UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO QUIMICA ANALITICA GENERAL

FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA QMC 1320 “A”

DOCENTE: ING. RAMIRO TOLEDO FUENTES PRACTICA DE LABORATORIO Nro. 1

ENSAYO A LA LLAMA

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
Identificar ciertos cationes por el color de la llama que emiten.
Saber que son los espectros de emisión.

INTRODUCCIÓN

En el ensayo a la llama se somete una muestra a la acción del calor y se observa principalmente los diferentes colores obtenidos, que
dependen de los iones presentes en ella, ya que cada elemento presenta un espectro de línea característico. Los átomos expuestos a la
llama absorben energía térmica, causando que los electrones dentro del átomo se muevan de un estado de menor energía a uno de
mayor energía.

Cuando estos electrones retornan al estado de menor energía, ellos emiten energía en forma de ondas electromagnéticas (luz). Para
algunos átomos (tales como los metales alcalinos, metales alcalino-térreos y el cobre) las longitudes de onda emitidas están en el
espectro visible. El ensayo a la llama puede confirmar la presencia de metales específicos en una muestra. Estos ensayos son sencillos,
rápidos y no requieren materiales de laboratorio sofisticados.

El color es un fenómeno físico asociado a distintas longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagnético. Su percepción
es un proceso neurofisiológico muy complejo.
La luz visible está formada por ondas electromagnéticas cuya longitud de onda va desde los 350 nm (violeta) hasta los 750 nm (rojo).
Dos rayos de luz con la misma longitud de onda tienen la misma frecuencia y el mismo color.
Un espectro atómico de emisión está compuesto por una o varias longitudes de onda debido a que los electrones de los átomos
ocupan ciertos niveles de energía, al pasar los electrones de un nivel a otro de energía inferior, emiten la diferencia en forma de
radiación y ésta es registrada en el espectro como una serie de líneas.
El espectro a la llama de los metales es el de emisión. Al realizar un ensayo a la llama, ciertos elementos imparten un color
característico, dicha coloración es causada por un cambio en los niveles de energía de algunos electrones.
Al absorber energía (calentando) el átomo, los electrones suben a niveles de energía superiores, pero existe una tendencia a recuperar
el estado fundamental emitiendo radiación característica de cada elemento. Si dicha radiación está en el rango del visible se observan
colores característicos. Estas llamas coloreadas permiten detectar cualitativamente elementos en mezclas.
El análisis a la llama es uno de los primeros ensayos que se hacen sobre una sustancia. Los únicos elementos que no dan color a la
llama son el Berilio y el Magnesio. Ya en 1659, Johann Glauber observó que el color de la llama indica que metales están presentes.
A Bunsen y Kirchhoff (científicos alemanes del siglo XIX) mientras se observa, desde unos 80 km de distancia, un incendio en el puerto
de Hamburgo, se les ocurrió hacer pasar por un prisma la luz que venía del incendio. Vieron una luz amarilla intensa como la que habían
observado al quemar sodio. Pronto encontraron una explicación: lo que estaba ardiendo era un almacén de salazones. Si era posible
deducir la presencia de sodio a distancia observando la luz de las llamas, también sería posible deducir la composición del Sol y de las
estrellas simplemente analizando la luz que recibimos de ellas.
El nitrato de estroncio es un producto indispensable en pirotecnia para obtener fuegos artificiales de color rojo. Algunos metales como el
potasio y el estroncio se emplean en dar color a los fuegos artificiales. Merece la pena destacar que los fuegos artificiales fueron
monocromos hasta el siglo XIX, ya que se utilizaba el sodio casi en exclusiva. Se necesitaron determinados adelantos químicos para
introducir los vivos colores que disfrutamos hoy. Así, la introducción del color rojo se encuentra estrechamente ligada a la historia del
descubrimiento de los elementos químicos, concretamente del estroncio, que es, aún en la actualidad uno de los componentes básicos
en la fabricación de los fuegos.

Las operaciones del laboratorio como trabajo de vidrio, ebullición y destilación de líquidos, aceleración de reacciones químicas, etc.,
necesitan una fuente de calor.
La llama se emplea en el laboratorio como fuente de energía, se genera por combustión de un gas y se manifiesta a través de emisión
luminosa y desprendimiento de calor. ¿Qué es combustión? ¿Cuáles son los reactivos y productos de la combustión? Los componentes
mayoritarios del gas combustible son generalmente hidrocarburos saturados de bajo peso molecular e hidrocarburos no saturados en
proporciones variables. Así por ejemplo, el gas que se suministra por tuberías a los hogares es gas metano y el de las bombonas es gas
propano.
La combustión se logra utilizando un mechero que permita la mezcla de dichos gases combustibles y el oxígeno del aire que actúa como
comburente. La construcción de los mecheros depende de las características que debe tener la llama y ésta a su vez, está ligada a su
uso en la práctica. Para estos fines se utilizan comúnmente en el laboratorio tres tipos de mecheros: Bunsen, Mecker y Tirril
EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE EMISION)
Origen de los colores
El color es un fenómeno físico de la luz o de la visión, asociado con las diferentes longitudes de onda en la zona visible del espectro
electromagnético. La percepción del color es un proceso neurofisiológico muy complejo.
La luz visible está formada por vibraciones electromagnéticas cuyas longitudes de onda van de unos 350 a unos 750 nanómetros
(milmillonésimas de metro). La luz con longitud de onda de 750 nanómetros se percibe como roja, y la luz con la longitud de onda de
350 nanómetros se percibe como violeta. Las luces de longitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde, amarilla o
anaranjada.
Todos los objetos tienen la propiedad de absorber y reflejar o emitir ciertas radiaciones electromagnéticas. La mayoría de los colores
que experimentamos normalmente son mezclas de longitudes de onda y reflejan o emiten las demás; estas longitudes de onda
reflejadas o emitidas son las que producen sensación de color.
Los distintos colores de luz tienen en común el ser radiaciones electromagnéticas que se desplazan con la misma velocidad,
aproximadamente, 300.000 kilómetros por segundo (velocidad de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de onda:
Frecuencia = Velocidad de la Luz/Longitud de onda, o lo que es lo mismo
ν=c/λ
Dos rayos de luz con la misma longitud de onda (λ) tienen la misma frecuencia y el mismo color.
Origen de los colores en la llama del mechero
Los átomos y los iones están constituidos en su interior, por una parte central muy densa, cargada positivamente, denominada núcleo y
por partículas negativas llamadas electrones, los cuales rodean al núcleo a distancias relativamente grandes. De acuerdo a la teoría
cuántica, estos electrones ocupan un cierto número de niveles de energía discreta.1 Resulta evidente, por lo tanto, creer que la
transición de un electrón de un nivel a otro debe venir acompañada por la emisión o absorción de una cantidad de energía discreta, cuya
magnitud dependerá de la energía de cada uno de los niveles entre los cuales ocurre la transición y, consecuentemente, de la carga
nuclear y del número de electrones involucrados. Si en un átomo poli electrónico, un electrón salta de un nivel de energía E1 a un nivel
de energía E2, la energía de la transición electrónica, ∆E, es igual a E2 – E1. Si E2 representa un nivel de energía inferior a E1,
entonces, la transición viene acompañada por la emisión de una cantidad ∆E de energía (en forma de luz), la cual está relacionada con
la longitud de onda de luz emitida por la ecuación:
∆E = (hc)/λ
dónde:
h = Constante de Planck
c = Velocidad de la Luz
λ = Longitud de Onda de la Luz Emitida
En otras palabras, la energía de una transición electrónica es inversamente proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o
absorbida y directamente proporcional a la frecuencia de radiación.
Un espectro atómico está compuesto por una o más longitudes de onda. Debido a que los elementos tienen diferente carga nuclear,
diferente tamaño y diferente número de electrones, es razonable concluir que cada elemento está caracterizado por un espectro
atómico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento.
El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectro atómico de emisión y se representan como líneas
espectrales discretas.
A continuación se presenta una tabla con algunos de los elementos que imparten colores característicos a la llama.
1 La energía de cada nivel depende de varios factores, entre los cuales los principales son: La carga nuclear, la distancia del electrón al
núcleo y el electrón en cuestión. A mayor carga nuclear, menor separación entre el núcleo y el electrón y, en consecuencia, mientras
más bajo sea el nivel atómico ocupado por el electrón, menor será su energía.
Materiales y Reactivos

Mechero Bunsen; Espátula ; Alambre de Platino ; Agua destilada ; HCl 3M

Cloruro de sodio (NaCl) - Cloruro de calcio (CaCl2) - Cloruro de potasio (KCl) – Cloruro de litio (LiCl) – Cloruro de Estroncio (SrCl2) –
Cloruro de Bario (BaCl2)

Precauciones. Aunque este experimento no posee peligros de seguridad significativos, los usuarios deben ser cuidadosos en la
cercanía de los mecheros encendidos. Se requiere adecuada ventilación y debería ser realizado bajo campana de seguridad. Hisopos
de algodón secos no deberían ser expuestos a la llama debido a que son inflamables, y los hisopos utilizados en las experiencias deben
ser apropiadamente extinguidos antes de ser descartados en un recipiente de basura domiciliaria.

Procedimiento

1. Encender el mechero Bunsen y ajustar hasta producir una llama azul.

2. Sumergir el alambre de platino en agua destilada. Colocarlo en la llama por 5 segundos.

¿De qué color es la llama? ¿Hay algún cambio de color? Anotar sus observaciones.

3. Sumergir el alambre de platino en el HCl. Colocarlo en la llama hasta que se observe un color. ¿De qué color es la llama? ¿Hay algún
cambio de color? Anotar sus observaciones.

4. Sumergir el alambre de platino en HCl 3M. Colocarlo en la llama por 5 segundos. ¿De qué color es la llama? Anotar sus
observaciones.

5. Ensayar cada compuesto usando el siguiente procedimiento. Use alambre limpio para cada muestra. Anote sus observaciones.
Sumergir el alambre de platino en HCl, luego sumergir en la muestra a ensayar.

Colocar el alambre en la llama por 5 segundos y observar el color de la misma.

Análisis de los datos

Aniones Cationes

Varios compuestos contienen el anión cloruro Cl-. Si el cloruro
es el responsable del color en el ensayo a la llama, ¿esperaría
que los colores emitidos de estos compuestos sean iguales o
diferentes? Compare los colores para estos compuestos.
Compare con los resultados de otros compuestos con el mismo
anión. ¿Los datos sugieren que el anión es el responsable del
color emitido al exponer a la llama?.
RESULTADOS
Varios compuestos contienen el catión Na+. Compare los
colores emitidos para estos compuestos. Compare con los
resultados de otros compuestos con el mismo catión.
¿Los datos sugieren que el catión es el responsable del color
emitido al exponer a la llama?. Identifique la muestra incógnita.
Presentar las hojas de seguridad de las sustancias con las
cuales se trabajaron.

ELEMENTO COLOR A LA LLAMA LONGITUD DE ONDA FRECUENCIA(s-1) ENERGIA (J)

(m)

CUESTIONARIO

1.- ¿Por qué es importante realizar el ensayo con el ácido fosfórico?

2.- Para los compuestos iónicos, ¿qué ión (anión o catión) es el responsable del color emitido a la llama?

3.- ¿Cuál de los compuestos iónicos utilizados en el experimento sería bueno para la utilización en fuegos artificiales rojos?

4.- Investigar si el catión o el anión en un compuesto iónico es el responsable del color emitido al exponerlo a la llama. Identificar los
cationes presentes en varias muestras incógnitas. Importancia del control de variables.

5.- ¿En qué se diferencian estos tres mecheros?

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ENSAYO A LA PERLA DE BORAX

OBJETIVO

Identificar algunos cationes aprovechando la coloración que éstos proporcionan a una perla de bórax, en la zona oxidante y reductora de
la flama del mechero Bunsen.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino da unas perlas que toman diferentes colores según las sustancias que se
agreguen en pequeña cantidad y según el carácter oxidante o reductor de la llama empleada. Las perlas pueden ser acidas (bórax, sal
de fosfato) o alcalinas (carbonatos de sodio o potasio)

Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. Para poder identificar los
productos de la oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color
se utiliza el bórax (Na2B40710H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos
sustancias al calentarse se deshidratan y funden produciendo unas perlas vítreas transparentes.

Si éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partículas de muestra, la perla las absorbe y al
calentarla actúa como ácido formando los boratos de los cationes con los que se combina.

Si el catión tiene varios números de oxidación, el color que se produce en la perla en la zona oxidante puede ser diferente al que se
produce en la zona reductora; estos colores son característicos de cada catión.

Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como
ejemplo el Cu2+

En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire).

Cu2+ + ½ O2 → CuO + Na2B4O7 → Cu(BO2)2 + 2NaBO2 Perla verde azulado.

En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores del mechero).

2 Cu2(BO2) 2 + C → Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO Perla incolora.

2 Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C → 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO Perla café rojizo.

La coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la muestra, de las condiciones (oxidantes o reductoras), de la
temperatura y de la cantidad de muestra.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

PREPARACIÓN DE LA PERLA DE BORAX

Un trozo de alambre de Pt bien limpio y sujeto a un porta asa metálico o de vidrio se calienta ligeramente en la llama del mechero de
bunsen; después con la punta libre del alambre de Pt se impregna a una pequeña cantidad de Borax y de nuevo se introduce en la llama
girando constantemente hasta que la sal se funda; esta operación se repite tantas veces hasta que se forme una pequeña muestra
transparente.

ENSAYOS EN LA PERLA DE BÓRAX

Un alambre de platino similar al empleado en los ensayos a la llama se emplea para los ensayos mediante la perla de bórax. Se dobla
en redondo, el extremo libre del alambre de platino para formar un pequeño anillo a través del cual pueda pasar una cerilla común. El
anillo se calienta en la llama de bunsen hasta el rojo y luego se introduce rápidamente en bórax pulverizado. El polvo adherido se
mantiene en la parte mas caliente de la llama; la sal se hincha al perder su agua de cristalización y luego se contrae dentro del anillo
formando una perla vítrea incolora, transparente que se compone de una mezcla de meta borato de sodio y anhídrido bórico

Na2B4O7 → 2NaBO2 + B2O3

La perla se humedece y se toca la sustancia finamente pulverizada de modo que una pequeña cantidad de la misma se adhiere a la
perla. Es importante emplear una pequeña cantidad de sustancia, pues, de otro modo la perla se tornara obscura y opaca por el
calentamiento subsiguiente. La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior, se deja enfriar y se
observa el color. Después se calienta en la llama oxidante inferior, se deja enfriar y de nuevo se observa el color.

Después de cada ensayo, se saca la perla del alambre, calentándolo a fusión y después de sacudirla, para eliminar la perla fundida, se
sumerge el alambre en un recipiente con agua. La perla de bórax proporciona, también, un método excelente para limpiar el alambre de
platino; la perla de bórax se hace correr de un extremo a otro del alambre repetidas veces mediante un calentamiento apropiado y,
después, se la saca con una sacudida brusca.

PROCEDIMIENTO.- Pasos para la Identificación de los Cationes

a) Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indicó en el paso no. Uno, cuidando de que quede
transparente.
b) Impregne una pequeña porción de cada una de las sales acercándola a la punta del alambre de Pt (con la perla ya formada).
c) Examine la coloración que produce a la perla la muestra acercándola a la zona oxidante del mechero y posteriormente a la
zona reductora.
d) Hacer las observaciones tanto en la zona fría como en la zona caliente.
e) Limpiar el alambre de Pt con el HCl diluido entre un ensayo y el siguiente.

Sin embargo, es de hace notar que muchos silicatos se disuelven completamente en la perla de modo que, la ausencia del esqueleto de
sílice no es prueba concluyente de la ausencia de silicatos.

En general, las perlas de bórax son más viscosas que las de fosfato, por lo que se adhieren mejor al anillo del alambre de platino. Los
colores de los fosfatos son generalmente similares a los de las perlas de bórax y además, por lo común, son más intensos; los colores
de las perlas de Borax de los elementos mas comunes son:

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Catión Frió Caliente Frió Caliente

Cu Azul claro Verde Rojiza, turbia Incolora a pardo

Fe Incolora Amarilla-rojo amarillento Incoloro o color Verde botella

Cr Verde Verde Verde Verde

Mn Amastita lila Amastita lila Casi Incoloro Casi Incoloro

Co Azul Azul Azul Azul

Ni Pardo Amarillenta Amarilla-rojo amarillenta Gris gris

Cuestionario:

1.- Llenar las siguientes tablas:

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

BIBLIOGRÁFICA OBSERVADA BIBLIOGRÁFICA OBSERVADA
CATIÓN FRÍO CALIENTE FRÍO CALIENTE FRÍO CALIENTE FRIO CALIENTE

2.- Escriba los productos de las reacciones para cada ion analizado e indique la característica de los productos formados.

3.- ¿Se puede trabajar con una perla que no es transparente e incolora al iniciar la operación?

4.- ¿Por qué debe enfriarse la perla sin sacarse de la flama cuando se trabaja en la zona reductora?

5.- Que reacciones se producen cuando se reemplaza con la perla de fosfatos?

6.- Describa las temperaturas de la llama del mechero?. Por qué es importante la temperatura de la zona oxidante y reductora?

7.- Como afecta la concentración de la solución muestra en el análisis a la perla de bórax.

8.- Como explica el color que refleja en la perla de bórax al análisis de cationes?
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MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES GRUPO 1

OBJETIVO

a.- Utilizar correctamente los instrumentos de laboratorio

b. Usar de manera adecuada los reactivos para identificar cada uno de los cationes del grupo 1

c. Cumplir con el procedimiento para la identificación de los cationes del grupo 1.

d. Realizar reacciones de confirmación para identificar los cationes del grupo 1.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

¿De qué depende la solubilidad de cada uno de los iones? La solubilidad es la cantidad de sal que se disuelve para obtener una
solución saturada, puede variar dependiendo del medio, de los iones en la solución de las reacciones acopladas y de la temperatura. En
generar la solubilidad de una sal disminuye en presencia de un segundo soluto que aporta un ion común. Esto se debe a que dichos
iones comunes participan en el equilibrio, desplazándolo hacia reactivos (produciendo más sal) Al cambiar la temperatura cambia Kps y
por ende cambia la solubilidad. Si se forman complejos con los iones agregados, la solubilidad aumentara notablemente. Como regla
general las sales que contienen metales en presencia de bases de Lewis idóneas aumentan su solubilidad si forman complejos con
estas últimas.

¿Es necesario llevar a baño maría los precipitados? ¿Por qué? Sí es necesario para saber si es soluble a ciertas temperaturas como
también sirve para conseguir temperatura uniforme a una sustancia liquida o para calentarla lentamente y hacer que la reacción
precipite. 4. ¿Cuál es el reactivo de grupo y por qué se llama así?

2.1. El grupo 1 de cationes forma precipitados blancos de cloruros insolubles por la acción del reactivo HCl aprox. Entre 2M y 6M.

HCl (ac) + Ag+ → H+ + Ag Cl↓ precipitado blanco

HCl (ac) + Pb2+ → 2H+ + Pb Cl2↓ precipitado blanco

HCl (ac) + Hg22+ → 2H+ + Hg2Cl2↓ precipitado blanco

2.2. Cuando la concentración de ion es cloruro es (106- M) pequeña, el cloruro de plomo no precipita completamente.

2.3. Cuando la concentración de los iones cloruro presentes es mayor, este solubiliza a los cationes Ag+ y Pb2+ y se forma complejos
solubles (efecto del ion común) y por lo tanto las precipitaciones son incompletos:

Ag+ + Cl- → Ag Cl2- (complejo soluble)

Pb2+ + 2Cl- → PbCl4- (complejo soluble)

2.4. El fundamento de la separación de cationes del grupo 1 se basa en la solubilidad de los cloruros en NH 3 o agua.

2.5. El PbCl2 es separado de los cationes del grupo 1 por su solubilidad en agua, el cual aumenta aun más en caliente.

2.6. El AgCl y Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco así:

Hg2Cl2↓ + 2NH3↑ → (Ag(NH3)2)+ + Cl-

El Hg2Cl2 tiene un comportamiento de auto-oxidación-reducción dando una mezcla blanca de cloro-amonio-mercurio y otra negra de
mercurio metálico

Hg2Cl2↓ + 2NH3 ↑ →Ag(NH3)Cl + Hg↓ + NH4+ + Cl-

3. MATERIALES Piseta con agua destilada

Gradilla con tubos de ensayo Varilla de vidrio
Pinza de madera Guantes
baño maria Sol. AgNO3 0.25 M
Pro-pipeta Sol. Hg2(NO3)2 0.25M
Papel tornasol HNO3(c)
REACTIVOS NH4OH 6M
Sol. HCl 3M NH4OH 15M

PROCEDIMIENTO

1.- A la muestra se adiciona HCl gota a gota hasta precipitación total, luego filtrar en frio usando embudo y papel filtro.

El filtrado pertenece al grupo II, no se toma en cuenta por el momento.

2.- El residuo contiene cloruros se disuelve con adición de agua hervida y se filtra en caliente.

a.- El filtrado que contiene ion Pb se divide en tres tubos y se confirma con las siguientes reacciones:

- Adición de H2SO4

- Adición de KI

- Adición de K2CrO4

b.- El residuo contiene iones Ag y también ion Hg en el papel filtro, se adiciona NH4OH caliente, observe el color en el papel.

El filtrado contiene que complejo de plata se confirma adicionando HCl.

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué es un precipitado?

2.- Como distingue un precipitado coloidal y un precipitado cristalino?

3.- ¿Qué relación existe entre los valores de Kps y su solubilidad?

4.- Determine el valor de la concentración molar de cada producto en la reacción,

1+ 1- -8
AgCl(s) === Ag (ac) + Cl (ac), si el valor de la Keq es 4x10
(Considere que estas concentraciones son iguales)

5.- Escriba la constante de equilibrio para las reacciones que se estudian en el Grupo 1.
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MARCHA ANALITICA DE CATIONES GRUPO II

1.- FUNDAMENTO TEORICO

Corresponden al grupo II los elementos: Cobre, Cadnio, Bismuto, Mercurio, Plomo, Arsenico, Antimonio y Estaño; cuyos iones precipitan
con el H2S al estado de sulfuros insolubles a una concentración de HCl 0,3 N.
Este grupo comprende 2 subgrupos que son el sub grupo del cobre y el sub grupo del estaño.
El subgrupo Cobre está formado por los iones: Cu2+, Cd2+, Bi3+, Pb2+ y Hg2+ que se caracterizan por que sus sulfuros son insolubles o no
forman sulfosales con el sulfuro de amonio amarillo.
El sub grupo de estaño que está integrado por los iones: Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ cuyos sulfuros forman fácilmente sulfosales
solubles con el sulfuro de amonio amarillo.

2.- OBJETIVOS
Utilizar el reactivo precipitante para los dos subgrupos.
Realizar la separación de los dos subgrupos de acuerdo a la marcha sistemática.
Identificar los iones que pertenecen a los sub grupos de manera independiente y desarrollar la marcha sistemática, utilizando los
reactivos adecuadamente.

4.- PROCEDIMIENTO

4.1.- MATERIALES Gotero

Tubos de ensayo 4.2.- REACTIVOS

Vaso de precipitados H2 S NH4OH KCN SnCl2

CH3COONH4 KI Na2SnO2
Pipeta K2Cr2O4 HCl

4.3.- MARCHA SISTEMATICA

1.- La muestra se calienta hasta cerca a ebullición y se pasa una corriente de gas H 2S hasta saturación lo que se observa cuando la
parte superior de la solución se aclara.

2.- Se filtra y se lava el precipitado con agua sulfhídrica por lo menos unas 3 veces en el matraz conico en que se precipito y una o dos
veces en el filtro, las aguas de lavado pueden ser desechadas.

3.- El precipitado se disuelve en HNO3 diluido al 10% después de traspasar a un vaso y añadiendo unas 5 veces su volumen del ácido y
sometiendo a ebullición hasta que se disuelva todo el precipitado oscuro y quedando solo el azufre libre.

4.- Se filtra pasando en el filtrado los nitratos de Cu, Bi, Pb y Cd; quedando en el filtro HgS + S y quizás algo de PbSO4.

5.- Este precipitado después de lavado se traspasa a un vaso y se añade 1 cc de agua regia recién preparada calentando hasta que se
disuelva el HgS que pierde su color negro, luego se diluye con un poco de agua y se filtra, colocando en un tubo de ensayo se añade
gotas de SnCl2 si se forma un precipitado blanco que puede pasar a gris por más reactivo, existe MERCURIO.

6.- Al filtrado de los nitratos se añade 2 a 5 cc de H2SO4 diluido y se calienta hasta desprendimiento de humos blancos a fin de expulsar
el HNO3 formado si se presenta un precipitado blanco indica la existencia de PLOMO. Se diluye con agua teniendo cuidado de tapar con
vidrio de reloj. Se filtra para separar el sulfato de plomo, al filtrado se añade NH4OH hasta la reacción amoniacal si la solución toma un
color azul indica la existencia de COBRE.

7.- Se filtra para separar el Bi(OH)3 que al mismo tiempo se ha formado y se hace difícil de observar a simple vista, a este precipitado
que se encuentra en el papel filtro después de retirar la solución filtrada, se le añade gota a gota solución de estannito de sodio
recientemente preparada, pero después de haber lavado el precipitado con agua unas dos veces, si se produce un obscurecimiento
indica la existencia de BISMUTO.

8.- El filtrado que contiene el Cu y el Cd se evapora para concentrar y reducir su volumen, luego se añade gota a gota solución de KCN
hasta decoloración y en seguida se pasa una corriente de H2S colocando la solución en un tubo de ensayo, si se produce un precipitado
de color amarillo, indica la existencia de CADMIO.
9.- Para confirmar la existencia del Plomo, el precipitado de PbSO4 anterior, se trata con solución de acetato de amonio y con ácido
acético y después calentar un rato, se filtra y dividiendo el filtrado en tres porciones. A la 1ra. Se añade gotas de H 2SO4 si vuelve a
precipitar blanco indica la existencia de PLOMO. A la 2da. Se le añaden gotas de K 2Cr2O4 y si produce un precipitado amarillo confirma
PLOMO. A la 3ra. Se le añaden gotas de KI si vuelve a precipitar amarillo no hay duda de PLOMO.

MARCHA SISTEMATICA DE LOS ELEMENTOS DEL SUB GRUPO DEL ESTAÑO.

El filtrado de los cloruros tal como se había indicado en la marcha de los del sub grupo del Cobre, contienen también los elementos del
sub grupo del Estaño que se precipita bajo las mismas condiciones indicadas.

Los sulfuros después de filtrados y lavados con agua sulfhídrica, se traspasan a una capsula de porcelana o a un vaso y se le añade
unos 10 cc de NH4OH amarillo calentando durante unos 5 minutos a una temperatura no mayor a 50ºC de este modo se disuelven los
sulfuros del sub grupo del Estaño al estado de sulfosales, se filtra quedando retenidos en el filtro los del sub grupo del cobre.

1.- El filtrado de las sulfosales que contiene el As, Sb y el Sn se acidula con HCl diluido precipitando, los sulfuros de As, Sb y Sn junto
con el S, se filtra.

2.- El precipitado se vuelve a traspasar a un vaso y se añade HCl concentrado unos 5 a 10 cc y se hierve durante 5 minutos en la
campana de ventilación, luego se diluye con un volumen igual de agua y se filtra. En el filtrado pasan los cloruros de Sb y Sn y en el filtro
queda retenido de color amarillo el ARSENICO.

3.- Este precipitado de As se trata con un poco de (NH4)2CO3 y se hierve, luego se filtra y al filtrado se añade HCl hasta reacción acida,
si se forma un precipitado amarillo indica la existencia de ARSENICO.

4.- El filtrado de los cloruros de Sb y Sn se hierve en un vaso con algunos clavos de hierro durante 10 a 15 minutos en la vitrina de
ventilación, si se producen corpúsculos negros indica la existencia de ANTIMONIO. Se filtra y al filtrado se le añade gota a gota HgCl2, si
se forma un precipitado blanco que también puede ser gris indica la existencia de ESTAÑO.

CUESTIONARIO

1.- Explicar las propiedades químicas que presenta el H2S para poder precipitar los iones del Grupo II.

2.- Explicar la solubilidad entre los iones que componen este grupo para verificar la precipitación de los mismos con el H 2S.

3.- Escribir todas las reacciones que se cumplen para la identificación y en el proceso de separación de los iones del grupo II.

4.- Explique la formación de iones complejos en el desarrollo de la identificación de los iones del Grupo II.

5.- Elija un ejercicio propuesto del libro química general de Babor Ibarz, para análisis cualitativo de cationes en inorgánica y resuelva.

6.- Revise el libro de química analítica de Burriel y explique la influencia de la acides, temperatura, agentes oxidantes y otros factores
para redactar sus observaciones y poder dar buenas conclusiones.

7.- Formule la constante de equilibrio para las reacciones de los iones del grupo del Cobre.
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MARCHA SISTEMATICA DE IDENTIFICACION DEL GRUPO DEL NH4OH

I.- OBJETIVOS
1.- Separar e identificar los cationes del Grupo III.
2.- Utilizar los reactivos específicos para identificar los cationes
3.- Observar la calidad y color de los precipitados de los iones de cada sub grupo.

II.- FUNDAMENTO TEORICO

Los reactivos específicos del Tercer Grupo de cationes son; NH4Cl + NH4OH + H2S y este grupo se subdivide en: Sub grupo III A
(trivalentes): Fe3+ (amarillo rojizo), Cr3+ (verde o violeta), Al3+ (incoloro).
Sub grupo III B (divalentes): Ni2+ (verde), Co2+ (rosa), Mn2+ (rosa débil), Zn2+ (incoloro).
El hierro, el aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de NH4OH en presencia de NH4Cl, mientras que los otros
metales del grupo permaneces en solución y pueden ser precipitados después por el (NH 4)2S. Por eso es común dividir este grupo en el
Grupo del Hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo III A y en el grupo del Zinc (níquel, cobalto, manganeso y cinc) o grupo III B.
III.-PROCEDIMIENTO.-

MATERIALES REACTIVOS
Gradilla Gas H2S
Tubos de ensayo HCl (1:1)
Vaso de precipitado NH4OH (1:1)
Papel filtro H2O2 (16 vol)
Porta embudo HNO3 (1:1)
Embudo NaOH (1:1)
Gotero K3[Fe(CN)6] (10%)
Tubo de descomposición CH3COOH (1:1)
Papel tornasol Pb(CH3COO)2
PbO2
Dimetilglioxima (1%)
NH4SCN (10%)
NaF
MARCHA DEL SUB GRUPO III-A

1.- Si la solución es el filtrado del Grupo II, se le añade 5 cc de HCl diluido y se le somete a ebullición para expulsar totalmente el H2S
hasta que no tenga olor a sulfhídrico. Luego se añade unas gotas de HNO 3 cp. y se hierve por 5 minutos para oxidar los iones Fe 2+ a
Fe3+. En seguida se añade unos 5 cc de solución de NH4Cl y gota a gota NH4OH hasta precipitación cuantitativa y se somete a ebullición
durante 2 minutos y se filtra.

2.- En caso de que la solución no sea el filtrado del grupo II, entonces conviene en 1er. Lugar reducir los iones Cr 6+ a Cr3+ mediante
bisulfito de sodio en caso de no tener se utiliza etanol en la cantidad de 5 cc de más otros 5 cc de HCl diluido y se somete a ebullición
hasta que el color amarillo pase a verde en caso de existir Cromo y entonces la solución no debe tener olor a alcohol. En seguida se
añade gotas de HNO3 cp. para oxidar el Hierro y después de hervir durante 5 minutos se le añade el NH 4Cl y luego se precipita con
NH4OH hasta precipitación cuantitativa.

3.- Se filtra, pasando en el filtrado los elementos del SUB-GRUPO III- B y quedando en el filtro los hidróxidos de Fe, Cr, Al y también
algo de Mn. El precipitado se lava con agua caliente unas dos veces en el vaso y otras 3 veces en el filtro.

4.- Luego se traspasa a un vaso se le añade solución de NaOH y unas 10 gotas de agua oxigenada y se calienta a ebullición por unos 2
minutos, de este modo se transforma el Cromo a Cromato y el Alumino a Aluminato. Se filtra pasando el Cr y el Al y quedando retenido
en el filtro el Fe y el Mn.

5.- El precipitado se disuelve en menor cantidad de HCl cp. y después se diluye con el doble volumen de agua y se divide en 3
porciones. A la 1ra. se añade gotas de K3[Fe(CN)6] si da un precipitado azul intenso hay HIERRO. A la 2da. Se añade gotas de NH4SCN
y si da color rojo confirma la presencia de HIERRO. A la 3ra. se añade NaOH hasta reacción básica y luego se añade gotas de H2O2 si
se oscurece hay MANGANESO.
6.- El filtrado de cromato y aluminato se divide en tres porciones. A la 1ra. se añade 5 gotas de H 2O2 y luego gotas de H2SO4 diluido
hasta reacción acida, si aparece color azul y luego se pierde indica la existencia de CROMO. A la 2da. Porción se le añade ácido acético
hasta reacción acida y luego gotas de Pb(CH3COO)2 si da un precipitado amarillo confirma la presencia de CROMO. A la 3ra. porción se
le agrega HCl hasta reacción acida y luego NH4OH hasta reacción básica y se calienta, si se forma grumos blancos indica la existencia
de aluminio.

MARCHA DEL SUB III-B

1.- El filtrado del grupo del NH4OH contiene los elementos del grupo del (NH4)2S , se le añade 5 cc de NH4Cl y luego 5 cc NH4OH hasta
reacción básica y se calienta a ebullición, estando caliente se precipita gota a gota con (NH4)2S hasta que no forme más precipitado y
este clara la solución.

2.- Se filtra, pasando en el filtrado los otros grupos y quedando en el filtro los sulfuros de Co, Ni, Zn y Mn. Se lava con H2O que contenga
NH4Cl y gotas de (NH4)2S . El precipitado se traspasa a un vaso y se le añade 10 a 15 cc de HCl al 10% y en frio se agita con la varilla
de vidrio para que se disuelvan los sulfuros de Zn y Mn, quedando insolubles los de Co y Ni que son de color negro. Se filtra pasando
los cloruros por el filtro, se lava con agua acidulada con HCl.

2.- El precipitado de los sulfuros de Co y Ni se traspasa a un vaso y se le añade 1 cc de agua regia recién preparada y se calienta en la
campana de ventilación hasta que se disuelvan los sulfuros de color negro que desaparecen, se sigue calentando hasta casi sequedad y
luego se diluye con un poco de agua. La solución debe ser cuando más de 1 cc que se divide en dos porciones. A la 1ra. se le añade un
poco más de agua luego 1 cc de NH4Cl y otros 2 cc de NH4OH y después gotas de Dimetilglioxima, si aparece un precipitado color
rosado intenso hay presencia de NIQUEL. Si es incolora amarillenta es COBALTO. A la 2da. porción se añade 5 gotas de CH3COOH y
luego KNO2 si se produce precipitado amarillo cristalino confirma la existencia de COBALTO.

3.- El filtrado de los cloruros de Zn y Mn se calienta a ebullición para expulsar algo de sulfuro que quedo retenido y reducir su volumen a
50 cc, luego se añade solución de NaOH hasta reacción básica y en exceso para formar zincato, si se produce precipitado blanco
insoluble en exceso y que al añadir gotas de H2O2 se obscurece hay MANGANESO. Se filtra pasando el Na2ZnO2, un poco de este
filtrado se toma en un tubo de ensayo y se pasa una corriente de H2S lentamente y se produce un precipitado blanco hay presencia de
ZINC.

CUESTIONARIO

1.- Esplique el motivo por el cual se separan los dos subgrupos en este Tercer Grupo? Justifique su respuesta en función a la
solubilidad y al producto de solubilidad.
2.- Escriba todas las reacciones de formación de complejos que se producen en este Grupo. Detalle la estructura de los compuestos que
contienen complejos y sus fórmulas respectivas.
3.- Revise otras bibliografías para desarrollar la identificación de los iones en forma directa.
4.- Indique los cuidados se debe tener para seguir el procedimiento de la Marcha Analítica en este Grupo?
5.- Indique que sustancias se pueden sustituir para el desarrollo de esta marcha analítica?. Indique según la marcha analítica como varia
el pH para la identificación de cada ion estudiado, revise la bibliografía.
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FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA QMC 1320 “A”
DOCENTE: ING. RAMIRO TOLEDO FUENTES PRACTICA DE LABORATORIO Nro. 6

MARCHA SISTEMATICA DE IDENTIFICACION DEL GRUPO DEL NH4CO3

I.- OBJETIVOS

1.- Cumplir con la marcha sistemática para separar e identificar los cationes del Grupo IV.
2.- Utilizar los reactivos específicos para identificar los cationes del Grupo IV
3.- Observar la calidad y color de los precipitados de los iones del Grupo IV.
4.- Interpretar y escribir las reacciones para la marcha sistemática del Grupo IV.

II.- FUNDAMENTO TEORICO

Corresponden a este grupo los iones Ba2+, Sr2+ y Ca2+, que se caracterizan por qué precipitan con el NH4CO3 en presencia de
NH4Cl, en ambiente amoniacal.

III.- PROCEDIMIENTO

MATERIALES Embudo

Gradilla de tubos de ensayo REACTIVOS

Tubos de ensayo NH4CO3

Vaso de precipitados CH3COOH

Pipetas Na2CrO4

Papel filtro H2SO4

Porta embudo Agua de yeso

MARCHA SISTEMATICA

El filtrado proveniente de la separación de los sulfuros del grupo III, se calienta añadiendo HCl diluido hasta reacción ácida y se hierve
hasta que no tenga olor a H2S que debe ser eliminado. Luego se filtra para separar el azufre que precipita.

1.- Al filtrado se le añade NH4OH hasta reacción básica (En caso de que no se trate del filtrado del grupo III habrá que añadir unos 5 cc
de NH4Cl). En seguida se precipita con NH4CO3 poco a poco y se calienta a ebullición para cristalizar los carbonatos formados que
resultan ser muy coposos en frio, además se pueden formar también bicarbonatos solubles que deben ser descompuestos por ebullición
precipitando todo solo al estado de carbonatos. Se deja sedimentar y se filtra, pasando en el filtrado el magnesio y los metales alcalinos.

2.- Se lava el precipitado con agua que contenga gotas de NH4CO3 y luego colocando un tubo de ensayo debajo del embudo se añade
gota a gota el CH3COOH sobre el precipitado que ira disolviendo totalmente.

3.- El filtrado del tubo se divide en tres porciones iguales. A la 1ra. porción adicionar agua de yeso en igual volumen, si precipita de
inmediato quiere decir que hay BARIO, pudiendo al mismo tiempo también existir Sr y Ca. Si se precipita después de un cierto tiempo
quiere decir que no hay BARIO pero existe ESTRONCIO pudiendo existir también calcio. Si no precipita nada puede que haya calcio o
no.

4.- A la 2da. porción adicionar gota a gota K2CrO4 para precipitar cuantitativamente el Bario, se calienta ligeramente y se filtra, al filtrado
se añade una gota más de K2CrO4 para comprobar que ya no existe Bario si aún forma precipitado habrá que añadir más cromato y
volver a filtrar. Al filtrado añadimos agua de yeso en igual volumen y unas gotas de H 2SO4 diluido y se calienta dejando en reposo un
cierto tiempo. Si se produce un precipitado indica la existencia de ESTRONCIO, se filtra y lava el precipitado con agua que contenga
gotas de H2SO4 después se rompe el cono de papel filtro y se calcina colocando en la punta del alambre de platino, se humedece con
HCl concentrado y se ve la coloración a la llama si es rojo carmín confirma el ESTRONCIO.
5.- A la 3ra. porción adicionar gota a gota solución de H2SO4 para precipitar el Bario y el Estroncio, se calienta y después se filtra. En el
filtrado pasara el Calcio por ser CaSO4 más soluble, se alcaliniza con NH4OH y luego se añade un poco de oxalato de amonio, se hierve
y se deja en reposo unos 5 minutos, si aparece un precipitado blanco indica la existencia de CALCIO, que se puede confirmar mediante
el análisis por coloración de la llama.

CUESTIONARIO

1.- Indique las propiedades físico químicas de los iones del Grupo IV, sistematizar en una tabla.

2.- Escriba todas las reacciones que se desarrollan en la marcha sistemática para identificar los iones.

3.- Explique cómo varia la solubilidad de los iones del Grupo en diferentes disolventes.

4.- Los productos de solubilidad del BaSO4 y BaCO3 son respectivamente, 9,9x10-11 y 4,9x10-9. Calcular el volumen de disolución de
Na2CO3 1 molar que se necesita para disolver 1 g de BaSO4.

5.- Verificar las reacciones de identificación para cada ion de este grupo con las recomendaciones teóricas de otra bibliografía.
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IDENTIFICACION DEL GRUPO I DE ANIONES

NO21-, S2-, SO32-, S2O32-, CO32-

1.- INTRODUCCION

Se tiene muchas reacciones para la identificación de aniones, entre las que se pueden aplicar de una manera más exitosa se tiene las
que se indican en el procedimiento.

2.- OBJETIVOS

Identificar los aniones del Grupo I con reactivos específicos.

Observar el tipo de reacciones que tiene lugar cada actividad de identificación química

Escribir las reacciones respectivas a la identificación de los aniones en la muestra.

3.- FUNDAMENTO TEORICO

El AgNO2 es escasamente soluble en agua. Todos los demás nitritos son solubles en agua.

Los sulfuros, ácidos y neutros, y los polisulfuros de los metales alcalinos son solubles en agua; sus soluciones acuosas son alcalinas
porque están hidrolizadas. Los sulfuros neutros de la mayoría de los demás metales son insolubles.

Los sulfitos de metales alcalinos y de amonio son los únicos solubles en agua; de otros metales son escasamente solubles.

La mayor parte de los tiosulfatos son solubles en agua; los Pb, Ag y Ba son muy poco solubles.

Todos los Carbonatos normales, con excepción de los metales alcalinos y de amonio, son insolubles en agua.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1.- MATERIALES

Gradilla para tubos de ensayo

Tubos de ensayo

Gotero

Pipeta lineal

REACCIONES DE CONFIRMACION DE LOS ANIONES EN ESTUDIO

PRUEBA PARA EL ANION NITRITO (NO21-)

OPCION A.- La reacción de “GNES” (Diazo-Reacción) permite detectar cantidades muy pequeñas de NO21-. Colocar 2 gotas de solución
problema en una placa de porcelana y adicionar 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 de solución de alfa-naftalina, si aparece un
color rojo debido a la formación de un color azotico.

OPCION B.- La reacción de la muestra que contiene 1 ml de NO21- se puede identificar con 1 ml KI seguida por acidificación con ácido
sulfúrico diluido produce la liberación de yodo, que se puede identificar con la pasta de almidón que produce un color azul. También se
identifica por el cambio de color a rojo ladrillo intenso.

PRUEBA PARA EL ANION SULFURO (S2-)

OPCION A.- Colocar 3 gotas de la solución problema en un tubo de ensayo, adicionar 6 gotas de agua y una gota de solución de Pb 2+.
La formación de un precipitado de gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la presencia de S 2-, aun en la presencia de todos los
demás iones.
OPCION B.- Colocar 5 gotas de solución problema en un tubo de ensayo, adicionar 7 gotas de AgNO 3, se produce precipitado negro de
Ag2S insoluble en HNO3 diluido frio, pero soluble en caliente.

PRUEBA PARA EL ANION SULFITO (SO32-)

OPCION A.- Poner en un tubo de ensayo 5 gotas de solución problema y 2 gotas de H 2O2 al 3%, (SO32- se oxida a SO42-). En seguida
adicionar 3 gotas de Ba2+, la formación de un precipitado blanco insoluble en HCl 6 M caliente es prueba suficiente para confirmar la
presencia de sulfito en la solución problema.

OPCION B.- Poner en un tubo de ensayo 1 ml de muestra y adicionar 1 ml de acetato de plomo se produce PbSO 3, fácilmente soluble
en HNO3 diluido en frio, y que por ebullición precipita PbSO4 blanco

PRUEBA PARA EL ANION CARBONATO (CO32-)

OPCION A.- Poner 12 gotas de la solución problema en un tubo generador de gas, añadir KMnO 4 0,1 M gradualmente hasta que
persista el color del permanganato en la solución (el precipitado café es MnO 2). Este tratamiento oxida a SO42- y todos los radicales que
contienen azufre.

Adicionar 3 gotas de HCl diluido conectar rápidamente el tubo de desprendimiento, calentar y recibir el gas en solución de Ba(OH)2 si se
forma un precipitado blanco, soluble en HCl 6 M, que no precipita al añadir H2O2, queda demostrada la presencia de CO32-.

OPCION B.- Poner en un tubo de ensayo 2 ml de muestra y adicionar con gotero 2 ml de solución de BaCl 2 o CaCl2 si se forma un
precipitado blanco indica la presencia de CO32-.

PRUEBA PARA EL ANION TIOSULFATO (S2O32-)

OPCION A.- Para identificar el anión tiosulfato. Mezclar 3 gotas de solución problema con 2 gotas de solución de Ag 1+ en una placa de
porcelana y observar los cambios de color (blanco, amarillo y café), prueba confirmatorio para la presencia del tiosulfato.

OPCION B.- Mezclar 2 ml de muestra y adicionar 2ml de KCN y 2ml de NaOH. Acidificando con HCl diluido y agregando 2 ml de
solución de FeCl3 se obtiene color característico rojo de sangre del tiocianato férrico.

CUESTIONARIO

1.- Interprete y escriba todas las reacciones para identificación de aniones.

2.- Detalle en una tabla las propiedades fisicoquímicas de los aniones en estudio.

3.- Explique la clasificación de reacciones que se producen en estos ensayos.

4.- Explique grados de solubilidad de estos aniones en soluciones acuosas.

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IDENTIFICACION DEL GRUPO II DE ANIONES

SO42-, PO43-, C2O42-, CrO42-

1.- INTRODUCCION

Se tiene muchas reacciones para la identificación de aniones, entre las que se pueden aplicar de una manera más exitosa, se tiene las
que se indican en el procedimiento.

2.- OBJETIVOS

Identificar los aniones del Grupo II con reactivos específicos.

Observar el tipo de reacciones que tiene lugar cada actividad de identificación química

Escribir las reacciones respectivas a la identificación de los aniones en la muestra.

3.- FUNDAMENTO TEORICO

Se debe resumir las propiedades químicas de los aniones en estudio y también las propiedades de enlace para su identificación
específica.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1.- MATERIALES

Gradilla para tubos de ensayo

Tubos de ensayo

Gotero.

Pipeta lineal

REACCIONES DE CONFIRMACION DE LOS ANIONES EN ESTUDIO

PRUEBA PARA EL ANION FOSFATO (PO43-)

A 4 gotas de solución problema se le adicionan 4 gotas de HNO3 concentrado, agitar, luego añadir 8 gotas de molibdato de amonio
(NH4)6Mo7O24 y calentar el tubo en el baño de agua durante 3 minutos. Se forma lentamente un precipitado amarillo de molibdofosfato
de amonio que es la sal de amonio de un heteropoliacido. Se debe hacer una prueba testigo para compararlo con el problema.

PRUEBA PARA EL ANION SULFATO (SO42-)

Añadir 6 gotas de agua a 4 gotas de solución muestra y después 3 gotas de solución de prueba de Ba 2+ agitar y centrifugar. Un
precipitado blanco indica la presencia del anión, probar que es insoluble en HCl 6 M caliente.

PRUEBA PARA EL ANION CROMATO (CrO42-)

Adicionar 2 gotas de Acetato de sodio 2 M, 6 gotas de agua y 5 gotas de solución prueba de Ba 2+ a 4 gotas de solución muestra,
centrifugar y lavar el residuo descartando los lavados. Disolver el BaCrO4 en una gota de HNO3 concentrado, la solución queda de color
anaranjado porque contiene principalmente dicromato.

Adicionar 1 ml de agua, 5 gotas de butanol y 5 gotas de H 2O2 al 3%, sin agitar observe la aparición de un color azul en la capa
alcohólica que indica la presencia del anión CrO42-.

PRUEBA PARA EL ANION OXALATO (C2O42-)

A 6 gotas de la solución muestra añadir 4 gotas de CH3COOH 6 M y después solución prueba de Ca2+, hasta precipitación completa.
Centrifugar, desechar el filtrado y añadir al residuo 6 gotas de agua y 2 gotas de H 2SO4 6 M, agitar hasta disolver todo el CaC2O4.
Calentar el tubo, adicionar solución 0,01 de KMnO4 gradualmente y observar la decoloración que se inició de la oxidación del oxalato.

IDENTIFICACION DEL GRUPO III ANIONES

Cl1-, Br1-, I1-, SCN1-, Fe (CN)64-

1.- INTRODUCCION

Se tiene muchas reacciones para la identificación de aniones, entre las que se pueden aplicar de una manera más exitosa, se tiene las
que se indican en el procedimiento.

2.- OBJETIVOS

Identificar los aniones del Grupo III con reactivos específicos.

Observar el tipo de reacciones que tiene lugar cada actividad de identificación química

Escribir las reacciones respectivas a la identificación de los aniones en la muestra.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1.- MATERIALES

Gradilla para tubos de ensayo

Tubos de ensayo

Gotero.

Pipeta lineal

REACCIONES DE CONFIRMACION DE LOS ANIONES EN ESTUDIO

PRUEBA PARA EL ANION Cl1-: Para la identificación del anión Cl1- en presencia de SCN1- y I1-.

Colocar en una capsula de porcelana 9 gotas de solución problema, adicionar 1 ml de ácido acético glacial y 100 mg de PbO2. Evaporar
cuidadosamente en la campana hasta que solamente quede una masa húmeda, después añadir 1 ml de ácido acético glacial y volver a
calentar, agregar 1,5 ml de agua, pasar el contenido de la capsula a un tubo, centrifugar, descartar el residuo y a la solución añadirle 3
gotas de Ag1+ para precipitar el Gal, blanco grumoso indica la presencia de Cl1- que por ser compuesto de plata cambia a color violeta
exponiéndolo a la luz.

PRUEBA PARA EL ANION Br1- y I1-: Para la identificación de estos aniones se realiza por oxidación.

Tomar 6 gotas de solución problema y adicionarles 5 gotas de agua, 6 gotas de CCl 4, agitar, enseguida añadir gradualmente solución
diluida de NaClO, agitando continuamente. Un color violeta en la capa orgánica indica I1-, seguir adicionando NaClO hasta que el I1-
haya sido oxidado a IO31- el cual es incoloro. En ese paso muy poco Br1- ha sido oxidado, acidificar con H2SO4 6 M y agitar
cuidadosamente, se desprende ICl2 y el Br1- es oxidado a Br2 como se manifiesta por el color amarillo a café que adquiere la capa
orgánica.

PRUEBA PARA EN ANION SCN1- Y ANION Fe (CN)64-: Para la identificación de del ferrocianuro en presencia del tio cianato.

Mezclar 4 gotas de la solución problema con 10 gotas de agua y 1 gota de HCl 6 M, adicionar 3 gotas de solución de Fe 3+, agitar y
centrifugar. Una coloración roja indica SCN1- y un precipitado azul indica el Fe(CN)64-.

CUESTIONARIO

1.- Interprete y escriba todas las reacciones para identificación de aniones de estos grupos.

2.- Detalle en una tabla las propiedades fisicoquímicas de los aniones en estudio.

3.- Explique la clasificación de reacciones que se producen en estos ensayos.

4.- Explique grados de solubilidad de estos aniones en soluciones acuosas.

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ANALISIS DE ARCILLAS

INTRODUCCION

En esta práctica de laboratorio se aplicara la Gravimetría por precipitación total para realizar las siguientes determinaciones:

- Porcentaje de Silicio
- Porcentaje de Calcio
- Porcentaje de aluminio
- Porcentaje de Hierro
- Porcentaje de magnesio
Considerando importante el porcentaje de humedad en la muestra de arcilla para todas las determinaciones.

OBJETIVOS

Objetivo General

Desarrollar el análisis de la Arcilla aplicando el análisis gravimétrico.

Objetivos Específicos.-

Utilizar correctamente los instrumentos y equipos de temperatura en el laboratorio.

Aplicar correctamente el análisis gravimétrico para el análisis de la arcilla

Determinar el porcentaje en masa de Si4+, Fe3+, Al3+, Ca2+ y Mg2+ en la arcilla, considerando el factor gravimétrico y la muestra de arcilla.

Realizar el cálculo de error para los resultados obtenidos en el análisis de la arcilla.

FUNDAMENTO TEORICO

El análisis gravimétrico se basa en la pesada del constituyente deseado, En general, el componente a determinar se separa del resto de
la muestra en una forma pura, la cual solo algunas veces puede conseguirse directamente, por lo que más frecuentemente lo que se
aísla y pesa en un componente insoluble de composición conocida, a partir de cuyo peso se calcula luego el del constituyente de la
muestra.

Factor gravimétrico o factor de conversión, es una razón que se denomina así como factor químico, en la cual en el denominador se
encuentra el elemento que se busca y en el denominador la sustancia que se tiene como producto del análisis.

La arcilla está constituida por agregados de silicatos y aluminio hidratado, procedente de la descomposición de minerales de aluminio,
presenta diversas coloraciones, depende de que minerales esté formado, siendo blanca cuando es pura.

Surge de la descomposición de las rocas que contienen feldespato, originada en un proceso natural que dura decenas de miles de años.
Físicamente se considera un coloide, de partículas extremadamente pequeñas y superficie liza, el diámetro de las partículas de arcilla
es de aproximadamente inferior a 0,002 mm.

Se caracteriza por adquirir plasticidad al ser mezclada con agua, y también sonoridad y dureza al calentarla por encima de 800ºC.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para empezar este laboratorio debe tomar en cuenta los reglamentos de laboratorio, en la sala de balanza utilizar barbijo y no ingresar
más de 4 personas, tomar en cuenta 4 decimales para todo los cálculos no pesar la muestra 0,5 g es un error debe contener 4
decimales.
Utilizar guantes, barbijo y lentes para disgregar y lixiviar el crisol de níquel más la muestra fundida, y en todo el proceso cumplir con las
normas de seguridad en laboratorio.

MATERIALES Embudos y porta embudo

Vasos precipitados de 400 ml Mufla

Pinza para crisol REACTIVOS

Crisol de níquel Fundentes: Na2O2, Na2CO3, K2CO3

Balanza HCl, H2O2, NH4OH, NH4Cl, (NH4)2C2O4, (NH4)3PO4

Pipeta

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

1.- Pesar el vidrio reloj seco y limpio. m1

2.- Pesar el vidrio reloj más la muestra de arcilla. m2

3.- Llevar al secador durante 48 horas, enfriar y volver a pesar. m3

Porcentaje de Humedad:

% Humedad = [(m3-m1)/(m2-m1)]x100

CALIBRACION DEL CRISOL DE PORCELANA

1.- Pesar el crisol de porcelana seco y limpio con 3 o 4 decimales

2.- Colocar al desecador y volver a pesar

3.- Repetir por lo menos 3 veces hasta peso constante.

PROCESO DE PREPARACION DE LA MUESTRA Y FUSION

1.- Moler la muestra seca hasta pulverizarla en un mortero, tamizar.

2.- Pesar 0,5 g de muestra de arcilla y adicionar reactivo fundente 10 g de Na2O2, 2 g de Na2CO3, 2 g de K2CO3 en el crisol de níquel.

3.- Fundir en el crisol de níquel a rojo vivo a llama fundente.

4.- Sumergir y vaciar el contenido del crisol a un vaso de 600 ml que contiene 150 ml de HCl.

5.- Calentar a la plancha durante 30 min hasta que se evapore completamente.

DETERMINACION DE SÍLICE

1.- Agregar al vaso que se evaporo 10 a 15 ml de HCl 1:1. Filtrar y separar el precipitado en un papel filtro y el filtrado sirve para análisis
de hierro.

2.- El precipitado con el papel filtro se coloca en el crisol de porcelana se calienta a la llama para seca el papel y luego se lleva a la
mufla a 700ºC para calcinar.

3.- Pesar el calcinado tres veces hasta que el peso sea constante.

Masa de Si = masa de SiO2 x (masa atómica Si/ peso molecular SiO2)

% Si = [masa de Si / muestra de arcilla] x 100

DETERMINACION DE HIERRO
1.- El filtrado que se recibió hacer calentar y adicionar 2 ml H2O2 luego el reactivo NH4OH precipitación total a pH básico, adicionar 5 ml
de NH4Cl y dejar reposar, adicionar luego 10 a 15 ml de NaOH para separar el Al del Fe. Dejar reposar 24 horas y filtrar. El filtrado sirve
para el Aluminio.

2.- El precipitado se separa en el papel filtro y se procede a secar y luego a calcinar a 700ºC.

3.- El calcinado se pesa por lo menos tres veces hasta peso constante.

masa de Fe = masa de Fe2O3 x(2xmasa atómica de Fe/Peso molecular Fe2O3)

% Fe = [masa de Fe/muestra de arcilla] x 100

DETERMINACION DEL ALUMINIO

1.- El filtrado anterior por separación del hierro se agrega HCl hasta medio acido, agregar NH 4OH hasta precipitación total, dejar reposar
24 horas y luego filtrar. El filtrado sirve para determinar calcio.

2.- El precipitado en el papel filtro se lava con 3 gotas de NH4OH y agua caliente, se coloca al crisol de porcelana, se seca y se lleva a
calcinar a 700ºC.

3.- El calcinado se pesa por lo menos 3 veces hasta que el peso sea constante.

Masa de Al = masa de Al2O3 x (2xmasa atómica de Al/ Peso molecular Al2O3)

% de Al = [masa de Al / muestra de arcilla] x 100

DETERMINACION DEL CALCIO

1.- Al filtrado anterior calentar un poco y adicionar HCl hasta pH acido, se adiciona gotas de (NH4)2C2O4 observar la turbidez y en exceso
hasta precipitación total, se hace reposar 24 horas.

2.- Se filtra y el precipitado en el papel filtro se pasa al crisol de porcelana para secar y luego calcinar.

3.- El calcinado se pesa por lo menos tres veces hasta peso constante.

Masa de Ca = masa de CaO x ( masa atómica de Ca/ Peso molecular CaO)

% Ca = [masa de Ca / muestra de arcilla] x 100

DETERMINACION DE MAGNESIO

1.- Al filtrado anterior se adiciona 15 ml de NH4OH y 15 ml de (NH4)3PO4, en caliente agitar durante 5 minutos y dejar reposar 24 horas.

2.- Filtrar y separar el complejo, pasar al crisol de porcelana.

3.- Secar y calcinar a 700ºC, el calcinado pesar por lo menos 3 veces hasta peso constante.

Masa de Mg = masa de MgO x (masa atómica de Mg/ peso molecular de MgO)

% Mg = [masa de Mg / muestra de arcilla] x 100

CALCULOS QUE DEBE RESPONDER

1.- Masas de cada elemento analizado con ayuda del factor gravimétrico

2.- La media aritmética, desviación estándar, valor probable para cada elemento analizado.

3.- Porcentaje en masa de los elementos analizados en la arcilla.

RESULTADOS POR CALCINACION

Nro. Masa crisol + SiO2 Masa crisol + Fe2O3 Masa crisol + Al2O3 Masa crisol + CaO Masa crisol + MgO
1
2
3

Se debe adjuntar la muestra de: Arcilla seca, SiO2 calcinado, Fe2O3 calcinado, Al2O3 calcinado, CaO calcinado y MgO calcinado.

Se debe realizar el cálculo de error para la calibración del crisol de porcelana y también el cálculo de error de los elementos analizados
en la arcilla.

CUESTIONARIO

1.- Escribir todas las reacciones que se desarrollan durante todo el proceso de análisis de arcilla.

2.- Indique la clasificación de las arcillas y sus propiedades fisicoquímicas en una tabla resumida.

3.- ¿Explique qué sustancia o elemento es el más importante en la arcilla para su aplicación industrial?

4.- ¿Cuál es la fórmula molecular y estructural de la arcilla?¿qué tipos de enlace la conforman?

UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO QUIMICA ANALITICA GENERAL
FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA QMC 1320 “A”
DOCENTE: ING. RAMIRO TOLEDO FUENTES PRACTICA DE LABORATORIO Nro. 10

ANALISIS DE ESTAÑO DE ALTA O BAJA LEY

1.- INTRODUCCION

En esta práctica de laboratorio se realizara en dos actividades:

La 1ra.actividad es la determinación del factor aplicando la técnica de titulación volumétrica para una muestra de estaño al 99,9%.

La 2da.actividad será la determinación del porcentaje de estaño en una muestra de mineral con contenido de estaño, realizando el
proceso de muestreo, fusión, lixiviación y titulación con el iodo utilizando como indicador el almidón.

2.- Objetivos

Aplicar la técnica de titulación volumétrica para determinar el factor.

Determinar el porcentaje de estaño en una muestra de mineral de estaño.

3.- FUNDAMENTO TEORICO

El estaño es un metal de color blanco plateado, dúctil y maleable, se presenta en tres modificaciones alotrópicas sólidas. Por debajo de
los 13,2ºC es polvo gris que tiene estructura cristalina cubica. El mineral de estaño más abundante en la naturaleza es la casiterita
SnO2, otros minerales menos valiosos son la estannita (CuS FeSSnS2) y la cilindrita (Pb3Sn4Sb2Si4).

El estaño metálico reacciona con el cloro para formar el tetracloruro líquido (Pe 144,1ºC). Mediante esta reacción puede recuperarse el
estaño de las virutas de los metales que han sido recubiertos con una película de estaño.

4.- PROCEDIMIENTO

MATERIALES Embudo
REACTIVOS
Crisol de hierro HCl 1:1
Espátula, pincel Na2CO3, Na2O2
Pinza metálica CaCO3
Vaso de precipitados Solución de almidón
Soporte universal Solución de iodo
Bureta
Vidrio reloj

ACTIVIDAD 1: DETERMINACION DEL FACTOR

1.- Se pesa 0,2 g de estaño al 99,9%, se trasvasa el estaño a un matraz volumétrico y añadir 100 ml ácido HCl concentrado para que se
disuelva.

2.- Llevar a calentar en la plancha hasta que el estaño se disuelva completamente.

3.- Adicionar 100 ml de HCl 1:1 y la espiral de Níquel, llevar a la plancha y controlar 45 minutos desde que empieza a hervir.

4.- Colocar mármol y enfriar con agua de grifo y no dejar que se pierda la efervescencia.

5.- Adicionar 2 a 5 ml de solución de almidón y luego titular con solución de yoduro de potasio hasta que vuelva azul y medir el volumen
consumido en la valoración.

CALCULOS A REALIZAR

Factor = (masa de la muestra pesada en mg x porcentaje de Sn metálico)/Volumen consumido

ACTIVIDAD 2: DETERMINACION DE ESTAÑO EN UNA MUESTRA DE MINERAL

1.- Pesar 0,5 g de la muestra problema y depositar en el crisol de hierro, luego añadir los fundentes 4 g de Na 2CO3 y 8 g de Na2O2 se
mezcla y se cubre con 2 g de Na2O2 y se lleva a fundir con el soplete.

2.- Colocar el crisol en el vaso precipitado de 600 ml y adicionar 100 ml de HCl 1:1
3.- Trasvasar al matraz volumétrico y colocar la espiral de Níquel, llevar a la plancha y hacer hervir durante 45 minutos.

4.- Pasado los 45 minutos. Se baja de la plancha y se enfría al temperatura ambiente, se saca el espiral de níquel y se coloca el mármol
para evitar la oxidación del estaño.

5.- Hacer enfriar con agua de grifo y no dejar que pierda la efervescencia.

6.- Colocar 5 ml de solución de almidón al 1% como indicador y se valora con solución de Iodo 0,1 N, El punto de valoración se
reconoce cuando el color cambia a un color azul claro persistente.

CALCULO DEL PORCENTAJE DE ESTAÑO

% Sn = (Volumen de Iodo consumido x factor x 100)/ muestra en mg.

RESULTADOS

Muestra de estaño metálico en mg. =

Volumen de solución de Iodo que se consume al titular =
Factor de la solución de iodo =
Muestra de mineral de estaño en mg. =
Volumen de solución de iodo que se consume =
Porcentaje de Sn en la muestra de mineral =
CUESTIONARIO

1.- Indique las propiedades físicas y químicas del Estaño.

2.- Indique los nombres y formula de los minerales que contienen estaño.

3.- Interprete y escriba las reacciones químicas para determinar el porcentaje de estaño.

4.- ¿Cómo se prepara la solución de Iodo para titular estaño?

5.- ¿Que entiende por factor de titulación y que otro método existe para su determinación?

6.- Se pesa 0,3 g de muestra, se funde, se reduce y por titulación con solución de Iodo 0,1 N se consume 25 cc. ¿Qué porcentaje en
estaño contiene la muestra?

7.- Como se distingue un mineral de estaño de alta y baja ley.