Tecnología Farmacéutica II FFyB.

UBA

Trabajo Práctico de Molienda y Tamizado

1. Objetivos
2. Desarrollo
2.1. Mostrativa de los equipos con explicación de funcionamiento, variables
operativas y de diseño, aplicaciones.
2.1.1. Molino a bolas
2.1.2. Molinos de martillos/cuchillas
2.1.3. Granuladoras oscilantes
2.1.4. Molino coloidal
2.1.5. Molino de cruceta

m
er as
2.2. Molienda de granulado placebo en molino Fitzmill utilizando dos condiciones para

co
una variable operativa

eH w
2.2.1. Precauciones en el uso del Fitzmill

o.
rs e
2.3. Análisis granulométrico de los dos productos de molienda
ou urc
2.3.1. Empleo del Ro -Tap
2.3.2. Precauciones en el uso del Ro-Tap
o

2.3.3. Pesada de las fracciones

aC s

2.4. Análisis junto con los docentes de los resultados y respuesta de consultas sobre
vi y re

los temas teórico-prácticos relacionados con el TP

3. Informe
3.1 Modelo de informe del trabajo práctico
ed d

4. Bibliografía
ar stu
is
Th
sh

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1. Objetivos
(i) Comprensión por parte del alumno de los mecanismos de funcionamiento, variables
operativas, variables de diseño y aplicaciones de los equipos que se usan en las
operaciones de molienda para la fabricación industrial de medicamentos (farmoquímica,
alimentaría, veterinaria, etc.).
(ii) Análisis granulométrico mediante el método de tamices de granulados obtenidos bajo las
dos condiciones de la variable operativa de prueba. Comparación con el análisis
granulométrico inicial.

2. Desarrollo
Para la realización de este Trabajo Práctico es indispensable la lectura de los aspectos

m
teóricos de la molienda y el tamizado presentes en la correspondiente sección teórico-

er as
práctica de la presente Guía de Trabajos Prácticos.

co
eH w
o.
2.1. Mostrativa de los equipos con explicación de funcionamiento, variables
rs e
operativas y de diseño, aplicaciones.
ou urc
Explicación de mecanismos de ruptura por impacto, corte y atrición. Se explicará el
funcionamiento de los siguientes equipos:
o
aC s
vi y re

2.1.1. Molino a bolas

Se cuenta en la cátedra con dos molinos a bolas:
(i) Molino a bolas escala piloto, para procesar pequeñas cantidades.
ed d

(ii) Molino a bolas de cerámica de 10 litros de capacidad (escala industrial).

ar stu

Las bolas son también de cerámica y presentan distintos tamaños. La rotación de la cámara
esta impuesta por un par de rodillos montados horizontalmente sobre un armazón metálico.
is

2.1.2. Molinos de martillos/cuchillas

Th

En el laboratorio se encuentran tres molinos de martillos/ cuchillas.

(i) Molino en escala piloto conectado a ciclón.
sh

El molino consta de una carcaza de fundición recubierta interiormente por un manto dentado
de acero extraduro, dentro de la cual gira un eje que tiene acopladas, en forma móvil, piezas
de acero igualmente resistente a la abrasión. Tales piezas constituyen los martillos, los que,
cuando el eje gira a gran velocidad, son proyectados hacia afuera, pasando a escasa
distancia de la carcaza. Es un molino de martillos de libre oscilaciones. En la parte inferior
tiene una malla, intercambiable, que permite que las partículas abandonen el molino. La
alimentación se realiza por la parte superior mediante una pequeña tolva cuya descarga es
controlable mediante una chapa corrediza que obra como compuerta. El molino es

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accionado por un motor de 2 Hp, 288 rpm y 220 V. La descarga es conectada a un ciclón
clasificador de tamaños.
(ii) Molino Fitzmill® (de la empresa Fitzpatrick), de escala industrial, que según el sentido
de giro, puede ser cuchillas o martillos. Con este molino se hará el ensayo de molienda. El
Fitzmill cuenta con un diseño similar al molino anteriormente descripto. En el mismo el
cambio de velocidad entre Alta y Baja se realiza con el cambio de poleas. La velocidad baja
se consigue con la correa colocada en la polea pequeña del motor y la polea grande en el
otro extremo. La velocidad alta se consigue colocando la correa en la polea grande del
motor y la chica en el otro extremo. Para cambiar la polea se debe aflojar la misma, para ello
se deberá desplazar el motor hacia adelante girando el volante que se encuentra en la parte
trasera del equipo (pegado al motor). Una vez realizado el cambio, volver a tensar la correa

m
corriendo el motor hacia atrás.

er as
(iii) Molino Tornado® (de la empresa Stokes), también de martillos/cuchillas y de escala

co
eH w
industrial. A diferencia de los anteriores el Tornado posee los martillos/cuchillas montados

o.
en un eje vertical. Este equipo tiene la entrada de alimentación en la parte superior y el
rs e
material es alimentado de manera perpendicular al giro de los martillos. La configuración del
ou urc
rotor puede influenciar la distribución de tamaño de partícula de los gránulos; en la
configuración vertical, la malla se localiza en 360 ° alrededor de los martillos/cuchillas, y esto
o

provee mayor área abierta de malla y consecuentemente menos tiempo para que los
aC s
vi y re

gránulos permanezcan en la cámara de molienda comparado con los molinos de eje

horizontal. Como resultado de lo antedicho permite un mayor flujo másico de alimentación.
Una placa ciega en la parte inferior impide que el material escape por debajo.
ed d
ar stu

2.1.3. Granuladoras oscilantes

En la cátedra se cuenta con dos granuladoras oscilantes.
(i) Una de escala piloto (este equipo se visualizará en el siguiente TP en el laboratorio
is

del 6º piso)
Th

(ii) Otra de escala industrial (en laboratorio tecnológico de subsuelo, a visualizar en este
Trabajo Práctico).
sh

2.1.4. Molino coloidal

Este molino se volverá a ver en el TP de recubrimiento.

2.1.5. Molino de cruceta

Es un molino escala piloto de tipo continuo, con dos sistemas circulares dentados que giran
en sentido opuesto. El material se carga por la tolva y las fibras son atrapadas por los

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dientes. Se produce un estiramiento de las mismas y roturas. Es de aplicación para

tratamiento de materiales fibrosos como el material vegetal.

2.2. Molienda de granulado placebo en molino Fitzmill utilizando dos condiciones para
una variable operativa
En el trabajo práctico se realizará la molienda de un granulado en el molino Fitzmill
modificando una variable operativa (presencia o ausencia de malla) y se realizara el análisis
granulométrico de los productos obtenidos.
Se molerá aproximadamente medio kilogramo de granulado, para cada condición del molino.

2.2.1. Precauciones en el uso del Fitzmill

m
(i) Antes de iniciar la molienda, asegurarse de haber colocado la bolsa para recibir el

er as
granulado molido. Asegurar la correcta fijación de la misma

co
eH w
(ii) Debe ponerse en marcha antes de introducir la alimentación para evitar que se trabe.

o.
(iii) Luego de pasar el granulado original, dejar el molino funcionando 2 minutos más a fin
rs e
de asegurar el vaciamiento de la cámara de molienda.
ou urc
(iv) En el caso de velocidad alta, se genera mucho polvo.
(v) Desenchufar el molino antes de retirar la bolsa con el granulado molido.
o

(vi) Asegurar la completa descarga de la boca de salida del equipo al terminar.

aC s
vi y re

(vi) Como en toda operación de este tipo, es necesario utilizar el barbijo.

2.3. Análisis granulométrico de los dos productos de molienda

ed d

Para analizar la efectividad de nuestra operación de molienda debemos analizar la

ar stu

granulometría del material molido. Para polvos de tamaño de partícula mediano o grueso,
como en el caso de granulados, será aplicable el método de análisis granulométrico por
tamices (ver parte teórica). En el trabajo práctico emplearemos este ensayo para evaluar la
is

variación obtenida al modificar variables operativas en el molino de martillos/cuchillas. Se

Th

aportará a los alumnos el análisis granulométrico del material original sin moler para la
comparación e informe de resultados.
sh

Para polvos de tamaño de partícula muy pequeño (por ejemplo, drogas micronizadas), el
método por tamices no es aplicable, y se recurre a técnicas más sofisticadas como Coulter-
Counter, análisis por difracción láser (conocido como LALLS que son las siglas de low-angle
laser light scattering), etc.

2.3.1. Empleo del Ro-Tap

®
El vibrador de tamices Ro-Tap (de la empresa W. S. Tyler) consta de dos guías donde se
insertan los tamices en cascada (mallas grandes arriba - finas abajo), terminando en un

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tamiz ciego. Estas guías van apoyadas sobre una plataforma móvil la cual adquiere un
movimiento de zarandeo por intermedio de un excéntrico, cuyo trabajo es suministrado por
un motor cuya polea tiene la misma velocidad de giro de 1120 rpm, comunicándole al
excéntrico la misma cantidad de vibraciones por minuto.

Asegurarse el correcto orden y armado de la torre de tamices.

Malla Luz
(#) (µm)
ARRIBA Tapa --
14 1410
40 420
80 177

m
er as
100 149

co
120 125

eH w
140 105
200 74

o.
rs e 270 53
ou urc
ABAJO Ciego 0

Pesar exactamente 100 gr. de granulado molido y colocarlo sobre el tamiz superior (con la
o

torre ya armada) Colocar la tapa a la torre y encender el Ro-Tap.

aC s
vi y re

El tiempo de funcionamiento del Ro-Tap debe ser especificado. Para que sea comparable
debe ser el mismo que el utilizado para el análisis granulométrico del producto sin moler y se
deben emplear las mismas mallas. Los tiempos de ensayo suelen ser 10, 15, o 20 o 30
ed d

minutos (especificación de la técnica analítica). En el TP emplearemos 10 minutos.

ar stu

2.3.2. Precauciones en el uso del Ro-Tap

is

Este equipo posee una correa de transmisión, por ello debe evitarse acercar las manos,
pelo, ropa, etc. a la mencionada correa para evitar accidentes (esto se aplica a cualquier
Th

equipo con partes móviles).

sh

2.3.3. Pesada de las fracciones

Colocar un papel sobre la balanza e ir vaciando los distintos tamices sobre el mismo para
determinar el peso de cada fracción. Guardar las fracciones nuevamente en los tamices a fin
de conservarlas por si hay que repesar alguna de ellas. Controlar que la suma de pesos de
todas las fracciones se acerque a 100 gr. (en general puede haber una diferencia del valor
inicial dependiendo de la sensibilidad de la balanza y las pérdidas durante el vaciado del
tamiz). La cantidad agregada y la sumatoria total de las fracciones deben ser registrados y
comparada para estimar el grado de error del test realizado.

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2.4. Análisis junto con los docentes de los resultados y respuesta de consultas sobre
los temas teórico-prácticos relacionados con el TP
(i) Se explicarán las diferentes formas de graficar los resultados obtenidos en un
análisis granulométrico: Rechazo y cernido porcentual / rechazo y cernido porcentual
acumulado en función de Número de malla /Luz de malla/ log luz de malla.
(ii) Se hará una interpretación de los datos experimentales, se sacará información de
ellos y se predecirán cambios en los mismos debido a cambios en las variables operativas
de la operación de molienda.

3. Informe

m
Con los valores obtenidos del análisis granulométrico de ambos grupos y comparando con

er as
aquel correspondiente al granulado inicial (aportado por el docente), los alumnos deben

co
eH w
realizar las tablas y los gráficos y aportar su interpretación en el informe a entregar en el

o.
próximo trabajo práctico al JTP (ver como se hacen los cálculos en el ejemplo de la parte
rs e
teórica del tema y el modelo propuesto de informe que se presenta más adelante en esta
ou urc
sección).
o

Gráficos a realizar: Se deberán realizar los 3 gráficos a mano y los mismos en computadora
aC s
vi y re

(total 6 gráficos).
(i) Rechazo (%) en función de Nº de malla (papel milimetrado en la versión manual)
(ii) Rechazo acumulado (%)en función de luz de malla (µm) (papel milimetrado en la
ed d

versión manual)
ar stu

(iii) Rechazo acumulado (%) en función del LOG de Luz de malla (papel semilogarítmico
en la versión manual).
is

Para cada gráfico comparar en el mismo eje de coordenadas el granulado inicial y los
Th

resultados obtenidos de las dos condiciones de molienda. Informar si los mismos fueron o
no de acuerdo a lo previsto, evaluando tamaño y distribución. Justificar los resultados en
sh

base a sus observaciones.

En los gráficos de Excel u otro programa equivalente, calcular la línea de tendencia con el
R2 para ver linealidad y comparar las pendientes (homogeneidad) Mostrar como el Log
mejora la “linealidad” (R2 más cercanos a 1) con lo cual, la comparación de las pendientes
es más válido. Utilizar un rango que incluya todos los puntos. A continuación, verificar la
linealidad y la relación entre las curvas, eliminando los extremos (tamiz superior y ciego) en
el rango de estudio. Comparar los resultados bajo las dos modalidades de análisis e
informar sus conclusiones. Utilizar para la comparación el rango que considere más

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conveniente, justificando su elección. Verificar si cambiaron las pendientes con la molienda

en las gráficas acumuladas como indicativo de distribución.

Las gráficas de rechazos o cernidos acumulados es un método frecuente en el control de

granulometría de excipientes, donde los límites de aceptación corresponden con dos curvas,
una que constituye el límite superior y la otra el límite inferior. Los puntos obtenidos del
análisis granulométrico del excipiente bajo dictamen deben encontrarse dentro del área
comprendida entre ambas curvas.
No se aceptarán gráficos en hojas sueltas, sino que ellos deben estar incluidos en el cuerpo
del informe en el lugar que corresponda con su respectivo número de gráfico y título al pie
del mismo. Si se emplea otro tipo de papel para realizar el gráfico se lo debe pegar al resto

m
del informe.

er as
co
eH w
En las conclusiones del informe, se deberá comparar la granulometría del material inicial con

o.
la de los productos molidos, y de estos últimos entre sí, con interpretación de resultados.
rs e
Tratar, al menos, los siguientes temas en las conclusiones del informe
ou urc
(i) Comparación de los diámetros medios de partículas de los distintos granulados.
Justificar posibles causas.
o

(ii) Comparación de la dispersión de los diámetros medios de partículas de los distintos

aC s
vi y re

granulados (homogeneidad). Justificar posibles causas.

(iii) Observar si el gráfico logarítmico mejora el ajuste de los datos experimentales.
Justificar posibles causas.
ed d

(iv) Observar si la eliminación de los datos de los tamices de tamaños extremos, mejora
ar stu

el ajuste de los datos experimentales. Justificar posibles causas.

(v) Calcular el coeficiente de reducción obtenido en cada caso.
is
Th
sh

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3.1 Modelo de informe del trabajo práctico

Trabajo Práctico de Molienda y Tamizado

Fecha: __ / __ / ___
Alumno: ................................................................................Comisión:.........................
Jefe TP:..................................................................................

Identificación del granulado: ___________________

Molino: _____________________
Condiciones operativas de trabajo: ___________________________________
Variable operativa de prueba: ________________

m
Condición 1: ___________ Condición 2: ___________

er as
co
eH w
Análisis granulométrico: Condiciones de ensayo:

o.
Cantidad de muestra:_____ g Tiempo:_______min
rs e
Serie de las mallas _________
ou urc
Realizar tres tablas como la siguiente: para el granulado inicial, y las dos condiciones de
o

molienda.
aC s
vi y re

Diámetro Log luz de Rechazo Cernido

Número de Luz de Malla Rechazo Rechazo
promedio malla acumulado acumulado
tamiz (µm) (g) (%)
(µm) (%) (%)
/ /
ed d

/ /
ar stu

/ /
/ /
is

/ /
Th

/ /
/ /
ciego /
sh

Sumatoria

Agregar los 6 gráficos (tres en computadora y tres a mano).

Conclusiones:

Firma del alumno:

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4. Bibliografía
1. Vila Jato, JL, Tecnología farmacéutica, 1 ed., Editorial Síntesis (1997)
2. Vian A, Ocon J, Elementos de Ingeniería Química, Aguilar (1979)
3. Lieberman H, Lachman L, Schwartz JB, Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, Second
Edition, Marcel Dekker (1989)

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