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Anteproyecto para la determinacin de porciento de contenido de


cloruro de potasio en solucin electroltica en polvo marca: Vida
suero oral del laboratorio: Apotex y nmero de lote: 2640114 por
emisin atmica mediante una curva estndar.
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OBJETIVO: Determinar el porcentaje de contenido de cloruro de potasio en una muestra


comercial de solucin electroltica en polvo, por medio de curva estndar.

HIPOTESIS: Contiene no menos del 90 por ciento y no ms del 110 por ciento de cloruro de
potasio en solucin electroltica en polvo. Segn FEUM, S.S., 5 edicin. Pg. 1812

Marco terico.

Espectrometra de emisin

La espectrometra de emisin es una tcnica espectroscpica que analiza las longitudes de


onda de los fotones emitidos por los tomos o molculas durante su transicin desde un estado
excitado a un estado de inferior energa. Cada elemento emite un conjunto caracterstico de
longitudes de onda discretas en funcin de su estructura electrnica. Mediante la observacin
de estas longitudes de onda puede determinarse la composicin elemental de la muestra. La
espectrometra de emisin se desarroll a finales del siglo 19, y los esfuerzos tericos para
explicar los espectros de emisin atmica condujeron a la mecnica cuntica.

Hay muchas maneras en que los tomos pueden ser llevados a un estado excitado. El mtodo
ms simple es calentar la muestra a una temperatura alta, producindose las excitaciones
debido a las colisiones entre tomos de la muestra.

Este mtodo se utiliza en la espectrometra de emisin de llama, y fue tambin el mtodo


utilizado por Anders Jonas ngstrm cuando descubri el fenmeno de las lneas de emisin
discretas en 1850.

A pesar de que las lneas de emisin estn causadas por una transicin entre estados
energticos cuantizados, y pueden ser muy agudas a primera vista, tienen una anchura finita;
es decir, se componen de ms de una longitud de onda de luz. Esta ampliacin de la lnea
espectral tiene muchas causas diferentes.

Las lneas de emisin en los gases calientes fueron descubiertas por ngstrm, y la tcnica fue
desarrollada por David Alter, Gustav Kirchhoff y Robert Bunsen.

La espectrometra de emisin suele llamarse a menudo espectrometra de emisin ptica,


debido a la naturaleza de la luz que se emite.

Tcnica experimental en la espectrometra de emisin por llama

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La solucin que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce al quemador y se


dispersa en la llama como un spray fino. El solvente se evapora en primer lugar, dejando
partculas slidas finamente divididas que se desplazan a la regin ms caliente de la llama,
donde se producen tomos e iones gaseosos. Los electrones son entonces excitados, tal como
se describi ms arriba. Es comn usar un monocromador para permitir una deteccin fcil.

En un nivel simple, la espectrometra de emisin por llama se puede observar utilizando slo un
mechero Bunsen y muestras de metales. Por ejemplo, el metal sodio colocado en la llama se
iluminar de amarillo, el metal calcio de rojo y el cobre crear una llama verde.

Hay cuatro etapas principales durante la espectrometra de emisin por llama:

Evaporacin: La muestra que contiene partculas metlicas se deshidrata por el calor de la


llama, y el disolvente se evapora.

Atomizacin: En esta etapa, los iones metlicos que se encontraban en el disolvente se


reducen a tomos de metal. Por ejemplo, Mg2 + (aq) + 2e Mg (g). Los electrones en los
tomos de metal absorben la energa del calor de la llama y pasan a niveles ms altos de
energa.

Excitacin: Los electrones en estado basal de los tomos de metal son ahora capaces de
absorber la energa del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de energa absorbido depende de
las fuerzas electrostticas de atraccin entre los electrones con carga negativa y el ncleo de
carga positiva. Esto, a su vez, depende del nmero de protones en el ncleo. Como los
electrones absorben energa, se desplazan a niveles ms altos de la energa y pasan a estado
excitado.

Emisin de radiacin: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se mueven hacia
un estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen, emiten la energa que absorbieron.
Para algunos metales, esta radiacin corresponde a longitudes de onda de luz en la regin
visible del espectro electromagntico, y se observan como un color caracterstico del metal.
Como los electrones de diferentes niveles de energa son capaces de absorber luz, el color de
la llama ser una mezcla de todas las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos
electrones en el tomo de metal que se investiga.

Absorcin atmica

Los principios tericos de la absorcin atmica fueron establecidos en 1840 por Kirchhoff y
Bunsen en sus estudios del fenmeno de autoabsorcin en el espectro de los metales alcalinos
y alcalino trreos.
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La base de la espectroscopia de absorcin atmica (EAA) la entreg Kirchhoff al formular su ley


general: cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda tambin
absorber luz a esa longitud de onda. El significado prctico de esto fue recin desarrollado en
1955 por el australiano Walsh, apareciendo los primeros instrumentos comerciales a principios
de 1960.

El tomo consiste de un ncleo y de un nmero determinado de electrones que llenan ciertos


niveles cunticos. La configuracin electrnica ms estable de un tomo corresponde a la de
menor contenido energtico conocido como estado fundamental.

Si un tomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energa,


ste experimenta una transicin hacia un estado particular de mayor energa. Como este estado
es inestable, el tomo regresa a su configuracin inicial, emitiendo una radiacin de una
determinada frecuencia.

La frecuencia de la energa radiante emitida corresponde a la diferencia de energa entre el


estado excitado (E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuacin de
Planck:

h = constante de Planck
= frecuencia
c = velocidad de luz
= longitud de onda

Segn la teora atmica, el tomo puede alcanzar diferentes estados (E1, E2, E3, ) y de cada
uno de ellos emitir una radiacin (1, 2, 3, ) caracterstica, obtenindose as un espectro
atmico, caracterizado por presentar un gran nmero de lneas discretas. En absorcin atmica
es relevante solamente aquella longitud de onda correspondiente a una transicin entre el
estado fundamental de un tomo y el primer estado excitado y se conoce como longitud de
onda de resonancia.

De la ecuacin de Planck, se tiene que un tomo podr absorber solamente radiacin de una
longitud de onda (frecuencia) especfica. En absorcin atmica interesa medir la absorcin de
esta radiacin de resonancia al hacerla pasar a travs de una poblacin de tomos libres en
estado fundamental. Estos absorbern parte de la radiacin en forma proporcional a su
concentracin atmica.

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La relacin entre absorcin y concentracin se encuentra definida en la Ley de Lambert-Beer.

Como la trayectoria de la radiacin permanece constante y el coeficiente de absorcin es


caracterstico para cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la
concentracin de las especies absorbentes.

La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica muy relacionada con la fotometra de


llama, ya que en este caso se utiliza una llama para atomizar disoluciones de la muestra de
modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de un vapor de tomos. Ahora bien,
en absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica especfica para
cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos midindose
posteriormente la radiacin absorbida.

En absorcin atmica la sensibilidad depende del nmero de tomos que se encuentran en el


estado fundamental, normalmente tan slo un pequeo porcentaje de tomos se encuentran en
estado excitado en la llama, por lo tanto la absorcin atmica da lugar en general a un mayor a
una mayor sensibilidad que la fotometra de llama para un cierto nmero de elementos, como
por ejemplo Mg, Zn, Cd, Pb y unos 12 ms adems la absorcin atmica es una tcnica que
presenta menos interferencias Y es ms simple que la fotometra de llama lo que explica el
espectacular aumento de la popularidad de esta tcnica en los ltimos aos, debemos sealar
que la espectroscopia de absorcin atmica a pesar de su gran xito no eliminado el uso de la
fotometra de llama.

Instrumentacin

Los componentes bsicos de un equipo de absorcin atmica son:

Lmpara de ctodo hueco.

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Ilustracin 1 lmpara de ctodo hueco, tomado de "Mtodos


pticos de anlisis"
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Este tipo de fuente de radiacin es de las


ampliamente difundidas en la EAA. Las
lmpara de ctodo hueco (LCH o HCL [Hollow
Cathode Lamp]) consisten de un cilindro de
vidrio sellado al vaco y con un gas inerte en su
interior. Dentro de este mismo cilindro se
encuentran dos filamentos; uno de ellos es el
ctodo y el otro el nodo. El nodo
generalmente es un alambre grueso hecho de
nquel o tungsteno, el ctodo es en forma de
un cilindro hueco, en el interior del cual se
encuentra depositado en forma de una capa el
elemento metlico que se va a excitar. Tambin
regularmente y cuando esto es posible el
ctodo est enteramente hecho del metal a analizar.

El ctodo es la terminal negativa y el nodo es la positiva, cuando se aplica una diferencia de


potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que son descritos a continuacin.

Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga elctrica. Si el
ctodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco, bajo circunstancias
adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del ctodo. 2. Estas descargas
elctricas aumentan la energa cintica y favorecen la ionizacin de las molculas de gas inerte.
Estas especies ionizadas requieren carga positiva, por lo cual son atradas hacia el ctodo. 3. Al
chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del ctodo, son desprendidos
tomos del metal de que est el ctodo o depositado sobre la superficie del mismo. 4. Despus
de desprenderse del ctodo, los tomos producidos son excitados por choques moleculares con
los iones y tomos de argn. 5. Los tomos excitados no pueden permanecer indefinidamente
en un estado de energa superior y procede el paso de emisin electromagntica. A travs de
esta serie de procesos se obtiene un haz de radiacin bien concentrado, ya que casi la totalidad
de los eventos ocurren dentro del ctodo de la lmpara. Tambin el resultado final es la
obtencin de un espectro caracterstico del elemento del que est hecho el ctodo de la
lmpara.

Lmparas individuales y de multielementos.

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En el caso de las lmparas de ctodo hueco, es posible tener lmpara individuales de


multielementos. Cuando existe la seguridad de que no hay interferencias espectrales
interelementos y cuando las propiedades metalrgicas son adecuadas para hacer la aleacin
necesaria se pueden construir ctodos con ms de un elemento metlico. De esta forma una
lmpara puede servir para determinar uno, dos, tres o hasta seis elementos. El costo de una
lmpara de multielementos, es menor a la suma del costo de cada una de las diferentes
lmparas individuales, desafortunadamente este tipo de lmparas tienen grandes
inconvenientes, entre ellos principalmente el que el haz de radiacin producido no tiene la
intensidad ni la pureza espectral que proporciona una lmpara individual. Otra gran desventaja
que tienen, es que an y cuando se emplee la lmpara para determinar un solo elemento, los
elementos concomitantes tambin se estn gastando sin obtener provecho de ellos. Para elegir
entre una lmpara de ctodo hueco individual y una de multielementos deben considerarse
factores como: frecuencia de uso, grado de exactitud requerida en los resultados, presupuesto
de laboratorio, etc.

Lmpara de descarga sin electrodos.

Las fuentes de radiacin de este tipo


tienen la misma finalidad que las
lmparas de ctodo hueco, solo que la
forma de excitacin de los tomos
emisores de radiacin es diferente. La
lmpara de descarga sin electrodos se
construyen colocando una pequea
cantidad de una sal del elemento
metlico (generalmente un yoduro), o el
Ilustracin 2Lmpara de descarga sin electrodos, tomado de "Mtodos elemento metlico mismo si as es ms
pticos de anlisis" conveniente, en un recipiente de cuarzo,
el cual previamente se ha sometido al vaco antes de sellarse. Posteriormente, esta ampolleta
de cuarzo se coloca dentro de un cilindro de cermica el cual est acoplado a un generador de
radiofrecuencia. Cuando la lmpara se enciende se forma un campo de microondas el cual
causa la volatilizacin y la excitacin de algunos tomos del elemento depositado en la cpsula
de cuarzo de la lmpara y as se forma el haz de radiacin del elemento especfico a
determinar.

Nebulizador

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Cuando una solucin acuosa de sales


inorganicas disueltas es aspirada y dirigida
hacia una flama, en esta ocurre una serie de
eventos que conducen a la formacin de
tomos en la misma.

El quemador de premezclado o de flujo


laminar mostrado en la ilustracin 3 tiene la
siguiente secuencia de pasos en su
operacin: inicialmente la muestra lquida (en
la cual estn disueltos los componentes en
forma de iones positivos y negativos) debe ser
Ilustracin 3 Nebulizador, tomado de "Mtodos pticos de conducida al quemador. Para esto se hace
anlisis" uso del efecto Venturi. Este efecto se crea
cuando el oxidante (por ejemplo, aire) se introduce a travs de un tubo diseado se manera tal
que se genera un vaco lo cual produce la succin de la muestra lquida a travs del tubo
capilar. Este mismo efecto Venturi favorece la formacin de pequeas gotas en forma de roco,
cuando la solucin se hace impactar sobre un cuerpo slido de diseo y geometra adecuada.

El combustible necesario, (generalmente acetileno) se introduce directamente a la cmara del


nebulizador por medio de un conducto adicional. Debido a que el oxidante que se introduce a
travs del nebulizador para el efecto Venturi no es suficiente para una adecuada combustin, el
resto requerido se introduce tambin a la cmara del nebulizador por medio de un conducto
adicional. El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y
combustible (acetileno) que transportan pequeas gotas de roco de la muestra aspirada.

Otras de la lnea conectada a la cmara del nebulizador es el tubo de drenaje. La finalidad de


este es desechar las gotas que por su tamao grande condensan en el deflector de flujo o
esfera de impacto.

La eficiencia y el grado en que la solucin aspirada forma pequeas gotas de roco es


sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta tcnica depende en
gran parte de este paso en la operacin del nebulizador. Las pequeas gotas formadas, son
arrastradas por el flujo de gases (oxidante y combustible) que tambin entran a la cmara de
mezclado del nebulizador y que sustentan la reaccin de combustin en el quemador.

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nicamente las partculas que tienen tamaos menores de 10 mm, lo que representa solo una
pequea fraccin del volumen de muestra aspirada llega finalmente al quemador, ms del 90%
de la solucin es desechada a travs de un tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para
este fin.

La intencin de esto es evitar que partculas demasiado grandes alcancen el quemador.


Cuando esto ocurre, debido a que el tiempo de residencia de la gota en la parte ms caliente de
la flama es de nicamente milsimas de segundo, si la gota es demasiado grande, no se
alcanzan a formar tomos a partir de esta, y es muy probable que se originen falsas
absorbancias y que la flama sea demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como
electrnico.

Quemador

Las gotas de solucin que alcanzan a llegar al quemador sufren los siguientes eventos: 1. El
solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metlicas que originalmente se
encontraban en solucin como iones positivos y negativos. La naturaleza de las sales formadas
dependen principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que
cristaliza. 2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la
temperatura. Y el elemento es reducido al estado metlico slido.

Posteriormente el metal pasa del estado lquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un
vapor atmico que es capaz de absorber radiacin de longitudes de onda bien definidas. 4. Si la
temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metlico es de bajo potencial de
ionizacin, parte de los tomos del elemento pierden uno o ms de sus electrones y se ioniza
parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionizacin es una interferencia en
espectroscopia de absorcin atmica.

Tipos de quemadores.

Existen dos tipos de arreglos nebulizador/quemador; de premezclado o flujo laminar y de


consumo total. El quemador de premezclado es el que se utiliza ms ampliamente en los
modernos equipos de EAA. Este tipo de arreglo es el representado en la ilustracin 3 y se le
llama de premezclado, debido a que el oxidante y el combustible se combinan en la cmara del
nebulizador y llegan como una mezcla al quemador.

El flujo de la mezcla gas/aerosol, es el tipo de flujo laminar, por lo que tambin se le llama
quemador de flujo laminar. En este tipo de nebulizador, como ya se ha mencionado con

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anterioridad, solamente un pequeo volumen de muestra (las gotas de roco ms pequeas)


llega al quemador y el resto se vierte hacia el drenaje.

El quemador de consumo total o quemador de inyeccin directa, es aquel en el cual el total de


la muestra aspirada se hace llegar a la flama. Aunque aparentemente este tipo de quemador es
superior al de premezclado, por no desperdiciar nada de muestra, una serie de desventajas con
este quemador de consumo total, que lo hacen objetable. Las principales desventajas son: que
se produce muchos ruidos, hay radiaciones emitidas por efecto de la flama y la seal es muy
inestable. La ventaja aparente de tener una seal ms intensa al tener una mayor cantidad de
muestra en el quemador, es contrarrestada por el hecho de que en el flama no se alcanza la
secuencia de pasos necesarios para la atomizacin, por el tamao relativamente grandes de las
gotas que llegan al quemador, y estas partculas no volatilizadas desestabilizan el entorno de
flama.

Tipos de flamas.

Aunque a lo largo del desarrollo de la espectroscopia de absorcin atmica se han utilizado


diferentes combinaciones de gases para producir la reaccin de combustin en el quemador
(ejemplo: oxgeno-acetileno, aire-hidrgeno, oxgeno-hidrgeno, etc.), las nicas combinaciones
que hoy en da se emplean con fines prcticos son las flamas: airepropano, aire-acetileno, oxido
nitroso-acetileno. En esta figura se encuentra el smbolo del elemento a determinar, e
inmediatamente abajo la o las lneas recomendadas para su anlisis (en nanmetros). Las
flamas recomendadas aparecen en la parte inferior de cada elemento y tiene el siguiente
significado: 0, no requiere flama; 1, flama aire-acetileno; 1+, flama aire-acetileno, rica en
combustible; 2, flama aire-propano; 3, flama acetileno-oxido nitroso.

En el caso de los elementos alcalinos se tiene el problema de que se ionizan fcilmente en


flamas de alta temperatura, como aire-acetileno lo cual es una interferencia en la
espectroscopia de absorcin atmica. Para esto se utiliza un supresor de ionizacin, o se
emplea una flama de menor temperatura, como lo es la flama de aire-propano y se determina el
elemento por Espectroscopia de Emisin de Flama. Los mtodos para evitar la ionizacin
excesiva son: usar un supresor de ionizacin, una flama apropiada, la energa adecuada de la
lmpara y que el analito no se encuentre en exceso.

Factores que alteran la determinacin

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Intereferencias fsicas

Este tipo de interferencias est relacionado con la efectividad con que la solucin es
transportada a la llama y son causadas por diferencias en las propiedades fsicas de las
soluciones: viscosidad, tensin superficial o presin de vapor.

Un ejemplo de estas interferencias se observa en la determinacin de Mg y Cu en presencia de


cido fosfrico. A mayor concentracin de H3PO4 la viscosidad de la solucin aumenta,
disminuyendo la velocidad de aspiracin de ella y una fraccin menor llega a la llama,
producindose una absorbancia menor de la muestra.

Tambin la presencia de solventes orgnicos produce este tipo de interferencias debido a un


aumento en la eficiencia de la nebulizacin (menor viscosidad y menor tensin superficial), lo
que produce un aumento de la absorbancia.

Una forma de compensar este tipo de interferencia es preparar las soluciones estndar con los
mismos componentes de la matriz de la solucin problema.

Interferencias qumicas

Interferencia qumica es cualquier alteracin en el nmero total de tomos libres formados por
unidad de volumen debido a la formacin de compuestos qumicos termoestables. Las causas
ms comunes de stas son:

Disociacin incompleta de la molcula formada o formacin de una sal difcil de fundir.

El efecto del fosfato en la determinacin de calcio es un ejemplo de este tipo de interferencia. El


calcio con el fosfato forma el fosfato de calcio, el cual se transforma en pirofosfato de calcio,
que es relativamente estable en una llama aire/acetileno. As la cantidad de tomos libres de
calcio generados en la llama ser menor que la obtenida con una solucin de calcio de igual
concentracin, pero sin presencia de fosfato, provocando una disminucin de la seal.

Existen otros componentes refractarios que dan tambin una disminucin de la seal de
absorcin del elemento de inters. Tal es el caso de silicatos, aluminatos y pirosulfatos de
calcio, magnesio, estroncio y bario.

Reaccin espontnea de los tomos libres con otros tomos o radicales presentes en el
medio ambiente.

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Esta interferencia es causada por la formacin de xidos e hidrxidos u ocasionalmente


carburos o nitruros, debido a la reaccin de los tomos libres con los productos de la
combustin de la llama. Aproximadamente unos 30 metales no se pueden determinar con llama
aire/acetileno (ejemplo: aluminio, silicio, boro, elementos lantnidos, etc.). La magnitud de la
interferencia va a depender del tipo de estequiometra de la llama.

Las interferencias qumicas pueden ser minimizadas por las siguientes formas:

Empleo de llamas con mayores temperaturas. Como ejemplo tenemos la llama


acetileno/xido nitroso, la que es capaz de descomponer totalmente los compuestos
refractarios.
Agregar a la solucin muestra un elemento buffer, el cual forma con el elemento
interferente un compuesto ms estable que con el elemento a determinar. El ejemplo
ms conocido es la adicin de lantano o estroncio en la determinacin de calcio en
presencia de fosfato.
Preparacin de las soluciones estndar de modo tal que su composicin sea lo ms
semejante con la de la solucin problema. Esta alternativa es difcil de aplicar debido a
que requiere un conocimiento completo de la muestra.

Interferencia de ionizacin

Un tomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado a temperaturas elevadas. Estos
iones exhiben propiedades espectroscpicas diferentes a un tomo neutro y no pueden ser
determinados por espectroscopia de absorcin atmica. As, el nmero total de tomos
disponibles para la absorcin atmica. As, el nmero total de tomos disponibles para la
absorcin de la radiacin por unidad de volumen disminuye, lo que produce una prdida de
sensibilidad. Esta interferencia depende tanto de la temperatura de la llama como del potencial
de ionizacin del elemento en estudio.

La ionizacin puede ser detectada notando que la curva de calibracin tiene una desviacin
positiva a concentraciones altas, dado que la fraccin de tomos ionizados es menor a
concentraciones mayores. Estas interferencias se pueden eliminar agregando a todas las
soluciones estndar y a la muestra un exceso del elemento que sea fcilmente ionizable en la
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llama, por ejemplo: el sodio, potasio, litio o cesio, o mediante el empleo de una llama de menor
temperatura.

Interferencias espectrales

En este tipo de interferencias, la radiacin del elemento a determinar es directamente


influenciada, existiendo interferencias espectrales de lnea e interferencias espectrales de
banda:

Las interferencias espectrales de lnea

Ocurren cuando hay superposicin de dos lneas atmicas o cuando stas no son resueltas por
el monocromador.

Un ejemplo para el primer caso se tiene en la determinacin de trazas de zinc en una matriz de
hierro, debido a que la lnea de absorcin del hierro (213.86 nm) se superpone a la lnea de
resonancia del zinc (213.86 nm).

El empleo de lmparas multielementales fabricadas con una combinacin inadecuada de


elementos puede producir interferencias del segundo tipo, si dentro de la banda espectral del
monocromador se encuentra una lnea de resonancia de otro elemento junto a la del elemento a
determinar.

En general este tipo de interferencias no son frecuentes debido a la naturaleza muy especfica
de la longitud de onda que se usa en espectroscopia de absorcin atmica. Si se llegan a
presentar se pueden eliminar seleccionando una segunda lnea de resonancia del elemento de
inters (probablemente se obtenga mayor sensibilidad o empleando una ranura del
monocromador ms angosta).

Las interferencias espectrales de banda

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Se producen debido a la absorcin de la radiacin por molculas o radicales, y por dispersin


de la radiacin por slidos. Para ambos efectos, que en principio son distintos, se emplea el
trmino absorcin de fondo. Aqu existe una prdida de radiacin no especfica que lleva a
absorbancias mayores que la absorbancia obtenida por el analito. La seal est compuesta por
la absorcin del elemento a determinar ms la absorcin no especfica.

La absorcin molecular ocurre cuando una especie molecular en el atomizador posee un perfil
de absorcin que se superpone al del elemento de inters. El espectro molecular del hidrxido
de calcio muestra un mximo de absorcin en la lnea de resonancia del bario.

Este problema es ms serio en la regin espectral bajo los 250 nm, donde concentraciones
altas de metales alcalinos y de otras sales muestran una alta absorcin molecular.

La dispersin de la luz ocurre cuando partculas de slidos causan una deflexin de parte de la
radiacin de la fuente fuera del eje del sistema monocromador-detector. Estos problemas son
relevantes con muestras conteniendo altas concentraciones de elementos refractarios.

Los mtodos ms empleados en la correccin de la absorcin de fondo son:

Mtodo de correccin de doble lnea.

En este mtodo se realiza la medicin de una lnea de emisin no absorbida por el analito, cuyo
valor se resta al valor de la medicin obtenida a la longitud de onda de resonancia del analito.
El mtodo tiene la desventaja que a veces no es fcil disponer de una lnea de no resonancia
cercana a la lnea de resonancia del analito.

Mtodo de correccin continua de fondo.

La forma ms eficaz para medir la absorcin de fondo es realizar la medicin empleando una
lmpara de deuterio o de hidrgeno que emite un espectro continuo bajo los 320 nm. En estos
instrumentos ambas fuentes radiantes (lmpara de ctodo hueco (LCH) y de deuterio (LD) son
moduladas a la misma frecuencia, pero desfasadas, recorriendo el mismo camino ptico a
travs de la muestra en el monocromador para llegar al detector. Este observa alternadamente
en el tiempo las dos fuentes radiantes. La absorcin de fondo disminuye la intensidad de ambas
fuentes, mientras que la absorcin proveniente de la lmpara de ctodo hueco. La electrnica
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cloruro de potasio en solucin electroltica en polvo marca: Vida
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emisin atmica mediante una curva estndar.
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del instrumento separa ambas seales y compara la absorcin de ambas fuentes entregando
una seal corregida con respecto a la absorcin de fondo.

MATERIAL.

Material Equipo Reactivos


3 Matraces aforados 25 ml, 10ml. Balanza Estndar
6 Vasos de precipitados de 25ml Analtica de cloruro
2 Pipeta volumtrica de 2ml, Atomizador de de potasio
3 pipeta volumtrica de 4ml llama. Agua
Pipeta volumtrica de 6ml inyectable
Papel glasin Polvo para
Esptula preparar
Bitcora solucin
Bolgrafo electroltica
Brocha

PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE LOS REACTIVOS.

Cloruro de potasio: Agua inyectable :


En su estado puro es inodoro. Se Denominacin: Agua Desionizada
presenta como un cristal vtreo de blanco Frmula: H2O M.=18,016 Aspecto:
a incoloro, con una estructura Lquido transparente e incoloro. Olor:
cristalina cbica centrada en las Inodoro. Punto de ebullicin: 100C
caras que se fractura fcilmente en tres Punto de fusin: 0C Presin de vapor:
direcciones. compuesto de potasio y (20C) 23 hPa Densidad (20/4): 1,00
cloro. Solubilidad: Soluble en etanol. pH 5,0
Frmula: KCl 6,5 Conductividad: 1,5-4,0 mhos/cm
Masa molar: 74.5513 g/mol Dureza: <1,0 ppm
Densidad: 1.98 g/cm
Punto de fusin: 770 C
Punto de ebullicin: 1,420 C
Soluble en: Agua

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Metodo oficial

Ilustracin 4Mtodo oficial para la valoracin de una


muestra de cloruro de potasio en polvo para preparar solucin electroltica , segn la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Volumen1. 11 edicin. 2014. Pgina 1402.

Mtodo Propuesto

Preparacin de soluciones para curva estndar.

1. Pesar aproximadamente con exactitud 10.4468 mg de cloruro de potasio (grado


analtico) sobre papel glassin en la balanza analtica y transferir a un matraz aforado de
25 mL. Llevar al aforo con agua desionizada.
2. Solucin Stock. Con una pipeta volumtrica de 4 mL tomar una alcuota de la solucin 1
y transferir a un matraz volumtrico de 25 mL. Llevar al aforo con agua desionizada.
3. Solucin C1. Con una pipeta volumtrica de 2 mL tomar una alcuota de la solucin
Stock y transferir a un matraz volumtrico de 10 mL. Llevar al aforo con agua
desionizada.

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4. Solucin C.2. Con una pipeta volumtrica de 4 mL tomar una alcuota de la solucin
Stock y transferir a un matraz volumtrico de 10 mL. Llevar al aforo con agua
desionizada.
5. Solucin C.3. Con una pipeta volumtrica de 6 mL tomar una alcuota de la solucin
Stock y transferir a un matraz volumtrico de 10 mL. Llevar al aforo con agua
desionizada.

Preparacin de la muestra problema

1. Pesar con exactitud en una balanza analtica, 0.19431 g de polvo de solucin electroltica
con un papel glassin y depositarlos en un matraz aforado de 25 ml.
2. Con una pipeta volumtrica de 4 mL tomar una alcuota de la solucin anterior y transferir a
un matraz volumtrico de 25 mL. Llevar al aforo con agua desionizada.
3. Con una pipeta volumtrica de 4 mL tomar una alcuota de la solucin Stock y transferir a
un matraz volumtrico de 10 mL. Llevar al aforo con agua desionizada.
4. Repetir el procedimiento por triplicado, etiquetando los matraces como P.1., P.2. y P.3.

Medicin de las absorbancias

1. Encender el espectrofotmetro de flama

2. Ajustar la longitud de onda de trabajo, que para el potasio es de 766.5 nm

3. Calibrar a cero de absorbancia.

4. Realizar la lectura del blanco, que es agua desionizada.

5. Determinar la absorbancia de cada uno de los matraces P1.2, P2.1 y P3.1 que contienen las
diluciones para construir la curva estndar. sta medicin se realiza introduciendo el capilar del
equipo en cada matraz por separado. Registrar los valores para cada una.

6. Determinar la absorbancia de la muestra problema P3. Registrar los datos y realizar los
respectivos clculos para determinar el contenido de zinc en la muestra analizada.

Calculos.

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Solucin para la curva estandar:

39 g

( 10.4468mg(
25 mL
74.5 g
)
)(4 mL
25 mL )( 102 mLmL )( 1000
1mg
g
)=7
g
mL

39 g

( 10.4468mg (
25 mL
74.5 g
)
)(4 mL
25 mL )( 104 mLmL )( 1000
1mg
g
)=14
g
mL

39 g

( 10.4468mg(
25 mL
74.5 g
)
)(
4 mL
25 mL )( 106 mLmL )( 1000
1mg
g
)=21
g
mL

Solucin problema:

27.9 g de polvo de electrolitos orales ----- 1.5 g de cloruro de potasio -------0.785234 g potasio

10.4468 mg de cloruro de potasio---- 0.194310 g de polvo de electrolitos orales.

1.5 g 39 g

( 194.31mg (
25 mL
)(
27.9 g 74.5 g
)
)(4 mL 4 mL
)(
25 mL 10 mL )( 1000
1 mg
g
)=14
g
mL

BIBLIOGRAFA

Merck & Co., Inc. ,The Merck Index. An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and
Biologicals, Ralway, N.J., 13th. ed., 2001.

R.A. Day. A. L. Underwood. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 edicin. Pearson


Educacin. Mxico Cd. De Mxico. 1989 pp. 459-518

Skoog, D. A., est, D.M y Holler, F.J. Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial
Revert, S.A., Barcelona 1997.
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Farmacopea de los Estados Unidos de Amrica Formulario Nacional. USP 36. NF 31


.Volumen 5. 2013. pp. 855

Vaquero V.G., Prez V.F. Fundamentos del Anlisis Farmacutico. FES


Zaragoza,UNAM., Ciudad de Mxico.

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