NORMA CHILENA OFICIAL NCh425.

Of71

Agua - Ensayo - Determinación del arsénico

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

Esta norma establece un método para determinar arsénico en las aguas en general,
aplicable además, a líquidos con alto contenido de materias orgánicas, otras sustancias
interferentes y material biológico.

En el estudio de esta norma se han tenido a la vista, entre otros, los documentos
siguientes:

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION

AND WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION. Standard Methods for the
Examination of Water and Waste Water 1960. New York.

THE INSTITUTION OF WATER ENGINEERS, THE ROYAL INSTITUTE OF CHEMISTRY, THE

SOCIETY FOR ANALYTICAL CHEMISTRY AND THE SOCIETY FOR WATER TREATMENT
AND EXAMINATION. Approved Methods for the Physical and Chemical Examination of
Water 1960. London.

FACULTAD DE MEDICINA, DEPTO. DE SALUD PUBLICA Y MEDICINA SOCIAL. UNIDAD

DE HIGIENE AMBIENTAL. Seminario sobre métodos de análisis de Arsénico en Aguas y
Muestras Biológicas. Informe final Julio 1969, Santiago-Chile.

El Comité "Agua potable e industrial" de INDITECNOR que estudió esta norma, estuvo
constituido por las personas siguientes:

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Dirección de Obras Sanitarias del
Ministerio de Obras Públicas Jorge Champín D.
Carlos Latorre D.
Empresa Nacional de Minería, ENAMI Alfredo Peragallo S.
Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas
de la Universidad de Chile, Sección
Ingeniería Sanitaria Ana María Sancha F.
Instituto de Investigaciones y Ensayos
Farmacológicos, IDIEF Amalia Marín L.
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Miguel Dyvinetz T.
Ministerio de Obras Públicas, Dirección
de Riego Julio Fernández C.
Sección Ingeniería Sanitaria,
Universidad de Chile Juan Pablo Schifini
Servicio Nacional de Salud Raúl Merino B.
Superintendencia de Servicios Eléctricos,
de Gas y Telecomunicaciones Alfredo García L.

El Instituto recibió respuestas durante el plazo de consulta pública de esta norma, con
observaciones, de:

Depto. de Obras Civiles, Sección Ingeniería Sanitaria, Facultad de Ciencias Físicas y

Matemáticas, Universidad de Chile
Servicio Nacional de Salud
Ing. Carlos Höerning D., Asesor del H. Consejo del Instituto
Ing. Alvaro González L., INDITECNOR
Bautista van Schouwen, INDITECNOR
Ing. Carlos Valenzuela E., INDITECNOR
Ing. Químico Alfredo García L., Superintendencia de Servicios Eléctricos, de Gas y
Telecomunicaciones.

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
InvestigacioneS Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 27 de Abril de 1970, y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 12 de Mayo de 1970, que contó con la asistencia de los señores Consejeros:
Jorge Covarrubias; Enrique d'Etigny; José de Mayo; Mauricio Froimovich; Ernesto Gómez;
Federico Lastra; Carlos López K.; Iven Molina; Samuel Navarrete; Pedro Palacios y David
Tunik.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República, por Resolución
N°207, de fecha 9 de Marzo de 1971, del Ministerio de Obras Públicas y Transporte,
publicada en el Diario Oficial N°27.910, del 30 de Marzo de 1971.

Esta norma es una "reedición sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh425.Of71, "Agua - Ensayo - Determinación de arsénico", vigente por Resolución
N°207, de fecha 9 de Marzo de 1971, del Ministerio de Obras Públicas y Transporte.

II
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Agua - Ensayo - Determinación del arsénico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un método para determinar el arsénico en las aguas en general.

1.2 Esta norma se aplica a las aguas en general, especialmente a aguas destinadas a agua
potable, y siempre que el contenido de As sea igual o superior a 0,015 mg/L.

NOTA - La concentración indicada corresponde, en el procedimiento de esta norma (8.1.2) a 0,5 g de As.

1.3 El método descrito en esta norma tiene aplicación a líquidos con alto contenido de
materia orgánica como aguas servidas domésticas, leche, cerveza, etc. a líquidos con
otras sustancias interferentes y material biológico, tal como sangre, uñas, pelos, orina,
etc. (ver anexo).

2 Referencias y terminología

2.1 Referencias

NCh409/1 Agua potable - Parte 1: Requisitos.

NCh409/2 Agua potable - Parte 2: Muestreo
NCh410 Agua para fines industriales - Terminología.
NCh411 Agua para fines industriales - Muestreo.

2.2 Terminología

Algunos de los términos empleados en esta norma se encuentran en NCh410.

1
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3 Resumen del método

3.1 Principio

El arsénico se reduce, en solución ácida, por medio del zinc a arsenamina, hidrógeno
arseniado (AsH3) en un generador Gutzeit. El hidrógeno arseniado se pasa a través de un
tubo fijador de H2S, que contiene algodón impregnado con solución de acetato de plomo,
y de aquí pasa a un tubo de absorción que contiene una solución de dietilditiocarbamato
de plata en piridina. El arsénico reacciona con el compuesto de plata formando un
complejo soluble de color rojo, adecuado para una medida fotométrica, a 535 mμ.

3.2 Interferencias

Aunque ciertos metales como cobalto, níquel, mercurio, plata, platino, cobre, cromo y
molibdeno, interfieren en la generación de hidrógeno arseniado, las concentraciones en
que normalmente se hallan presentes en las muestras de agua no constituyen
interferencias importantes en el método; sin embargo, se recomienda investigar la
presencia de sustancias interferentes y la forma o procedimiento de eliminarlas.

3.2.1 Las interferencias más importantes, si existen, son:

a) el antimonio que, en las condiciones operatorias, produce estibina (SbH3); ésta

reacciona con el dietilditiocarbamato de plata produciendo un complejo de color rojo
con un máximo de absorbancia a 510 mμ;

b) algunos compuestos de azufre que generen hidrógeno sulfurado (H2S) que, en las
condiciones operatorias, debería eliminarse en el tubo fijador que contiene algodón
impregnado en solución de acetato de plomo;

c) la materia orgánica que puede producir inhibición en la generación de arsenamina (ver

anexo).

4 Aparatos

4.1 Dispositivo de generación y absorción de hidrógeno arseniado, según modelo de la

figura 1.

NOTA - Se encuentran en el mercado aparatos con uniones esmeriladas (Quick-Fit, England) que se estiman
recomendables.

4.2 Como alternativa de este aparato podrá usarse el aparato de la figura 2 cuya
descripción es la siguiente:

4.2.1 El equipo está formado por un generador, un sistema de desprendimiento y un

absorbedor.

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a) El generador es el mismo que se emplea en la preparación de la muestra (Erlenmeyer

de 250 ml).

b) El sistema de desprendimiento está formado por dos tubos de vidrio, de diferentes

diámetros, soldados.

c) El extremo más angosto (5 mm φ interior) es unido en el momento de armar el aparato

mediante un trozo de manguera a un capilar que se sumerge en la solución
reaccionante del absorbedor.

d) El extremo de mayor diámetro (13 mm φ interior) en cuyo interior se coloca un tapón

de algodón con acetato de plomo, se acopla a la boca del Erlenmeyer mediante un
tapón de goma perforado.

4.3 Equipo fotométrico

Se podrá usar espectrofotómetro a la longitud de onda de 535 mμ o bien un fotómetro de

filtros. En este último caso, se utilizará un filtro azul que tenga un máximo de
transmitancia entre 530 m µ y 540 m µ .

5 Reactivos

Todos los reactivos serán de calidad p.a.

a) Acido clorhídrico concentrado (HCl;d = 1,19).

b) Piridina anhidra (C5H5N).

c) Solución de yoduro potásico (KI) al 15% recientemente preparada.

d) Solución de cloruro estannoso (SnCl2 ⋅ 2 H2O) al 40% en ácido clorhídrico (HCl)
concentrado.
e) Zinc metálico, exento de arsénico, en granallas o virutas.
f) Solución de acetato de plomo al 10%.
g) Solución de dietilditiocarbamato de plata al 0,5% en piridina anhidra. Se conservará
en frasco oscuro y en lugar fresco.

h) Solución patrón de arsénico tal que 1 ml = 1 mg As.

Disolver 1,320 g de As2O3 en 10 ml de agua que contenga 4 g de NaOH, y diluir a

1 L con agua destilada.

Por dilución apropiada con agua destilada preparar otras dos soluciones que
contengan respectivamente 0,01 mg/ml y 0,001 mg/ml de arsénico.

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i) Algodón hidrófilo impregnado en la solución "f", secado a 100°C cuidando que no se
ponga amarillo.

6 Preparación de la curva de calibración

6.1 Tomar volúmenes adecuados de las soluciones patrones de arsénico (5 h) que

contengan 0 μg; 0,5 μg; 1,0 μg; 2,0 μg; 5,0 μg y 10 μg de arsénico y se someterán al
procedimiento descrito en 8.1.

6.2 Determinar la absorbancia de cada una de ellas, comparándolas con respecto al

blanco, y se llevarán los valores a un gráfico, colocando en ordenadas la absorbancia y en
abscisas el contenido en μg de arsénico.

7 Extracción de muestras

7.1 La extracción de muestras de agua se realizará según NCh411.

7.2 Las muestras para análisis de los otros líquidos o sustancias indicadas en 1.2, se
extraerán y prepararán según lo que se indique en la norma correspondiente.

8 Procedimiento

8.1 Generación y absorción de arsenamina (AsH3)

8.1.1 Montar el aparato de arsina. En el tubo fijador de H2S, colocar una cantidad
apropiada de algodón hidrófilo impregnada en la solución de acetato de plomo y seco
(reactivo "i"). En el tubo de absorción de AsH3 colocar 4 ml de solución de
dietilditiocarbamato de plata (reactivo "g") y conectar ambos tubos.

8.1.2 Colocar en el frasco generador, 35 ml de muestra, medidos con pipeta o bureta y

añadir en el orden que se indica y agitando después de cada adición, los reactivos
siguientes:

a) 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (reactivo "a");

b) 2 ml de solución de yoduro potásico (reactivo "c");
c) 0,5 ml de solución de cloruro estannoso (reactivo "d".

8.1.3 Dejar en reposo 15 min para permitir la reducción del arsénico al estado trivalente.
Añadir 3 g de zinc (reactivo "e") al generador en un baño de agua 25°C - 30°C y
mantener en él por un lapso de 1 h.

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8.1.4 Desarmar el aparato y verter directamente la solución absorbente de
dietilditiocarbamato de plata en la cubeta del equipo fotométrico.

8.1.5 Efectuar las operaciones, colocando los equipos dentro de una campana con buena
extracción.

8.2 Medida de absorbancia

8.2.1 Medir la absorbancia de la solución usando un espectrofotómetro, a 535 m µ o bien

mediante un fotómetro de filtro, provisto de filtro azul según 4.3; registrar la absorbancia
correspondiente y a través de la curva de calibración, la masa m1 de arsénico.

8.2.2 En ambos casos, medir la absorbancia, con referencia a una solución en blanco que
se obtendrá tomando 35 ml de agua destilada y sometiéndola a todas las operaciones del
procedimiento; registrando la masa m2.

9 Cálculo y expresión de los resultados

9.1 Calcular el contenido en arsénico en la muestra, por interpolación en la curva de

calibración.

9.2 La concentración de arsénico en el agua, se expresará en mg/L y se calculará por la

expresión:

m1 − m2
As =
V

en que:

As = contenido, mg/L de arsénico en la muestra;

m1 = masa, μg, de As en la muestra;

m2 = masa, μg, de As en el ensayo en blanco;

V = volumen, ml, de solución, que en el procedimiento indicado es 35 ml.

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Figura 1 – Equipo Fisher

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Dimensiones en milímetros

Figura 2 – Equipo generador para determinación de As

(para armar en laboratorio)

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Agua - Ensayo - Determinación del arsénico

Water - Test for the determination of arsenic

Primera edición : 1971

Reimpresión : 1999

Descriptores: alimentos, agua, agua potable, ensayos, determinación de contenido,

arsénico
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