Ensayos preliminares y Determinación de punto de fusión y

ebullición
TAREAS DE APRENDIZAJE
Tener en cuenta para prepararse para su actividad práctica.
1. Composición química de la carne de res, la grasa del tocino, el azúcar y el café.
2. Biopolímeros presentes en los materiales biológicos, si los hay, y sus unidades monoméricas.
3. Estructura química del azúcar, la cafeína, un triglicérido y los 20 aminoácidos proteicos.
4. Fichas técnicas que incluyan estructura química, propiedades físicas, riesgos y normas de seguridad
en el manejo de todos los compuestos orgánicos puros que se vayan a utilizar en la práctica.
5. Reacciones químicas involucradas en el reconocimiento de carbono en el naftaleno y de nitrógeno
en la urea, según los ensayos que se vayan a realizar en la práctica de laboratorio.
PROCEDIMIENTO

* Aspecto físico del compuesto

Hacer este ensayo con urea, naftaleno, hexano, tolueno, glicerina, butanol, benzaldehído y etilamina.
Observar los compuestos y establecer si son sólidos cristalinos o amorfos, si son líquidos, si son coloreados
o no.
* Olor (no inhale directamente del frasco)
Hacer este ensayo con urea, naftaleno, hexano, tolueno, glicerina, butanol, benzaldehído y etilamina.
Destapar el frasco de reactivo, conducir con la mano los vapores hacia la nariz y tratar de definir el olor con
sus palabras.
Muchos tipos de compuestos orgánicos tienen olores característicos. No es posible describir los olores de
una manera precisa. En general, los esteres tienen olor agradable; los mercaptanos, isonitrilos y las aminas
tienen olores desagradables. Dentro de los que tienen olores característicos están los fenoles, las aminas,
los ácidos. El benzaldehído, el nitrobenceno y el benzonitrilo tienen olores a almendras amargas; sin
embargo, el olor es más pronunciado en los compuestos de bajo peso molecular.
*Ensayo de ignición
Hacer este ensayo con todos los materiales biológicos y solamente con los siguientes compuestos puros:
naftaleno, hexano, tolueno y butanol.
Si la sustancia es líquida, colocar de cinco a diez gotas en la cuchara de combustión, que debe estar limpia,
seca y fría; luego, acerque la llama del mechero y determinar la inflamabilidad y la naturaleza de la llama;
calentar con llama pequeña y de vez en cuando, aplicar la llama directamente sobre la sustancia de manera
que entre en ignición antes de que se volatilice.
Si el compuesto es sólido, colocar unos 10-20 miligramos (lo que se logre coger con la punta de la
Microespátula) en la cuchara de combustión, y calentar con llama pequeña; observar si se funde y la forma
como lo hace (si lenta o rápidamente); notar si se desprenden gases o vapores (tener cuidado porque
algunos de estos gases pueden ser nocivos) y determinar si son ácidos o básicos, utilizando papel tornasol
humedecido.
Si el compuesto se carboniza, calentar fuertemente hasta que el residuo sea casi blanco o no quede residuo.
Si queda residuo, dejar enfriar; luego, disolver con una gota de agua y ensayar esta solución con el papel
tornasol; después, adicionar una gota de HCl 10% y observar si se desprenden gases. Si esto ocurre, indica
la presencia de metales.
*Prueba de Baeyer
Colocar en un tubo de ensayo aproximadamente 1 gota del reactivo de Baeyer (permanganato de potasio
0,1%); adicionar entre 10 y 15 gotas del compuesto patrón, si es líquido, y de 20 a 50 mg (lo que se logre
coger con la punta de la microespátula) si es sólido. Mezclar y observar los resultados obtenidos.

Punto de fusión para las sustancias patrón

Cerrar el tubo capilar por un extremo cuidadosamente a la llama, de modo que no se deforme el vidrio, sino
que se genere una soldadura uniforme y lisa (asegúrate de que el capilar esté perfectamente cerrado).
Coloca, luego, una pequeña cantidad de sustancia previamente pulverizada en un vidrio de reloj pequeño.
Con el tubo capilar invertido (la parte abierta hacia abajo), presiona sobre la sustancia, de tal manera que
tome una pequeña cantidad del sólido; dale la vuelta al capilar y baja el sólido al fondo del tubo; golpea
suavemente el tubo sobre la mesa y sujétalo entre los dedos pulgar e índice. Repite este proceso las veces
necesarias, de tal manera que la sustancia alcance una altura de aproximadamente 0,5 cm desde el fondo
del capilar.
Amarra el tubo capilar cargado al termómetro con un alambre de cobre; procura que la sustancia quede al
nivel de la mitad del bulbo. Introduce el termómetro con el capilar en el tubo de Thiele, que se debe haber
llenado previamente con aceite mineral por encima de la parte superior del codo (como se indica en la figura
N.° 6) y ten cuidado de que no quede tocando las paredes del tubo.

Una vez hecho el montaje de la figura N° 6, procede a tomar los puntos de fusión. Iniciar por la sustancia
que tenga el punto más bajo, calentando suavemente hasta que se vea que comienza a desprenderse el
sólido de las paredes del capilar; en ese momento, retirar el mechero y leer la temperatura inicial. Dejar
que se termine de fundir (lo cual ocurre rápidamente y se evidencia porque dentro del capilar se ve todo en
estado líquido) y leer de nuevo la temperatura, que será la final.
El rango de temperatura de fusión es el valor de la temperatura final (cuando termina de fundir) menos la
inicial (cuando empieza a fundir).
Desmontar el termómetro cuidadosamente para evitar quemaduras y en un capilar nuevo, colocar la
segunda sustancia. Volver a efectuar el montaje para determinar, de la misma manera que se describió
antes, el punto de fusión del siguiente compuesto.

*Sustancia problema
A discreción del docente. Proceder de la misma manera que con las sustancias patrón, utilizando aceite frío.

*Observaciones

- Para cada sustancia se usa un capilar nuevo y sustancia que no se haya calentado previamente.
- El aceite del tubo de Thiele no se cambia en ningún momento.
- El aceite mineral del tubo de Thiele se devuelve al envase original y NO se lava con agua.
Reporte de Datos
Tabla Propiedades físicas de los compuestos orgánicos analizados.
Muestra Aspecto Físico Olor
Urea
Naftaleno
Hexano
Glicina
1-Butanol
Benzaldehído
Tabla Observaciones del ensayo de Ignición de compuestos orgánicos.
Muestra Observaciones
Café
Azúcar
Carne
Naftaleno
Hexano
1-Butanol

Tabla Observaciones de la prueba de Baeyer de compuestos orgánicos.

Muestra Observaciones
Café
Azúcar
Carne
Naftaleno
Hexano
1-Butanol

Tabla de Temperaturas de Fusión y ebullición determinadas en el laboratorio.

Muestra Temp. (° C) - G1 Temp. (° C) - G2 Temp. (° C) - G3 Temp. (° C) - G4

Urea
Naftaleno
Acetanilida
Ácido Benzoico
1-Butanol
Benzaldehído
Acetona
Hexano