LABORATORIO DE TERMOGRAVIMETRÍA DEL COBRE

Otiniano Padilla Brayhan

Ramirez Verde Anderson

Torres Ruiz Claudia

Vasquez Marreros Leonardo

Escuela de Ingeniería de Materiales, Universidad Nacional de Trujillo

Caracterización de los materiales

Ing. Otiniano Mendez, Santos Dionicio

Turno: miércoles de 2:00 - 4:00 pm

Grupo 1

12 de Junio, 2023
1. OBJETIVOS
1.1. Objetivos generales:
● Realizar una preparación meticulosa de las probetas de cobre
electrolítico antes de llevar a cabo los ensayos de termogravimetría.
● Exponer la muestra de cobre en una mufla y describir en detalle la
superficie de la muestra.
● Construir la curva TG o Termograma del cobre, mediante la
recopilación de datos precisos de pérdida de peso a medida que se
incrementa la temperatura de las probetas expuestas en el horno.
● Llevar a cabo un análisis e interpretación detallada de la gráfica
obtenida a partir del termograma del cobre electrolítico.
1.2. Objetivos específicos:
● Investigar y comprender los cambios de masa que experimenta el cobre
en función de la temperatura.
● Determinar las temperaturas entre los rangos de 200°C a 600 °C en los
que ocurren las transformaciones térmicas del material de cobre.
● Establecer relaciones entre la masa perdida y las reacciones químicas
asociadas con el material de cobre a diferentes temperaturas.
● Analizar los procesos de descomposición, deshidratación, oxidación,
reducción, sublimación o cualquier otro fenómeno térmico que
involucre al cobre .

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1. TÉCNICA DE TERMOGRAVIMETRÍA
Cuando hablamos de métodos térmicos de análisis se refieren a cualquier
método que involucra calentamiento de una muestra y medida de cambio en
alguna propiedad física. Y estos métodos pueden ser definidos como técnicas
en las cuales una propiedad del analito es determinada como función de una
temperatura externa aplicada. Bajo la denominación de análisis térmico se
engloban técnicas basadas en la medida de la relación entre una propiedad de
la materia y la temperatura. De las cuales podemos encontrar la
Termogravimetría (TG); que se basa en la variación de peso de la muestra a
analizar.
 Es una técnica en la que la masa de la muestra es medida mediante una
balanza para observar su variación, con respecto al tiempo o la temperatura, en
una atmósfera especificada, es programada. Esta técnica da información tanto
cualitativa como cuantitativa y todo el proceso se representa en un
termograma, es decir, una gráfica de peso vs temperatura. Y ¿qué mide esta
técnica?, pues mide la pérdida de peso de un material cuando se le aplica
temperatura, para así determinar la composición del material. (Gonzalez L.
2022)

Figura 1
Esquema de una curva TG

Nota. Fuente: (Aparicio G. 2012)

2.2. COBRE ELECTROLÍTICO Y SU ESTRUCTURA
El cobre es un metal dúctil muy abundante sobre la corteza terrestre, se
encuentra mezclado con otros metales (Au, Ag, Bi y Pb) y con sulfuros,
sulfatos, carbonatos y óxidos minerales. Tiene poca actividad química:
únicamente se oxida lentamente en el aire húmedo recubriéndose de una capa
de carbonato básico que es anticorrosivo. Su oxidación se favorece en medios
ácidos.
Debido a su gran ductilidad y alta conductividad eléctrica, la aplicación
industrial más usual es la fabricación de cables para conducción eléctrica, los
cuales se pueden fabricar de cualquier diámetro desde 0,025 mm en adelante.
La resistencia de fluencia a la tensión de cables de cobre es de
aproximadamente 4200 kg/cm². (Jaramillo D., Llano L. y otros 2006)
Figura 2
Características del Cobre

Nota. Fuente: (Electrocome s.l. 2014)

Estructura cristalina
El cobre tiene una red de Bravais del tipo cúbico, mostrando una estructura
cúbica centrada en las caras (FCC) en la que se distinguen espacios
tetraédricos.
Figura 3
Estructura cristalina del cobre

Nota. (a) Celda FCC vista frontal. (b) Celda FCC vista lateral. Fuente:
(Jaramillo D., Llano L. y otros 2006)
 La simetría dominante es cúbica axial. Los planos de deslizamiento
preferenciales en este tipo de estructura pertenecen a la familia de planos [111]
en las direcciones <110> que corresponde a la dirección más compacta en este
tipo de empaquetamiento.
2.3. FORMACIÓN DE ÓXIDOS DE COBRE SEGÚN LA TEMPERATURA
Se trata de un metal noble comparado con otros elementos. El cobre, en aire
seco y a temperatura ambiente, se cubre de una capa delgada de óxido
cuproso. A elevadas temperaturas, al aire, el cobre forma primero óxido
cuproso y luego óxido cúprico.
En la atmósfera, la superficie del cobre se oxida con el paso de los años
formando una capa delgada, decorativa y protectora de color verde (formada
por sulfato y carbonato básicos).
En atmósfera seca, el cobre resiste el ataque de productos agresivos aunque
presenta gran afinidad por los halógenos y el azufre. Los ácidos no oxidantes
como el sulfúrico, clorhídrico y otros orgánicos diluidos atacan mal al cobre.
El cobre se ataca por oxidación y formando iones complejos. El cobre es
soluble en ácidos oxidantes (como el nítrico o el crómico) o ácidos no
oxidantes (como el sulfúrico) que contengan un agente oxidante (oxígeno o
peróxido de hidrógeno). Por ejemplo el ácido acético ataca el cobre formando
una capa de color verde, gris o azul verdoso. (Univiedo. 2013)
Figura 4
Capa de óxido formada por elevadas temperaturas en el Cobre
2.4. VELOCIDAD DE DEGRADACIÓN
Para evaluar la corrosión sobre las placas de cobre es necesario realizar una
limpieza química y a continuación se determina la pérdida de peso.
A partir del valor de la pérdida de peso es posible calcular la velocidad de
corrosión, considerando que la densidad del cobre es de 8,94 g/cm³.
Los datos experimentales tales como área, masa inicial, masa final y pérdida
de cada una de las placas de cobre, nos permitirán calcular la velocidad de
corrosión.
En condiciones atmosféricas normales, la velocidad de degradación del cobre
es generalmente muy baja. Se estima que en ambientes no corrosivos, el cobre
puede corroerse a una velocidad de alrededor de 0.001 a 0.01 milímetros por
año. Sin embargo, es importante tener en cuenta que este valor es solo una
estimación y puede variar dependiendo de factores específicos como la
humedad, la presencia de contaminantes y otros agentes corrosivos.
En entornos más agresivos, como en presencia de ácidos fuertes o ambientes
altamente corrosivos, la velocidad de degradación del cobre puede ser mucho
mayor, y la corrosión puede ocurrir a un ritmo más acelerado. (EPN. 2017)
2.5. NORMA ISO 8407
Título: Corrosión de los metales y aleaciones
Eliminación de los productos de corrosión sobre las probetas de ensayo de
corrosión.
La norma ISO 8407 especifica los procedimientos para la eliminación de
productos de corrosión formados en probetas de ensayo de corrosión de
metales y aleaciones durante su exposición en entornos corrosivos. A los
efectos de esta norma internacional, el término "metales" se refiere a metales
puros y aleaciones.
Los procedimientos especificados están diseñados para eliminar todos los
productos de corrosión sin una eliminación significativa del metal base. Esto
permite una determinación precisa de la pérdida de masa del metal, que
ocurrió durante la exposición al ambiente corrosivo.
Estos procedimientos pueden, en algunos casos, aplicarse también a los
revestimientos metálicos. Sin embargo, se deben considerar los posibles
efectos del sustrato.(ISO 8407:2009, s. f.)
3. ANTECEDENTES
- Manals E. , Penedo M. y Giralt G. (2011), en su investigación de “Análisis
termogravimétrico y térmico diferencial de diferentes biomasas vegetales”
análisis termogravimétrico y térmico diferencial practicados a cuatro tipos de
biomasas vegetales. En las curvas de pérdida de masa en función de la
temperatura (TG) se pudieron diferenciar tres zonas fundamentales: una a
temperatura inferior a 200 oC, etapa en la cual se evapora la humedad y se
liberan el CO y CO2.la zona de mayor pérdida de masa tuvo lugar en un
intervalo más amplio de temperatura (entre 227 oC y 460 ºC), distinguiéndose
dos zonas donde la biomasa pierde 34,3 % entre 227 y 320 ºC, con dos picos
máximos, uno a 240 ºC y otro a 280 ºC.
Figura 5
Comparación de las curvas TG de los diferentes tipos de biomasa analizadas.

Nota. Fuente: (Manals-Cutiño, s. f.)

- GüemesA. (2018), en su estudio de “Síntesis de Materiales Estirénicos de
Impacto por el Proceso de Polimerización Masa - Masa Resistentes a la Flama
a través de la Incorporación In Situ de Nano-Cargas Minerales Silíceas del
Tipo Vermiculita” donde Para llevar a cabo el estudio de la estabilidad térmica
de los nanocompuestos ABS-Vermiculita, se empleó un equipo TGA Q500 TA
Instruments, en el cual, muestras de 5-10 mg fueron analizadas en un intervalo
de temperatura de 25 a 600°C en atmósfera inerte de nitrógeno, utilizando una
velocidad de calentamiento de 10°C/min.
 Figura 6
Comparativa de estabilidad térmica respecto al porcentaje de vermiculita
empleada.

Nota. Fuente: Güemes A. (2018)

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. Equipos

Equipos Marca Modelo-Empresa Descripción

Balanza analitica kerm ACS 220-4 Tiene un error de precisión de

0.1mg y un máximo peso
aceptado de 220g

Campana de HNG Equipment y solutions s.a.c Utilizado para extraer los vapores
extracción producidos al momento de utilizar
el HCl

Mufla Aza LMF-E22 Programada para alcanzar un

Solutions máximo de 600°C

Control de MTLAB Rex-C100 Permite monitorear y controlar la

temperatura temperatura en sistemas básicos,
sobre dispositivos tales como la
mufla
4.2. Instrumentos

Instrumentos Descripción

Vernier Analogico Se utilizó para la medición de las placas de

cobre con un error de medida de 0.02mm

Pinza de temple Se utilizó para retirar las muestras de una forma

segura contra el calor

Guantes de protección Un guante es un equipo de protección individual (EPI)

destinado a proteger total o parcialmente la mano

Mandil resistente al calor Nos protege de las altas temperaturas causadas

por la mufla al momento de retirar las muestras

4.3. Materiales y muestras

- 4 placas ( probetas) de cobre con sus dimensiones similares
- 4 lijas de agua con diferentes número de grano como la 180, 280, 320 y
400
- Ácido clorhídrico (HCl)
- 1 paño de tela para el secado de las muestras
- 140 g de detergente
4.4. Esquematización del circuito experimental
4.5. Descripción de cada etapa del procedimiento experimental
1. Lijado de las probetas utilizando cuatro lijas de diferentes granos (180,
280, 320 y 400). Se dedicó un tiempo aproximado de 30 minutos a esta
tarea.
2. Lavado y secado de las probetas lijadas.
3. Codificación de cada probeta para su identificación y registro de
observaciones.
4. Pesado de las muestras y medición de sus dimensiones.
5. Colocación vertical de las cuatro muestras en la mufla.
6. Retiro de cada probeta de la mufla utilizando pinzas de temple a
diferentes temperaturas: 198°C, 400°C, 500°C y 587°C,
respectivamente.
7. Espera a que las probetas se enfríen a temperatura ambiente.
8. Remoción del óxido de cobre (II) formado en la superficie de las
probetas.
9. Eliminación adicional del óxido de cobre usando HCl.
10. Lavado de las probetas, enjuagar al menos tres veces.
11. Nuevo pesado de las muestras para determinar la cantidad de masa
perdida durante el proceso experimental.
 5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
5.1. Caracterización de la morfología superficial antes y después del desbaste
Figura 7
Morfología de las 4 probetas antes y después del proceso de desbaste.

Nota. Antes del proceso de desbaste y limpieza de las 4 probetas de cobre electrolítico
observamos que todas son de color naranja-rosado y con un brillo metálico propio del
material. También identificamos manchas parecidas a huellas dactilares en la superficie de las
probetas, esto a causa de la manipulación y almacenamiento del material. Tienen manchas
marrones en los bordes de cada probeta, debido al proceso de corte que se hizo previamente o
también puede ser el inicio de un proceso corrosivo al estar en contacto con el medio
ambiente (O2 y humedad). Estas también tienen rayaduras distorsionadas por toda la
superficie en ambas caras probablemente por el contacto entre placas con otros materiales.
Después del proceso de desbaste verificamos que la gran parte de imperfecciones en la
superficie han desaparecido, ya que solo observamos manchas marrones oscuras debido al
inicio de un proceso corrosivo y rayaduras verticales suaves debido al proceso de lijado o
desbaste realizado previamente.
 5.2. Caracterización de la morfología superficial después de la exposición a la
mufla a distintas temperaturas.

Figura 8
Morfología de las 4 probetas después de la exposición en la mufla.

Nota. La probeta (P1) fue sometida hasta la temperatura de 198°C y luego se retiró de la
mufla, observamos que no tiene ningún cambio de color ni forma. Respecto a la probeta
(P2) verificamos que empieza a formarse una capa o película muy delgada de color plomo en
la superficie del cobre, puede ser el inicio de un proceso de degradación del cobre ya que se
sometio hasta la temperatura de 400°C y en un medio de O2 proporcionado por el ambiente,
esto causa la nucleación de óxidos que comienzan a extenderse sobre la superficie del metal.
En la probeta (P3) la cual se expuso hasta la temperatura de 550°C ya observamos la
formación de una capa color negro de mayor espesor, este material negro es una nueva
sustancia llamada oxido de cobre (II); se formó por corrosión química cuando el cobre se
combinó con el oxígeno del aire durante el proceso de calentamiento . También se observa
una especie de inflación en algunos puntos de la superficie de la capa negra de óxido.
En la probeta (P4) la cual se expuso hasta la temperatura de 587°C identificamos que la
capa de óxido de cobre (II) empieza a desmoronarse formando restos parecida a la ceniza, por
lo cual también notamos el color rojizo del cobre debajo de la capa gruesa de óxido, esto
debido tal vez a la exposición a una alta temperatura.
5.3. Datos obtenidos

Tabla 1
Medidas de la superficie y masas de las 4 probetas de cobre electrolítico
antes y después del calentamiento

Probeta Masa inicial (gr) Masa final (gr) Área, m2

(P1) 40,1241 40,1116 0.524

(P2) 42,2350 42,1989 0.566

(P3) 41,2862 41,1338 0.545

(P4) 45,0426 44.6621 0.503

Tabla 2
Datos experimentales de tiempo y temperatura en las 4 probetas

Probeta Tiempo, seg Temperatura, °C

(P1) 409 198

(P2) 812 400

(P3) 1361 550

(P4) 1715 587

Nota. De la tabla 2 podemos calcular la velocidad de calentamiento con la ayuda de

las gráficas en Excel.
Gráfica 1
Variación de la temperatura respecto al tiempo con los datos de la tabla…

Nota. Mediante la gráfica de dispersión generada podemos calcular diferentes valores

de temperatura para un tiempo determinado con los datos experimentales, usando la
ecuación T=0.296*t+116.

Tabla 3
Datos del porcentaje de la variación de masa de las 4 probetas de cobre electrolítico
respecto a la temperatura.

Probeta %∆masa Temperatura, °C

(P1) 0.0312 198

(P2) 0.085 400

(P3) 0.369 550

(P4) 0.845 587

Gráfica 2
Termograma del cobre electrolítico, % pérdida de masa respecto a la temperatura

Nota. Analizando la gráfica 2 podemos indicar lo siguiente: a medida que la

temperatura aumente en el material, en este caso cobre, sufrirá un cambio en
su masa ya que una parte de ella se transformará en capas gruesas de óxido de
cobre (II) de esta forma la masa inicial se irá reduciendo mientras que en la
mufla la temperatura siga aumentando.
El punto donde se empieza a observar mayor pérdida de masa es a 550°C
teniendo un valor de 0.369 % de masa perdida o convertida en óxido de cobre.
Por lo tanto se concluye que la temperatura y la pérdida de masa son
directamente proporcionales.
Gráfica 3
Termograma del cobre electrolítico, pérdida de masa por unidad de área respecto a la
Temperatura.

Nota. Analizando la gráfica 3 podemos indicar lo siguiente: La relación del

porcentaje de variación de masa por unidad de área respecto a la
temperatura se refiere a la cantidad de masa que se pierde en la superficie
de un material en relación con el aumento de temperatura aplicado.

A medida que la temperatura aumenta, es probable que la oxidación del

cobre se acelere, lo que puede resultar en una pérdida de masa significativa
en toda su área, tal cual se observa en la curva de nuestra gráfica donde el
punto de temperatura de 587°C conlleva a una mayor pérdida de masa.
Además, en presencia de un medio en oxígeno, el cobre puede formar óxidos
(óxido de cobre II).
El tiempo de exposición influye directamente en el proceso de pérdida de
masa ya que la probeta (3) y (4) fueron las que tuvieron mayor tiempo de
exposición al calor mientras la temperatura también aumentaba, por lo tanto
al ser directamente proporcionales ocasiona esta curva en la gráfica 3.
6. CONCLUSIONES:
● Se preparó las probetas de cobre adecuadamente para los ensayos, esencial .
Esto asegura que los resultados obtenidos sean confiables y puedan ser
extrapolados a condiciones reales.
● Se expuso las muestras de cobre en el horno y describimos detalladamente su
superficie y se observó y registró cualquier cambio o transformación que
ocurrió durante el calentamiento. Esto brinda información valiosa sobre las
propiedades físicas y químicas del cobre, como la formación de óxidos o la
presencia de capas protectoras.
● Se construyó la curva termogravimétrica o termograma del cobre, basado en la
recopilación de datos precisos de la pérdida de peso a medida que se
incrementaba la temperatura, se proporcionó una representación gráfica visual
y cuantitativa del comportamiento térmico del cobre. Esta curva es una
herramienta fundamental para comprender los procesos de destrucción,
reacciones o transformaciones que pueden ocurrir en la muestra.
● Se analizó e interpretó detalladamente la gráfica obtenida a partir del
termograma del cobre que permitio extraer conclusiones sobre los procesos
térmicos que ocurren en el material. Esto implicó identificar los puntos de
inflexión, picos o valles significativos, y correlacionarse con propiedades
conocidas del cobre. Este análisis brindó información valiosa sobre la
estabilidad térmica, la reactividad y el comportamiento del cobre en diferentes
condiciones.
● Se investigó y comprendió los cambios de masa que experimentó el cobre en
función de la temperatura.
● Se determinó las temperaturas entre los rangos de 200°C a 600 °C en los que
ocurren las transformaciones térmicas del material de cobre.
● Se establecieron las relaciones entre la masa perdida y las reacciones químicas
asociadas con el material de cobre a diferentes temperaturas.
● Se analizó los procesos de descomposición, deshidratación, oxidación,
reducción, sublimación o cualquier otro fenómeno térmico que involucre al
cobre.
7. RECOMENDACIONES:
● Al desbastar, se debe prestar atención a la limpieza del trabajo, para que las
partículas en la lija no dañen la probeta y causen más defectos, por lo que las
partículas de cobre electrolítico restantes deben eliminarse continuamente bajo
supervisión. En este sentido, no se debe manipular la superficie a caracterizar,
ya que puede dañarse o contaminarse con nuestras huellas dactilares.
● Antes de usar el horno mufla pesar la muestra en la balanza, además de seguir
el protocolo de pesaje correcto, también debemos asegurarnos de que esté
calibrado para que no dé datos de masa falsos, ya que estas son las
propiedades más importantes. Medido. Calificación (pérdida de calidad). Al
mismo tiempo, se recomienda hacerlo con mucho cuidado y lentamente para
eliminar por completo los arañazos profundos y dejar la superficie uniforme,
lo que permite una mejor inspección de las muestras después de calentarlas.
● Cuando vamos a usar el horno la primera probeta de cobre, debemos de
sacarlo a una temperatura de 300°C para que haya un buen resultado de la
muestra en lo que es la pérdida por el calor, y así formar la termogravimetría.
● Asimismo, para poder realizar el trabajo de laboratorio, debemos considerar
ciertas normas relacionadas con nuestra seguridad, la seguridad del laboratorio
y del equipo,debemos considerar la provisión de ropa adecuada, como de
laboratorio, como tener batas, guantes de cuero, lentes de seguridad, careta
mandil de cuero, pinzas y otras consideraciones relacionadas con la limpieza
adecuada del área de trabajo antes, durante y después de nuestro experimento.
● A la hora de elaborar un termograma se debe tener en cuenta que existe una
diferencia en la distribución del porcentaje de pérdida de masa y el porcentaje
de masa remanente con respecto a la temperatura, que en el primer caso tendrá
un comportamiento creciente, mientras que en el otro caso, el porcentaje de
masa disminuirá en el caso, que es el que más se asemeja a la forma de un
termograma tradicional.
8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
Gonzalez, L. (2022). Aplicaciones de la termogravimetría (TGA).

https://blog.analitek.com/aplicaciones-de-la-termogravimetria-tga-0-1

Jaramillo D. , Llano L. et al. (2006). Estructura cristalina del cobre, propiedades

microscópicas mecánicas y de procesamiento. Ciencia e Ingeniería
Neogranadina.
https://www.redalyc.org/pdf/911/91116210.pdf
SL, E. (s. f.). Cobre electrolitico - Electrocome.

https://www.electrocome.com/p-1-68/COBRE-ELECTROLITICO.htm#:~:text

=El%20Cobre%20metal%C3%BArgico%20sin%20alear,%2C%20qu%C3%A

Dmicos%2C%20t%C3%A9rmicos%20y%20ornamentales.

ISO 8407:2009. (s. f.). ISO. https://www.iso.org/standard/42634.html

Escuela Politécnica Nacional.. (2017). Corrosión y degradación de los metales

https://bibdigital.epn.edu.ec/bitstream/15000/2771/1/CD-0553.pdf
Univiedo. (2013). La metalurgia del cobre. Tecnología siderometalúrgica
https://www.unioviedo.es/sid-met-mat/TECNOLOGIASIDEROMETALURGICA/La
%20Metalurgia%20del%20Cobre%20(web).pdf
Manals-Cutiño, E. (s. f.). Análisis termogravimetrico y térmico diferencial de

diferentes biomasas vegetales.

http://scielo.sld.cu/scielo.php?pid=S2224-61852011000200005&script=sci_art

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Güemes A. (2018). Síntesis de Materiales Estirénicos de Impacto por el Proceso de

Polimerización Masa - Masa Resistentes a la Flama a través de la
Incorporación In Situ de Nano-Cargas Minerales Silíceas del Tipo
Vermiculita. CIQA.
https://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1025/572/1/TESIS%20MTP%
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