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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA


CARRERA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

Practica # 4
DETERMINACIÓN DE GRASAS
O EXTRACTO ETÉREO

DOCENTE: M.Sc.Giannini Zallocco María Esther 100/100


MATERIA: Laboratorio de análisis de alimentos
INTEGRANTES:
 Bazoalto Zambrana Mayra
Noelia
 Balderrama Gonzales Yeltsa
Carla
 Colque Fernandez Kelly Rosario
 Galarza Pinaya Danitza Noelia
 Goytia Guzmán Andrea
Verónica
 Porco Rodríguez Melissa
 Santos lique Rita Jenny
GRUPO: No 1
FECHA: 18 de mayo de 2020

Cochabamba-Bolivia
DETERMINACIÓN DE GRASAS O EXTRACTO ETÉREO
1.- INTRODUCCIÓN
Los lípidos o grasa son mezclas de ésteres resultantes de la combinación de
glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y
esteárico. Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se
disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de
carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se
encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Se ha clasificado
a los lípidos de diferentes maneras.
Para la determinación de grasas en un producto alimentario se denomina grasa
(a galletas, extractos de harinas y suplementos alimentarios) y extracto etéreo
(productos como mermeladas, miel, embutidos fruta); y es extraída con hexano
o éter de petróleo utilizando un extractor Soxhelt.Luego de evaporarse el
solvente, el residuo que se encuentra en el balón es secado, para finalmente
determinar el contenido de grasa o extracto etéreo en forma gravimétrica.
Todas las grasas contienen carbono, hidrógeno y oxígeno, y algunos también
contienen fósforo y nitrógeno.

2.- OBJETIVOS
2.1 Objetivo general:
 Determinar la cantidad de grasa presente en la mezcla de cereals-
chocolate, mediante el método de Soxhlet.
2.2 Objetivos específicos:
 Calcular el porcentaje de grasa obtenida en la mezcla de cereales-
chocolate.
 Analizar los datos obtenidos con respectos a las normas
correspondientes de la harina.
 Comprender el principio de funcionamiento del método Soxhlet.
 Conocer el procedimiento experimental para su realización en el
laboratorio.
 Realizar los cálculos característicos que nos da la información que se
requiere para el porcentaje de grasa.

3. FUNDAMENTO TEORICO

Los diversos MÉTODOS DE EXTRACCIÓN disponible permiten determinar


como grasa todo el material soluble en el solvente que se usa para la
extracción, además de la grasa propiamente dicha, incluyendo: esteroles,
ácidos grasos libres, pigmentos, carotenoides, clorofila, etc. Por esta razón, los
resultados de éste análisis se informan frecuentemente Como GRASA CRUDA
o EXTRACTO ETÉREO.

EXTRACCIÓN INTERMITENTE – SOXHLET


Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En este método el
disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual
queda sumergida en el disolvente. Posteriormente éste es sifoneado al matraz
de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se
cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003).

El método es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que


no han sido sometidos a tratamiento térmico.(carnes, cereales y derivados,
sopas, granos de semillas, etc)

USO

En el aparato de extracción intermitente el tubo de extracción está equipado


con un sifón. Cada 5 o 10 minutos, el solvente más la grasa extraída es
arrastrado y se vuelca en el balón inferior. La muestra estará así en contacto
con nuevo solvente (sin grasa) cada pocos minutos.

Se pesa el balón presecado.Se coloca el solvente en balón. Se ensambla el


balón con el dispositivo de Soxhlet y el condensador. Se extrae la grasa de la
muestra a una velocidad velocidad de condensación condensación de 5 ó 6
gotas por segundo calentando el solvente en el balón durante el tiempo
estipulado.

Se seca balón con la grasa extraída en un horno de secado por aire a 100ºc
por 30 minutos. Se enfría el balón en un desecador. Se pesa el balón con el
resto de la muestra.
Alimentos en que se emplea: cereales y productos derivados, carnes, vegetales
y nueces.

Expresión de resultados: se puede expresar en base seca o en base húmeda,


para expresarlo en base húmeda (muestra original) se debe tener en cuenta el
contenido de humedad determinado previamente.

Errores de la determinación: extracción de materiales no lipídicos por disolución


de estos en el agua proveniente del alimento no deshidratado o no anhidro.

Extracción incompleta: uso de solventes, aparatos o tiempos no adecuados.


Descomposición u oxidación (por calor y aire) del material en extracción.

EQUIPOS SEMIAUTOMÁTICOS

La extracción viene realizada de acuerdo al método de Soxhlet mejorado según


Randall. Operan en dos fases más una de recuperación del solvente destilado
y permiten reducir los tiempos de extracción (solvente caliente), salvaguardar la
contaminación atmosférica, reducir el costo de los análisis.

¿Cuándo se usan?

Se usan cuando los métodos gravimétricos por extracción seca no son


aconsejables. Esto puede deberse a la presencia de proteínas y elevadas
cantidades de glúcidos puede impedir la extracción total de la grasa presente
en algunos alimentos, especialmente productos lácteos. En alimentos con
elevado contenido acuoso.

MÉTODO DE ROSE-GOTTLIEB

En este método, una cantidad exactamente medida o pesada de la muestra se


trata con alcohol etílico e hidróxido de amonio y se extrae posteriormente la
grasa por agitación con éter etílico y éter de petroleo, en tubo de Rörig o frasco
de Mojonnier.

Los volúmenes etéreos conteniendo la grasa disuelta se vuelcan o sifonan a un


balón previamente tarado. Se hacen cuatro o cinco extracciones y luego se
evaporan evaporan los solventes solventes y se determina la grasa extraída
por pesada. El alcohol etílico, soluble en agua y éter, permite que este último
entre en contacto más íntimo con la grasa.

En los productos lácteos permite además la precipitación de la caseína en


forma muy finamente dividida y por consiguiente en la rápida disolución de esta
en el hidróxido de amonio. El éter de petróleo reduce la solubilidad del agua en
el éter etílico etílico y previene previene la extracción por el éter de materiales
hidrosolubles.

Alimentos en que se emplea: leche, leche condensada, leche en polvo,


helados, dulce de leche, crema de leche.

MÉTODO DE HIDRÓLISIS ÁCIDA

Este método se diferencia fundamentalmente del anterior en que el ataque


previo se realiza con ácido clorhídrico, también en medio alcohólico. Se
calienta la mezcla y la proteína se disuelve en el medio ácido y la porción
lipídica se separa en la parte superior. Se prosigue la determinación del mismo
modo que en el método por hidrólisis alcalina.

La hidrólisis ácida es menos aconsejable que el método de Rose-Gottlieb si el


material contiene una proporción elevada de azúcar.

Alimentos en que se emplea: pan, pastas, productos de panificación, productos


productos de la pesca, huevos, huevos, etc.

MÉTODO DE HIDRÓLISIS COMBINADA

Se realiza la digestión en primer lugar con hidróxido de amonio y después de


neutralizar, con ácido clorhídrico. El resto del procedimiento es igual al ya
mencionado y la determinación de la grasa es también gravimétrica.

La unidad de hidrólisis permite hidrolizar varias muestras simultáneamente. La


hidrólisis se puede realizar en ambiente ácido o en ambiente básico a
temperatura controlada. La muestra hidrolizada se filtra y se lava con agua des
ionizada para eliminar cualquier rastro de ácido o de álcali ; se somete después
a la extracción por solvente.

MÉTODO DE GERBER - VOLUMÉTRICO

Consiste en disolver la fracción proteica por


medio de un ácido para dejar la materia grasa
en libertad y poder reunirla por centrifugación.
Se utiliza H2SO4 de densidad 1,82 que
rompe el glóbulo graso disolviendo la caseína
y alcohol amílico que es ayuda a romper la
emulsión, antiespumígeno y previene la
carbonización de la materia orgánica.

Tubo que comunica por un extremo con un


vástago aplanado, graduado que termina en
una pequeña cámara. Un extremo con una
boca que se cierra mediante un tapón de
goma que puede enroscarse más o menos
profundamente. Cada graduación gruesa corresponde a 1 % de grasa.

MÉTODO INFRARROJO DE MÉTODO INFRARROJO DE DETERMINACIÓN


DE GRASAS

La espectroscopia en Infrarrojo Cercano o NIR (Near Infrared Infrared


Spectroscopy) presenta un enorme potencial para la caracterización de una
gran variedad de productos de forma instantánea. La base de esta tecnología
reside en la creación de un modelo matemático que relacione relacione los
valores espectrales (datos de absorbancia NIR) con los parámetros
cuantitativos y cualitativos de interés.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) abarca la región correspondiente


entre 800 y 2500nm. El espectro NIR es el resultado de la absorción de la luz
por parte de las moléculas orgánicas.

La radiación se deduce midiendo la reflejada


Algunas clases de lípidos muestran bandas fuertes de absorción de grupos
carbonilo en la región infrarroja. Se ha utilizado la NIR para las legumbres y
para otros productos alimenticios. La utilización efectiva de este método
depende de una amplia calibración frente a matrices comparables utilizando
otro método aprobado.La técnica se aplica casi siempre en análisis ordinarios
de números elevados de muestras muy semejantes, para alimentos como los
cereales y los productos lácteos.

Una vez desarrollado este modelo, modelo, se pueden realizar estimaciones de


estos parámetros a partir de sus espectros NIR. Es una técnica, muy extendida
en industrias relacionadas con la alimentación animal, farmacia, química,
textiles, etc, El método está basado en la absorción de energía infrarroja por la
grasa a una longitud de onda. Mientras más absorción de energía haya a
mayor será el contenido de grasa de la muestra.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Materiales:

 Balón de 250 ml
 Vaso de precipitado
 Probeta graduada
 Varillas de vidrio
 Tubos Soxhlet
 Embudo de vidrio
 Hornilla
 Papel filtro
 Marcador

Reactivos:

 Muestra: Mezcla de cereales - chocolate


 Hexano
 Rojo de metilo
 Etanol
 Ácido clorhídrico HCl

Equipos:

 Extractor Soxhlet
 Balanza analítica

Procedimiento:

 Pesar en un vaso de precipitado 2,3719 gramos de muestra (mezcla de


cereales) y añadir aproximadamente 50 ml de HCl.
 Llevar a ebullición sobre la hornilla por 30 minutos bajo campana,
manteniendo el volumen constante empleando la pizeta.
 Retirar de la hornilla y proceder a filtrar, lavar con agua hasta neutralizar
(prueba de acidez con rojo de metilo).
 Reservar el filtrado en un vaso de precipitado hasta el día siguiente.
 Llevar a la estufa durante todo el día a 105 °C
Determinación de grasa:
 Lavar y secar cuidadosamente el extractor Soxhlet, enjuagar con etanol.
 Pesar el balón vacío
 Formar cartuchos con el papel filtro, en los cuales se guardó la muestra
 Colocar los cartuchos cuidadosamente en los tubos Soxhlet
 Armar el extractor Soxhlet con el balón, añadir aproximadamente 400 ml
de hexano al balón y dejar durante 4 horas.
 Pasado el lapso de las 4 horas, recuperar el solvente y llevar el balón a
la estufa durante 1 hora a 105 °C.
 Enfriar y registrar el peso final del balón.

5.-DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS


 Datos:
Nº Muestra Balón vacío Balón + grasa
1 2,3719 gr 123,4867 gr 123,6610 gr

 Cálculos:

Grasa= ( balon+ grasa )−( balon vacio )

Grasa=0,1743 gr

 Calculo para hallar el porcentaje de grasa:

2,3719 gr → 100 %
0,1743 gr → x

x=7,3485 ≅ 7,35 % grasa

 Resultados:

PORCENTAJE DE GRASA EN
MUESTRA DE CEREAL CON
CHOCOLATE EXPERIMENTALMENTE
7,35 % grasa

5.-OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
Observaciones
 Se debe armar de la manera correcta el extractor SOXHLET y
no olvidando pesar el balón vacío previamente (para
cuantificar gravimétricamente) teniendo cuidado del material
frágil y haciendo uso adecuado del dispositivo se logrará
resultados satisfactorios.
 Por diferencia de peso se obtiene el % de grasa contenido en
la muestra específicamente: EXTRACTO ETEREO.
 Durante el lavado que se realiza a la muestra hasta neutralizar
se logró verificar, recibiendo gotas del neutralizado con una
gota del indicador que en nuestro caso fue rojo de metilo
observando un cambio de color de rojo a amarillo. Tiene
mucha importancia el lavado de la muestra se debe lavar muy
bien desde arriba del papel filtro para que posteriormente en el
secado se evite la aparición de manchas oscuras que puede
traer como consecuencia el rompimiento de papel filtro cuando
se introduzca en el SOXHLET.
 En caso de que este muy finamente molida, se debe usar
doble cartucho.
 Si el extracto etéreo se seca durante toda la noche, bajar la
temperatura a 90 c

Conclusiones
 Se logró determinar la cantidad de grasa presentes en la
galleta de chocolate y según los resultados obtenidos en la
práctica se demostró que este método determinación es muy
aplicable en muestras de alimento en general eficiente y muy
confiable los resultados demuestran que se realizó un buen
tratamiento de hidrolisis acida en la muestra.

 El % de grasa que se obtuvo en la muestra de galleta de


chocolate fue de 7,35% que podemos concluir que se realizó
todo el procedimiento correctamente y que nuestra muestra es
un dato ACEPTABLE en lo que se refiere al contenido de
grasa.

 El extracto etéreo o grasa en un alimento es importante en el


análisis de alimentos debido a que calcular la grasa de los
alimentos se puede valorar la calidad , el valor nutricional del
alimento también nos permite conocer y controlar la cantidad
de grasa que el alimento debe contener pues las grasas son la
principal fuente de energía proporcionan aproximadamente el
50% de la energía consumida y son además fuente de ácidos
esenciales indispensables para un buen crecimiento físico y
para el desarrollo del sistema nervioso

7.-CUESTIONARIO

1. ¿Qué características debe cumplir el solvente utilizado en la


determinación de grasa?
Las características que debe cumplir el solvente son las siguientes:
 Debe ser económico
 No debe ser tóxico (menos tóxico posible)
 Debe ser un solvente específico para grasas

Otras características que se encontraron son las siguientes:


 Tienen unos puntos de ebullición relativamente bajos
 Son compuestos líquidos y de peso molecular ligero
 Son sustancias poco polares
2. ¿Cuáles son los solventes más recomendados para su utilización
en la extracción de grasa?
Los solventes más recomendados son el hexano o el éter de petróleo.
Las sustancias grasas constituyen una clase bien definida de materiales,
solubles en éter y otros disolventes orgánicos, no solubles en agua.
El hexano es un líquido de olor parecido al petróleo, volátil e incoloro.es
un hidrocarburo alifático alcano, Es menos denso que el agua, por lo
tanto insoluble en ella; Se usa también en la extracción de aceites de
semillas.

Éter de petróleo es Líquido incoloro y transparente con un Olor a


Gasolina o queroseno, es Insoluble en agua tiene una densidad de 0.60
a 0.75 g/ml.

3. ¿Para qué se realiza la hidrolisis acida, previa a la extracción de


grasa?
Se realiza la hidrolisis acida para lograr fragmentar los hidratos de
carbono y las proteínas en unidades más pequeñas, para que la grasa
se encuentre en un estado más libre y así se encuentre en contacto con
mayor facilidad con el solvente, para así poder facilitar la extracción.
La hidrólisis ácida produce ruptura en los enlaces de carbohidratos y
proteínas, siendo estos los materiales que encapsulan la grasa después
de pasar por procesos de calor, presión o una combinación de ambas.
Los productos de la hidrólisis ácida no alteran el contenido de grasa.
La hidrolisis de los enlaces éster de los lípidos también denominada
como lipolisis, se produce por acción enzimática o por calentamiento en
presencia de agua y tiene por consecuencia la liberación de ácidos
grasos.
4. ¿Por qué se debe filtrar la muestra luego de la hidrolisis ácida, en
frio y no en caliente?
Se la debe realizar en frio porque si llegaría a filtrar en caliente las
grasas se encontrarían disueltas y las mismas se eliminarían en el agua
de filtrado.
En las grasas existe la descomposición térmica la cual durante el
calentamiento, los nutrientes no solo sufren reacciones de
descomposición sino también pueden interaccionar entre sí de forma
extremadamente compleja.
Tanto los ácidos grasos saturados como los insaturados se
descomponen químicamente al exponerse al calor en presencia de
oxígeno.

8.-BIBLIOGRAFÍA

 ANALISIS DE ALIMENTOS, Inés Bernal de Ramírez, TERCERA


EDICION Página: 125.
 Química de alimentos, FENEMA. O. R.; Ed. RevertéEspaña.
1982.Páginas: 345, 304
 Efecto de la hidrólisis ácida en la medición de grasa cruda en
leche y cocoa en polvo, chocolate instantáneo y alimento
para camarón; Pablo Vaca Díez Cuellar; Octubre, 2014
 Solventes Orgánicos
URL: http://electrofilos.blogspot.com/2009/04/solventes-
organicos_7777.html

 HEXANO (95%) RESI


URL: https://www.bescience.com/products/hexano-95-resi

 ÉTER DE PETROLEO N° CAS: 8032-32-4


URL: http://www.qb.uson.mx/PISSA/frames/hojas/ETER%20DE
%20PETROLEO.pdf

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