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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA II UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

Análisis ciclovoltametrico – Martes, 12 de junio de 2018

Daniel Eduardo García – degaridro@gmail.com

Juan David Marín – juandm98@hotmail.com

Juan David Camargo - @hotmail.com

Resumen

En la práctica de laboratorio se llevó a cabo un análisis ciclovoltametrico, en la cual se


encontró el área electrónica de un electrodo de grafito pirolítico rugoso, también se
determinó el contenido de acetaminofén en una pastilla de 500 mg utilizando técnicas
voltamétricas, y se determinó el coeficiente de difusión del acetaminofén. Para lo cual se
prepararon 50 ml del electrolito soporte KCL 0,1M, y posteriormente 25 ml de K3Fe (CN)6
al 1,0M en la solución de KCL.

Palabras Claves

Electrodo de grafito, técnicas voltamétricas, cronoamperometria..

I. INTRODUCCIÓN de excitación puede ser repetido cuantas


veces se requiera.

Las metodologías electro analíticas son II. OBJETIVOS


muy utilizadas dado que permite obtener
información cualitativa y cuantitativa del 1. Encontrar el área electrónica de un
analito se determina a partir de la medida electrodo de grafito prolífico rugoso.
de intensidad de corriente en función del 2. Determinar el contenido de
potencial aplicado a un electrodo de acetaminofén en una pastilla de 500
trabajo, entre estas técnicas se tiene la mg utilizando técnicas voltamétricas.
voltametria cíclica y la 3. Determinar el coeficiente de difusión
del acetaminofén.
cronoamperometria siendo la primera
más utilizada para la caracterización de
III. MATERIALES Y
los procesos redox involucrados y la
METODOLOGIA
segunda para la determinación
Tabla 1. Relación de materiales y equipos.
cuantitativa del mismo.
Material UM Cantidad
En la voltametria cíclica la variación de
Vidrio reloj 2
potencial (desde Eo hasta Ef) está dado Gotero 1
por una señal de forma triangular a una Plancha 1
velocidad fija; cuando se ha alcanzado el Micropipeta 100- 1
valor Ef, el valor se invierte y el potencial 1000 μL
vuelve a su valor original Eo, este ciclo Micropipeta 10-100 1

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μL medida, se realizó la conexión de los


Espátula 1 electrodos
Vasos precipitado 100mL 1 • El electrodo de referencia a la pinza
Vasos precipitado 50mL 5 blanca.
Magneto 1 • El electrodo auxiliar a la pinza roja.
Matraz aforado 25mL 6
• El electrodo de trabajo a la pinza negra.
Matraz aforado 50mL 1
Matraz aforado 100mL 1
Varilla de 1 4. Tras abrir la técnica de voltametria
agitación cíclica se colocó una ventana de
Frasco lavador 1 potencial entre 500 mV a -300 mV, y se
Mortero con mazo 1 hicieron corridas catódicas. Se realizaron
Celda 2 ciclos voltamétricos del ferricianuro
electroquímica* cambiando la velocidad de barrido entre
Electrodo de 1 25 mV a 250 mV.
acero inoxidable*
Electrodo de 2
Ag/AgCl* 5. Se llenó la celda con solución de 30
Electrodo de 1 ppm de acetaminofén en buffer fosfato,
trabajo (RPG)* seguidamente se realizaron corridas
Potenciostato- 1 ciclovoltametricas en la ventana de
galvanostato* potencial -600 mV a 600 mV vs Ag/AgCl
Desecador* 2 y 100 mV/s.

Tabla 2. Relación de reactivos y IV. DATOS Y CALCULOS


soluciones.
Se realizaron los debidos cálculos para la
Reactivo o solución UM preparación de soluciones los cuales
Puntas para fueron:
micropipetas
Cloruro de potasio 1) 0.05L*0.1M*101.1032g KNO3 =
Ferricianuro de 0.5055g KNO3
potasio 2) 0.01 mol/L K3Fe(CN)6*0.025L
Acetaminofén 0,1g s/n*329.24g K3Fe(CN)6=0.0823g
estándar
K3Fe(CN)6
3) 0.3 mol/l KCl* 0.01L*74.55g/1mol KCl=
1. Se prepararon las soluciones
0.2236g KCl
correspondientes al electrolito soporte y
muestra madre acetaminofén comercial.
Para la muestra Madre se pesaron 0.1g
2. En una celda de trabajo se diluyó un
del estándar y se aforo en 100mL de
volumen de la solución ferricianuro 0.1M
buffer.
en KCl 0.1 M y luego se introdujo el
Para las alícuotas se realizaron los
electrodo de referencia, el electrodo de
siguientes cálculos:
grafito pirolitico rugoso (RPG) (trabajo) y
el electrodo acero inoxidable (auxiliar).
100ppm*10mL/1000ppm= 1.0mL
70ppm*10mL/1000ppm= 0.7mL
3. Después de evaluada la comunicación
50ppm*10mL/1000ppm= 0.5mL
entre el potenciostato y el sistema de

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30ppm*10mL/1000ppm= 0.3mL A.J. BARD, L.R. FAULKNER,


10ppm*10mL/1000ppm= 0.1mL Electrochemical Methods, New York,
John Wiley, 1980.
V. RESULTADOS Y DISCUSION
K. TUNGKANANURUK, N.
TUNGKANANURUK, D. THORBURN.
VI. CONCLUSIONES Sci. Tech. J. 2005, 5, 3, 547-551.

D.C. HARRIS, “Análisis Químico


El intervalo de potenciales de cambios
elegidos para un experimento dado es cuantitativo”. Ed Iberoamericana S.A.
aquel en el cual ocurre la oxidación o la México 1992.
reducción controladas por difusión de
uno o más analitos. H.H. WILLARD, L.L. MERRITT JR., J.A.
DEAN, F.A. SETTLE JR., “Métodos
Instrumentales de Análisis”. Grupo
Esta técnica suele utilizarse como
técnica previa en cualquier estudio Editorial Iberoamérica. México. 1991.
electroquímico pues da una primera
información acerca del proceso de
electrodo en estudio, pudiendo
conocerse la reversibilidad del mismo.

El análisis de las curvas permite


determinar si se produce el proceso de
electrodeposición, es decir el proceso de
crecimiento de una nueva fase sobre el
electrodo de trabajo, realizando barridos
a diferente potencial de retorno, próximos
al potencial en el que se inicia el proceso
de reducción.

VII. BIBLIOGRAFIA
[1] WILCHES, M., RUIZ, L.,
HERNANDEZ, M. Bioingeniería VI.
Fundamentos de Instrumentación Para la
Química Clínica y las Radiaciones
Ionizantes. 1 ed, Medellín: Universidad
de Antioquia, 2007, p 155.

[2] ALBELLA, J. Láminas Delgadas y


Recubrimientos: Preparación,
Propiedades y Aplicaciones. Madrid:
CSIC Press, 2003, p 302.