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Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

N de prctica 1
Ttulo COMPLEXOMETRC PARTE II: Determinacin de la Dureza
Total, Clcica y Magnsica en una muestra de agua.
RESUMEN

La determinacin de la dureza del agua es muy importante en diversas reas cientficas e


industriales ya que es responsable de la formacin de incrustaciones o costras en tuberas lo
que conlleva a fallas y prdidas de eficiencia en diferentes procesos de tratamiento de agua o
transferencia de calor. Con el objetivo de Determinar mediante Complexometra con EDTA la
Dureza Total, Clcica y Magnsica de una muestra de agua de origen natural, mediante
procedimientos de valoracin usando como patrn primario una solucin catinica de
carbonato y del uso del NET para la dureza total y el indicador murexina para el clculo del
volumen usado en la determinacin de la dureza clcica y mediante la diferencia de
volmenes con los dos indicadores para el clculo de la dureza magnsica, se logr
determinar dichos valores dando como resultados : dureza total 52,55566,4137 ppm CaCO3,
dureza clcica 35,43076,8567 ppm CaCO3 , dureza magnsica MgCO3. En base a los valores
obtenidos se pudo concluir segn la clasificacin de dureza del agua dada por la OMS que la
muestra de agua analizada es de tipo moderadamente dura ya que se encuentra en un rango
entre 51- 150 mg/l de CaCO3.

Palabras clave: Complexometra, EDTA, murexina , dureza .

Abstract

The determination of the hardness of water is very important in various scientific and industrial areas
as it is responsable for the formation of scale or crusts in pipes which leads to failures and loss of
efficiency in different processes of water treatment or heat transfer.
With the objective of determining by Complexometry with EDTA the Total Hardness, Calcic and
Magnesium of a Water sample of natural origin, by means of valuation procedures using as a primary
standard a cationic solution of carbonate and the use of NET for the total hardness and the indicator
Murexin for the calculation of the volume used in the determination of the calcium hardness and by
the difference of volumes with the two indicators for the calculation of the magnetic hardness, It was
possible to determine these values giving as results: total hardness 52.5556 6.4137 ppm CaCO3,
calcium hardness 35.4307 6.8567 ppm CaCO3, magnesium hardness MgCO3. Based on the
obtained values, it was possible to conclude according to the classification of water hardness given by
OMS that the analyzed water sample is of moderately hard type since it is in a range between 51-150
mg / l CaCO3.

INTRODUCCION cuando estos se encuentran acomplejados o


La determinacin de la dureza del agua ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y
especifica el procedimiento para determinacin el magnesio es ms fuerte que el que estos
de calcio y magnesio en aguase da por iones forman con el NET, de manera que la
titulacin. El mtodo consiste en una competencia por los iones se desplaza hacia
valoracin con EDTA como valorante la formacin de los complejos con EDTA
complexomtrico debido a que este reactivo se desapareciendo el color rojo de la disolucin y
combina con los iones metlicos en una tornndose azul. (AQM Laboratorios, 2014)
proporcin de 1:1 independientemente de la
carga, adems se emplea un indicador visual Este mtodo es aplicable a aguas potables,
de punto final, el NET, que es de color rojo en superficiales, contaminadas y aguas
la presencia de calcio y magnesio y vira a azul residuales. El cido etilendiaminotetraactico y
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sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo


de quelato soluble al aadirlo a las soluciones
de algunos cationes metlicos. Cuando se Tabla N 2. Reactivos utilizados durante el
desarrollo del ensayo
aade EDTA al agua que contiene calcio y
magnesio, aqul se combina primero con el
Especie Qumica Frmula M Concentraci
calcio. De acuerdo con los criterios actuales. n/
(M., 2007) Pureza
La nitidez del punto final en el mtodo Sal disdica Na2H2Y.2H2O 0.01M
volumtrico de EDTA, aumenta con los Murexida
Negro de Eriocromo C20H12N3O7SN -----------
incrementos de pH. Sin embargo, el pH no a
puede aumentar indefinidamente debido al Solucin buffer pH=10 ----------- ------------
peligro de precipitacin de carbonato de calcio Agua destilada H2 O ------------
Solucin de hidrxido NaOH 1.0M
(CaCO3) o hidrxido magnsico, Mg (OH)2, y de sodio
por qu la titulacin cambia de color a pH alto.
El valor de pH especificado de 10 constituye
una solucin satisfactoria. (M., 2007) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

La dureza se entiende como la capacidad del a) Descripcin de la muestra


agua para precipitar al jabn y esto est Muestra liquida proveniente de la
basado en la presencia de sales de los iones laguna finca en Qusuimi - Morona
calcio y magnesio. La dureza en s es Santiago.
responsable de la formacin de incrustaciones b) Preparacin de la muestra
o costras en tuberas lo que conlleva a fallas y Conservar la muestra en un frasco
prdidas de eficiencia en diferentes procesos limpio. En caso de que la muestra tenga
industriales de tratamiento de agua o impurezas suspendidas filtrarla.
transferencia de calor. El trmino dureza se c) Dureza total.
aplic en principio por representar al agua en Trasferir al matraz Erlenmeyer 50 ml de
la que era difcil (duro) de lavar y se refiere al la muestra, 2 ml de buffer pH=10, agitar
consumo de jabn para lavado, en la mayora y adicionar minsculas cantidades de
de las aguas alcalinas esta necesidad de indicador NET y lentamente aadir la
consumo de jabn est directamente solucin titulante de EDTA, agitando
relacionada con el contenido de calcio y continuamente hasta el punto final de la
magnesio. (CONAGUA, 2001) reaccin (el punto final de la reaccin
cambia del rojizo al azul).
OBJETIVOS d) Dureza clcica.
Establecer las condiciones adecuadas para el Trasferir al matraz Erlenmeyer 50 ml de
uso de indicadores metalrmicos en la muestra, 1 ml de NaOH 1.0M
valoraciones complexomtricas con EDTA. verificando que el pH se encuentre
Determinar mediante Complexometra con superior a 12 con papel indicador, agitar
EDTA la Dureza Total, Clcica y Magnsica de y adicionar minsculas cantidades de
una muestra de agua de origen natural. indicador MUREXIDA y lentamente
aadir la solucin titulante de EDTA,
METODOLOGA agitando continuamente hasta el punto
final de la reaccin (el punto final de la
Materiales y Reactivos reaccin cambia del rosado al prpura).
Tabla N1. Materiales usados durante el
desarrollo del ensayo e) Dureza magnsica
Bureta Esptula Hallarla mediante diferencia entre los
Matraz Erlenmeyer de Pipeta volumtrica volmenes con respecto a los dos
250ml 25ml indicadores.
Embudo Tela blanca 25x25
VMg+2 = VNET VMUREX
Pinzas para bureta Varilla de vidrio
Balanza analtica Pera de succin
CLCULOS
0.0001g
Baln aforado Tabla N3. Datos experimentales

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V muestra V EDTA V EDTA V EDTA mmol MgCO3= (VEDTANET)x (M EDTA) - (V EDTAMURX) x (M


EDTA)
(ml) Murex NET Mg2+
(ml) (ml) (ml) mg MgCaCO3 = M EDTA (VEDTANET - V EDTAMURX) PM
MgCaCO3
50 1,6 2,4 0,8
50 1,7 2,2 0,5 ppm MgCO3 = M EDTA (VEDTANET - V EDTAMURX) PM MgCaCO3
L muestra
50 1,4 2,0 0,6
50 1,3 2,3 1.0 PpmMgCO3= 0,0118(mmol/ml) x 0,8(ml) x 84,3139(mg/mmol)
Xmedia 1,5 2,225 0,725 0,05 L

Elaborado por: Lpez A. ppm MgCO3 = 15,9184 mg/L

Tratamiento estadstico
REACCIONES QUIMICAS
Dureza total
Ca 2+
+ Y 4-
CaY 2- Q exp = Vdudoso Vcercano
Vmax. vmin.
Mg2+ + Y4- Mg Y2
Q exp = 56,6892 54,3271
Calculo de la dureza total del agua 56,6892 47,2410
mol EDTA = mol Ca2+
(V EDTA) x (M EDTA) = mmol Ca2+ Q exp = 0,2500
(V EDTA) x (M EDTA) = mg CaCO3
PM CaCO3 Qexp < Qcrit
mg CaCO3 = (V EDTA) x (M EDTA) x (PM 0,2500< 0,829 (se acepta)
CaCO3)
Dureza clcica
ppm CaCO3= mg CaCO3
L muestra Q exp = 40,1548 37,7928
40,1548 30,7066
ppm CaCO3= (V EDTA NET ) x (M EDTA) x (PM
CaCO3) Q exp = 0,2499
L muestra
Qexp < Qcrit
ppmCaCO3=2,4(ml) x0,0118(mmol/ml) x100,0869(mg/mmol)
0,05 L 0,2499< 0,829 (se acepta)
ppm CaCO3= 56.6892 mg/L
Calculo de la dureza Clcica Dureza magnsica
mol Ca2+ = mol EDTA
mmol Ca2+ = (V EDTA) x (M EDTA) Q exp = 19,8980 15,9184
mg CaCO3 = (V EDTA) x (M EDTA) 19,8980 9,9490
PM CaCO3
mg CaCO3 = (V EDTA) x (M EDTA) x (PM Q exp = 0,4
CaCO3)
Qexp < Qcrit
ppm CaCO3= (V EDTA murx ) x (M EDTA) x (PM
CaCO3) 0,4< 0,829 (se acepta)
L muestra
ppm CaCO3=1,6(ml) x0,0118(mmol/ml) x
100,0869(mg/mmol) RESULTADOS Y DISCUSIONES
0,05 L Tabla N4. Resultados obtenidos en la
determinacin de la Dureza Total, Clcica y
ppm CaCO3= 37,7928 mg/L Magnsica en una muestra de agua.
Durz.Total Dureza Clcica Durz
mg mgCaCO3/V Magnsica
Calculo de la dureza Magnsica CaCO3/ sol(L) mgMgCO3/Vsol
Vsol(L) (L)
mmol Mg2+ = mmol EDTA mmol Ca2+ 56,6892 37,7928 15,9184

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51,9651 40,1548 9,9490 mismo tiempo que lo hacen los iones de


magnesio que inicialmente formaban el
47,2410 33,0687 11,9388 complejo con el indicador provocando que la
54,3271 30,7066 19,8980 molcula del NET quede libre y esta es la
razn por la cual la solucin sufre un cambio
Elaborado por: Lpez A. de coloracin de rosado a una tonalidad azul.
Tabla N 5: Resultados obtenidos del
tratamiento estadstico En la determinacin de la dureza clcica se
trabaj con un pH 12, donde para medir la
Durz.Tot Dureza Durz
al Clcica Magnsica cantidad de iones calcio presentes en la
mg mgCaC mgMgCO3/ muestra inicial mediante proceso de titulacin
CaCO3/ O3/V Vsol(L) directa se utiliz como indicador MUREXINA,
Vsol(L) sol(L) este indicador al ser un quelato atrapa los
Media 52,5556 35,430 14,4260 iones de calcio para formar un complejo que le
7 otorga una tonalidad rosada a la solucin;
(R) 9,4482 9,4482 9,949 durante la titulacin el complejo formado,
(s) 4,0338 4,3124 4,4120 reacciona con el EDTA provocando que los
iones calcio formen un nuevo complejo, en
LC 52,5556 35,430 14,42607,
6,4137 76,856 0150 solucin quedan libres los iones de magnesio
7 que no sufren ningn tipo de reaccin y la
Elaborado por : Lpez A. molcula de MUREXINA que fue liberada le
otorga una tonalidad violeta al concluir la
titulacin.
La determinacin de la dureza magnsica se
DISCUSIONES puede calcular obtenindose previamente el
volumen de titulacin correspondiente a la
En la determinacin de la dureza total se
diferencia entre los volmenes de titulacin
trabaj con pH igual a 10, donde se mide la
consumidos en la determinacin de la dureza
cantidad de carbonatos presentes en la
total menos el volumen de titulacin de la
muestra mediante titulacin directa, el
determinacin de la dureza clcica (titulacin
indicador utilizado fue el negro de Eriocromo
indirecta).
(NET), que acta como un quelante
capturando iones de magnesio presentes en la
Los resultados obtenidos en la determinacin
solucin formando un complejo que ocasiona a
de la dureza total, clcica y magnsica de la
su vez que la muestra adquiera una tonalidad
muestra de agua calculados con los datos
rosada (la intensidad del color depender de la
experimentales de los cuatro ensayos fueron
cantidad de carbonatos presentes en la
analizados estadsticamente mediante la
muestra original); en el proceso de titulacin
comprobacin del cociente de rechazo Q en
de la muestra los iones calcio libres de la
todos los casos mencionados se puede
muestra reaccin con la solucin de EDTA al
evidenciar que la Qexp fue menor a la Qcrtica preparacin de las diferentes muestras debe
debido a lo cual, se aceptaron todos los datos realizarse cuidadosamente debido a que el
experimentales para posteriormente uso excesivo de hidrxido de sodio, soluciones
someterlos a un anlisis ms profundo y buffer e incluso del indicador pueden ocasionar
obtener los valores estadsticos datos experimentales errneos durante la
correspondientes a la media, desviacin ejecucin del ensayo y la coloracin de la
estndar, rango y lmite de confianza (Tabla 5). muestra
En base a los valores estadsticos obtenidos
se infiere que la toma de datos por los CONCLUSIONES
laboratoristas fue realizada de manera - Se determin la dureza total en
correcta, con un buen manejo de los equipos y ppm de una muestra de agua de
resultados confiables. Pero se debe mencionar una laguna de la provincia de
que para conseguir un anlisis satisfactorio, la
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Morona Santiago, obteniendo una http://aqmlaboratorios.com/dureza-del-


concentracin de 52,55566,4137 agua-tipos-analisis/
ppm CaCO3. - CONAGUA. (2001). Anlisis de agua-
Se calcul la dureza clcica en ppm determinacin de la dureza total en
aguas naturales, residuales y
presente en la muestra de agua de
residuales tratadas. Obtenido de
la laguna, donde se obtuvo una CONAGUA (Gobierno nacional
concentracin de: 35,43076,8567 Mexicano):
ppm CaCO3. http://www.conagua.gob.mx/CONAGU
- Se calcul la dureza magnsica en A07/Noticias/NMX-AA-072-SCFI-
ppm presentada en el agua de la 2001.pdf
lagua, cuyo resultado fue de - IDEAM. (2007). Instituto de Hidrologa,
14,42607,0150 ppm MgCO3. Meteorologa y Estudios Ambientales.
Obtenido de
- Se concluye a partir de los datos http://www.ideam.gov.co/documents/14
obtenidos que la muestra del agua 691/38155/Dureza+total+en+agua+con
proveniente de la laguna de la +EDTA+por+volumetr
provincia de Morona Santiago es %C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-
segn la clasificacin de dureza del bbf6-130f5f9ce7c3
agua dada por la OMS de tipo - M., C. H. (04 de 10 de 2007). ideam.
moderadamente dura ya que se Recuperado el 2016, de ideam:
encuentra en el rango entre 51- 150 http://www.ideam.gov.co/documents/14
mg/l de CaCO3. 691/38155/Dureza+total+en+agua+con
- +EDTA+por+volumetra.pdf/44525f65-
31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3
Bibliografa - Universidad Tecnolgica Nacional.
- AQM Laboratorios. (08 de Septiembre (2010). La Dureza del Agua. Argentina:
de 2014). Dureza del agua: tipos de EDU
anlisis. Obtenido de AQM
Laboratorios:

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