A2.1.

Alcance

A2.1.1 Este método de prueba está destinado a determinar la aceptabilidad del indicador de p-
naftolbenceína para su uso en el Método de prueba D974 con respecto al cambio de color en un
rango de pHr.

A2.2. Terminología

A2.2.1 Definiciones de términos específicos de esta norma:

A2.2.1.1 pHr, n: término arbitrario que expresa la actividad relativa del ion hidrógeno en el medio
tolueno-isopropanol-agua.

A2.2.1.1.1 Discusión: para el propósito de este método de prueba, la escala de acidez de pHr se
define mediante dos soluciones búfer estándar que se han designado pHr 4 y pHr 11. La relación
exacta entre pHr y el verdadero pH de un agua de tolueno-isopropanol. La solución no se conoce y
no se puede determinar fácilmente.

A2.3. Resumen del método de prueba

A2.3.1 Una cantidad prescrita de indicador se valora electrométricamente a través de los diversos
cambios de color con hidróxido de potasio alcohólico (Advertencia: inflamable) y los resultados se
grafican contra las lecturas del medidor convertidas a unidades de pHr.

A2.4. significado y uso

A2.4.1 Este procedimiento se utiliza para establecer los valores de pHr de los diversos cambios de
color del indicador p-naftolbenceína.

A2.5. Aparato

A2.5.1 Medidor, electrodo de vidrio, electrodo de calomelanos, agitador, vaso de precipitados y

soporte, como se especifica en la sección de Aparatos del Método de prueba D664.

A2.6 Pureza de los reactivos

A2.6.1 Se deben utilizar productos químicos de grado reactivo en todos los ensayos. A menos que
se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Estadounidense, cuando dichas
especificaciones estén disponibles.4 Se pueden usar otros grados, siempre que se determine
primero que el reactivo es de calidad. pureza suficientemente alta para permitir su uso sin
disminuir la precisión de la determinación.

A2.7. Reactivos

A2.7.1 Solución de hidróxido de potasio, alcohólica estándar (0,2 M): preparar, almacenar y
estandarizar de acuerdo con el método de prueba D664.

A2.7.2 Solución de ácido clorhídrico, estándar alcohólico (0,2 M): preparar y estandarizar de
acuerdo con el método de prueba D664.

A2.7.3 Disolvente de titulación: agregue 500 mL de tolueno y 5 mL de agua a 495 mL de alcohol

isopropílico anhidro (2-propanol).
A2.7.4 Solución tampón ácida (pHr = 4.0): prepare una solución madre de acuerdo con el método
de prueba D664. Agregue 10 mL de solución tampón madre a 100 mL de solvente de titulación.
Utilice la solución diluida en 1 h.

A2.7.5 Solución tampón alcalina (pHr = 11.0): prepare una solución madre de acuerdo con el
método de prueba D664. Agregue 10 mL de solución tampón madre a 100 mL de solvente de
titulación. Utilice la solución diluida en 1 h.

A2.7.6 Electrolito de cloruro de potasio: prepare una solución saturada de cloruro de potasio (KCl)
en agua.

A2.7.7 Solución indicadora de naftolbenceína: preparar como se describe en 7.6.

A2.8 Preparación del sistema de electrodos

A2.8.1 Prepare el sistema de electrodos de acuerdo con la Sección 8, Preparación del sistema de
electrodos, del Método de prueba D664.

A2.9.1 Antes de cada prueba o serie de pruebas, configure el medidor para leer en la escala de pH,
inserte los electrodos en un vaso de precipitados que contenga la solución tampón ácida no
acuosa a una temperatura de 25 ° C ± 2 ° C y agite la solución. vigorosamente. cuando la lectura
del medidor de pH se vuelve constante, ajuste el dial de potencial de asimetría del instrumento
para que el medidor lea 4.0.

A2.9.2 Retire el tampón ácido, limpie los electrodos y sumérjalos en agua durante varios minutos.
Seque los electrodos e insértelos en un vaso de precipitados que contenga una solución tampón
alcalina no acuosa a 25 ° C ± 2 ° C. Cuando la lectura del medidor de pH se estabilice, registre el
valor exacto. Si la lectura está dentro de 0.2 unidades de pH de 11.0, la acidez inicial, pHr, de
soluciones desconocidas se puede leer directamente en el cuadrante del medidor. Si la lectura no
está dentro de 0.2 unidades de 11.0, prepare un gráfico de corrección como se muestra en la Fig.
A2.1. Utilice este gráfico para convertir las lecturas del medidor de pH en acidez inicial, pHr.

A2.10. Procedimiento

A2.10.1 Valorar 100 ml de disolvente de valoración (Advertencia: inflamable) con una solución de
KOH 0,01 M hasta que el medidor indique un pHr entre 13 y 14.

A2.10.2 Agregue 0.5 mL de solución indicadora a una porción nueva de solvente de titulación, y
luego de limpiar los electrodos, valore con una solución de KOH 0.01 M hasta que el medidor
indique un pHr entre 13 y 14.

A2.10.3 Durante la titulación, grafique el volumen de titulante contra el pHr o la lectura del
medidor y anote en la curva los diversos cambios de color en los valores de pHr correspondientes.

NOTA A2.1 — Los siguientes cambios de color, en orden, tienen la intención de ser una guía:

De ámbar a verde oliva

Verde oliva a verde claro

Verde claro a verde azulado

Verde azulado a azul

A2.10.4 Grafique la titulación en blanco en el mismo papel utilizado para el indicador.

A2.11. Cálculo

A2.11.1 Reste el volumen de titulante utilizado en la titulación en blanco del utilizado para la
titulación de la solución indicadora al mismo pHr correspondiente a los cambios de color definidos
entre 10 pHr y 12 pHr.

A2.12. Precisión y Tendencia

A2.12.1 Precisión: no se ha determinado la precisión de este procedimiento y no hay planes para

desarrollar uno.

A2.12.2 Sesgo: los procedimientos de este método de prueba no tienen sesgo porque los valores
solo se pueden definir en términos del método de prueba.

MP-CA002 vigente. Política de Ensayos de Aptitud (ILAC P9:06/2014 ILAC

Policy for Participation in Proficiency Testing Activities)

El ensayo de aptitud es un proceso para verificar el desempeño y es un requisito de la ema para

obtener y mantener la acreditación de los laboratorios de ensayo y calibración. Los resultados de
los ensayos de aptitud, son un indicador de la competencia técnica de un laboratorio y son una
parte integral del proceso de evaluación y acreditación.

POLÍTICAS REFERENTES A ENSAYOS DE APTITUD

5.1 REQUISITOS GENERALES

5.1.2 Los resultados con que un organismo de evaluación de la conformidad (OEC) participa en
ensayos de aptitud deben ser producidos por sí mismo y no a través de terceros, de lo contrario se
procederá a suspender su acreditación.

5.1.3 Cuando sea posible los laboratorios de calibración deberán participar en los ensayos de
aptitud con los valores de la incertidumbre que tienen acreditada o se deben reportar los valores
reales obtenidos durante la calibración o medición (ya sean mayores o menores a la acreditada).

5.1.5 El ensayo de aptitud se considera disponible si se ofrece por cualquiera de los organismos
mencionados en el punto 5.2.9 de esta política, aun cuando sea efectuado en otro país excepto
cuando existan restricciones legales o arancelarias que no permitan el ingreso de las muestras o
equipos al país lo cual debe ser demostrado mediante evidencia objetiva.

5.1.6 Para acreditaciones iniciales además se considera como un ensayo de aptitud disponible,
aquellos que se hayan realizado de acuerdo al punto 5.2.9 de esta política, seis meses antes de
ingresar la solicitud de acreditación.

5.1.7 Es responsabilidad de los laboratorios realizar la búsqueda de los programas de ensayos de

aptitud disponibles y participar en los mismos, de tal manera que se cubran todas las subramas,
subáreas o disciplinas del alcance de su acreditación
5.2 LABORATORIOS DE CALIBRACIÓN, ENSAYOS, CLÍNICOS Y CIENCIA FORENSE

5.2.1 Para otorgar la acreditación inicial, el laboratorio debe obtener resultados satisfactorios en
un ensayo de aptitud, en al menos una de las subramas, subáreas o disciplinas, según
corresponda, referidas en el alcance de acreditación por cada rama, área o disciplina solicitada, no
se aceptan informes de resultados preliminares.

5.2.2 Para la revaluación o renovación de la acreditación, el laboratorio debe presentar evidencia

de participación en al menos un ensayo de aptitud que haya estado disponible en el ciclo de
acreditación en cada una de las subramas, subáreas o disciplinas, según corresponda.

5.2.8 La actualización del plan de participación en EA deberá llevarse a cabo cuando existan
cambios en personal, metodología equipamiento, etc, y estos tengan efecto significativo en los
ensayos o calibraciones dentro del alcance de la acreditación.

5.2.9 La entidad mexicana de acreditación, a.c., aceptará los siguientes ensayos de aptitud:

- Los realizados por los PEA´s acreditados por ema.

- Los publicados por el Centro Nacional de Metrología (CENAM) y los Institutos Nacionales de
Metrología (INM) signatarios del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo (ARM) del Comité
Internacional de Pesas y Medidas (CIPM) siempre y cuando éstos cumplan con los requisitos
marcados por la NMX-EC-17043-IMNC-2010 / ISO/IEC 17043:2010

- Los ensayos de aptitud organizados por PEA´s acreditados por organismos de acreditación
signatarios del MLA de IAAC y del MRA de APLAC y de ILAC.

- Los ensayos de aptitud realizados por organismos acreditadores de países signatarios del
Acuerdo de Reconocimiento Multilateral MLA de IAAC y del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo
(MRA) de APLAC y de la Cooperación Internacional de Acreditación de Laboratorios (ILAC).

- Los programas de ensayos de aptitud realizados por las siguientes organizaciones: Asia Pacific
Laboratory Accreditation Cooperation (APLAC), InterAmerican Accreditation Cooperation (IAAC),
European co-operation Accreditation (EA), World Anti-Doping Agency (WADA)).

- Los ensayos de aptitud incluidos en el European Proficiency Testing Information System (EPTIS),
siempre y cuando demuestre cumplimiento con la norma ISO/IEC 17043:2010 por organismos de
acreditación signatarios del MLA o MRA de: IAAC, APLAC, EA o de ILAC.

5.5.2 LABORATORIOS DE CALIBRACIÓN, ENSAYOS, CLÍNICOS Y EN CIENCIA FORENSE

5.5.2.2 En caso de que los laboratorios seleccionen la participación en programas de ensayos de

aptitud como una de sus formas de seguimiento a su desempeño, en caso de obtener resultados
no satisfactorios el laboratorio deberá realizar las acciones correctivas conforme su sistema de
gestión.

5.6 INFORMES DE RESULTADOS DE ENSAYOS DE APTITUD

5.6.2.1 En caso de que el ensayo de aptitud no sea organizado por un PEA acreditado por ema, el
OEC participante es responsable de entregar a la entidad el informe final de resultados, en un
plazo no mayor a cinco días hábiles, a partir de la fecha en que recibió los resultados.
5.6.2.2 Cuando la entidad detecte que un OEC obtuvo resultados no satisfactorios y no entregó el
informe de participación a la ema, la entidad suspenderá la acreditación en el alcance involucrado
en el EA, de acuerdo a lo establecido en el artículo 75 fracción I del Reglamento de la Ley Federal
sobre Metrología y Normalización.

 ARTÍCULO 75. Las entidades de acreditación, previa opinión de las dependencias

competentes, podrán suspender en forma parcial o total la acreditación de los
organismos de certificación, laboratorios de prueba, laboratorios de calibración o
unidades de verificación, cuando:
I. No proporcionen a la entidad de acreditación o a las dependencias competentes
en forma oportuna y completa los informes que le sean requeridos respecto a su
funcionamiento y operación;

5.7 SEGUIMIENTO

5.7.1 Los OEC acreditados que obtengan resultados no satisfactorios de acuerdo con los criterios
de evaluación establecidos en el ensayo de aptitud, deben entregar en un plazo no mayor a 20
días hábiles a partir de haber recibido el informe de resultados del ensayo de aptitud, a la
Gerencia correspondiente las acciones realizadas que contengan, más no se limiten a:

 La investigación para determinar la(s) causa(s) que origina(n) el(los) problema(s)

 La acción correctiva seleccionada o resultante para eliminar el problema y prevenir la
recurrencia
 La implantación de la(s) acción(es) más adecuada(s) para eliminar el problema y prevenir
la recurrencia
 El seguimiento a los resultados para asegurar que las acciones correctivas tomadas hayan
sido efectivas
 • El análisis y tratamiento del trabajo no conforme detectado
 • La evaluación de todos los registros de control de calidad, derivados del análisis del
trabajo no conforme detectado.

5.7.10 Si el OEC obtiene resultados no satisfactorios en dos ensayos de aptitud consecutivos en el

mismo alcance y durante el mismo periodo de acreditación, ema suspenderá parcialmente la
acreditación del alcance involucrado de forma inmediata. La suspensión se retira después de que
el OEC haya obtenido resultados satisfactorios en otro ensayo de aptitud dentro del alcance
involucrado