Calcinación por secado.

Este método se refiere al uso de una mufla capaz de mantener

temperaturas de 500 a 600°C. El agua y los compuestos volátiles de evaporan y las substancias
orgánicas son incineradas en presencia de oxígeno y convertidas en CO2 y óxidos de N2.
Muchos minerales son convertidos a óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos
tales como Fe, Se, Pb y Hg pueden ser parcialmente volatilizados, así que otros métodos deben
ser aplicados si desea realizarse un análisis elemental a dicha muestra.

Calcinación por vía húmeda u oxidación húmeda. Este es un procedimiento de oxidación de

substancias orgánicas usando ácidos y un antioxidante o una combinación de ambos. Los
minerales así son solubilizados sin volatilizarlos. La calcinación húmeda es a menudo preferible
como una preparación de la muestra antes del análisis elemental de la misma. El ácido Nítrico
y el ácido perclórico, sin embargo para el ácido perclórico una campana de extracción de
humos es preferible. Este procedimiento debe ser realizado en campana de extracción de
humos especial y con mucha precaución cuando se trabaje con alimentos grasos.

Calcinación a bajas temperaturas. Este procedimiento emplea un procedimiento de calcinación

por secado muy especial, en el cual el alimento es oxidado bajo condiciones de vacío parcial. La
incineración ocurre a menor temperatura que en la mufla normal, previniendo la volatilización
de muchos elementos. Las estructuras cristalinas generalmente permanecen intactas. La
determinación de la alcalinidad de las cenizas es una medición útil para determinar el balance
ácido - base en los alimentos y para detectar adulteración de los alimentos con minerales.

Método cenizas totales (calcinación)

Poner a peso constante un crisol 2 hrs. aproximadamente en la mufla a 600°C. Pesar de 3 a 5 g

de muestra en el crisol (la muestra no debe sobrepasar la mitad del crisol) previamente
pesado. Calcinar la muestra, primeramente con un mechero en la campana hasta que no se
desprendan humos y posteriormente meter a la mufla 2 hrs. cuidando que la temperatura no
pase de 550ºC. Repetir la operación anterior si es necesario, hasta conseguir unas cenizas
blancas o ligeramente grises, homogéneas. Enfriar en desecador y pesar. NOTA. No poner los
crisoles calientes en la mesa de la mufla. Calcular el porcentaje de cenizas.

Método cenizas totales (digestión húmeda)

Pesar 5 g de muestra en un vaso de precipitados, adicionar 10 mL de ácido nítrico

concentrado, calentar durante una hora hasta la obtención de color traslúcido, enfriar,
recuperar, filtrar en matraz aforado de 100 mL, aforar con agua. Tomar una alícuota de 10 mL
y colocarlo en un vaso de precipitados de 250 mL a peso constante, evaporar a sequedad,
colocar en estufa hasta peso constante. Calcular por diferencia de peso la cantidad de
minerales en la alícuota y relacionarlo con el aforo total.