ASTM Designación: G 31 - 72 (Reaprobado 2004)

Práctica estándar para pruebas de corrosión por

inmersión en laboratorio de metales1
Esta norma se emite bajo la designación fi ja G 31; el número que sigue inmediatamente a la designación
indica el año de adopción original o, en el caso de la revisión, el año de la última revisión. Un número
entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un superíndice épsilon (ε) indica un cambio
editorial desde la última revisión o nueva aprobación.

1. Alcance
1.1. Esta práctica2 describe los procedimientos aceptados y los factores
que influyen en las pruebas de corrosión por inmersión en el
laboratorio, particularmente las pruebas de pérdida de masa. Estos
factores incluyen la preparación de muestras, aparatos, condiciones
de prueba, métodos de limpieza de muestras, evaluación de
resultados y cálculo y reporte de tasas de corrosión. Esta práctica
también enfatiza la importancia de registrar todos los datos
pertinentes y proporciona una lista de verificación para informar los
datos de las pruebas. Otros procedimientos de ASTM para pruebas
de corrosión de laboratorio están tabulados en el Apéndice.
(Advertencia: en muchos casos, el producto de corrosión en los
metales reactivos titanio y circonio es un óxido duro y fuertemente
unido que define la eliminación por medios químicos o mecánicos
ordinarios. En muchos casos, las tasas de corrosión se establecen
por ganancia de masa en lugar de pérdida de masa.
1.2. Los valores establecidos en unidades SI deben considerarse como el
estándar. Los valores entre paréntesis son solo para información.
1.3. Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de
seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del
usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad
y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias
antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:3
A 262 Prácticas para detectar la susceptibilidad al ataque intergranular
en aceros inoxidables austeníticos
E 8 Métodos de prueba para la prueba de tensión de materiales
metálicos
G 1 Práctica para preparar, limpiar y evaluar muestras de prueba de
corrosión
G 4 Guía para realizar pruebas de cupones de corrosión en aplicaciones
de campo
G 16 Guía para aplicar estadísticas al análisis de datos de corrosión
G 46 Guía para el examen y evaluación de la corrosión por picaduras
3. Significación y uso
3.1. Las pruebas de corrosión, por su propia naturaleza, impiden la
estandarización completa. Esta práctica, en lugar de un
procedimiento estandarizado, se presenta como una guía para que
se puedan evitar algunas de las dificultades de tales pruebas.
3.2. La experiencia ha demostrado que todos los metales y aleaciones no
responden de manera similar a los muchos factores que afectan la
corrosión y que las pruebas de corrosión "acelerada" solo dan
resultados indicativos, o incluso pueden ser completamente
engañosos. No es práctico proponer un procedimiento de prueba de
corrosión de laboratorio estándar inflexible para uso general, excepto
para las pruebas de calificación de materiales donde obviamente se
requiere estandarización.
3.3. Al diseñar cualquier prueba de corrosión, se deben considerar los
diversos factores discutidos en esta práctica, porque se ha
encontrado que estos factores afectan en gran medida los resultados
obtenidos
4. Interferencias
4.1. Los métodos y procedimientos descritos en este documento
representan las mejores prácticas actuales para realizar pruebas de
corrosión de laboratorio desarrolladas por especialistas en corrosión
en las industrias de procesos. Para una interpretación adecuada de
los resultados obtenidos, se debe considerar la influencia específica
de ciertas variables. Éstos incluyen
4.1.1. Las muestras de metal sumergidas en un líquido caliente específico
no pueden corroerse a la misma velocidad o de la misma manera
que en los equipos donde el metal actúa como medio de
transferencia de calor para calentar o enfriar el líquido. Si la
influencia de los efectos de transferencia de calor es de interés
específico, se deben emplear procedimientos especializados (en los
que la muestra de corrosión sirve como agente de transferencia de
calor) (1).4
4.1.2. En las pruebas de laboratorio, la velocidad del medio ambiente en
relación con las muestras normalmente estará determinada por las
corrientes de convección o los efectos inducidos por la aireación o
ebullición o ambos. Si se van a estudiar los efectos específicos de la
alta velocidad, se deben emplear técnicas especiales para transferir
el ambiente a través de muestras tubulares o para moverlo
rápidamente más allá de la cara plana de un cupón de corrosión (2).
Alternativamente, el cupón puede rotarse a través del entorno,
aunque es difícil evaluar la velocidad cuantitativamente debido a los
efectos de agitación incurridos
4.1.3. El comportamiento de ciertos metales y aleaciones puede estar
profundamente influenciado por la presencia de oxígeno disuelto. Si
 este es un factor a considerar en una prueba específica, la solución
debe ser completamente aireada o desaireada de acuerdo con 8.7.
4.1.4. En algunos casos, la velocidad de corrosión puede estar gobernada
por otros componentes menores en la solución, en cuyo caso
deberán reponerse continua o intermitentemente cambiando la
solución en la prueba.
4.1.5. Los productos de corrosión pueden tener efectos no deseados en un
producto químico. La cantidad de contaminación posible puede
estimarse a partir de la pérdida de masa de la muestra, con la
aplicación adecuada de las relaciones esperadas entre (1) el área de
la superficie corrosiva, (2) la masa del producto químico manipulado
y (3) duración del contacto de una unidad de masa del producto
químico con la superficie corrosiva.
4.1.6. Los productos de corrosión del cupón pueden influir en la velocidad
de corrosión del metal en sí o de diferentes metales expuestos al
mismo tiempo. Por ejemplo, la acumulación de iones cúpricos en la
prueba de aleaciones de cobre en resistencias intermedias de ácido
sulfúrico acelerará la corrosión de las aleaciones de cobre, en
comparación con las tasas que se obtendrían si los productos de
corrosión se eliminaran continuamente. Los iones cúpricos también
pueden exhibir un efecto pasivador sobre los cupones de acero
inoxidable expuestos al mismo tiempo. En la práctica, solo las
aleaciones del mismo tipo general deben exponerse en el aparato de
prueba.
4.1.7. La prueba de corrosión de cupones está diseñada principalmente
para investigar la corrosión general. Hay una serie de otros tipos
especiales de fenómenos de los que se debe tener en cuenta en el
diseño e interpretación de las pruebas de corrosión.
4.1.7.1. La corrosión galvánica puede ser investigada por dispositivos
especiales que acoplan un cupón a otro en contacto eléctrico. El
comportamiento de las muestras en esta pareja galvánica se
compara con el de las muestras aisladas expuestas en el mismo
soporte y se observan los efectos galvánicos. Sin embargo, debe
observarse que la corrosión galvánica puede verse muy afectada
por las relaciones de área de los metales respectivos, la distancia
entre los metales y la resistividad del electrolito. El acoplamiento
de los cupones de corrosión solo produce resultados cualitativos,
ya que un cupón particular refleja solo la relación entre estos dos
metales en la relación de área particular involucrada.
4.1.7.2. La corrosión por grietas o la corrosión de la celda de
concentración pueden ocurrir cuando la superficie metálica está
parcialmente bloqueada del líquido corrosivo como debajo de un
espaciador o gancho de soporte. Es necesario evaluar esta
corrosión localizada por separado de la pérdida total de masa.
4.1.7.3. La corrosión selectiva en los límites del grano (por ejemplo,
corrosión intergranular de aceros inoxidables austeníticos
sensibilizados) no será fácilmente observable en las mediciones
 de pérdida de masa a menos que el ataque sea lo
suficientemente grave como para provocar la caída del grano, y a
menudo requiere un examen microscópico de los cupones
después de la exposición.
4.1.7.4. La corrosión por desmoldeo o “separación” es una condición en la
cual un componente se elimina selectivamente de una aleación,
como en la deszincificación de latón o la grafitización de hierro
fundido. Se requiere mucha atención y una evaluación más
sofisticada que una simple medición de pérdida de masa para
detectar este fenómeno.
4.1.7.5. Ciertos metales y aleaciones están sujetos a un tipo de ataque
altamente localizado llamado corrosión por picadura. Esto no
puede evaluarse solo por la pérdida de masa. El informe de
corrosión no uniforme se analiza a continuación. Debe apreciarse
que las picaduras son un fenómeno estadístico y que la incidencia
de las picaduras puede estar directamente relacionada con el
área de metal expuesta. Por ejemplo, un cupón pequeño no es
tan propenso a presentar picaduras como uno grande y es posible
pasar por alto el fenómeno en las pruebas de corrosión de ciertas
aleaciones, como los aceros inoxidables de la serie AISI Tipo 300
en ambientes contaminados con cloruro.
4.1.7.6. Todos los metales y aleaciones están sujetos a agrietamiento por
corrosión bajo ciertas circunstancias. Este agrietamiento ocurre
bajo condiciones de tensión de tracción aplicada o residual, y
puede o no ser visible a simple vista o en una inspección casual.
Un examen metalográfico puede confirmar la presencia de grietas
por corrosión bajo tensión. Es imperativo tener en cuenta que
esto generalmente ocurre sin una pérdida significativa en la masa
del cupón de prueba, aunque ciertos metales refractarios son una
excepción a estas observaciones. En general, si se observan
grietas en el cupón, puede tomarse como una indicación positiva
de susceptibilidad, mientras que la falta de efecto de este
fenómeno simplemente significa que no ocurrió bajo la duración y
las condiciones específicas de la prueba. Se emplean técnicas
separadas y especiales para la evaluación específica de la
susceptibilidad de metales y aleaciones al agrietamiento por
corrosión bajo tensión. (ver Ref. (3)).
5. Aparatos
5.1. Se debe utilizar un aparato versátil y conveniente, que consista en un
hervidor de agua o un recipiente de tamaño adecuado (generalmente
de 500 a 5000 ml), un condensador de reflujo con sello atmosférico,
un burbujeador para controlar la atmósfera o la aireación, un
termopozo y un dispositivo de regulación de temperatura, un
dispositivo de calentamiento (manto, placa calefactora o baño) y un
sistema de soporte de muestras. Si se requiere agitación, el aparato
puede modificarse para aceptar un mecanismo de agitación
 adecuado, como un agitador magnético. En la Fig. 1 se muestra una
configuración típica de flotación de resina para este tipo de prueba.

Fig. 1. Matraz de resina típico

Nota 1: El Matraz puede usarse como

un aparato versátil y conveniente para
realizar pruebas de inmersión simples.
La configuración de arriba a abajo es
tal que se pueden agregar aparatos
más sofisticados según lo requiera la
prueba específica que se realiza. A =
termopozo, B = líquido de resina, C =
muestras colgadas en el dispositivo de
soporte, D = entrada de aire, E = manto
calefactor, F = interfaz de líquido, G =
líquido de apertura para aparatos
adicionales que puedan ser necesarios,
y H = condensador de reflujo.

5.2. Los componentes sugeridos pueden modificarse, simplificarse o

hacerse más sofisticados para satisfacer las necesidades de una
investigación en particular. El aparato sugerido es básico y el aparato
está limitado solo por el juicio y el ingenio del investigador.
5.2.1. Se puede usar una caldera de reacción de vidrio donde la
configuración y el tamaño de la muestra permitirán la entrada a
través del cuello estrecho de la caldera (por ejemplo, junta de vidrio
esmerilado 45/50). Para soluciones corrosivas para el vidrio, se
pueden emplear calderas metálicas o plásticas adecuadas.
5.2.2. En algunos casos, un frasco de boca ancha con un cierre adecuado
es suficiente cuando se deben investigar pruebas de inmersión
simples a temperatura ambiente.
5.2.3. Las pruebas de vaso abierto no deben usarse debido a la
evaporación y la contaminación.
5.2.4. En pruebas más complejas, podrían ser necesarias disposiciones
para el flujo continuo o la reposición del líquido corrosivo, al tiempo
que se mantiene una atmósfera controlada.
6. Muestreo
6.1. El muestreo masivo de productos está fuera del alcance de esta
práctica.
 7. Espécimen de prueba
7.1. En las pruebas de laboratorio, las tasas uniformes de corrosión de
las muestras duplicadas generalmente están dentro del 610% en las
mismas condiciones de prueba. Excepciones ocasionales, en las
cuales se observa una gran diferencia, pueden ocurrir bajo
condiciones de pasividad límite de metales o aleaciones que
dependen de una película pasiva por su resistencia a la corrosión.
Por lo tanto, al menos las muestras duplicadas normalmente deben
exponerse en cada prueba.
7.2. Si los efectos de la corrosión se determinan por cambios en las
propiedades mecánicas, las muestras duplicadas no probadas deben
conservarse en un entorno no corrosivo a la misma temperatura que
el entorno de prueba para compararlas con las muestras corroídas.
La propiedad mecánica comúnmente utilizada para la comparación
es la resistencia a la tracción. La medición del porcentaje de
alargamiento es un índice útil de fragilidad. Los procedimientos para
determinar estos valores se muestran en detalle en los Métodos de
prueba E 8.
7.3. El tamaño y la forma de las muestras variarán con el propósito de la
prueba, la naturaleza de los materiales y el aparato utilizado. Es
deseable una gran proporción de superficie a masa y una pequeña
proporción del área del borde al área total. Estas relaciones pueden
lograrse mediante el uso de muestras cuadradas o circulares de
espesor mínimo. El enmascaramiento también se puede usar para
lograr las relaciones de área deseadas, pero puede causar
problemas de corrosión en grietas. Las muestras circulares se deben
cortar preferiblemente de hojas y no de material en barra, para
minimizar el grano final expuesto. Se pueden emplear cupones
especiales (por ejemplo, secciones de tubería soldada) para
propósitos específicos.
7.3.1. Una muestra circular de aproximadamente 38 mm (1,5 pulg.) de
diámetro es una forma conveniente para pruebas de corrosión en
laboratorio. Con un grosor de aproximadamente 3 mm (0,125 pulg.) y
un orificio de 8 mm (5⁄16 pulg.) U 11 mm (7⁄16 pulg.) de diámetro
para el montaje, estas muestras pasarán fácilmente a través de un
Junta de vidrio esmerilado 45/50 de un hervidor de destilación. La
superficie total de una muestra circular viene dada por la siguiente
ecuación:

A=π /2( D2−d 2 )+tπD +tπd

dónde:
t = espesor,
D = diámetro de la muestra, y
d = diámetro del orificio de montaje.
7.3.1.1. Si el orificio está completamente cubierto por el soporte de
montaje, se omite el último término (tπd) en la ecuación.
7.3.2. Se pueden preferir los cupones de 50 por 25 por 1.6 o 3 mm (2 por 1
por 1⁄16 o 1 ⁄8 pulg.) como muestras de corrosión, particularmente si
las pruebas de laboratorio deben estudiar los efectos de la interfaz o
la línea de líquido (ver Fig. 1), pero la evaluación de tales efectos
específicos está más allá del alcance de esta práctica.
7.3.3. Todas las muestras deben medirse cuidadosamente para permitir el
cálculo preciso de las áreas expuestas. Un cálculo de área
geométrica exacto al ±1% suele ser adecuado.
7.4. Se pueden esperar resultados más uniformes si se elimina una capa
sustancial de metal de las muestras para eliminar variaciones en la
condición de la superficie metálica original. Esto se puede hacer
mediante tratamiento químico (decapado), eliminación electrolítica o
molienda con un papel abrasivo grueso o un paño como el No. 50,
con cuidado de no endurecer la superficie (ver sección 5.7). Se
deben eliminar al menos 0.0025 mm (0.0001 pulg.) o 0.0155 a
0.0233 mg/mm2 (10 a 15 mg / pulg. 2). (Si se van a utilizar muestras
de aleación revestidas, se debe prestar especial atención para
garantizar que no se elimine el exceso de metal). Después de la
preparación final de la superficie de la muestra, las muestras deben
almacenarse en un desecador hasta la exposición, si no se usan
inmediatamente. En casos especiales (por ejemplo, para aluminio y
ciertas aleaciones de cobre), se recomienda un mínimo de 24 h de
almacenamiento en un desecador. La elección de un tratamiento
específico debe considerarse en función de la aleación a analizar y
los motivos de la prueba. Una superficie comercial a veces puede
producir los resultados más significativos. Demasiada preparación de
la superficie puede eliminar elementos segregados, contaminación
de la superficie, etc. y, por lo tanto, no ser representativos.
7.5. Se debe evitar la exposición de los bordes cortados a menos que el
propósito de la prueba sea estudiar los efectos de la operación de
corte. Puede ser deseable probar una superficie representativa del
material y las condiciones metalúrgicas utilizadas en la práctica.
7.6. La muestra se puede estampar con una marca de identificación
adecuada. Si la contaminación metálica del área estampada puede
influir en el comportamiento de corrosión, debe emplearse una
limpieza química para eliminar cualquier rastro de partículas extrañas
de la superficie del cupón (por ejemplo, por inmersión de cupones de
acero inoxidable en ácido nítrico diluido después del estampado con
matrices de acero).
7.6.1. El sello, además de identificar el espécimen, introduce tensiones y
trabajo en frío en el espécimen que podrían ser responsables de
 corrosión localizada o agrietamiento por corrosión bajo tensión, o
ambos.
7.6.2. El agrietamiento por corrosión bajo tensión en la marca de
identificación es una indicación positiva de susceptibilidad a dicha
corrosión. Sin embargo, la ausencia de grietas no debe interpretarse
como una indicación de resistencia (ver 4.1.7.6).
7.7. El tratamiento final de la superficie de las muestras debe incluir el
acabado con papel o tela abrasiva No. 120 o su equivalente, a
menos que la superficie se use en la condición de acabado de
fábrica. Este revestimiento puede causar cierto endurecimiento del
trabajo de superficie, hasta un punto que estará determinado por el
vigor de la operación de revestimiento, pero normalmente no es
significativo. El acabado superficial que se encuentra en servicio
puede ser más apropiado para algunas pruebas.
7.7.1. Los cupones de diferentes composiciones de aleación nunca se
deben moler en la misma tela.
7.7.2. La molienda en húmedo debe usarse en aleaciones que endurecen
rápidamente, como los aceros inoxidables austeníticos.
7.8. Las muestras se deben desengrasar finalmente frotando con un
polvo limpiador sin blanqueador, seguido de un enjuague completo
en agua y en un disolvente adecuado (como acetona, metanol o una
mezcla de 50% de metanol y 50% de éter) y secar al aire. Para
metales relativamente blandos (como aluminio, magnesio y cobre), el
lavado con polvo abrasivo no siempre es necesario y puede dañar la
superficie de la muestra. Los procedimientos ultrasónicos adecuados
son una alternativa aceptable. El uso de toallas para el secado puede
introducir un error a través de la contaminación de las muestras con
grasa o pelusa.
7.9. Las muestras secas deben pesarse en una balanza analítica con una
precisión de al menos ± 0.5 mg. Si quedan depósitos de limpieza (por
ejemplo, polvo para restregar) o se sospecha la falta de sequedad
completa, entonces se realiza la limpieza y el secado hasta que se
alcanza una masa constante.
7.10. El método de preparación de muestras debe describirse al informar
los resultados de las pruebas, para facilitar la interpretación de los
datos por parte de otras personas.
7.11. El uso de especímenes soldados a veces es deseable, porque
algunas soldaduras pueden ser catódicas o anódicas al metal original
y pueden afectar la velocidad de corrosión.
7.11.1. La zona afectada por el calor también es importante, pero debe
estudiarse por separado, porque las soldaduras en cupones no
reproducen fielmente la entrada de calor o los efectos de tamaño de
las soldaduras de tamaño completo.
7.11.2. La corrosión de un cupón soldado se informa mejor mediante la
descripción y las medidas de grosor en lugar de un milímetro por año
(milésimas por año), porque el ataque normalmente está localizado y
no es representativo de toda la superficie.
7.11.3. Una discusión completa sobre la prueba de corrosión de los
cupones soldados o el efecto del tratamiento térmico sobre la
resistencia a la corrosión de un metal no está dentro del alcance de
esta práctica.
8. Condiciones de la prueba
8.1. La selección de las condiciones para una prueba de corrosión en el
laboratorio estará determinada por el propósito de la prueba.
8.1.1. Si la prueba es una guía para la selección de un material para un
propósito particular, se deben determinar los límites de los factores
de control en servicio. Estos factores incluyen la concentración de
oxígeno, temperatura, velocidad de flujo, valor de pH, composición y
otras características importantes de la solución.
8.2. Se debe hacer un esfuerzo para duplicar todas las condiciones de
servicio pertinentes en la prueba de corrosión.
8.3. Es importante que las condiciones de la prueba se controlen durante
toda la prueba para garantizar resultados reproducibles.
8.4. La dispersión en los valores de la tasa de corrosión para muestras
duplicadas en una prueba dada probablemente no debe exceder el
±10% del promedio cuando el ataque es uniforme.
8.5. Composición de la solución:
8.5.1. Las soluciones de prueba deben prepararse con precisión a partir de
productos químicos que se ajusten a las especificaciones del Comité
de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química 5 y
agua destilada, excepto en los casos en que se usan soluciones
naturales o tomadas directamente de algún proceso de la planta.
8.5.2. La composición de las soluciones de prueba debe controlarse en la
mayor medida posible y debe describirse de la manera más completa
y precisa posible cuando se informan los resultados.
8.5.2.1. Los componentes menores no deben pasarse por alto porque a
menudo afectan las tasas de corrosión.
8.5.2.2. El contenido químico se debe informar como porcentaje en peso
de las soluciones. La molaridad y la normalidad también son útiles
para definir la concentración de productos químicos en algunas
soluciones de prueba.
8.5.3. Si se sospecha que hay problemas, la composición de las soluciones
de prueba debe verificarse mediante análisis al final de la prueba
para determinar el grado de cambio en la composición, como podría
ser el resultado de la evaporación o el agotamiento.
8.5.4. Las pérdidas por evaporación pueden controlarse mediante un
dispositivo de nivel constante o mediante la adición frecuente de una
solución adecuada para mantener el volumen original dentro del
±1%. Preferiblemente, el uso de un condensador de reflujo
normalmente impide la necesidad de agregar a la carga original de la
caldera.
8.5.5. En algunos casos, la composición de la solución de prueba puede
cambiar como resultado de la descomposición catalítica o por
reacción con los cupones de prueba. Estos cambios deben
 determinarse si es posible. Cuando sea necesario, se deben agregar
los componentes agotados o se debe proporcionar una solución
nueva durante el transcurso de la prueba.
8.5.6. Cuando sea posible, solo se debe exponer un tipo de metal en una
prueba dada (ver 4.1.6).
8.6. Temperatura de solución:
8.6.1. La temperatura de la solución corrosiva debe controlarse dentro de
±1 ° C (±1.8 ° F) y debe indicarse en el informe de resultados de la
prueba.
8.6.2. Si no se requiere una temperatura específica, como el punto de
ebullición, o si se debe investigar un rango de temperatura, se deben
informar las temperaturas seleccionadas utilizadas en la prueba y su
duración respectiva.
8.6.3. Para las pruebas a temperatura ambiente, las pruebas deben
realizarse a la temperatura más alta prevista para el almacenamiento
estancado en los meses de verano. Esta temperatura puede ser tan
alta como de 40 a 45 ° C (104 a 113 ° F) en algunas áreas. La
variación de temperatura también se debe informar (por ejemplo, 40
± 2°C).
8.7. Aireación de la solución:
8.7.1. A menos que se especifique, la solución no debe airearse. La
mayoría de las pruebas relacionadas con el equipo de proceso deben
realizarse con la atmósfera natural inherente al proceso, como los
vapores del líquido hirviendo.
8.7.2. Si se emplea aireación, la muestra no debe ubicarse en la corriente
de aire directa desde el burbujeador. Se pueden encontrar efectos
extraños si la corriente de aire incide en las muestras.
8.7.3. Si es necesaria la exclusión de oxígeno disuelto, se requieren
técnicas específicas, como el calentamiento previo de la solución y el
rociado con un gas inerte (generalmente nitrógeno). Se requiere un
sello atmosférico líquido en el recipiente de prueba para evitar una
mayor contaminación.
8.7.4. Si se desea la saturación de oxígeno de la solución de prueba, esto
se puede lograr mejor rociando con oxígeno. Para otros grados de
aireación, la solución debe espaciarse con aire o mezclas sintéticas
de aire u oxígeno con un gas inerte. La saturación de oxígeno es una
función de la presión parcial de oxígeno en el gas.
8.8. Velocidad de la solución.
8.8.1. El efecto de la velocidad generalmente no se determina en las
pruebas de laboratorio normales, aunque se han diseñado pruebas
específicas para este propósito.
8.8.2. Las pruebas en el punto de ebullición deben realizarse con el mínimo
aporte de calor posible, y las virutas de ebullición deben usarse para
evitar turbulencias excesivas y el impacto de burbujas.
8.8.3. En pruebas por debajo del punto de ebullición, la convección térmica
generalmente es la única fuente de velocidad del líquido.
8.8.4. En las soluciones de prueba con alta viscosidad, se recomienda una
agitación controlada suplementaria con un agitador magnético.
8.9. Volumen de solución de prueba:
8.9.1. El volumen de la solución de prueba debe ser lo suficientemente
grande como para evitar cualquier cambio apreciable en su
corrosividad durante la prueba, ya sea por el agotamiento de los
componentes corrosivos o por la acumulación de productos de
corrosión que podrían afectar la corrosión adicional.
8.9.2. Dos ejemplos de una relación mínima de "volumen de solución-área
de muestra" son 0.20 mL/mm2 de superficie de muestra (125
mL/pulg.2) (Práctica A 262) y 0.40 mL/mm2 (250 mL / pulg.2).
8.9.3. Cuando el objetivo de la prueba es determinar el efecto de un metal o
una aleación sobre las características de la solución de prueba (por
ejemplo, para determinar los efectos de los metales sobre los tintes),
es deseable reproducir la relación entre el volumen de la solución y la
superficie metálica expuesta que existe en la práctica. También se
debe tener en cuenta el tiempo real de contacto del metal con la
solución. Cualquier distorsión necesaria de las condiciones de
prueba debe considerarse al interpretar los resultados.
8.10. Método de soporte de muestras
8.10.1. El dispositivo de soporte y el contenedor no deben verse
afectados ni contaminar la solución de prueba.
8.10.2. El método de soporte de muestras variará con el aparato utilizado
para realizar la prueba, pero debe diseñarse para aislar las muestras
unas de otras física y eléctricamente y para aislar las muestras de
cualquier recipiente metálico o dispositivo de soporte utilizado dentro
del aparato.
8.10.3. La forma y el soporte del espécimen deben garantizar el contacto
libre del espécimen con la solución corrosiva, la línea de líquido o la
fase de vapor como se muestra en la Fig. 1. Si las aleaciones
revestidas están expuestas, se requerirán procedimientos especiales
para asegurar que solo el revestimiento está expuesto, a menos que
el propósito sea probar la capacidad del revestimiento para proteger
los bordes cortados en la solución de prueba.
8.10.4. Algunos soportes comunes son varillas de vidrio o cerámica,
monturas de vidrio, ganchos de vidrio, cuerdas de plástico con
fluorocarbono y varios soportes metálicos aislados o recubiertos.
8.11. Duración de la prueba:
8.11.1. Aunque la duración de cualquier prueba estará determinada por la
naturaleza y el propósito de la prueba, Wachter y Treseder han
presentado un excelente procedimiento para evaluar el efecto del
tiempo sobre la corrosión del metal y también sobre la corrosión del
medio ambiente en las pruebas de laboratorio. (4) Esta técnica se
denomina "prueba de intervalo planificado", y el procedimiento y la
evaluación de los resultados se dan en la Tabla 1. Otros
procedimientos que requieren la eliminación de productos de
 corrosión sólida entre períodos de exposición no medirán con
precisión los cambios normales de corrosión con el tiempo.
8.11.2. Los materiales que experimentan corrosión severa generalmente
no necesitan pruebas largas para obtener tasas de corrosión
precisas. Sin embargo, hay casos en los que este supuesto no es
válido. Por ejemplo, el plomo expuesto al ácido sulfúrico se corroe a
una velocidad extremadamente alta al principio, mientras se forma
una película protectora; entonces las tasas disminuyen
considerablemente, de modo que la corrosión adicional es
despreciable. El fenómeno de formar una película protectora se
observa con muchos materiales resistentes a la corrosión. Por lo
tanto, las pruebas cortas en dichos materiales indicarían una alta
tasa de corrosión y serían completamente engañosas.
8.11.3. Las pruebas a corto plazo también pueden dar resultados
engañosos en aleaciones que forman películas pasivas, como los
aceros inoxidables. Con condiciones límite, puede ser necesaria una
prueba prolongada para permitir la ruptura de la película pasiva y el
posterior ataque más rápido. En consecuencia, las pruebas
realizadas durante largos períodos son considerablemente más
realistas que las realizadas durante períodos cortos. Esta declaración
debe calificarse al afirmar que la corrosión no debe proceder al punto
donde el tamaño original de la muestra o el área expuesta se reduce
drásticamente o donde se perfora el metal.
8.11.4. Si las tasas de corrosión anticipadas son moderadas o bajas, la
siguiente ecuación proporciona la duración sugerida de la prueba:
Horas=2000/(velocidad de corrosión en mpy)
donde mpy = mils por año (consulte 11.2.1 y la Nota 1 para la conversión a
otras unidades).
8.11.4.1. Ejemplo: cuando la velocidad de corrosión es de 0.25 mm / a (10
mpy), la prueba debe durar al menos 200 h.
8.11.4.2. Este método de estimación de la duración de la prueba es útil
solo como una ayuda para decidir, después de que se haya
hecho una prueba, si es deseable repetir la prueba por un período
más largo. Los períodos de prueba más comunes son de 48 a
168 h (2 a 7 días).
8.11.5. En algunos casos, puede ser necesario conocer el grado de
contaminación causada por los productos de corrosión. Esto se
puede lograr mediante el análisis de la solución después de que haya
ocurrido la corrosión. La tasa de corrosión puede calcularse a partir
de la concentración del metal matriz encontrado en la solución y
puede compararse con la determinada a partir de la pérdida de masa
de las muestras. Sin embargo, algunos de los productos de corrosión
generalmente se adhieren a la muestra como una escala y la tasa de
corrosión calculada a partir del contenido de metal en la solución no
siempre es correcta.
8.12. El diseño de los programas de prueba de corrosión se discute más a
fondo en la Guía G 16.
9. Métodos de limpieza de muestras después de la prueba.
9.1. Antes de limpiar las muestras, se debe observar y registrar su
apariencia. La ubicación de los depósitos, las variaciones en los tipos
de depósitos o las variaciones en los productos de corrosión son
extremadamente importantes para evaluar la corrosión localizada,
como las picaduras y el ataque de las células de concentración.
9.2. La limpieza de las muestras después de la prueba es un paso vital en
el procedimiento de prueba de corrosión y, si no se realiza
correctamente, puede causar resultados engañosos.
9.2.1. En general, el procedimiento de limpieza debe eliminar todos los
productos de corrosión de las muestras con una eliminación mínima
de metal sano.
9.2.2. Las reglas establecidas no se pueden aplicar a la limpieza de
muestras, porque los procedimientos variarán, dependiendo del tipo
de metal que se limpia y del grado de adherencia de los productos de
corrosión.
9.3. Los métodos de limpieza se pueden dividir en tres categorías
generales: mecánica, química y electrolítica.
9.3.1. La limpieza mecánica incluye lavado, raspado, cepillado, choque
mecánico y procedimientos ultrasónicos. Frotar con un cepillo de
cerdas y un abrasivo suave es el más popular de estos métodos. Los
otros se usan principalmente como un suplemento para eliminar
productos de corrosión fuertemente incrustados antes del lavado. Se
debe tener cuidado para evitar la eliminación del metal sano.
9.3.2. La limpieza química implica la eliminación del material de la
superficie de la muestra por disolución en una solución química
adecuada. Los disolventes como la acetona, el tetracloruro de
carbono y el alcohol se usan para eliminar el aceite, la grasa o la
resina y generalmente se aplican antes de otros métodos de
limpieza. Los productos químicos se eligen para su aplicación a un
material específico. Los métodos para la limpieza química después
de la prueba de metales y aleaciones específicos se describen en la
Práctica G 1.
9.3.3. La limpieza electrolítica debe ser precedida por fregado para eliminar
los productos de corrosión que se adhieren libremente. Un método
de limpieza electrolítica se describe en la práctica G 1.
9.3.3.1. Se deben tomar precauciones para garantizar un buen contacto
eléctrico con la muestra, para evitar la contaminación de la
solución con iones metálicos fácilmente reducibles y para
garantizar que no se haya producido la descomposición del
inhibidor.
9.4. Cualquiera que sea el tratamiento utilizado para limpiar las muestras
después de una prueba de corrosión, se debe determinar su efecto
 en la eliminación del metal y la pérdida de masa se debe corregir en
consecuencia. Se debe pesar una muestra "en blanco" antes y
después de la exposición al procedimiento de limpieza para
establecer esta pérdida de masa (ver también la Práctica G 1). Se
necesita una observación cuidadosa para garantizar que no se
produzcan picaduras durante la limpieza.
9.4.1. Después de la eliminación de todas las escamas, la muestra debe
tratarse como se describe en 5.8.
9.4.2. La descripción del método de limpieza debe incluirse con los datos
informados.
10. Interpretación de resultados.
10.1. Después de que las muestras corroídas se hayan limpiado, se deben
volver a pesar con una precisión correspondiente a la del pesaje
original. La pérdida de masa durante el período de prueba puede
usarse como la medida principal de corrosión.
10.2. Después de que los especímenes hayan sido pesados nuevamente,
deben examinarse cuidadosamente para detectar la presencia de
fosas. Si hay hoyos, las profundidades medias y máximas de los
hoyos se determinan con un medidor de hoyos o un microscopio
calibrado que puede enfocarse primero en los bordes y luego en el
fondo de los hoyos. También se puede observar el grado de
diseminación lateral de los hoyos.
10.2.1. Las profundidades de los pozos deben informarse en milímetros o
milésimas de pulgada durante el período de prueba y no interpolarse
o extrapolarse a milímetros por año, milésimas de pulgada por año o
cualquier otro período arbitrario porque rara vez, si alguna vez, es la
tasa de iniciación o propagación de pozos uniformes.
10.2.2. Se debe tener en cuenta el tamaño, la forma y la distribución de
los hoyos. Se debe hacer una distinción entre aquellos que se
encuentran debajo de los dispositivos de soporte (celdas de
concentración) y aquellos en las superficies que fueron expuestas
libremente a la solución de prueba (consulte la Guía G 46).
10.3. Si se sospecha que el material que se está probando está sujeto a
formas de corrosión de liberación lenta, como la dezincificación o un
ataque intergranular, se debe examinar microscópicamente una
sección transversal de la muestra para detectar evidencia de dicho
ataque.
10.4. La muestra puede someterse a pruebas de flexión simples para
determinar si se ha producido algún ataque de fragilidad.
10.5. Puede ser conveniente realizar pruebas mecánicas cuantitativas,
comparando las muestras expuestas con las muestras no corroídas
reservadas para tal fin, como se describe en 7.2.
11. Calculo de la velocidad de corrosión
11.1. Calcular las tasas de corrosión requiere varios datos y varios
supuestos:
11.1.1. El uso de tasas de corrosión implica que toda pérdida de masa se
debe a la corrosión general y no a la corrosión localizada, como
 picaduras o corrosión intergranular de áreas sensibilizadas en
cupones soldados. La corrosión localizada se informa por separado.
11.1.2. El uso de tasas de corrosión también implica que el material no ha
sido atacado internamente como por deszincificación o corrosión
intergranular.
11.1.3. El ataque interno se puede expresar como una tasa de corrosión
si se desea. Sin embargo, los cálculos no deben basarse en la
pérdida de masa (excepto en pruebas de calificación como las
Prácticas A 262), que generalmente es pequeña, sino en
microsecciones que muestran profundidad de ataque.
11.2. Suponiendo que la corrosión localizada o interna no está presente o
se registra por separado en el informe, la tasa de corrosión promedio
se puede calcular mediante la siguiente ecuación:
Tasa de corrosión = (K x W) / (A x T x D)
Donde:
K= una constante (ver abajo),
T= tiempo de exposición en horas al 0.01 h más cercano,
A= área en cm2 al 0.01 cm2 más cercano,
W= pérdida de masa en g, a 1 mg más cercano (corregido por cualquier
pérdida durante la limpieza (ver 9.4)), y
D= densidad en g/cm3, (ver Apéndice X1 de la Práctica G 1)
11.2.1. Se utilizan muchas unidades diferentes para expresar las tasas de
corrosión. Usando las unidades anteriores para T, A, W y D, la tasa
de corrosión se puede calcular en una variedad de unidades con el
siguiente valor apropiado de K:
12. Reporte
12.1. La importancia de informar todos los datos de la manera más
completa posible no puede exagerarse.
12.2. La expansión del programa de pruebas en el futuro o la correlación
de los resultados con las pruebas de otros investigadores solo será
posible si toda la información pertinente se registra adecuadamente.
12.3. La siguiente lista de verificación es una guía recomendada para
informar toda la información y datos importantes.
12.3.1. Medios corrosivos y concentración (cualquier cambio durante la
prueba).
12.3.2. Volumen de solución de prueba.
12.3.3. Temperatura (máxima, mínima, media).
12.3.4. Aireación (describa las condiciones o la técnica).
12.3.5. Agitación (describa las condiciones o la técnica).
12.3.6. Tipo de aparato utilizado para la prueba.
12.3.7. Duración de cada prueba.
12.3.8. Composición química o nombre comercial de los metales
probados.
12.3.9. Forma y condiciones metalúrgicas de los especímenes.
12.3.10. Tamaño exacto, forma y área de las muestras.
12.3.11. Tratamiento utilizado para preparar muestras para la prueba.
12.3.12. Número de muestras de cada material analizado, y si las
muestras se analizaron por separado o qué muestras se analizaron
en el mismo contenedor.
12.3.13. Método utilizado para limpiar muestras después de la exposición y
el alcance de cualquier error esperado por este tratamiento.
12.3.14. Masas iniciales y finales y pérdidas de masa reales para cada
muestra.
12.3.15. Evaluación del ataque, si no es general, como corrosión en grietas
debajo de la barra de soporte, profundidad y distribución del pozo, y
resultados del examen microscópico o pruebas de curvatura.
12.3.16. Tasas de corrosión para cada muestra.
12.4. Pequeños sucesos o desviaciones menores del programa de prueba
propuesto a menudo pueden tener efectos significativos y deben ser
reportados si se conocen.
12.5. Las estadísticas pueden ser una herramienta valiosa para analizar
los resultados de los programas de prueba diseñados para generar
datos adecuados. Excelentes referencias para el uso de estadísticas
en estudios de corrosión incluyen Ref. (5-7) y en la Guía G 16.
13. Palabras clave
13.1. Aceleración; inmersión; laboratorio; pérdida de masa; metales;
picaduras.