
intercambiadores
iónicos pueden solo
pueden ser fuertes.
La cromatografía iónica X Tanto en el intercambio
se caracteriza por su
irreversibilidad.
La reacción que
representa el equilibrio
en cromatografía de
intercambio catiónico
es: R+C- + B+ →
R+B- + C+
La reacción que
representa el equilibrio
en cromatografía de
intercambio aniónico
es: R+A- + B+ →
R+B- + A+
Donde, R representa
la resina, A y C el ion
de la fase móvil, y B la
carga del soluto.
2 3V 4 Argumento
F
intercambiadores
pueden ser fuertes o
débiles.
Fuertes: sus grupos
están totalmente
ionizados en un rango
amplio de pH.
Débiles: su grupo están
ionizados en un rango
de pH. más estrecho
catiónico como aniónico
las cargas que se unen
lo hacen de forma que
puede ser reversible.
intercambio catiónico
retiene cationes
cargados positivamente
X debido a que la fase
estacionaria muestra un
grupo funcional cargado
negativamente, como
podría ser un ácido
fosfórico.
R-C+ + B-  R-B+ + C+
La cromatografía de
intercambio aniónico
retiene aniones usando
grupos funcionales
cargados positivamente,
como un catión de
amonio cuaternario.
R+A- + B-  R+B- + A-
R- es el analito presente
en la columna, C+ es el
catión, A- es el anión, y
B+ es el ion de la
muestra.
Referencias bibliográficas:

• Burriel Martí, F., Arribas Jimeno, S., Lucena Conde, F., &
Hernández Méndez, J. (2008). Cromatografía. En: Química analítica
cualitativa (18a. ed.). (pp. 328-334). Madrid: Paraninfo.
• Doria, G. (2013). Introducción general a la Cromatografía. En
Módulo Cromatografía (pp. 47-49). Bogotá, Colombia. UNAD -
Universidad Nacional Abierta y a Distancia. (Este documento lo
compartirá su tutor en el foro)


Tabla 3. Ejercicio 1.2 – Análisis de nitritos y nitratos

1 2 Respuesta
Pregunta
¿Por qué para la muestra No se logró obtener concentración de
de la mortadela no se nitrato y nitrito debido a que se
logró obtener una utilizo la columna de intercambio
concentración catiónico, la cual no es la que se
de nitrato y nitrito? debe utilizar para este tipo de
análisis. Se debió utilizar la que se
utilizo para salchicha y longaniza
(intercambio aniónico).
3 4 Nivel permisible
Muestra
𝑁𝑂2− 𝑁𝑂3−
Límite Máximo Límite Máximo
Permisible 3,3 mg/L Permisible 44 mg/L
Mortadela -- --
Salchicha 50 μg/ L 35 μg/ L
¿ 0.05 mg/ L ¿ 0.035 mg/ L
Esta dentro de Esta dentro de
parámetros parámetros
Longaniza 40 μg /L 30 μg/ L
¿ 0.04 mg/ L ¿ 0.03 mg/ L
Esta dentro de Esta dentro
parámetros de parámetros
 Tabla 4. Ejercicio 2.1 Fluidos Supercríticos

1 Pregunta 2
Respuesta
¿Por qué la Se considera de fase normal porque la
cromatografía de fase estacionaria es mas polar que la
fluidos supercríticos es fase móvil y el orden de retención esta
una técnica en fase en orden de polaridad creciente. (Yuan
normal? & Olesik,2006).

¿Qué es temperatura Es la temperatura por arriba de la cual

crítica? la fase gaseosa o un gas miscible no se
puede licuar, independientemente de la
magnitud de la presión que se aplique.
¿Qué es presión crítica? Es la mínima presión que se debe
aplicar para llevar acabo la
licuefacción a la temperatura critica.
Referencias bibliográficas:
 https://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/TEMPE
RATURA-Y-PRESION-CRITICA.pdf

3 Relación de conceptos
Cuando en la fase móvil está compuesta por un fluido
supercrítico que está por encima de su Temperatura Critica y
por debajo de su
Presión Critica , actúa como un gas. Por su parte, cuando en
la fase móvil está compuesta por un fluido supercrítico que está
por debajo de su Temperatura Critica y por encima de
su
Presión Critica , actúa como un líquido.

Tabla 5. Ejercicio 2.1 – Tipos de columna en cromatografía de fluidos

supercríticos
 1 Tipos de 2 3 Material 4
columna Longitud Características
Capilar o 10-20 m y Sílice fundida Tienen
tubular de diámetro recubrimiento
interno de interno de un
0,05 a 0.10 espesor de 0’05 a
mm 1 μm, de varios
tipos de siloxanos
enlazados o
entrecruzados,
similares a los
empleados en
cromatografía de
gases.
De relleno o 10-25 cm Acero Proporcionan más
empaquetad de largo y inoxidable platos teóricos y
as diámetro de manejan
0’5 y 5 mm volúmenes más
grandes que las
capilares.
Referencias bibliográficas:
 Instrumentación en la cromatografía de fluidos supercríticos
https://cienciaonthecrest.com/2015/08/18/instrumentacion-
en-la-cromatografia-de-fluidos-supercriticos/
 Doria, G. (2013). Introducción general a la Cromatografía. En
Módulo Cromatografía (pp. 47-49). Bogotá, Colombia. UNAD -
Universidad Nacional Abierta y a Distancia. (Este documento lo
compartirá su tutor en el foro)

Tabla 6. Ejercicio 2.1 - Detectores

3 Tipo de
1 2 Características
muestra
Detectores
para analizar
Espectrometr es un tipo de utiliza ampliamente
ía espectrometría de tanto en la industria
infrarroja absorción que utiliza la como en la
región infrarroja del investigación científica
espectro
electromagnético. Como
las demás técnicas
espectroscópicas, puede
 ser utilizada para
identificar un compuesto
o investigar la
composición de una
muestra.
Espectrometr Es una técnica que se orgánica, inorgánica o
ía basa en separar iones biológica (incluyendo
de masas en fase gaseosa, biopolímeros y
dependiendo de su macromoléculas
relación masa/carga. naturales o artificiales)
Los limites de detección
son uno de los
mejores, puede
detectar partes por
trillón.
es posible obtener
información de la masa
molecular del
compuesto analizado
así como obtener
información estructural
del mismo, o
simplemente detectar
su presencia y/o
cuantificar su
concentración
• Requiere
cantidades pequeñas
de muestra y obtiene
información
característica como el
peso y algunas veces la
estructura del analito.
Absorción La mayoría de los Compuestos orgánicos.
visible- UV compuestos orgánicos
absorben en alguna
zona del espectro.
Es adecuado para todos
los modos
cromatográficos.
Alta sensibilidad
Adecuado para trabajar
en gradiente.
Amplio rango de
 linealidad.
No es afectado por
cambios de
temperatura.

Ionización de Este detector es de Orgánicos volatiles

llama respuesta universal Metano, etano y
para compuestos acetileno, así como en
orgánicos, de elevada la
sensibilidad y exento identificación de
de problemas. compuestos que los
Respuesta: contengan.
• Es el más utilizado
en cromatografía de
gases.
• responde al
número de átomos de
carbono que entra en el
detector por unidad de
tiempo, por ello, es
más un detector
sensible a la masa, que
un sistema sensible a
la concentración.
• se mezcla con
hidrógeno y con aire
para luego encenderse
eléctricamente.
• posee una elevada
sensibilidad (del orden
de 10-13 g/s), un gran
in¬tervalo lineal de
respuesta (de 107), y
un bajo ruido. Por lo
general, es resistente y
fácil de utilizar.
• Una desventaja
del detector de
ioniza¬ción de llama es
que se trata de un
detector destructivo de
la muestra.
Referencias bibliograficas:
  Santamaria, M. R. (2003). Extracción con fluidos
supercríticos. En Industria alimentaria: tecnologías
emergentes. (pp. 129-136;140-141; 162-163) Barcelona,
ES: Universitat Politécnica de Catalunya. Recuperado
de https://elibro-
net.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/61412?
page=129
 http://callofchemistry.blogspot.com/2018/03/espectrometria
-de-masas-detectores-de.html

Tabla 7. Ejercicio 2.1 -Tipos de cromatógrafos de fluidos supercríticos

1 Cromatógrafo A 2 Cromatógrafo B

Figura 2. Cromatógrafo Figura 3. Cromatógrafo

A (Zambrano, M. B (Zambrano, M.
2020) 2020)
3 Componentes
A:Columna capilar o tubular
B: Horno termostatizado
C: Región supercrítica
D: Sistema de inyección
E: Detector
F: Regulador de presión
G: Regulador de presión
H: Regulador de presión
I: Bomba Reciprocante
J: Flujo modificador
K: Fase móvil
4 Lista de componentes
A: Sistema de Inyección
B: Columna de relleno o
empaquetado
C: Horno Termostático
D: Región Supercrítica
E: Regulador de Presión
F: Detector
G: Regulador de Presión
H: Regulador de Presión
I: Bomba de Jeringa
J: Flujo modificador
K: Fase móvil

Tabla 8. Ejercicio 2.2 – Diagrama de fases

Diagrama de Fase CO2

80

70

60

50

40

30

20

10

0
205.15 210.15 216.15 225.15 230.15 235.15 280.15 300.15 304.15

Figura 4. Curva de
calibración
1 Análisis
observando el diagrama de fase para el dióxido de carbono,
podemos decir que es una sustancia supercrítica ya que en
condiciones normales de presión y temperatura este es un gas,
como se observa en la gráfica.

Y el estado de esta sustancia esta en un estado entre líquido y gas,

y se destaca también que la presión es directamente proporcional a
la temperatura, quiere decir que al aumentar la presión la
temperatura también.

Presión triple 5 Presión crítica (bar): 75

(bar):
Temperatura triple 216,15 Temperatura 304,15
(K): crítica
(K):

Tabla 9. Ejercicio 2.3 – Purificación de EPA y DHA en muestras de

aceites

1 análisis
 comparativo

2 EPA 3
D
HA
En la muestras de Para el aceite de
aceite de atún, se atún se obtuvo
obtuvo una mayor un 90% de la
concentración al concentración
utilizar como fase utilizando como
móvil el agua, y fase móvil, CO 2 y
variando la agua.
temperatura. En el aceite de
En el aceite de girasol se obtuvo
girasol se obtuvo mayor
mayor concentración concentración
utilizando como fase utilizando como
móvil CO 2. fase móvil CO 2,el
En el aceite de coco, cual se trabajo
solo se obtuvo con una
concentración temperatura
utilizado la fase mayor a la de la
móvil CO 2. fase móvil del
Para el aceite de agua.
bacalao de obtuvo Para el aceite de
mayor concentración coco no se
utilizando como fase obtuvo DHA, con
móvil el CO 2. ninguna de las 2
Podemos concluir fases móviles.
que para la
cromatografía se
debe trabajar con la
fase móvil CO 2, este
nos ayudara a
obtener la
contracción en
muestras de aceites.