LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA

AISLAMIENTO DE UN INGREDIENTE ACTIVO EN UNA DROGA

ANALGÉSICA

Presentado por:

Ángel Camilo Contreras Bernal. Cód. 1950176.

Presentado a:

Docente Yolanda Mejía Toro

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER.

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS.

PROGRAMA DE QUÍMICA INDUSTRIAL.

San José de Cúcuta, 29 de septiembre de 2020

 Objetivos.

Tener un concepto claro sobre cromatografía de columna y su función empleada en el

laboratorio.

Emplear el proceso de cromatografía de columna, para extraer el ingrediente activo de un

analgésico.

Comprender las estrategias utilizadas para hacer cromatografía de columna de manera casera

Evidenciar ciertos procesos aplicados para la extracción del colorante de la remolacha

 Resolución de las preguntas de la practica 2. Aislamiento de un ingrediente
activo en una droga analgésica

1. ¿Por qué el porcentaje de recuperación es menor del 100 %?

El porcentaje de recuperación es menor de 100% debido a que, en cualquier proceso químico,

inclusive el método de separación de cromatografía por columna se encuentra con ciertos

factores como impurezas e incluso características volátiles que puede presentar la sustancia al

interactuar con el medio, que actúan como interferencias, lo cual bajan el rendimiento de un

proceso y la eficiencia de este.

2. ¿Por qué la tableta fue molida?

La tableta es molida para que favorezca la velocidad en solubilidad debido a que cuando el

tamaño de la sustancia cuanto más aumenta la reacción de solubilidad llega a ser muy lenta o no

a solubilizarse completamente, presentando así excesos en la solución.

3. ¿Cuál es el propósito de la centrifugación?

Facilitar la observación y la evidencia de precipitados, opalescencia, o turbidez en una solución.

En otras palabras, facilita la separación de una fase estacionaria y la fase móvil, para que sea mas

considerable su observación.

4. ¿Cuál es el propósito de la columna de alúmina?

El propósito de la columna de alúmina es actuar como un absorbente, es decir cuando entra en

contacto con una solución que contiene un compuesto disuelto en un solvente, este podría

absorberse o adherirse a las partículas finas de la alúmina.

5. Si 185 mg de acetaminofén fueron obtenidos de una tableta conteniendo 350 mg de

acetaminofén ¿cuál será el porcentaje en peso recuperado?

Teniendo en cuenta que de los 350 mg de la muestra base, se extrajeron 185 mg de

acetaminofén, se puede expresar que:

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑜𝑓𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑖𝑑𝑜𝑠
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑜𝑓𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)

185 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑜𝑓𝑒𝑛
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100
350 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑜𝑓𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 52.857%

El porcentaje de acetaminofén recuperado de las tabletas de acetaminofén corresponde al

52.857%.

6. Un estudiante quien estaba aislando aspirina, paró el experimento después del paso de la

filtración con alúmina. Una semana, el metanol fue evaporado y se completó el

experimento. La Tf de la aspirina fue entre 110 y 115 °C. Explicar por qué la Tf fue baja

y porqué el rango de fusión fue amplio.

La Tf de la aspirina fue baja debido a la presencia de ciertas impurezas o interferencias que se

pudieron haber filtrado e incluso adherido sino se tapó herméticamente la sustancia. La presencia

de estas impurezas afecta el punto de fusión de la sustancia. Por lo tanto el rango de fusión

también se ve afectado debido a la imprecisión de los resultados, evidenciando sesgo en los

mismos.
Extracción de colorante de la remolacha por
cromatografía en columna
Angel Camilo Contreras Bernal1
1. Estudiante de la universidad francisco de Paula Santander, departamento de ciencias
básicas. Química industrial

Objetivos

Evidenciar y evaluar el proceso de cromatografía columna en casa

Observar la obtención del pigmento de la remolacha a partir de la cromatografía en columna del
papel
Conocer y adquirir conceptos que se tornen desconocidos sobre cromatografía y pigmentos
presentes en la remolacha

Marco teórico

Cromatografía es un método que se utiliza para separar uno o más componentes en una mezcla.
Hay tres tipos de cromatografías que son principalmente usados en los laboratorios de química:
columna, capa final y gas. La cromatografía es un método físico en el que los componentes de
una muestra se distribuyen entre dos fases: fase estacionaria (adsorbente) y la fase móvil. La fase
móvil es un fluido que se mueve a través de la fase estacionaria. En la técnica de cromatografía
la muestra pasa a través de la fase estacionaria vía la fase móvil. Los componentes se separan de
acuerdo al grado de adsorción presente en ellos y la fase estacionaria. En otras palabras, en la
fase estacionaria los componentes son adsorbidos y la fase móvil los “des-adsorbe” y arrastra a
lo largo de la fase estacionaria. La habilidad de un compuesto para ser adsorbido fuertemente por
el adsorbente está relacionada con las fuerzas intermoleculares entre ambos. El solvente debe ser
capaz de disolver los compuestos que se van a separar, sin embargo, su capacidad de “des
adsorción” dependerá de la naturaleza del adsorbente y de los compuestos que son movidos
Pigmento de remolacha
La betanina, betacianina, rojo remolacha o colorante E-162 es una sustancia que consiste en el
extracto acuoso de la raíz de la remolacha roja, Beta vulgaris. Se extrae generalmente tras la
cocción en agua y presenta un color rosado.

Las betaninas son pigmentos hidrosolubles que pueden

obtenerse de la remolacha, estos pueden ser utilizados en la
industria de alimentos (Brito & et al, Colorantes naturales para
uso alimenticio, 2019) (bebidas, cárnicos, lácteos, confitería,
salsas, panificación, aderezos, etc.), por su poder colorante,
sus propiedades antioxidantes y antiinflamatorias, además de

Figura 1. Estructura de la betanina

ser un excelente aditivo para suplementos alimenticios para
deportistas.
Por otro lado, se puede mencionar que el uso del colorante (Brito & et al, Obtención del
colorante natural del Camote (Ipomoea batatas), 2019) de la remolacha es limitado, porque, las
betacianinas se degradan con facilidad a la exposición a la humedad, temperatura, luz y oxígeno.
A pesar de lo expuesto la creciente oferta y demanda de alimentos procesados en el Ecuador, ha
permitido ingresar a nuevos mercados especialmente externos, con lo cual, se incrementa el uso
de pigmentos dentro de sus ingredientes.
Los principales pigmentos responsables de la coloración de la remolacha son:
1. Betanina: Es un tipo de betacianina (y a su vez, de betalaina) utilizado como colorante
alimentario (E162) y es el principal responsable de producir beeturina (orina color
rojiza).
2. Indicaxantina: Es un tipo de betaxantina (y a su vez, de betalaina) con alto poder
antioxidante.
3. Vulgaxantina: Es un tipo de betaxantina (y a su vez de betalaína) encontrada en
remolacha y acelgas entre otras fuentes. Son pigmentos antioxidantes, tipos I, II, III, IV y
V. Como todas las betaxantinas, no pueden ser hidrolizadas por ácido a aglicona sin
degradarse.
La actividad del agua también afecta la estabilidad de este antioxidante. Se ha estudiado
como un aditivo nutricional natural, pero la inestabilidad sigue siendo un problema.
Materiales y equipos
Los materiales y equipos utilizados para la extracción del pigmento de la betanina de la
remolacha fueron de tipo comunes y hechos en casa.
1. Recipientes
2. Jeringa: su función consiste en depositar el volumen del disolvente de una forma
regulada y controlada. También se utilizó como una columna cromatografía.
3. Licuadora: se requirió para el mezclado y el triturado del papel en forma de pasta
4. Papel: se empleó mediante cierta preparación con el objetivo de ser un absorbente.

Figura 2. Materiales utilizados en la extracción de pigmento de la remolacha

Reactivos
1. Remolacha: es un vegetal de tonalidad rojiza a quien se va a extraer los pigmentos
mediante cromatografia en columna de manera casera.
2. Etanol: se utilizo como solvente o eluente en el proceso de extraccion de pigmentos
provenientes de la remolacha.

Figura 3. Remolacha y alcohol etílico, sustancias utilizadas para la extracción de pigmentos

Procedimiento
Extraccion de pigmentos de remolacha por cromatografia en columna

La muestra de papel en trozos que se tenia inicialmente, se ubico en un recipiente y

posteriormente se agregó 30 ml de alcohol etilico. Midiendo y adicionando 20 ml en una primera
instancia y luego 10 ml de alcohol etilico debido al volumen limitado de la jeringa.

Figura 4. Preparación de absorbente. Adición de alcohol etílico a la muestra trozos de papel.

Posteriormente se tapó el recipiente, para disminuir la volatilización del solvente en condiciones

ambientales y se dejó entre 15 a 25 min en reposo.

Figura 5. Preparación de absorbente. Reposo de la muestra de papel con alcohol etílico.

Luego del estado de reposo se llevó a licuar el contenido del recipiente. Tras el proceso de licuo,
se extrayó el contenido de la llicuadora y se filtró sin hacer demasiada presión hasta obtener una
masa.

Figura 6. Proceso de licuo, extracción y filtración de la masa de papel.

Luego se colocó la masa de papel obtenida en un cilindro de jeringa, hasta completar el 80%
aprox.

Figura 7. Ubicación de la masa en el cilindro de la jeringa haciendo el papel de columna cromatográfica.

Ya listo el adsorbente, la muestra de remolacha se scó del recipiente y se llevó a licuar.

Seguidamnete el proctudo se filtró para obtener el extracto de remolacha y se agregó en un
recipiente.
 Figura 8. Proceso de licuo, filtración y extracción de la esencia de remolacha.

Luego, con un poco de la masa de papel obtenida anteriormente, se impregnó del extracto de
remolacha y se insertó en la parte superior del cilindro de la jeringa.

Figura 9. Impregnación de masa adsorbente de papel con el extracto de remolacha y su ubicación en la

columna.

Seguidamente se colocó un recipiente debajo de éste y se dejó actiuar por varias horas,
agregando repetidamente pequeños volumenes de solvente evitando que se seque.

Figura 10. Fase final del montaje de la columna cromatográfica casera, con recipiente.
Resultados
Despues de haber transcurrido varias horas se observó la presencia de un liquido de color rosa en
el recipiente, haciendo referencia a los pigmentos de la remolacha..

Figura 11. Solución de pigmentos extraídos de la remolacha. Se evidencia una tonalidad rosa debido a la
presencia de betaninas.

Referencias bibliográficas

https://es.scribd.com/doc/16675209/6-EXTRACCION-Y-SEPARACION-DE-PIGMENTOS-
VEGETALES
https://quimicaorgstv.weebly.com/uploads/4/0/1/0/40103559/pr%C3%A1ctica_2_cromatograf%
C3%ADa.pdf
https://es.qwe.wiki/wiki/Vulgaxanthin
https://www.researchgate.net/publication/335945588_Obtencion_de_Betacianinas_de_la_Remol
acha_Beta_vulgaris
AISLAMIENTO DE UN INGREDIENTE ACTIVO EN UNA DROGA ANALGÉSICA, UFPS, manual de prácticas lab
QUIMICA ORGANICA 1.