Determinación del porcentaje de sodio en una muestra

problema mediante espectroscopia de emisión atómica de

llama.
Yeisirhet Guerrero y Oriana Castillo (grupo 5)
Universidad Simón Bolívar, Departamento de Química, Laboratorio de Análisis
Instrumental (QM2382)

Resumen

Se realizó un análisis de espectroscopia de emisión atómica de llama para determinar

el porcentaje de sodio en una muestra. Se prepararon soluciones estándares y se utilizó la
regresión lineal para obtener el porcentaje de sodio presente en la muestra, el cual se estimó
que fue de (33,5±0,2) %.

Procedimiento experimental

Reactivos:
• Cloruro de sodio (NaCl) al 99% de pureza

Instrumentos:

Balones aforados de 100 mL para la preparación de los patrones, balones aforados de

1 L para las soluciones madre, pipetas volumétricas. Espectrofotómetro de emisión atómica
marca GBC de SavantAA, con lámpara de cátodo hueco, longitud de onda escogida de 330,2
nm, rango óptimo de trabajo de (3-300) ppm.

Metodología:

Se preparó una solución madre de NaCl de 1500 ppm en sodio, para ello primero se
secó en la estufa el reactivo por una hora, ya que es muy higroscópico, y luego se dispuso en
un desecador para que se enfriara. Se pesó la cantidad requerida de cloruro de sodio en un
pesa muestras y luego se transfirió cuantitativamente a un balón aforado de 1 L y se llenó
hasta la marca de aforo con agua destilada. Seguidamente, se prepararon seis patrones de
concentración que estuviera dentro del rango de trabajo del equipo (3-300 ppm) para la

1
curva de calibración. Cada patrón tuvo un volumen final de 100 mL. Por otro lado, se preparó
también una solución madre de la muestra, dada por el técnico de laboratorio de 1500 ppm,
a partir de esta solución madre se hicieron dos patrones de muestra. Después de tener todas
las soluciones listas, se transfirieron a envases plásticos previamente curados y se procedió
a hacer las calibraciones pertinentes en el espectrofotómetro: se ajustó la posición del
quemador de flujo laminar, se ajustó el flujo de aire a 4L/min y de acetileno a 1L/min, se
generó la chispa con un encendedor y, finalmente, se hizo el análisis de cada muestra
comenzando por las de concentración más diluida a la más concentrada.

Resultados experimentales y discusión.

A continuación, se muestra la concentración de la solución madre de cloruro de

sodio.

Tabla 1. Concentración de la solución madre de cloruro de sodio.

MNaCl ± 0,00001 g V [L] C de Na [ppm] Error

3,79384 1 1500 0,2

La concentración de los seis patrones preparados para la curva de calibración se

resume en la siguiente tabla.

Tabla 2. Concentración de los patrones de cloruro de sodio.

Patrón C de Na [ppm] Error relativo

1 15 0,01
2 30 0,006
3 60 0,004
4 90 0,003
5 150 0,002
6 300 0,002

La absorbancia de cada uno de los patrones se muestra a continuación.

Tabla 3. Absorbancia de los patrones de cloruro de sodio.

Patrón Abs
1 0,134
2 0,232
3 0,415
4 0,508
5 0,669
6 1,044

Con los datos de la tabla 2 y la tabla 3 se realizó la siguiente curva de calibración.

2
Gráfico 1. Curva de calibración ajustada para los patrones de cloruro de sodio.

Curva de regresión ajustada de los patrones.

1,2

0,8
Y
Abs

0,6
Pronóstico para Y
0,4
Lineal (Pronóstico para Y)
0,2

0
0,0 100,0 200,0 300,0 400,0
Concentracion patrones (ppm)

A continuación, se muestra un resumen de los estadísticos de interés de la regresión lineal

Tabla 4. Estadísticos de la regresión lineal de los patrones de cloruro de sodio.

Intercepto 0,17 ± 0,04

Pendiente 0,0031 ± 0,0003
F 97,6758199
FCrítico 0,000588168
R2 0,9508241

Gráfico 2. Residuales de la regresión lineal de los patrones de cloruro de sodio.

Residuales
0,1

0,05
Título del eje

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
-0,05

-0,1
Título del eje

En el gráfico 1 se puede observar que los primeros dos puntos correspondientes a las

3
absorbancias de los patrones 1 y 2, se encuentran por debajo de la línea de regresión. Esto
implica que se obtuvo un valor mucho más bajo de lo que predice el modelo de regresión.
Dicho comportamiento podría deberse a que a concentraciones bajas la ionización del sodio
puede causar desviaciones de la linealidad (Skoog, 2015) o a que la señal del sodio a bajas
concentraciones puede ser demasiado débil para ser detectada de manera confiable. En el
gráfico 3 se presenta la curva de calibración ajustada sin tomar en cuenta los primeros dos
puntos.

Gráfico 3. Curva de calibración para los patrones de cloruro de calcio sin los patrones
diluidos.

Curva de regresión ajustada sin patrones diluidos

1,2

0,8
Abs

0,6 Y

0,4 Pronóstico para Y

Lineal (Pronóstico para Y)
0,2

0
0,0 50,0 100,0 150,0 200,0 250,0 300,0 350,0
Concentracion patrones (ppm)

A continuación, se muestra un resumen de los estadísticos de interés de la regresión

lineal.

Tabla 5. Estadísticos de la regresión lineal de los patrones de cloruro de sodio.

Intercepto 0,27 ± 0,01

Pendiente 0,00260 ± 0,00006
F 1848,164855
Fcrítico 0,000540639
R2 0,998378523

4
Gráfico 4. Residuales de la regresión lineal de los patrones de cloruro de sodio.

Residuales
0,015

0,01

0,005

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
-0,005

-0,01

-0,015

Como se puede observar en la tabla 5, el valor del coeficiente de determinación R2 de

la curva que no toma en cuenta los patrones diluidos se acerca más a la unidad
(0,998378523) que la curva que si los toma en cuenta (0,9508241) por lo que se concluye
que la calidad del ajuste sin los patrones diluidos es mejor.

Finalmente, en las siguientes tablas se muestra el porcentaje de sodio hallado en las

dos soluciones de muestra preparadas. Para esto se utilizaron los datos de la pendiente e
intercepto obtenidos es la regresión lineal de mejor ajuste (tabla 5), es decir, la que no
consideraba los patrones 1 y 2.

Tabla 6. Porcentaje de sodio estimado en las dos soluciones de muestra preparadas

Patrón de la muestra Abs C [ppm] M Ca en sol madre [±0,001 g] M muestra [±0,0000, g] % Na ±

0,2
M1 0,531 101 0,5025 1,5056 33,4
M2 0,93 254 0,5079 33,7
Promedio 33,5

Discusión

Este trabajo se centró en determinar la concentración de sodio en una muestra

desconocida. En las tablas 1 y 2 se puede encontrar la concentración de la solución madre
de cloruro de sodio, así como la concentración de los patrones preparados respectivamente.
Se trató de abarcar todo el rango de trabajo óptimo del espectrofotómetro utilizado (3-300
ppm) además, se diseñó la práctica para obtener el menor error relativo posible en la
preparación de los patrones. En la tabla 3 se encuentra la absorbancia de cada patrón y en
el gráfico 1 se observa la curva de calibración ajustada para los mismos. Los estadísticos de
la regresión lineal de los patrones de cloruro de sodio están resumidos en la tabla 4, pero

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esta no fue la curva elegida como modelo matemático ya que el valor del coeficiente de
determinación R2 no es tan cercano a 1 como debería (0,9508241); debido a esto se decidió
no tomar en cuenta los 2 patrones más diluidos ya que se desviaban de la linealidad y hacía
que la calidad del ajuste no fuera buena. La curva de calibración sin los patrones diluidos se
presenta en el grafico 3 y en la tabla 5 se observa que esta curva tiene un coeficiente de
determinación R2 de 0,998378523 el cual al ser más cercano a 1 podemos concluir que la
calidad del ajuste es buena. El gráfico 4 son los residuales de la calibración realizada con los
4 patrones, no se observa ninguna tendencia entre ellos, y, en general, se distribuyen de
forma aleatoria alrededor del cero, lo cual es indicio de que se trabajó en un intervalo lineal.
Finalmente, en la tabla 6 se puede apreciar que se midió la absorbancia de dos patrones de
la muestra, uno concentrado y uno diluido, para el primero se estimó (33,4) % de Na, mientras
que para el segundo fue de (33,7) % obteniendo un promedio de (33,5±0,2) % de Na.

Conclusión

• El porcentaje de sodio en la muestra fue de (33,5±0,2)%

Bibliografía

Miller, N. J. (2002). Estadística y quimiometría para química analítica (Cuarta ed.). Madrid,
España: Pearson Education.

Skoog, D. A. (2015). Fundamentos de química analítica (Novena edición ed.). Distrito

Federal, México: Cengage Learning Editores.