DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ASCORBICO POR

TITULACIONES COULOMBIMETRICAS

Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Forero, Viviana Domínguez Vélez

Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de
Cali
Katerine2605@hotmail.com, andrefore@yahoo.es , vividove1404@gmail.com

RESUMEN
Se determinó mediante el método coulombimétrico el contenido de ácido
ascórbico presente en una tableta de vitamina C. En el análisis coulombimétrico
de la pastilla de vitamina C, se obtuvo por valoración con base electro generada
un contenido de ácido ascórbico de 28,42% y un porcentaje de error de 9,76% y
por valoración con yodo electro generado se obtuvo un contenido de ácido
ascórbico de 17,54% y un porcentaje de error de 44,28%. La concentración teórica
de vitamina C es 0,500g en una tableta cuyo peso es 1,5883g, esto es
equivalente a 31,4%. A partir de los resultados concluimos que por el método de la
base electrogenerada es más eficiente.
PALABRAS CLAVES: Electroquímica, ácido ascórbico, coulombimetría.
Determined by the coulometric method the ascorbic acid content present in a tablet
of vitamin C. In the coulometric analysis of vitamin C tablet was obtained by
electro-generated valuation based ascorbic acid content of 28.42% and error rate
of 9.76% and by titration with iodine generated electro ascorbic acid content of
17.54% and an error rate of 44.28% was obtained. The theoretical concentration of
vitamin C in a tablet is 0,500g whose weight is 1,5883g, this is equivalent to 31.4%.
From the results we conclude that the method is more efficient basis
electrogenerated.
KEYWORDS: Electrochemistry, ascorbic acid, coulometry.

INTRODUCCIÖN
El ácido ascórbico es un ácido de C. El nombre "ascórbico" procede del
azúcar con propiedades prefijo a- (que significa "no") y de la
antioxidantes. Su aspecto es de polvo palabra latina scorbuticus
o cristales de color blanco- (escorbuto), una enfermedad
amarillento. Es soluble en agua. El causada por la deficiencia de
enantiómero L- del ácido ascórbico se vitamina C. [1]
conoce popularmente como vitamina
La vitamina C interviene en el
mantenimiento de huesos, dientes y
vasos sanguíneos por ser buena para
la formación y mantenimiento del
colágeno. Protege de la oxidación a
la vitamina A y vitamina E, como así
también a algunos compuestos del
complejo
B (tiamina, riboflavina, ácidofólicoy ác
ido). Desarrolla acciones anti-
infecciosas y antitóxicas y ayuda a la
absorción del hierro no hémico en el
organismo El ácido ascórbico no es
sintetizable por el organismo, por lo
que se debe ingerir desde los
alimentos que lo proporcionan:
Vegetales verdes, frutas cítricas y
papas. Tal como en los humanos, los
animales tampoco la pueden
sintetizar, por tanto ningún alimento
de origen animal cuenta con esta
vitamina. [2]
La coulombimetría es una técnica,
donde se permite que circule
corriente por la celda de trabajo, se
basan en la idea de medir la variación
de carga que circula en un instante
dado por el sistema. La carga,
medida en unidades de Coulombios
(C) se relaciona con la corriente (Q)
del siguiente modo:
Q=Ixt
Si el tiempo se mide en segundos y la
corriente en Amperes, la Carga se
obtiene en Coulombios.
La relación fundamental entre
la carga y la concentración, se puede
encontrar en la Ley de Faraday para
la electrólisis, que establece que cada
vez que circulen mol de electrones
por el sistema, se depositara,
disolverá o generará un equivalente
de la especie en cuestión.
La carga del mol de electrones
corresponde a 96493C.
La principal ventaja de este método
frente al electro gravimetría es que se
pueden analizar cantidades de analito
muy pequeñas, y por lo tanto masas
muy pequeñas, que serían imposibles
de determinar por variación de peso.
Las desventajas principales tienen
que ver con la necesidad de conocer
perfectamente la reacción que se
está llevando a cabo, no solo porque
es necesario el número de electrones
intercambiados (para el cálculo de los
equivalentes), sino porque se debe
evitar que ocurran otras reacciones
que compitan con la de interés. En
otras palabras es ideal contar con
una eficiencia de 100% en la
corriente empleada. [4]
En esta práctica de laboratorio se
usan las titulaciones
coulombimétricos para determinar la
concentración de ácido ascórbico en
la vitamina C, mediante la base
electrogenerada y electrogeneración
de yodo.
METODOLOGIA:
Se inicia la práctica realizando el
montaje de un sistema para realizar
titulaciones coulombimétricas, donde
se tiene un ánodo y un cátodo,
ambos electrodos son de grafito, pero
el cátodo se envolvió en papel filtro,
este hace de puente salino.
 macerando una pastilla de vitamina
C, y se pesó 0,5061g luego se
disolvió en 100mL de agua, se
puso a calentar por unos 20
minutos, se dejó enfriar y se
enrazo en un balón de 250mL.
Después, en un vaso de
precipitados de 100mL se vertió
una alícuota de 1.0mL, se le
adiciono 60mL de NaCl 0.1M como
electrolito soporte y tres gotas de
a) b) fenolftaleína. Finalmente se inicia
el análisis, para ello se coloca la
fuente eléctrica con una corriente
de 3,0 A aproximadamente, se
enciende la fuente y
simultáneamente se pone a correr
un cronometro, para registrar el
tiempo que toma la solución en
cambiar de color. Este proceso se
repitió tres veces y se trabajó con
el promedio de los tres tiempos.
c)
 Valoración con yodo
electrogenerado: se invierte la
polaridad de la celda, se vierte
1.0mL de la muestra en un vaso de
precipitados de 100mL, se le
agrega 40mL de KI 0.1M y 1.0mL
de almidón al 1. Seguido a esto, se
empieza el análisis, la fuente
eléctrica se deja en el mismo
potencial del análisis anterior (-3,0
d) e) A), pero con signo negativo, se
Figura 1. Sistema para titulación encendió e inmediatamente se
Coulumbimetrica. a) Inicio de valoración con pone a correr el cronometro para
yodo electrogenerado b) Cronometro c) registrar el tiempo que tarda la
Fuente de energía d) Medidor de corriente e) solución anódica en cambiar de
Final de valoración con yodo
color. Este proceso se repite tres
electrogenerado.
veces y se trabajó con el promedio
 Valoración con base de los tres tiempos.
electrogenerada: se inició
DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la realización de método de reacción electroquímica entre el

coulumbimetria donde se usó una analito y el titulante y reacción de
trasporte de carga en un mismo vaso, Para la cuantificación del contenido
para la reacción con base de ácido ascórbico se consideran la
electrohidrogenada y yodo siguiente reacción y ecuación:
electrogenerado tenemos los
siguientes datos:
Reacciones.
Tabla 1. Pesos de reactivo y muestra
reactivo peso volumen Reacción 1: 2H2O + 2e- → H2 (g) + 2OH-
Reacción 2: C6H8O6 + OH- → C6H7O6- + H2O
NaCl 1,3830 g 250mL
KI 4,1543g 250mL
Muestra 0,5061g 250mL
vitamina
C Es importante apreciar que el ingreso
almidon 0,6 60mL de energía a la reacción indica que
este tipo de reacción es no
espontánea y por tanto este tipo de
Reacción base electrogenerada celda es de tipo electrolítica.
Para este procedimiento se adiciona Además, cabe agregar que el
60 mL aproximadamente de la “reactivo” son los electrones, y la
solución de NaCl 0,1M, agrega 3 “solución patrón” es una corriente
gotas de fenoftaleina como indicador constante de intensidad conocida. La
y se toma una alícuota de 1 mL de la magnitud de la corriente en amperios
solución de muestra diluida, que es análoga a la molaridad de una
teóricamente debe tener una solución patrón y el tiempo medido es
concentración 0,159g de ácido análogo al volumen gastado en una
ascórbico, ya que la concentración titulación convencional. (4)
teórica de vitamina C es 0,500g en
una tableta cuyo peso es 1,5883g, En la primera reacción se generan
equivalente a 31,4%. dos moles de OH, pero de estos dos
solo uno reacciona con el ácido
Durante la reacción se obtuvo los ascórbico:
siguientes datos:
2mol e- 2OH-
Tabla 2. Registro de datos experimentales
Reacción tiempo Corriente 1mol OH1 mol Ácido ascórbico.
de fuente
1 25,50seg 3,04 A
2 23,10 seg 3,24 A
3 25,10 seg 3,31 A Para la determinación de contenido
de ácido ascórbico tenemos que:

Ecuación 1.
 C procedimiento se invierte la polaridad
n e-=I ( A ) x t . ( seg ) y A=
seg de la celda.

F= 96485 C/mol e- Tabla 4. Registro de datos experimentales

Reacción tiempo Corriente
Así que tenemos la siguiente formula: de fuente
1 34,20 seg -3,24 A
A ×tiempo ×176,126
% Acid . Ascorb= ×1002 30,04 seg -3,21 A
98485 × peso de muestra , g 3 27,63 seg -3,28A
Tabla 3. Datos de contenido de ácido
ascórbico método base electrogenerada:
En este procedimiento se posee
Muestra %Ácido
ascórbico corriente negativa, ya que se invierte
1 28,44 la polaridad de la celda, es decir
2 27,46 generamos una oxidación del ion
3 29,35 yoduro a yodo.
Promedio 28,42
DSR 2,71% Para esta reacción se considera las
% error 9,76% siguientes reacciones:

Reacción 3.
El porcentaje de error es superior al 2I- → I2 + 2e
9%, durante la verificación de la
corriente de la fuente, en esta se Reacción 4.
observó que variaba mucho la
corriente, disminuía drásticamente o
se incrementaba levemente, debido a
que los contactos externos no se
encontraba en buen estado, este tipo
de variaciones genera que el ingreso
de la corriente no sea constante y La relación estequiometria de yodo
existe una inconsistencia de la electrogenerado son:
reacción electroquímica generando
este tipo de errores.
2 mol e-  1 mol I2
Valoración con Yodo electrogenerado
1 mol de I2  1 mol de Acid. Ascorbico
En esta práctica se adiciona 60 mL
aproximadamente de la solución de
KI 0,1M, agrega 1.0 mL de almidón
Aplicando la ecuación de la reacción
1% como indicador y se toma una
de la base electrogenerada, donde
alícuota de 1 mL de la solución de
convertimos la corriente en términos
muestra diluida, en este
de C/mol e- y la relación
estequiometrica en la reacción de yoduro resultante en exceso de la
Yodo, tenemos la siguiente formula: reacción, pero las reacciones donde
se usa este indicador son inestables y
poco reversibles, por lo tanto la
A × tiempo ×176,126 probabilidad que retornar la solución
% Acid . Ascorb= × 100
a ser incolora es poca.
98485 ×2 × peso muestra , g
Debido a esto , es importante
Tabla 5. Datos de contenido de ácido replantear la reacción de yodo
ascórbico método yodo electrogenerado: generación aumentado la corriente
Muestra %Ácido para generación rápida de I2, tener
ascórbico claro que tipo de reacción se espera
1 19,58 en la celda y adicionar directamente
2 17,04
yodo para generar la reacción
3 16,01
Promedio 17,54% completa con el ácido ascórbico y
DSR 8,55% evitar este % de error.
% error 44,28%

CONCLUSIONES
En este procedimiento se obtuvo un
error superior al 40% y unas 1. Las reacciones Base
desviación estándar relativa superior hidrogeneradas son más rápidas
a 5%, esto demuestra que esta y precisas, ya que la generación
técnica no fue completa o no tuvo la de él ion OH- de una reacción
suficiente energía para generar I 2, ya electroquimica del agua es más
que en esta reacción la principal fácil que la oxidación de él ion
generación electroquímica es obtener yoduro.
yodo para que este reaccionara con 2. En las reacciones
el ácido ascórbico, si este no se electroquímicas como las
encuentra presente en la reacción coulombimetricas es de
con los iones completos del importancia saber qué tipo de
ascorbato, esto genera una reacción proceso se lleva acabo, como en
parcial, además el almidón (indicador el caso del yodo electrogenerado,
especifico) genera viraje azul en donde debió pasar de azul a
presencia de iones I2, según la incoloro por la reacción de yodo a
reacción 4, el viraje que debió yoduro y por lo tanto se generó
esperarse en la reacción de la celda un % DSR y error alto.
con la vitamina C era que esta se
retornara incolora (almidón en
presencia de I- no posee color), ya
que el almidón reaccionase con el
REFERENCIAS
1.http://es.scribd.com/doc/129299745
/Trabajo-de-Coulombimetria#scribd
(18-04-2015)
2. SKOOG D., WEST D., HOLLER F.,
CROUCH S. “Fundamentos de
Química analítica”, 8 ed. Thomson.
México. 2011 Pp. 659,666, 664 y 667.
3.http://aprendeenlinea.udea.edu.co/l
ms/ova/mod/resource/view.php?
inpopup=true&id=735 (18-04-2015)
4. SKOOG D. , WEST D. HOLLER F,
CROUCH S. “Química analítica”, 7
ed. McGRAW-HILL. México. 2001 Pp.
542-551.
5.http://aprendeenlinea.udea.edu.co/l
ms/ova/mod/resource/view.php?
inpopup=true&id=735
ANEXOS
Preguntas
1. Establezca las ventajas y
desventajas de la coulombimetria con
respecto a otras técnicas:
Los métodos coulombimetricos y
gravimétricos comparten una ventaja
de que la constante de
proporcionalidad entre la cantidad
medida y la masa del analito se
deduce de constantes físicas con
precisión, además los métodos
coulombimetricos son generalmente
rápidos y no requieren que el
producto sea un sólido pasable,
además son muy precisos(2) y
fácilmente automatizables, aunque la
mayor ventaja de estos métodos
radica en que son capaces de
cuantificar cantidades muy pequeñas
a diferencias de otros métodos como
el gravimétrico .
Sin embargo el mayor problema de
estos métodos es que para poder
realizar la cuantificación, se debe
saber exactamente la reacción que
está ocurriendo (1).
2. Indique como podría determinar
mediante coulombimetria:
A. Contenido de Ce (IV) generando in
situ Fe (II).
La determinación de Ce+4 generando
Fe+3 se hace basándose en una
valoración coulubimetrica de Fe+2 en
un ánodo de platino, en donde Fe +2
se transforma a Fe+3 + 1e-, sin
embargo a medida de que el Fe+2
disminuye, el potencial de celda
aplicado aumenta, al hacer esto, se
produce incluso la descomposición
del agua, en este punto la cantidad
de electricidad requerida excede la
demanda teórica y la corriente de la
celda tiene una eficiencia menor al
100%, para evitar esto se puede
agregar una cantidad en exceso no
medido de cerio, que es oxidado a un
potencial menor al del agua,
transformándose de Ce+3 ͢ Ce+4 +
1e-
Luego por la agitación de la solución,
el Ce+4 generado es transportado
rápidamente de la membrana del
electrodo, hacia el seno de la
solución, en donde oxida una
cantidad equivalente de Fe+2, dando
como resultado:

Ce4+ + Fe2+ ͢ Ce3+ + Fe3+

Esto se puede aprovechar para

cuantificar el exceso no medido de
cerio, ya que justo en el punto de
equivalencia, la concentración de
Ce+3 es igual a la de Fe+3
electrogenerado. (2)

B. cuantificación de halogenuros
electrogenerando Ag+

Se puede conseguir mediante la

generación de cationes Ag+ a partir
de la oxidación de un ánodo (de gran
área) de Ag. Esto se trata de una
valoración de precipitación, donde se
llevan a cabo las siguientes
reacciones:
Ag(s) == Ag+ (ac) + e-
Ag+ (ac) + X- == AgX(s) (5)