LAB.

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA (QMC 212)

PRACTICA N° 4

TÍTULO: DETERMINACION DE SULFATO POR GRAVIMETRIA

OBJETIVO GENERAL:

 Determinar de manera gravimétrica la presencia exacta de sulfatos que contiene una

muestra dada en virtud de la precipitación.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

 Conocer y aplicar el fundamento del análisis gravimétrico

 Cuantificación gravimétrica de una muestra que contiene sulfato (SO2-4).
 Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de
bario (BaCl2).
 Manejar con propiedad los efectos que actúan sobre la solubilidad de un
precipitado, para seleccionar las mejores condiciones que le permitan separar una
especie iónica o molecular, por precipitación cuantitativa.
 Conocer y aplicar las metodologías de análisis y cálculos gravimétricos para la
cuantificación de especies analíticas mediante el empleo de técnicas de
precipitación.

FUNDAMENTO TEÓRICO:
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química como
esta:

aA + rR ----------------- AaRr
Donde:
a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede
pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto
de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado
normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:
1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no
precipite no sea detectable analíticamente.
2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi
pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

Método De Precipitación

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Por
ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no se
pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por varias razones.

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Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base
de métodos de precipitación cuantitativa son:

Solubilidad: Un precipitado para gravimetría tiene que ser lo suficientemente insoluble

para que las pérdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del análisis.
Pureza: Un precipitado gravimétrico debe ser de naturaleza tal que se pueda
liberar fácilmente, por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente
solubles que puedan contaminarse. Todos los precipitados, durante
su formación arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en la solución.
Filtrabilidad. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la
fase liquida por métodos de filtración razonables sencillos y rápidos. Depende
fundamentalmente del tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no
esta condición.
Composición Química: Un precipitado gravimétrico tiene que poseer una
composición química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto
de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composición de la
muestra inicial a partir del peso del precipitado.

El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse si

se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

Nucleación. Es la formación de pequeñas partículas (nucleaciones) que ocurre cuando se

rebasa el producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las
nucleaciones lleva a la formación del precipitado. Se produce un gran número
de partículas muy pequeñas.

Crecimiento de Partícula: Se obtiene menor número de partículas pero de mayor tamaño

Tipos De Precipitados:

Cristalinos: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partículas son pequeñas.
Cuando las partículas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el cristal. A este
tipo de contaminación se le llama oclusión, para distinguirla del caso en donde el sólido no
crece alrededor de la impureza.

Coagulados: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales de una
substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partículas del
sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las partículas minúsculas se
pueden eliminar lavándose el precipitado, debido a que las partículas no están unidas con
firmeza y el líquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado
coagulado.

Gelatinosos. Las partículas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores

en número y mucho menores en dimensiones que las de los precipitados cristalinos y
coagulados. La superficie de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solución es
demasiado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un
precipitado gelatinoso, y la adsorción de iones ajenos es bastante extensa.

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Digestión Del Precipitado

Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista
tiene otro recurso después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el
precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor
madre durante algún tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada.
Cuando el precipitado reposa en presencia de su licor madre (la solución de la cual se
precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de los más pequeños lo que se
conoce como digestión o maduración.

Separación Y Lavados De Precipitados

Después de separar el precipitado de su líquido madre (por filtración, centrifugación o
decantación), este se debe lavar y el líquido de lavado debe reunir características:
*El lavado final no debe dejar en las precipitadas substancias extrañas que no se pueden
eliminar en los procesos de secado o calcinación.
*Al menos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad de líquido
de lavado sea lo más pequeña posible. Etc.

Calcinación De Los Precipitados

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga
constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con
el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el sólido y
obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se determina con
frecuencia forma pesable. Este se debe calentar para remover el agua y electrolitos
adsorbidos del agua de lavado.

Masa Del Precipitado

La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la
estequiometria de la reacción.

MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES Y REACTIVOS
EQUIPOS
Matraz aforado HCl ácido clorhídrico
Vaso de precipitado BaCl2 cloruro de bario
probeta Agua de mina
Pipeta graduada Rojo de metilo
goteros
Estufa eléctrica
Pinzas para crisol

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muestra de agua de
mina

medir 50ml

añadir 20ml de H2O

destilada

adicionar 2ml de la solucion

de HCl (1:1en 10ml)

poner tambien 3gotas de

rojo de metilo

calentar a ebullicion

adicionar lentamente
20ml de BaCl2

agitar tapar y dejar

enfriar 1 semana

filtrar

lavar seis veces con

agua caliente

pasar al crisol para la

calcinacion

pesar el sulfato
obtenido

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CALCULOS Y RESULTADOS:

Para la solución del HCl

5ml de HCl + 5ml de H2O destilada = 10ml de solución 1:1

Para la solución de BaCl2

𝒗𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
%𝒗 = ∗ 𝟏𝟎𝟎%
𝒗𝒅𝒊𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏

Despejando de la ecuación se tiene:

5% ∗ 100ml
vBaCl2 = = 5ml
100%
Datos Wmuestra calcinada = 31.8387g-30.8183g=1.0204g

Vmuestra = 50ml=0.05L

Wcrisol+muestra = 31.8387g

Wcrisol vacio = 30.8183g

Ppm = ?

96𝑔𝑟
1𝑚𝑜𝑙
1.0204𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 ∗ ∗ 𝑚𝑜𝑙 = 0.4198𝑔𝑟𝑆𝑂42−
233.33𝑔𝑟 1𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙
1000𝑚𝑔
0.4198𝑔𝑟𝑆𝑂42− ∗ = 419.8277𝑚𝑔𝑆𝑂42−
1𝑔

419.8277𝑚𝑔𝑆𝑂42− 8396.554𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 = = = 8.39655 𝑝𝑝𝑚
0.05𝐿 𝐿
REACCIONES:

Muestra SO2-4 + HCl(dil) + calor → SO2-4

SO2-4 + BaCl2 → ↓BaSO4

Calcinado

BaSO4 + 4C→ BaS + 4CO

BaS(s) + H2SO4 → BaSO4 (s) + H2S(g)

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OBSERVACIONES:

Durante la práctica se observó lo siguiente:

 Nuestra muestra problema (agua de mina) tenía una coloración medio amarilla el
agua no afecto a la coloración ni a la forma, al poner el HCl se vio una textura como
el aceite luego el indicador rojo de metilo le dio una coloración rosa bajito o palo
rosa con algunas impurezas amarillas
 A medida que va calentando se pudo ver el color aclaro pero se logran ver que se
intensifica las impurezas amarillas.
 Al poner el BaCl2 la muestra presenta una coloración blanca y luego cuando ya está
en ebullición se ve un color más tipo naranja.
 Después de una semana se pudo apreciar en nuestra muestra una solución de color
naranja muy suave casi incoloro y en la parte inferior del vaso un precipitado de
color blanco el cual al filtrar se lo puede distinguir mejor.
 Después de otra semana se supone que ya calcinado se ve finalmente en un crisol la
muestra de color medio naranja bajito e cual se pesó.

CONCLUSIONES:

 La práctica resulto ser satisfactoria fue posible aislar cuantitativamente el

precipitado sólido de la fase líquida por métodos de filtración sencillos y rápidos
además adsorben menos sustancias de la disolución, son menos contaminables
puesto que su superficie específica es menor.
 De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente se
realizaron las operaciones básicas que se utilizan en un análisis gravimétrico, así
como la cuantificación gravimétrica de una determina muestra problema para llevar
acabo la determinación de la cantidad de sulfatos que contiene dicha muestra. De
esta manera obtuvimos un peso del crisol con el precipitado contenido en el de
37.550 g de sulfato de bario (BaSO4), que fue nuestro precipitado formado a partir
de la solución con HCL+ H2O destilada que reacciono con el agente precipitante
BaCL2, de forma que hubo una diferencia de 0.939 g con respecto al peso inicial del
crisol a peso constante sin el precipitado el cual fue de 36.611 g.
 Los métodos gravimétricos son muy útiles para determinar la masa del analito que
se somete a estudio, que en esta ocasión fue la cantidad de sulfatos presentes en una
solución.
 El cloruro de bario provoca la formación y precipitación del sulfato de bario
Un buen tiempo de digestión produce unos cristales más grandes y la eliminación de
contaminantes.
 La función del BaCl2 era de correr la reacción hacia la derecha, ósea hacia los
productos, esto hace que el precipitado se visualice.
 En la experiencia se formaron precipitados cristalinos, ya que estos se filtraron y
purificaron fácilmente.

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 La muestra se deja reposar, luego de agregar el cloruro de bario para que el tamaño
de los cristales aumente.
 La cantidad de sulfato obtenido fue de 61,2227 % esto dice que en la muestra de un
100% solo un 61,2227g eran de sulfato el resto son otros elementos.
Al agregar HCl al realizar la solución, esto sirve para dar un medio óptimo para la
experiencia, ósea un medio acido.
 En esta práctica se obtuvo un 36% de sulfatos dentro de la solución, en comparación
con otros equipos, este porcentaje fue mayor, creemos que la razón de esto radica en
la filtración, ya que la nuestra fue por gravedad lo que ocasionó que al momento de
calcinar, obtuviéramos un mejor resultado.
 El fin de lavar la muestra con agua fría y caliente es para la eliminación de
impurezas del precipitado, de lo contrario el precipitado estará contaminado.
 En la observación una formación de precipitado previamente con cloruro de bario
(BaCl2), en medio ácido, se concluye que se hace uso del ácido clorhídrico (HCl) ya
que es un líquido que se emplea comúnmente como reactivo químico y se trata de
un ácido fuerte que se disocia por completo. En este caso el ion sulfato SO42-
precipitó en un medio de ácido con ion Ba2+ de esta manera se formaron cristales
de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme. En esta práctica influyeron
fundamentalmente el color y la turbidez, la cual se puedo eliminar aplicando
filtración por succión.
 El sulfato de bario es un precipitado cristalino, de modo que existe poco riesgo de
que atraviese el medio filtrante. El sulfato de bario exhibe a menudo tendencia a
“trepar”, por lo cual no debe llenarse el papel filtro hasta más de unos 2 cm a contar
del borde superior.
 El tamaño del cristal, el grado de perfección, la velocidad de sedimentación y la
tendencia a trepar dependen de las condiciones de precipitación y de la operación de
digestión del precipitado.
 De ahí para obtener cristales grandes y bien formados se realice la precipitación en
caliente, en solución débilmente ácida (aumenta la solubilidad del precipitado),
adición lenta de una solución diluida de cloruro de bario y con agitación permanente
durante la agregación del reactivo precipitante.

CUESTIONARIO:
¿Por qué se emplea HCl para precipitar BaSO4?
R.- Debido a que el SO-24 es poco soluble en agua la precipitación se hace con ácido
clorhídrico (HCL) con el propósito que el precipitado sea puro, de partículas grandes y
prevenir la coprecipitaciòn del BaCO3.
¿En qué consiste el envejecimiento del precipitado?
R.- Las partículas se hacen crecer mediante difusión a menor temperatura. Dependiendo
de la aleación la temperatura puede varia, algunas aleaciones de aluminio el
envejecimiento sucede a temperatura ambiente, en los aceros martensíticos de 450 a
500 °C y en algunas superaleciones como el inconel más de 700 °C

¿En qué consiste la digestión de un precipitado y en qué casos no es

recomendable?

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La digestión de un precipitado es cuando el precipitado reposa en presencia del licor

madre (la disolución de la cual se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a
expensas de los más pequeños esto se conoce como digestión o maduración de Ostwald.
Las partículas más pequeñas tienden a disolverse y precipitar en la superficie de los
cristales de mayor tamaño, lo que disminuye la superficie de contacto, desaparece las
imperfecciones de los cristales y las impurezas atrapadas o absorbidas pasan a la
disolución. Esto permite que el precipitado se filtre más rápido y sea más puro.

Su objetivo de la digestión de un precipitado es la purificación de los componentes que

se desean analizar; además de aumentar el tamaño de los cristales del precipitado
facilitando la filtración.

No se aplica a todos los precipitados ya que por ejemplo los precipitados gelatinosos
son tan poco solubles que las partículas tienen poca tendencia a crecer, o como por
ejemplo los precipitados cuajosos tampoco es útil la digestión ya que este se calienta y
se deja en contacto con el licor madre durante una o dos horas para promover la
coagulación de las partículas coloidales. Es decir en general hay precipitados que no
pasan por el proceso de digestión ya que son tan poco solubles que no tienden a formar
partículas grandes por lo que son difíciles de filtrar.

¿Qué diferencia existe desde el punto de vista analítico entre un papel filtro
cualitativo y uno cuantitativo?
Si bien ambos sirven para filtrar:
El papel filtro cualitativo tiene un nivel muy bajo de cenizas, por debajo del 1% y casi
un 100% de celulosa de grado alfa. Se utiliza en los procesos de análisis de mezclas
para identificar las partículas presentes mediante un estudio cualitativo.
En cambio el papel filtro cuantitativo Se utiliza para análisis de gravimetría. También
tiene aplicaciones en las preparaciones de muestras antes de que sean analizadas con
instrumentos especializados.

BIBLIOGRAFÍA.

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