Acta Farm.

Bonaerense 4 (1): 15-8 (1985)

Recibido el 22 de mayo de 1985

Análisis Cromatográfico de Repelentes de Insectos

de Uso Humano
M A N O G. CARDOZO, EDUARDO D. RODRIGUEZ
MARIA T. PIZZORNO y SEM M. ALBONICO
Qtcívlica Analftica y Estabilidad de Medicatnent<>s
Facultad de Furnzacia y Bioquímica JUBA),
Junín 956, 1113 Buenos Aires, Argentina

RESUMEN. Se ha desarrollado un nuevo método por cromatografía gaseosa para

detectar N,N-dietil-m-toluaniida en repelentes de insectos de uso humano, utilizan-
d o une columna de Carbowax-20M y detector de ionización de llama, sin separacio-
nes previas.
SUMMARY. " C h r o m a t ~ ~ r a p h iAnalysis
c of Insect Repelients for Human Use". A
new chromatographic (GC) method employing a Carbowax-20M column and flame-
ionization detector without previous separation have been d e v e l o ~ e dfor the assay
of N.N-diethyl-m-toluamide in insect repellents.

INTKODUCCIOi~ absoluto, metanol, butano1 nornial y clo-

La N,N-dietil-m-toluamida es lino
de los repelentes de insectos más utiliza-
r l o ~ ' - cuya
~ aplicación requiere formula-
ciones complejas. Para analizar las mis-
mas se Izrin desarrollado niétodos espec-
trofotométricos en la zona del ultraviole-
ta4 y del infrarrojo5 , volumetría en me-
dios n o acuosos6 y cromatografía gas-lí-
quido7-lo, estas últimas precedidas de
complejas extracciones. Con el objeto de
encontrar una técnica más sencilia, que
nos permita analizar todas las foirnas del
mercado argentino que contienen esta
droga, desarrollamos un nuevo método
por cromatografía gaseosa sin separación
previa.
MATERIALES Y METODOS
Reactivos.
Se utilizxon como solverites alcoli 01
roformo, t o d a ellos de grado analítico y
sin previa purificación.
Se prepararon soluciones estin dares
de N,N-dietil-m-toluamida (1) y d e nafta-
leno (II ) c omo es tándar interno, en alco-
hol absoluto y bu tanol, respectivamente
(1 = 1 0 mglml y 11 = 2 mg/rnl). Se utili-
zaron reactivos de grado analítico en
ambos casos.
instrumental
LOS análisis se llevaron a cabo en un
cromatógrafo Perkin Elmer F 33 con de-
tector de ionización d e Ilarna.
La columna, de 2 metros de longi-
tud y 118 de pulgada de diámetro, fue
empaquetada con 6 %de Carbowax 20M
sobre Ch romosorb Q, malla 80-1 00 mesh.
La misma fue acondicionada por calenta-
miento a 21 9 OC durante 24 hs., bajo c e

PhLABKAS CLAVE: C r ~ n i a t o ~ r a fgaseosa;

ía Repelentes de Uso Humano; N,N-dietil-m-toluaniida
KEY U'ORDS: Gas Chromatograplzy; Insect Repellents; N,N-diethyl-m-toluamide

ISSN 0326-2383 15
Cardozo, M.G., E.D. Rodriguez, M.T. Pizzomo y S.M. Albónico

rriente de nitrógeno (40 mllmin). RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Las coridiciones cromatogr áficas Eri la Fig. 1 se observa u n cromato-
fueron las siguientes : temperatura d e c o grama típico de una mezcla estándar d e
lumna y d e inyector-detector: 185 OC y N,N-die til-m-toluamida y el estándar in-
275 OC, respectivamente; flujo d e nitró- terno tiaftaleiio, verificándose l a buena
geno 40 mllmin. separación de los componentes bajo las
condiciones usadas, con tiempos d e re-
Procedimiento. tención de 16,8 y 2,8 min, respectiva-
Muestreo. Se adquirieron en el mer- mente. Ninguno d e los eucipientes d e las
cado todas las formas farmacéuticas que formas estudiadas interfirieron en su aná-
contienen esta droga y que están a la ven- lisis. La exactitud del método se deterini-
ta en la Argentina. n ó mediante el análisis de soluciones d e
Aerosoles. Una vez desgasificado el concentración conocida del principio ac-
contenido d e u n aerosol se toma una alí- tivo. Los valores de X
y d e o fueron de
cuota equivalente a 70 mg teóricos de (I), 100,l y 1,4 respectivamente. En la Tabla
se le agregan 2 m1 d e l a solución del es- 1 se observan los resultados de esta de-
tándar interno (11) y se lleva a volumen terminación.
con alcohol absoluto en matraz aforado Los resultados del análisis d e los
de 1 0 m1 d e capacidad. Se cromatografía productos del mercado argeri tino se resu-
esta solución. nieri en la Tabla 2.
Cremas. Se toma u n a d í c u t a equi-
valente a 90 mg d e (1), se le agregan 2 m1
de solución d e estándar interno (11) y se
lleva a volumen con metano] en matraz
aforado de 10 m1 d e capacidad. Se c r o
matografía esta solución.
Líquidos. Se toma una alícuota e-
cluivalente a 100 mg de (!), se le agre-
gan 2 m1 de la solución del estándar in-
terno (11) y se lleva a volumen con meta-
no1 en matraz aforado de 1 O m1 d e capa-
cidad. Se cromatografía esta solución.
Barras. Se toma una alícuota equi-
valente a 100 mg d e ( I ) , se le agregan 2
rnl de la solución del están dar interno (11)
y se lleva a volumen con metanol en ma-
traz aforado de 10 m1 de capacidad. Se
c r o m a t ~ ~ r a f esta
í a solución.
Se inyectan 3 pl de las precedentes Figura 1. Croiiiatograi~iat i p o d e niezclas están-
soluciones usando las condiciones des- dares: A . solvente; 1%. iiaftaleno; C. N.N-dietil-
criptas anteriormente. mi tolu.riiiida.
 Acta Farmacéutica Bonaerense - V o l . 4 No 1 - Año 1985

Solución Pesado Hallado Recuperación

NO (mg) (mg) ( %)
1 78,3 79,6 101,7
2 111,9 111,6 99,7
3 86,2 87,9 102,O
4 105,5 104,3 98,9
5 111,3 110,3 98,9
6 96,l 95,4 99,3

Tabla 1. Determinación de N,N-dietil-m-toluaniida en soluciones estándares. El valor

d e X r e s u l t a = l O O , l ~ e l d e u , - -~1 , 4 .

Valor declarado Valor hallado Recuperación

Marca Presentación
( %PIP) (%P/P) (%)

aerosol 7,0 7,o 100,O

crema 7,0 7,2 102,9
1
loción 15,O 14,8 98,7
barra 15,O 15,5 103,3
1I crcma 7,0 7,0 100,O
111 aerosol 15,O 14,3 95,4
IV aerosol 8,O 798 97,4

Tabla 2. Determinación de N,N-dietil-in-toluamida en repelentes de insectos de uso

humano del mercado argentino.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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