UNIVERSIDAD PRIVADA NORBERT WIENER

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

CARRERA DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
LABORATORIO N°5

TRABAJO: análisis cuantitativo y cualitativo de orfenadrina citrato

1.- DATOS:
NOMBRES: Mirla Ruth
APELLIDOS : Izquierdo Quispe
CURSO: Farmacoquimica
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA: 7/02/2020
DOCENTE A CARGO: Collantes Llacza, Aldele Mariene
TURNO: Mañana
 ANALISIS CUANTITATIVO Y CUALITATIVO DE LA ORFENADRINA CITRATO

1.- INTRODUCCIÓN:
La orfenadrina (citrato / HCl) es
un fármaco anticolinérgico relajante muscular con baja
actividad antihistamínica. Antagonista de los receptores
muscarínicos colinérgicos centrales y periféricas que
produce la disminución del tono muscular sin cambios
centrales de importancia. Se utiliza también en el
tratamiento de la enfermedad de Parkinson .
Se usa para reducir el dolor relacionado con trauma
(contractura) músculo o inflacionario muscular .El
mecanismo de acción de orfenadrina no está bien
dilucidado. Se tiene acción anticolinérgica y la acción
estimulante suave en la corteza central.
La orfenadrina interactúa con alcohol debido a su biotransformación se produce en el
hígado. Propoxifeno puede causar temblores, ansiedad y confusión.
Es un fármaco con potencial tóxico y existen casos de muerte por la ingesta de 2 a 3 g
tomadas a la vez. La intoxicación por anticolinérgicos puede ocurrir en 2 h, con aguda y
clásicos con arritmias, convulsiones y muerte.

2.- OBJETIVO:
● Determinar y observar los análisis cuantitativos y cualitativos del keoerolaco
● Determinar el grado de pureza del ketorolaco en el aspecto del análisis cuantitativo

3.-MATERIAL:
3.1: MATERIAL DE USO COMÚN DE LABORATORIO

7 tubos de ensayo 7 láminas portaobjetos

pinza Luna de reloj
pipeta Cuba cromatografía
capilares mortero
Rejilla Soporte universal
bagueta gradilla
3 cromatrofolios Embudo
Erlenmeyer beacker
3.2: REACTIVOS:

Agua destilada metanol

cloroformo Benceno CONC q.p
Etanol CONC 96 Éter etílico conc Q.P
formol Tolueno CONC QP
Ácido sulfúrico Ioduro de potasio CONC 10%
Ácido acético Yodato de potasio CONC 10%
Bicarbonato de sodio 20g tetrahidrofurano
Vapores de iodo Metoxido de sodio 0.1N

3.3: EQUIPOS:

MICROSCOPIO CAMARA DE SATURACIÓN DE IODO

BALANZA ANALITICA MECHERO BUNSEN

4.-MÉTODO:
A. Análisis Cualitativo
 Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la orfenadrina citrato
 Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, éter etílico y cloroformo
 Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el
portaobjeto y se observa al microscopio a 40x de aumento.
 Cromatografía en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar
la cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra
problema, el sistema de solventes es metanol, agua, amoniaco (2:1:0,01
mL). Se revela con vapores de yodo.
 Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade V gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción del ácido pícrico: A unos mg de muestra problema en solución,
se añade IV gotas de Ácido pícrico al 5% en solución alcohólica el precipitado
amarillento cristalino indica positivo.
3. Reacción del ácido silicotungstitco: A unos mg de muestra problema en
solución, se añade VI gotas de Ácido silicotungstico al 5% en ácido Sulfúrico
6N, el precipitado cristalino lechoso indica positivo.
 4. Reacción de Bouchardart: a unos mg de muestra problema adicionar 2 ml
de Reactivo y observar la presencia de precipitado floculento de color café
o parduzco.

B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta,
añadir mg de acetato de mercurio y 1,0 mL de ácido fórmico y V gotas de alfa-
naftol benceína al 0,1% y se procede a cuantificar con una solución de ácido
perclórico 0,1 N en ácido acético glacial. Determinar el porcentaje de pureza de
la muestra de clorhidrato de orfenadrina si es la materia prima y/o el porcentaje
de clorhidrato de orfenadrina por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

5.-RESULTADOS:

5.1: ANÁLISIS CUALITATIVO

TABLA N°1 ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS

SUSTANCIA ANALIZADA Orfenadrina OLOR no aplica

citrato

FORMA FARMACÉUTICA tableta ASPECTO pulverizado

SABOR no aplica COLOR amarillo

LABORATORIO Portugal S.R.S PESO PROMEDIO 0.29864

LOTE :1070849
F.V :07/(22)

TABLA N°2 SOLUBILIDAD

AGUA DESTILADA +++

ETANOL ++

METANOL +++

CLOROFORMO +

ETER DIETILICO +++

TABLA N°3 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICAS

ETANOL : observación 100x

Se observó cristales tipo aguja refringente al
cambio de luz en el microscopio

METANOL : observación 100x

Se observó cristales tipo aguja refringente al cambio
de luz en el microscopio

TABLA N°4 CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

SISTEMAS DE SOLVENTES Éter dietilico : Etanol : metanol

(PROPORCION)
3 : 1 : 0,5
REVELADOR Vapores de iodo
Rf st 0.77

RF éter dietilico 5.7 / 6cm 0.95

Rf mp RF metanol 5.7 / 6.1cm 0.9344

RF etanol 5.9/ 6.2cm 0.9516

TABLA N°5 ANÁLISIS QUIMICO CUALITATIVO

REACCION RESULTADO OBSERVACIÓN INDICA
Dragendorff +++ pp. naranja Presencia de nitrógeno terciario
Bouchardart +++ pp.cafe Presencia de alcaloides
Acido picrico +++ pp. amrillento Presencia de anillos aromáticos
cristalino
Acido +++ pp.cristalino Presencia de álcalis
silicotungstitco lecheso
 TABLA N°2.1 ANÁLISIS CUANTITATIVO

SOLUCIÓN VALORANTE ácido perclorhídrico 0.1 N en

acido glacial

SOLVENTE acetato de mercurio y 1,0 mL

de ácido fórmico

INDICADOR α naftol benceina

GASTO 1.3 ml

● Valor de gasto = 1.3

● Peso molecular = 269.381
● Concentración molecular = X= 33.40 Y= 35.01953

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 ∗ 𝑁(0.1 𝑁) ∗ 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝐿

𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟

RESULTADO = 105%
RANGO = %

6.-DISCUSIÓN :
● En la TABLA N°2 DE SOLUBILIDAD , se observa en la prueba de solubilidad que la
orfenadrina citrato es muy soluble en éter dietilico , ligeramente soluble en Étanol,
y poco soluble en agua destilada y soluble en cloroformo . El resultado obtenido
en el laboratorio, no concuerda exactamente con los datos de la Farmacopea
Española; en que describe lo siguiente . Poco soluble en agua, ligeramente soluble en
alcohol, casi insoluble en cloroformo, en benceno y en éter dietílico .
● En la TABLA N°5 , todas la reacciones son positivas debido a la concentraccion de
estas mismas
● En la tabla N° 4 se observó que el recorrido de la muestra problema según los rf de
la muestra fue para el etanol 0.90 para el metanol 0.9193 , para el éter dietilico 0.90
lo que da a entender que todas las muestras tienen diferente concentración esto se
debe a que uno presenta más solubilidad que otro variando los resultados .
 ● En la tabla N°5 se logró obtener los resultados deseados para las reacciones químicas
difundiendo que en el citrato de orfenadrina hay compuestos aromáticos resultado
que concuerda con datos establecidos referenciados .
● En el análisis cuantitativo TABLA 2.1 nos da como resultado el grado de pureza del
citrato de orfenadrina un porcentaje de pureza de 117 % que se encuentra fuera del
rango establecido 98.5%-101.5% según la farmacopea española (1)

7.-CONCLUSIÓN:
● Las pruebas analiticas cualitativas nos permiten identificar partes de la molécula
que nos aseguran su identidad así como las pruebas cuantitativas
nos permiten valorar la concentración en una forma farmacéutica usando técnicas
en las farmacopeas debidamente validadas
● En la determinación de análisis cuantitativo y cualitativo de orfenadrina citrato los
resultados van a depender de la calidad y cantidad de los reactivos usados como de
la muestra problema además de una correcta volumetría .
● Reacción de dragendorf , bouchardrt , acido pícrico y acido silicotungstitco fueron las
pruebas que identificaron nitrógenos terciarios , alcaloides y anillos aromáticos
compuestos o estructuras que el medicamento contiene verificando el grado de
pureza de la muestra
● El porcentaje obtenido fue de 105% de orfenadrina citrato dando lugar a una falla
en el proceso transcurrido puesto que el rango aceptable es de 98.5 a 101.5% según
la farmacopea española .
● Se comprobó mediante análisis químicos cuantitativo y cualitativo, además del
análisis cromatográfico, que se determina que la muestra de orfenadrina citrato
cumple con lo analizado, por lo tanto, se ACEPTA.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1.- Anmat.gov.ar. (2020). Página 561 - FARMACOPEA. [online] Available at:

http://anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_II/files/assets/basic-
html/page561.html [Accessed 23 Jan. 2020].
2.- Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología Médica farmacopea
argentina -septima edicion -volumen II-pag 459
file:///C:/Users/USER/Downloads/275207079-FEUM-10-Ed-TOMO-I.pdf

3.- Unibe.ac.cr. (2020). [online] Available at: https://unibe.ac.cr/revistafarmacia/wp-

content/uploads/2018/03/TESIS-1143-ANGIE-ARREDONDO-BARBOZA.pdf [Accessed 23
Jan. 2020].
4.- . Portal de Información-Medicamentos Esenciales y Productos de Salud Basic tests for
pharmaceutical dosage forms [Internet] OMS – GENEVA 1991 [Citado 01 de noviembre
2017] Recuperado a partir de apps.who.int/medicinedocs/pdf/h1794e/ h1794e.pdf .
5.- Martín-Sánchez, M., Martín-Sánchez, M. and Pinto, G. (2020). Reactivo de Lugol: Historia
de su descubrimiento y aplicaciones didácticas. [online] Scielo.org.mx. Available at:
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0187-893X2013000100006
[Accessed 23 Jan. 2020].
6.-Dirección General de Medicamentos, Insumos y Drogas. (DIGEMID)Manual de Buenas
Prácticas de Manufactura de Productos Farmacéuticos. 1999 [en línea]. [Fecha de acceso
16 de enero de 2020]. Disponible en
URL:http://www.digemid.minsa.gob.pe/Main.asp?Seccion=499.