Laboratorio Química Analítica VI Semestre E. Jacobo, L. Galeano, I.

López

DETERMINACIÓN DE ALUMINIO
Estefanía Jacobo, Laura Galeano, Ingrid Lópezi

jueves, 23 de abril de 2020

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Estefanía Jacobo, Laura Galeano, Ingrid López

RESUMEN

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos basados en la determinación de la masa de

un compuesto puro con el cual esta químicamente relacionado el analito. Para tal fin, se lleva a
cabo un análisis gravimétrico por precipitación con amoniaco y posterior calcinación, para
determinar la cantidad de Aluminio en una muestra farmacéutica de Acetato de Aluminio. Se
obtiene que la cantidad de aluminio es de aproximadamente del 47% de Aluminio y la masa
comparada, es menor a la reportada en la USP para este ensayo. Se concluye que el método es
exacto y preciso pero altamente sensible a cambios.

Palabras Clave: Gravimetría, Masa, Farmacopea, Sistema químico.

ABSTRACT

Gravimetric methods are quantitative methods based on the determination of the mass of a pure
compound with which the analyte is chemically related. For this purpose, a gravimetric analysis by
precipitation with ammonia and subsequent calcination is carried out to determine the amount of
Aluminum in a pharmaceutical sample of Aluminum Acetate. It is obtained that the amount of
aluminum is approximately 47% of Aluminum and the mass compared, is less than that reported
in the USP for this test. It is concluded that the method is accurate and precise but highly sensitive
to change.

Key Words: Gravimetry, Mass, Pharmacopoeia, Chemical system.

1. INTRODUCCIÓN Idealmente, un agente gravimétrico precipitante

La gravimetría es un método basado en medición
de masa con una balanza analítica, la cual produce
datos exactos y precisos. La gravimetría de
precipitación, se separa el analito poco soluble de
una disolución muestra y es convertido en un
compuesto de composición conocida que puede
pesarse. La cuantificación de este método se
realiza de forma estequiométrica.
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debe reaccionar de manera específica, o por lo
menos selectivamente, con el analito. Los
reactivos específicos, los cuales no son muy
comunes, reaccionan solo con una especie
química. Los reactivos selectivos, que son más
comunes, reaccionan con un número limitado de
especies químicas. Además de la especificidad y
selectividad, el reactivo precipitante ideal debe
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reaccionar con el analito para formar un producto
que
1. sea fácil de filtrar y de lavar para eliminar
contaminantes;
2. cuente con una suficiente baja solubilidad para
evitar la pérdida de analito durante la filtración y
el lavado;
3. no deba reaccionar con componentes de la
atmósfera;
4. sea de composición química conocida después
de ser secado o, si es necesario, calcinado
Pocos reactivos, si es que alguno lo hace,
producen precipitantes con todas estas
propiedades deseadas.
Precipitación a partir de una disolución
homogénea
La precipitación a partir de disoluciones
homogéneas es una técnica en la cual un agente
precipitante es generado en una disolución del
analito mediante una reacción química lenta.6 No
se presentan excesos locales de reactivos porque
el agente precipitante aparece gradual y
homogéneamente a través de toda la disolución y
reacciona de inmediato con el analito. Como
resultado, la sobresaturación relativa se mantiene
baja durante toda la precipitación. En general, los
precipitados homogéneos que se forman, tanto
coloidales como cristalinos, son más adecuados
para el análisis que un sólido formado por adición
directa del reactivo precipitante.
Figura 1. Métodos para la generación homogénea de agentes
precipitantes.
Las separaciones se pueden llevar a cabo de
diferentes formas como volatilización, extracción,
deposición electrónica, complejación etc. En este
caso utilizaremos la precipitación para dejar el
aluminio en una fase separada.
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Para llevar a cabo una precipitación debe cumplir
con criterios como:
- El precipitado debe ser insoluble y los demás
constituyentes de la disolución no debe ser
precipitados por el reactivo.
- La forma de precipitación no debe quedar
contaminada con otras sustancias solubles
presentes en la disolución.
- La forma de precipitación debe ser fácilmente
soluble y lavable quedando libre de impurezas
solubles.
Al utilizar un método de lavado para el
precipitado, esta solución debe:
- No ejercer reacción química sobre el precipitado
y perdida de solubilidad.
- Debe contener un ion común con el precipitado
para que disminuya la solubilidad de este.
- Los solutos de la disolución no deben dejar
ningún residuo que permanezca en el precipitado
después de la calcinación.
Además, luego de calcinado el precipitado no
debe absorber componentes del aire ni reaccionar
con ellos.
El aluminio se precipita por adición de hidróxido
de amonio a una disolución ácida del ion aluminio
o también la solución cuando esta débilmente
alcalinizada con amoniaco se lleva a ebullición
para expulsar el exceso de amoniaco.
La presencia de una cantidad considerable del ion
amonio en la disolución hace disminuir la
ionización del hidróxido de amonio contribuyendo
a la coagulación del precipitado.
El precipitado se filtra por decantación y se lava
con una solución caliente y neutralizada con una
pequeña cantidad de hidróxido de amonio. La
calcinación debe llevarse hasta 1100-1150°C para
eliminar la humedad, aunque este es muy
higroscópico para evitar esto debe llevarse a
1200°C.
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2. SECCIÓN EXPERIMENTAL Colocar el papel de filtro con el precipitado dentro
del crisol sin dejar nada fuera de este, colocar la
Pesar en un vidrio de relajo la cantidad de muestra tapa y calentar hasta incinerar completamente el
de Acetato de Aluminio de laboratorios Genfar, el papel de filtro.
cual contiene por cada 100 g: 51,80 g de Sulfato
de Aluminio y 36,45g de Acetato de Calcio. Trasladar al horno mufla y calcinar a 1200oC
durante 10 minutos. Apagar la mufla, dejar que
Trasladar la muestra a un beaker de 250 ml, baje la temperatura y con pinza trasladar el crisol
lavando el vidrio de reloj con unos 25 ml de agua al desecador y dejar enfriar. Pesar y registrar.
destilada. Adicionar agua destilada hasta completar
un volumen total aproximado de 100 mL.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Agregar aproximadamente 5 gramos de Cloruro de
A continuación se presentan los resultados
Amonio y 0,5 ml de solución Azul de Bromocresol;
calentar a ebullición moderada y agregar hidróxido obtenidos del procedimiento experimental:
de amonio (1:1) gota a gota hasta que el color
Reacciones que se llevan a cabo:
cambie, mantener la solución a ebullición moderada
durante tres minutos 𝑵𝑯𝟐 − 𝑪𝑶𝑶𝑵𝑯𝟒 → 𝑵𝑯𝟐 − 𝑪𝑶 − 𝑵𝑯𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶

(𝑵𝑯𝟐 )𝟐 𝑪𝑶 + 𝟑𝑯𝟐 𝑶 → 𝑪𝑶𝟐 + 𝟐𝑵𝑯+

𝟒 + 𝑶𝑯
−

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Para precipitar el 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 es necesario el uso de
N Muestra Crisol Vacío Peso final Papel filtro Peso final- amoniaco el cual reacciona con el acetato de
datos (g) con tapa(g) (g) (g) Crisol vacío
aluminio presente en la muestra formando el
1 0,365 23,443 25,590 1,783 0,364 hidróxido y urea. Sin embargo, el OH al
2 0,317 28,943 31,039 1,779 0,317 calentarse a altas temperaturas este se oxida
3 0,330 28,966 29,044 1,522 0,078
formando así 𝐴𝑙2 𝑂3 , el cual es quien nos
4 0,388 26,294 28,572 1,890 0,388
proporciona la cantidad real que se encuentra en
el calcinado final.
5 0,402 30,674 30,901 1,680 0,227

6 0,308 19,584 19,925 1,898 0,341 En la determinación de la cantidad de aluminio en

7 0,300 29,438 29,764 1,744 0,326 la muestra final se tienen los siguientes datos:
8 0,308 21,927 22,292 1,844 0,365
Tabla 1. Resultados obtenidos pesaje de muestras
Filtrar la solución a través de un papel de filtro
cuantitativo dispuesto sobre un embudo de vidrio.
Promedio Peso final-Crisol vacío = 0,301
El líquido filtrado se recoge en el beaker de 600 ml.
Promedio Muestras = 0,340
En un beaker pequeño preparar la siguiente
solución con la que se debe lavar el precipitado: 20
1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2 𝑂3 2𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
ml de solución de cloruro de amonio al 20% y 4 0,301𝑔 𝐴𝑙2 𝑂3 × ×
gotas de solución Azul de Bromocresol. Calentar 101,96𝑔 𝐴𝑙2 𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2 𝑂3
moderadamente y neutralizar con amoníaco gota a 26,98𝑔 𝐴𝑙
× = 0,160𝑔 𝐴𝑙
gota. 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙

Calentar un crisol sin tapa previamente durante 5 0,160𝑔 𝐴𝑙

minutos y dejar enfriar dentro de un desecador. × 100 = 47,05%
0,340𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Tomar peso del crisol.

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Para un promedio de cenizas de 𝐴𝑙2 𝑂3 obtenidos PROMEDIO 1,259
de 0,301g se determina que hay 0,160g de VARIANZA 0,840
Aluminio. Según lo reportado por la USP para el DESVIACION ESTANDAR 1,004
acetato de aluminio en polvo se obtiene un rango CV 0,797
de 1,20 a 1,45g de óxido por cada 100 mL de RSD% 79,75
solución preparada. Lo que significa que para una Tabla 3. Datos estadísticos

solución de 250 mL se pueden obtener de 3,000 a

3,625g de óxido. Esto significaría que para obtener Peso final muestra calcinada
mayor cantidad de óxido, se debe tener una 0,450
muestra mayor para obtener una cantidad que se 0,400
0,350
encuentre dentro del rango que recomienda la USP. 0,300
De acuerdo a lo especificado por la fórmula del 0,250
0,200
producto utilizado, se obtiene que hay
0,150
aproximadamente un 47,05% de aluminio en las 0,100
muestras tomadas. 0,050
0,000
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5
Prueba Q
Figura 2. Numero de muestras Vs. masa de la muestra
0,388−0,365
Máxima = 0,324
0,388−0,317 La figura 2 y los datos de la tabla 3 demuestran
0,326−0,317 que al eliminar los datos atípicos, el método
Mínima = 0,127
0,388−0,317 presenta una alta precisión y exactitud en los
datos y que su variabilidad depende del manejo
Para 6 datos a un valor de aceptación al 90% de Q
que se le den a los instrumentos utilizados.
debe ser menor o igual a 0,560, al ser los valores
experimentales menores al teórico se determina
que hay dos datos que se deben eliminar para
mayor linealidad. 4. CONCLUSIONES
- El método tiene una alta precisión y
exactitud, pero es sensible a errores
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instrumentales y del personal analista
- La USP reporta una cantidad de Aluminio
N Muestra Crisol Vacío Peso final Papel filtro Peso final-
datos (g) con tapa(g) (g) (g) Crisol vacío de acuerdo a una proporción específica y
1 0,365 23,443 25,590 1,783 0,364
no concuerda con lo obtenido
2 0,317 28,943 31,039 1,779 0,317
experimentalmente ya que dio una
cantidad menor. Aunque con respecto a la
3 0,388 26,294 28,572 1,890 0,388
muestra si se evidencia un % equivalente
4 0,308 19,584 19,925 1,898 0,341
de acuerdo a las especificaciones del
5 0,300 29,438 29,764 1,744 0,326
producto en sí.
6 0,308 21,927 22,292 1,844 0,365

Tabla 2. Datos aceptados prueba Q

- Hubo un reconocimiento del equilibrio
estequiométrico involucrado en el
procedimiento experimental para
determinar la cantidad de aluminio
presente en dichas reacciones.

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5. BIBLIOGRAFÍA

Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2008).

Principios de Análisis Instrumental Sexta
Edición. Cengage Learning.

Rockville. US. United States Pharmacopeia USP 39.

Farmacopea de los Estados Unidos de
América. NF 24. Pag. 96. Aluminium Acetate
Topical Solution.

Ayres, Gilbert H. “Análisis químico cuantitativo”.

Medellín: Harla, 1982.

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