UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

ESCUELA DE INGENIERÍA DE
MATERILAES

TERMOGRAVIMETRIA

CURSO: CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES

DOCENTE: Ing. Dionicio Otiniano Méndez

sotiniano@unitru.edu.pe

17 – 09 - 2020
Clasificación de las Técnicas Termoanalíticas

Propriedad Técnica Abreviatura

Física
masa Termogravimetria TG
temperatura Análisis Térmico ATD
Diferencial

entalpia Calorimetria DSC

Diferencial de
Barrido
 TERMOGRAVIMETRIA

Es una técnica de análisis térmico

La técnica de análisis térmico es aquella que mide una

propiedad física o química en función de la temperatura.

 TERMOGRAVIMETRIA
La termogravimetría es parte de un conjunto de análisis

térmicos que han sido desarrollados para identificar y medir los

cambios físicos y químicos, que sufren los materiales cuando

son expuestos a variaciones controladas de temperatura.

Como resultado del análisis termogravimétrico se obtienen los

datos de cambio de masa con respecto a la temperatura o al

tiempo expresados en un termograma, el cual representa

gráficamente las variaciones porcentuales de la masa.

Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir
cambios en muchas de sus propiedades. En el análisis térmico, los
cambios de masa configuran la base de la termogravimetría (TG),
mientras que la medida de los cambios de energía constituye la base del
análisis térmico diferencial (ATD) y de la calorimetría diferencial de barrido
(DSC).

Así por ejemplo, la termogravimetría nos dice cuándo y cuanto una

muestra pierde o gana peso, mientras que el ATD y el DSC nos dice si una
reacción o cambio físico es endotérmico o exotérmico, y a menudo es
capaz de medir la variación de calor.
 Instrumentación
para Análisis Termogavimétricos

Los instrumentos comerciales modernos empleados en

termogravimetría constan de:
1. Una balanza analítica sensible
2. Un horno
3. Un sistema de gas de purga para proporcionar una atmósfera
inerte (o algunas veces reactiva) y
4. Un microprocesador/microordenador para el control del
instrumento y la adquisición y visualización de datos.
La balanza es la parte clave del equipo, es la que registra
la masa inicial de la muestra, los cambios de masa
durante el análisis y la masa final de la muestra con una
precisión de ± 1 µg.

El horno infrarrojo es el que provee la temperatura de

análisis y regula la tasa de variación de temperatura. En la
cámara del horno hay un sensor de temperatura de alta
precisión que registra la temperatura constantemente y
que evita que el sistema sobrepase la temperatura
definida. Para los análisis se pueden hacer mediciones
desde los 5 °C hasta los 1000 °C.
Analisador térmico simultaneo (TG/DTA/DSC)
 Preparación de muestra
La preparación de una muestra para realizar análisis termogravimétrico no
conlleva dificultades. La Figura siguiente muestra un esquema sobre la
manipulación de muestra para situarla en el interior del horno de la balanza
termogravimétrica. Se adiciona una cantidad relativamente pequeña de
muestra sobre una cápsula de platino y ésta se suspende, mediante un
soporte, de un alambre en forma de gancho quedando finalmente en el interior
del horno que a su vez está aislado del exterior mediante un tubo de vidrio. La
propia termobalanza se utiliza para pesar la masa inicial de muestra.

REFERENCIA:
http://www.gp.santafe-conicet.gov.ar/cursos/a/a.06.pdf
APLICACIONES DE ANALÍS TÉRMICO
•Estudios de descomposición y estabilidad térmica
•Estudios composicionales
•Determinación de la pureza de un material
•Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas o
carbono
•Estudios de gasificación de muestras carbonosas
•Estudios cinéticos
Determinación de la temperatura de degradación

Perda de Massa (%)

Temperatura (ºC)
Determinación de la temperatura de degradación

Perda de Massa (%)

Temperatura (ºC)
Estabilidade Térmica de Polímeros
En lo que sigue, se muestran curvas de termogravimetría de cinco polímeros: -
PVC: poli(cloruro de vinilo) - PMMA: poli(metacrilato de metilo) - PE: poli(etileno) -
PTFE: poli(tetrafluoroetileno) - PI: poli(imida):

Tanto el PMMA, como el

PTFE se descomponen por
depolimerización dando
lugar a los monómeros
(volátiles en esas
condiciones). Al igual que
el PE, no dejan residuo. El
PVC muestra varios pasos
de pérdidas de masa (HCl)
y deja residuo. La PI pierde
sólo la mitad de su masa
(CO y CO2) a 800°C.
Estabilidade Térmica de Polímeros

La Fig. 3) muestra un ejemplo

de utilización de TGA para el
análisis cuantitativo de un
material polimérico. La muestra
que se analiza corresponde a
un PE dopado con partículas
finas de carbón, que inhiben la
degradación ocasionada por
exposición a la luz solar.

Fig 3. Degradación térmica del PE cargado con

partículas finas de carbón.
 Ejemplo 1: de la descomposición térmica de un compuesto

Evaporación Descomposición
del H2O. térmica del grupo
selenito (SeO3), en
forma de Se y
O2 gaseoso. Y
generación de Mn2O3.

Caracterización de un material. Se ha realizado una TG en atmósfera de aire del

selenito de manganeso Mn3(SeO3)3·H2O (Pm = 563.72 g/mol). El intervalo de
temperaturas estudiado comprende desde el ambiente hasta 800 ºC, utilizando una
velocidad de calentamiento de la muestra de 5 ºC por minuto.
http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/AT.htm
 Ejemplo 2: de la descomposición térmica de un compuesto
La Figura siguiente muestra el termograma que se ha obtenido al aumentar la temperatura
del oxalato cálcico monohidratado puro (CaC2O4.H2O) a una velocidad de 5 ºC/min. Las
regiones horizontales perfectamente definidas corresponden a los intervalos de temperatura
en los que los compuestos de calcio son estables. Esta figura ilustra una de las aplicaciones
más importantes de la termogravimetría que es el establecimiento de las condiciones
térmicas necesarias para obtener la forma pura una especie.
http://ocw.uc3m.es/cursos-archivados/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-
1/Apuntes_MeTODOS_DE_ANALISIS_TERMICO.pdf

Figura 5. Termograma del oxalato cálcico monohidratado.