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UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS ALIMENTARIAS


ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

PRÁCTICA 01:
NORMAS DE SEGURIDAD Y TRABAJO EN LABORATORIO
DE MÉTODOS INSTRUMENTALES

ALUMNOS:
De La Cruz De La Cruz Elver Wildor
Hernández Flores Leonela Marleny
Hernández Soto Lilian Estefani
Miranda Vélez Milka Danissa
Ruidias Vélez Pamela Rossana
GRUPO:
G–1
MATERIA:
Métodos Instrumentales

DOCENTE:
Ing. Ysabel Nevado Rojas

SEMESTRE ACADÉMICO:
2020 - I

CICLO ACADÉMICO:
VI Ciclo

Chiclayo, 16 de agosto del 2020.


I. OBJETIVO
1.1. Conocer las normas de seguridad para el trabajo en el laboratorio.
1.2. Conocer pautas generales de trabajo en laboratorio de Métodos
Instrumentales.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1. Normas de seguridad en el laboratorio.

Cuando hablamos de laboratorios podemos estar refiriéndonos a varios escenarios:


laboratorios donde tratan con muestras biológicas, laboratorios químicos, laboratorios
físicos, etc. Existen diferencias entre ellos, pero también alguna analogía, en especial
entre los laboratorios biológicos y los químicos. La característica común entre ambos
es que utilizan productos químicos para una u otras funciones. Es por ello, que al tratar
las normas de seguridad en laboratorios nos vamos a centrar en aquellos en los que
se almacenan y manipulan productos químicos.

El peligro principal de estos lugares de trabajo radica en los riesgos intrínsecos de los
productos químicos y de los generados por las operaciones que con ellos se realizan.
No obstante, tampoco debemos olvidar aquellos que tiene su origen en las
instalaciones, y equipos existentes en el mismo, a los que no vamos a mencionar en
esta entrada.

Unas de las principelas medidas preventivas radica en que toda persona que trabaje
en laboratorio con estos productos tenga la información y formación precisa sobre la
realización de su actividad laboral.

2.2. Medidas preventivas para llevar a cabo en el laboratorio


 La manipulación de productos químicos solo la llevará a cabo personal
autorizado.
 Seguir los protocolos establecidos.
 Conocer la información sobre las medidas preventivas a aplicar.
 Obtener información sobre la reactividad y características de peligrosidad de
los reactivos y productos.
 Los productos permanecerán en las mesas de trabajo solo el tiempo
indispensable para su utilización.
 Almacenar cada uno de los productos en el lugar destinado a tal fin.
 Asegurarse, antes de realizar la manipulación, que no se encuentran cerca
calentadores, o cualquier otro foco de ignición.
 Manipular los productos en los lugares destinados a tal fin.
 Estos lugares de manipulaciones deben mantenerse siempre libres y limpios.
 Nunca debe trabajar una persona sola en operaciones que impliquen riesgo.
 Disponer de ropa de trabajo y equipos de protección personal adecuados al
riesgo.
 Disponer y tener localizados extintores adecuados, mantas ignífugas,
neutralizadores, adsorbentes, equipos de ventilación y respiración de
emergencia, duchas y lavaojos en relación con los posibles incidentes y
accidentes.

2.3. Normas a nivel personal


 No comer, fumar, ni aplicarse cosméticos durante y después de la
manipulación de productos.
 No mezclar la ropa de trabajo con la de calle.
 Mantener el puesto de trabajo siempre limpio y en orden.
 Revisar de forma periódica, en grupo, los procedimientos de trabajo para
detectar cualquier incidencia.
 Utilizar gafas de seguridad.
 Utilizar, en caso necesario, equipos de protección individual.
 No pipetear directamente los productos.
 Conocer los primeros auxilios a aplicar en caso de contacto accidental.

2.4. Normas para el almacenamiento de productos químicos


 Almacenar sólo las cantidades imprescindibles de productos.
 Disponer de un almacén o armario separado del lugar donde se va a utilizar.
 Almacenar los productos en función de sus incompatibilidades químicas.
 Guardar por separado los productos de características especiales.
 Señalizar según las indicaciones, tanto los armarios como los almacenes.
 Tener en cuenta la etiqueta y la ficha de seguridad.
III. MATERIALES Y EQUIPOS
 Balón o matraz de destilación
 Balón de gas
 Baño de María
 Bureta
 Gafas
 Mandil (guardapolvo)
 Calzado adecuado
 Embudo de decantación
 Gradilla
 Mechero Bunsen
 Perilla
 Banda calefactora
 Pinzas
 Guantes impermeables
 Pipeta
 Tubos de ensayo
 Botiquín de emergencia surtido

IV. REACTIVOS
 Inflamables: (Alcohol etílico, alcohol metílico, acetona, Benceno, etc.)
 Explosivos: (Nitrato de Potasio, Acetiluro de Plata, Clorato de Potasio, etc.)
 Oxidantes: (Hipocloritos, Peróxidos, Permanganatos, etc.)
 Irritantes: (Amoniaco, Cloruro de Calcio, etc.)
 Corrosivos: (Ácidos fuertes, Bases fuertes, Oxidantes fuertes, etc.)
 Ácidos concentrados
 Ácidos diluidos
 Bases concentradas
 Sodio sólido
 Hidruros
 Boranos
 Ácido sulfúrico
 Permanganato de Potasio
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMETAL
5.1. Análisis del video N° 1 (Seguridad en el laboratorio de química)

Cada día las personas que trabajan en un laboratorio sufren prejuicios y causan un gasto
de dinero que puede evitarse si se toman las medidas necesarias para prevenir esos
accidentes. El laboratorio debe estar limpio y ordenado, la comida está prohibida, no se
debe correr, para la protección de productos químicos no debe de haber contacto
innecesario, también es importante portar con gafas, mandil, calzado adecuado con zuela
sólida y guantes impermeables ya que se trabajará con ácidos.

 Productos químicos:

En el laboratorio vamos a encontrar una serie de reactivos y productos químicos que se


pueden agrupar por sus propiedades o rango de peligro, como, por ejemplo:
- Inflamables
- Explosivos
- Oxidantes
- Irritantes
- Tóxicos
- Corrosivos
- Dañinos para el medio ambiente

Estos productos químicos deben ser trabajados con mucho cuidado ya que el mal manejo
a la larga puede ocasionar cáncer, mutaciones y anomalías. Por ello antes de realizar la
práctica se debe de leer la etiqueta del producto, ya que ahí se dan a conocer los
componentes, los riesgos, etc.

Debe haber afiches pegados en las paredes del laboratorio, ayudando a identificar los
peligros, también se deben etiquetar los recipientes que son envasados para evitar una
confusión y provocar algún incidente.

 Accidentes:

Los accidentes dentro del laboratorio pueden surgir por diferentes motivos, algunos de
ellos son:

- Porque no se siguió con el protocolo adecuadamente.


- El piso estuvo mojado.
- No se limpiaron las áreas de trabajo.
- No se identificaron correctamente los químicos a utilizar.

 Trabajos con químicos:


- Al calentar un líquido en una probeta, se debe alejar del rostro.
- No aspirar por la pipeta, por ello se debe emplear la perilla.
- Usar la bureta a una altura debida, alejándola siempre de la nariz.
- Los balones de gas deben tener un transporte adecuado y ser asegurados en una
habitación con mallas.
- Los frascos pesados no deben ser guardados en la parte alta.
- Los residuos de bancos o pisos deben ser limpiados de inmediato.
- Para desechar los residuos se debe tener en cuenta que los ácidos concentrados
deberán ser neutralizados, los ácidos diluidos van hacia el pozo o sumidero y las
bases concentradas tienen el mismo fin que las bases concentradas. Cabe recalcar
que tofo experimento químico produce residuos, para ello se debe de estar
informados sobre como desecharlos.

 Incendios:
- Los líquidos inflamables se deben alejar de alguna chispa de fuego o
electricidad.
- Tener en cuenta que los productos químicos volátiles se evaporan con rapidez.
- Trabajar en una cámara de tiro o vitrina.
- Usar baño maría, mantilla calefactora, entre otras.
- Asegurarse de saber dónde está el extinguidor, los depósitos de arena, las salidas
y las alarmas de incendio.
- Dejar lo que está haciendo, apagar los equipos y salir ordenadamente del
laboratorio.
- Usar las escaleras y no el elevado.
- Las salidas deben estar limpias y despejadas para evitar inconvenientes al
momento de evacuar.
- Es importante practicar esto mediante simulacros.

 Primeros auxilios:
Se debe contar con un botiquín surtido, que contenga principalmente, gaza,
bandas, solución antiséptica, bandas esterilizadas, etc. Para actuar correctamente
en el caso que suceda:

- Cortes: Enjuagar con agua, aplicar solución antiséptica y posteriormente usar una
banda esterilizada.
- Quemaduras: Enjuagar con agua durante 10 minutos y consultar con un doctor.
- Accidente en los ojos: Aplicar chorros de agua durante 10 minutos. Limpiar las
cejas y la piel, luego se debe acudir a un especialista ofmatólogo, para ello
debemos saber que producto químico fue el que ocasionó el daño.
- Ropa: En el caso de que la ropa se vea afectada, se debe quitar del cuerpo
inmediatamente y usar la ducha de emergencia.
FUENTE: https://www.youtube.com/watch?v=X09tFwCCssY

5.2. Análisis del video N° 2 (Seguridad química en el laboratorio


universitario)

Proteger nuestra integridad y la del medio ambiente es un parámetro u obligación que


se debe cumplir. Hay normativas que regulan la comercialización de productos
químicos peligrosos. Por ello debemos saber que la etiqueta es la primera
identificación que debe tener un producto químico ya que es donde se ve los riesgos
y peligros.

La etiqueta debe estar impresa de forma correcta y entendible, en su idioma de origen


y/o en inglés. En ella se puede encontrar pictogramas, frases R (riesgos) y S
(seguridad), el número de registro perteneciente a la unión europea, frases de higiene
y seguridad, etc.

Existen 10 pictogramas: 4 indican incendios y 6 indican el potencial toxico del


producto.

Figura 01.
 Recomendaciones:
- Para hacer limpieza dentro del laboratorio y/o exclusivamente donde se
almacenan los productos químicos, se debe conocer y tener claros los peligros y
riesgos que conlleva.
- Pedir información al técnico o encargado del laboratorio.
- Avisar siempre de la actividad que se va a desarrollar.
- Usar cantidades mínimas de reactivos ya que son costosos.

FUENTE: https://www.youtube.com/watch?v=eR5dnFhs5Ag

5.3. Análisis del video N°3 (Prevención de riesgos en el laboratorio)

Para prevenir o disminuir los riesgos en el laboratorio, deben seguirse ciertas


indicaciones como, por ejemplo:

- Para el trasvase de líquidos, debe usarse gafas, bombas y guantes.


- Eliminar las fuentes de calor.
- Una vez que se extrae la solución, se debe tapar de inmediato el frasco.
- Para las operaciones con vacío, usar material adecuado y cortar el vacío antes de
cerrar el grifo.
- Loa matraces no se deben llenar completamente.
- Para la filtración, aplicar presión y hacerlo poco a poco.
- Seguir al pie de la letra los protocolos indicados para cada producto.
- Para la extracción con disolventes: Calentar el sistema con banda calefactora, debe
hacerse en una vitrina, teniendo siempre puesto los guantes impermeables.
- Limpiar los frascos de vidrio y asegurarse de que no haya ningún daño en ellos,
ventilar el lugar.
- Para el transporte de productos químicos se debe tener en cuenta que no pueden
ir en los ascensores usados por las personas, debe hacerse de otra forma, como,
por ejemplo, usando carritos o contenedores especiales.

FUENTE: https://www.youtube.com/watch?v=0ZLjQjRECYQ
5.4. Analizar los Videos de Bioseguridad y trabajo en laboratorio y responde
las siguientes preguntas:
a. ¿Cuáles son los accidentes más frecuentes en el Laboratorio de Química?
 Quemaduras: Con fuego, con ácidos, con álcalis
 Salpicaduras en los ojos
 Ingesta de sustancias, cortes
 Derrame de productos químicos sobre la piel
 Incendio y explosiones

b. ¿Cuáles son las Normas de Bioseguridad que se deben cumplir para evitar los
accidentes en el Laboratorio de Química?
- Evita los desplazamientos innecesarios y no correr.
- Tampoco se puede comer, ni tomar bebidas, ni, por supuesto, fumar.
- No colocar sobre la mesa del laboratorio, ningún tipo de prenda.
- Debes mantener silencio y estar concentrado en el trabajo que estés realizando.
- Como regla general, no debes coger ningún producto químico. El profesor te lo
proporcionará.
- Tampoco debes devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los
productos utilizados sin consultar con el profesor.
- Tanto aparatos como reactivos estarán lejos del borde de la mesa.
- Nunca pipetees líquidos corrosivos o venenosos.
- Mantén las sustancias inflamables lejos de las llamas de los mecheros
- Si hubiera que calentar tubos con estos productos, se hará al baño María, nunca
directamente a la llama.
- Para prevenir salpicaduras, nunca mires por la boca de los tubos de ensayo o
matraces cuando se está realizando una reacción.
- Cuando mezcles productos, generalmente debes hacerlo en pequeñas cantidades
y despacio.
- No puedes tocar con las manos, ni mucho menos con la boca, los productos
químicos.
- Al diluir ácidos, hay que echar siempre el ácido sobre el agua y con cuidado.
- Si por descuido tocas o te cae algún producto, lávate con abundante agua la zona
afectada, y comunícalo enseguida al profesor.
- Utiliza gafas y guantes en aquellas operaciones que por sus peculiaridades lo
requieran.
- Tira los residuos sólidos a la papelera
- Utiliza la campana extractora en las prácticas donde se desprendan gases
venenosos.
- Antes de tirar por la pila los restos de una reacción o reactivo, abre el grifo.
- Al acabar, deja limpio y seco el material y puesto de trabajo.

c. ¿Cuáles son las recomendaciones más importantes para considerar antes, durante
y después de trabajar en laboratorio?

Tabla 1: Recomendaciones.
ANTES DURANTE DESPUÉS
Colocarse el guardapolvo No pipetear con la boca los Dejar el lugar de trabajo
correctamente. productos químicos, sino una pera totalmente limpio
de goma
Ubicar las salidas rápidas No llenar los tubos de ensayo más Dejar limpios los
de 2 o 3 ml para que al momento de materiales con los que se
calentar o agitar produzca derrames trabajo
No dejar prendas o mochilas en la Es recomendable no ingerir Cerrar todas las llaves y los
mesa de trabajo, ya que pueden alimentos, bebidas, para evitar equipos desenchufados
entorpecer la práctica a realizar cualquier daño para nuestro antes de salir del
organismo laboratorio
Usar zapatos cerrados No tocar los reactivos y mucho Regresar los reactivos a su
menos probar lugar donde corresponda
Entrar con el cabello recogido en No calentar nunca un recipiente Lavarse las manos
caso de las mujeres y cabello cerrado , dirigir la boca del
recortado los hombres por que recipiente en dirección contraria
puede engancharse en los montajes
de los equipo y también que se
contaminen con los productos
químicos
Fuente: Elaboración propia, (2020)
5.5. Analizar los Videos de Bioseguridad y Trabajo en Laboratorio y responde
las siguientes preguntas:
a) ¿Qué consideraciones importantes se debe tener en cuenta, antes, durante y
después de realizar las siguientes actividades en laboratorio, indicadas a
continuación?

ACTIVIDAD ANTES DURANTE DESPUES


Sacar el desecador al Retirar con cuidado el disco tapar finalmente los
conjunto correspondiente a con ayuda de una frascos que contienen el
la muestra que va a procesar microespatula y colocar en la residuo de cada muestra
A instalar el disco al equipo de capsula de suministro y entregarlos a la
filtración corresponde persona encargada del
manejo del cuarto frio
para almacenarlo
Antes de utilizar las bases o -Se debe tener en cuenta al Lavar todos los
ácidos fuertes (HCl en este momento de manipular el HCl materiales utilizados en
caso) leer las normas de evitar el contacto con la piel la práctica y dejar limpio
seguridad R. Y S. de cada porque es altamente corrosivo el lugar de trabajo.
reactivo Medir cuidadosamente el -lavarse la manos y
B -Verificar que todos los reactivo solo lo necesario que quitarse el guardapolvo
materiales a utilizar estén vamos a utilizar
limpios y así no alterar la -Valorar 3 veces para obtener
practica un mejor resultado
Elegir el método más Tener cuidado al utilizar los Una vez realizado el
convencional para realizar sulfuros como agentes procedimiento se debe
la practica participantes, ya que es un limpiar el lugar usado
Verificar que el equipo de gran contaminante durante la práctica,
C protección este completo Si con esta precipitación no se poner los desechos de
para evitar cualquier alcanza los límites las sustancias en
accidente , ya que se trabaja establecidos por la depósitos de vidrio.
con líquidos tóxicos normalidad, se produce una
segunda precipitación
Tener preparado el equipo Se debe tomar precauciones al Dejar todos los
que se necesitara durante la manipular el ácido sulfúrico materiales
practica completamente limpio y
D Contar con los el lugar de trabajo para
implementos necesarios las siguientes practicas
para evitar cualquier
incidente.
Pesar el crisol y verificar Verificar que la mufla este a Dejar limpio el equipo y
que esté limpio más 200ºC apagar.
Disminuir el tamaño de las
E partículas de la muestra
Observar que la balanza
este limpia
Tener listo los Tener mucho cuidado al Dejar limpio el
implementos momento de preparar las laboratorio
correspondientes para la muestras
F practica
Usar el equipo de
protección para evitar
cualquier accidente,
verificar que el lugar este
limpio y ordenado.
b) Para cada caso, Indique los materiales, equipos y reactivos que se requieren y
esquematice cada una de las actividades indicadas a continuación.

A.- Filtración de muestras de alta turbidez, debido a la presencia de sólidos


sedimentables, suspendidos y coloidales.

A.1. Aparatos:

 Horno digital (ED 53 WTB Binder)


 Balanza analítica de cuatro cifras decimales (Mettler Toledo AG 204)
 Bomba de vacío (Emerson Gast)

A.2. Reactivos:

 Agua destilada
 Caolín coloidal USP

A.3. Materiales:

 Botellas de Polipropileno
 Aparato completo para filtración por membrana, fabricado en plástico
(policarbonato), para membranas de 47 mm de diámetro, capacidad de 250 mL,
para ser utilizado para filtración al vacío o a presión, con recipiente receptor de
filtrado.
 Filtros de fibra de vidrio de 47 mm de diámetro.
 Cápsulas de aluminio de 65 mm de diámetro, para pesar.
 Pinzas metálicas para manejo de las cápsulas de aluminio y de los filtros de fibra
de vidrio.
 Microespátula metálica para manejo de los filtros de fibra de vidrio.
 Desecador para SST.
 Probetas de vidrio de 100, 250 y 500 mL.
 Frasco lavador.

A.4. Procedimiento.

 Preparación del filtro o disco de fibra de vidrio: Siempre maneje el disco mediante
pinzas metálicas y/o microespátula metálica. No manipule el filtro con la mano.
 Marque cada cápsula de aluminio con un número, de forma consecutiva.
 Coloque el disco sobre el soporte, con el lado rugoso hacia arriba, aplique vacío.
 Lave el disco con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada, medidos
con probeta
 Deje el vacío durante 1 minuto adicional para secar el disco.
 Cuidadosamente y con la ayuda de una microespátula o de unas pinzas, retire el
disco y colóquelo dentro de la cápsula de aluminio correspondiente.
 Seque el conjunto (cápsula de aluminio + disco) en el Horno precalentado a 105ºC
por 1 h.
 Lleve el conjunto a un desecador y deje enfriar aproximadamente por 15 minutos,
hasta temperatura ambiente.
 Pese y registre el peso del conjunto en el formato correspondiente.
 Repita el ciclo de secado, enfriado y pesado.
 La máxima variación aceptada en el peso del conjunto es de cinco unidades en la
cuarta cifra decimal. Si se cumple con este requisito se puede decir que se ha
alcanzado peso constante. En caso contrario se debe someter a un nuevo ciclo de
secado hasta que se cumpla con el requisito anterior.

A.5. Procedimiento de la muestra

 Saque del desecador el conjunto correspondiente a la muestra que va a procesar.


Instale el disco en el equipo de filtración. Haga vacío en el sistema y fije el disco
con una pequeña cantidad de agua destilada.
 Agite invirtiendo el recipiente de la muestra varias veces.
 De la muestra recién agitada, tome rápidamente una alícuota medida con probeta,
transfiera cuantitativamente al filtro y registre el volumen total filtrado.
 Deje el vacío por un minuto más para retirar el exceso de humedad del filtro.
 Retire cuidadosamente el disco con ayuda de una microespátula y colóquelo en la
cápsula de aluminio correspondiente.
 Seque el conjunto en el Horno a 103-105ºC, durante 1 hora.
 Lleve el conjunto a un desecador y deje enfriar aproximadamente por 15 minutos,
hasta temperatura ambiente.
 Pese y registre el peso del conjunto.
 Repita el ciclo de secado, enfriado y pesado. Registre en el formato el nuevo peso.
 La máxima variación aceptada en el peso del conjunto es de cinco unidades en la
cuarta cifra decimal. Si se cumple con este requisito se puede decir que se ha
alcanzado peso constante. En caso contrario se debe someter a un nuevo ciclo de
secado hasta que se cumpla con el requisito anterior.
 Tape firmemente los frascos que contienen el residual de cada muestra.
Entréguelos a la persona designada para el manejo del cuarto frío con el fin de que
sean almacenados nuevamente.

Procesamiento de datos y cálculo de resultados.

Efectúe los cálculos por medio de la ecuación:

(𝐴 − 𝐵)1000
𝑆𝑆𝑇 =
𝑉

Donde:

SST: Sólidos Suspendidos Totales, en mg/L

A: Peso final del conjunto (disco + cápsula de aluminio) con el residuo seco, en mg.

B: Peso inicial del conjunto (disco + cápsula de aluminio), en mg.

V: Volumen de muestra filtrada, en ml.

Figura 02
B.-Valoración de solución de HCl 0,1N

B.1.-MATERIALES

 Matraz Erlenmeyer
 Bureta
 Probeta
 Vaso de precipitación
 Fiola
 Pipeta
 Soporte universal
 Balanza electrónica

B.2.-REACTIVOS

 Ácido clorhídrico: HCL


 Carbonato de sodio: NaCO3
 Anaranjado de metilo: C14H14N3NaO3S
 Agua destilada

Valoración de la solución

Sto. _ solución + patrón producto

HCL + Na2CO3 NaCl + H2CO3

Valorar:

 0.20g de carbonato de sodio (na2co3)


 50ml de agua destilada (H2O)
 Homogeneizar
 Indicador (6_5) gotas (anaranjado de metilo)
 Llenar la bureta con la solución de HCL
 Añadir la solución de HCL hasta que cambie de color la solución de carbonato
de sodio
Paso n°1: Pesamos el 𝑁𝑎2𝐶𝑂3.

Paso n°2: Colocar en un matraz el 𝑁𝑎2𝐶𝑂3.

Paso n°3: Enjuagamos en papel con agua destilada, para evitar que no quede ningún
residuo en el papel.

Figura: 03

Paso n°4: Colocamos de 3 a 5 gotas de anaranjado de metilo en la solución.

Paso n°5: vertemos y mezclamos quedando de color amarillo.

Paso n°6: Vertemos el HCl en la bureta hasta llegar a 0.

Paso n°7: Titulamos hasta observar el viraje de la solución .

Figura: 04
Resultados finales de las tres muestras de valoración de HCl(0,1N)

Figura 05

C.- Separación de líquidos inmiscibles tóxicos e inflamables

Para separar los líquidos inmiscibles tóxicos e inflamables existen muchas tecnologías,
generalmente estas se vinculan con la industria minera.

Comúnmente estaos son metales pesados del agua, principalmente se emplean métodos
físico-químicos, estos son los que producen cambios en la calidad del agua mediante
aplicación de fuerzas físicas o reacciones químicas (Ferrer et al., 2005). Como se
comentará más adelante, también existen tecnologías innovadoras que plantean el uso de
microorganismos para la eliminación de metales pesados.

 Precipitación química:

Es el método más convencional para la eliminación de metales pesados, se aprovecha una


de sus propiedades y es que precipitan a un pH básico del medio en forma de hidroxilo.
Se suelen emplear sulfuros como agente precipitante, pero presenta la desventaja de ser
caro y de ser un contaminante en sí, si con una primera precipitación no se alcanzan los
límites establecidos por la normativa, se procede a una segunda precipitación con
carbonatos con la siguiente etapa de ultrafiltración, ósmosis inversa o adsorción. (Ferrer
et al., 2005; Reyes et al., 2006).
 Coagulación o floculación.

Los procesos de coagulación y floculación siguen normalmente a la precipitación química


y que preceden a la sedimentación/flotación. Son de carácter químico y físico
respectivamente. La coagulación consiste en desestabilizar cargas eléctricas alrededor de
una molécula con la finalidad de obtener, coágulos cargados positiva o negativamente, de
esta forma se dan lugar agregados de material. Se conoce también como fenómeno de
compresión de la doble capa. Se lleva a cabo adicionando sales de aluminio o hierro y
polímeros sintéticos muy complejos que favorecen procesos de puente intra partícula.
(Aguilar, 2002) La floculación consiste en la aglomeración de materia coloidal coagulada
y de materia finamente dividida en suspensión como resultado de colisión de choque entre
partículas. (Aguilar, 2002).

 Sedimentación o flotación.

Son operaciones en las cuales se elimina material suspendido en un medio líquido por
decantación o arrastre, utilizando el hecho de su mayor o menor densidad respecto al
líquido, es decir, por la fuerza gravitatoria. (Ferrer et al., 2005). Como los metales suelen
encontrarse en estado iónico en el agua, deben aplicarse técnicas que consigan hacer
sedimentable o flotar el flóculo de metal pesado. La flotación en ocasiones se suele
acompañar de una introducción de aire para ayudar a hacer flotar el flóculo.

 Filtración por membranas.

No son la tecnología más frecuente para eliminación de metales, consiste en la separación


de partículas de determinado tamaño de un fluido. Se emplean la ultrafiltración o la
ósmosis inversa como procesos de filtración, estos se diferencian simplemente en el
tamaño de paso de la membrana, siendo el primero de un rango entre 0,001 – 0,200 µm y
la ósmosis inversa todas aquellas partículas con un diámetro inferior a 0,002 µm. (Reyes,
2006) Otra técnica de separación con membranas más innovadora es la electrodiálisis,
que consiste en separar iones de un disolvente haciéndolos pasar a través de membranas
forzados por un campo eléctrico. (Ferrer et al., 2005).
 Cambio Iónico

Es una tecnología que aprovecha el principio de equilibrio químico para intercambiar


iones de carga similar entre una disolución y un sustrato sólido con grupos funcionales
ácidos o básicos. Estos sustratos sólidos suelen ser resinas sintéticas colocadas en una
columna a través de la cual se hace pasar el fluido a tratar. Cada tipo de resina es muy
selectiva para uno varios metales en concreto, dependiendo de los grupos funcionales que
posea (Ferrer et al., 2005; Arellano, 2001). Cuando la columna está saturada del metal
pesado, esta se puede regenerar, primero haciendo pasar una disolución capaz de arrastrar
los iones adsorbidos a la superficie de la resina, y seguidamente se añade una solución,
para regenerar de los grupos funcionales que ha perdido la columna (Usualmente, HCl
para grupos funcionales ácidos y NaOH para grupos funcionales básicos). (Ferrer et al.,
2005; Arellano, 2001).

 Técnicas Electrolíticas

Siguen el mismo principio que una pila electroquímica, donde por aplicación de una
corriente eléctrica, se da una reacción de tipo redox con los iones de una disolución,
provocando su precipitación sobre el cátodo. Son aplicadas principalmente para procesos
de galvanización, y poco frecuente para tratamiento de aguas residuales debido a su
elevado coste. (Caviedes, 2015).

 Biorremediación

El uso de biomasa activa para la eliminación de metales pesados es una técnica reciente
muy competitiva desde el punto de vista económico frente a tecnologías que trabajan en
un rango de concentraciones bajo. La eliminación de metales pesados con
microorganismos se puede llevar a cabo a través de tres procesos distintos, que son, la
acumulación biológica, la mineralización por actividad biológica y la biotransformación.
(Vullo, 2003).

 Adsorción

La adsorción es un proceso de extracción de materia de una solución, conocido como


adsorbato, concentrando ésta sobre la superficie de una fase, generalmente sólida,
conocido como adsorbente. Dentro de la adsorción se han reconocido tres tipos de
adsorción según el tipo de atracción que haya entre el adsorbente y el adsorbato, estas son
atracciones de tipo eléctrico, de van der Waals o de naturaleza química. La mayor parte
de los procesos de adsorción son una combinación de estas tres y es difícil diferenciar
entre un tipo u otro. (Ferrer et al., 2005) Existen diversos materiales que se usan para un
proceso de adsorción, éstos son los siguientes.

 Carbón activo: Es el más común de todos ellos y el más eficiente actualmente que se
encuentra en el mercado, su eficiencia se debe a su superficie específica que ronda
entre los 500-1200 m2 ·g-1 en función del diámetro de partícula. Los carbones
comerciales suelen producirse a partir de madera, pizarra, carbón bituminoso, residuos
de petróleo y cáscara de coco. (Ferrer et al., 2005).

 Quelantes: Son sustancias que reaccionan con metales pesados en forma iónica
(Waalkes et al., 1983). Suelen emplearse normalmente para tratar casos de
envenenamiento por metales pesados, pero también se han empleado para eliminación
de metales de soluciones. (Zhimin et al 2015).

 Cenizas volantes: Debido a la naturaleza alcalina y su composición casi


principalmente de silicio, las hace un gran adsorbente para metales pesados. (Zhimin
et al 2015).

 Nuevos componentes inorgánicos: Se han desarrollado nuevas tecnologías que son


las zeolitas (Demerçivi et al., 2010), las nanopartículas de carácter magnético
(Zelmanov et al., 2014) y sílica gel (Armor et al 2014), que resultan ser prometedores
debido a los buenos resultados obtenidos en distintos ensayos.

 Biomasa: Un grupo emergente de materiales que surge por la necesidad de obtener


técnicas de tratamientos eficientes y más económicos, además abre un nuevo camino
al uso de subproductos, que vienen siendo residuos de procesos productivos. Hay una
gran variedad de biomasas y existe un gran número de investigaciones detrás de ellos
con el fin de comercializar este tipo de tecnología. Un proceso de adsorción que emplea
biomasa inerte se conoce como bioadsorción. (Zhimin et al 2015).
 Bioadsorción
Es una técnica de tratamiento de caudales contaminados con un agente a bajas
concentraciones, que consigue eliminar o retener este agente mediante el uso de
materiales de origen biológico inerte. Son muy útiles ya que consiguen buenos
rendimientos de forma económica donde otras técnicas como la precipitación
química, la separación por membranas o pierden su eficacia. (Fiol et al., 2003) La
bioadsorción ocurre en dos fases, una rápida donde se está produciendo una adsorción
de tipo físico en la superficie del material biológico inerte, y una segunda más lenta
que se lleva a cabo por procesos químicos en la superficie del material. (Fiol et al.,
2003). Dentro de estos procesos químicos se engloban la precipitación química, el
intercambio iónico, la quelación y la hidrolización. (Machado et al., 2002) La biomasa
puede llegar a ser muy útil en un amplio rango de materiales de distinta naturaleza
por la heterogeneidad que presenta de grupos funcionales, a día de hoy se está
investigando acerca de muchos tipos de biomateriales con distintos tipos de
contaminantes como metales pesados o compuestos orgánicos. Los compuestos más
estudiados para extraer de una solución por bioadsorción son metales pesados. (Pintor
et al., 2012).

 El corcho

El corcho es un material que tiene muchas utilidades como el aislamiento de edificios,


conglomerados, ecocerámicas, y el más tradicional de todos ellos, creación de tapones
de corcho para botellas. (Gil, 2007) En la actualidad está creciendo mucho el interés
en las propiedades del corcho y están publicando muchos artículos acerca del corcho
para funciones muy distintas como revalorización energética o su uso para la
eliminación de metales pesados de efluentes industriales. (Pintor et al., 2012),

El corcho que se emplea como adsorbente, ha sufrido un proceso de triturado para


obtener un tamaño de partícula pequeño (de entre 1-2 mm a 3-4 mm), y puede ser
usado directamente como adsorbente o someterse a una pirolisis para obtener un
carbón activado de corcho con mayor superficie específica.

D.-Calentamiento para ataque químico de muestras orgánicas con H2SO4

Proceso de digestión en el método de micro kjeldahl

 Pesar con precisión aproximadamente 5 g de la muestra homogénea.


 Introducir la muestra en un matraz de digestión.
 Añadir 2 tabletas Kjeldahl de 5 g de catalizador de Missouri.
 Añadir 20 ml de Ácido Sulfúrico 98%
 Con cuidado, suspender la muestra agitando el tubo suavemente.
 Colocar el tubo o matraz de digestión con la muestra en la unidad de digestión
y en el bloque calefactor.
 Calentar la mezcla (350 - 380 ºC) hasta la aparición de humos blancos.
 Continuar el calentamiento durante unos 180 minutos.
 Los vapores de agua y ácido sulfúrico se burbujean a través de una solución
de hidróxido de sodio (lavador de gases o scrubber) para ser neutralizados.
 La digestión finaliza cuando la muestra pasa a ser totalmente transparente con
un ligero color azul debido al Cu del catalizador.
 Se deja enfriar la muestra a temperatura ambiente y se añaden con precaución
100 ml de agua.
 A continuación, la muestra es transferida a la unidad de destilación.

E.-Calcinación de muestras

E.1.- MATERIALES

 Balanza
 Crisol
 Estufa
 Espátula
 Desecador

E.2.- LENTEJA

 Determinar el peso del crisol en la balanza analítica


 Colocar la muestra a calcinar en el crisol y pesar en la balanza
 Colocar la muestra a la estufa a una temperatura a más de 105 ºC
 Sacar en crisol a enfriar en el desecador
 Determinar la masa de muestra calcinada

F.- Preparación de soluciones de ácidos y bases fuertes.


F.1.-Preparación de solución de ácido clorhídrico

F.1.1.- MATERIALES

 Pipeta
 Fiola
 Vaso de precipitación
 Agitador
 Agua destilada

F.1.2.- REACTIVOS

 Ácido clorhídrico HCl

Paso 1: Extraer 2.2 ml de HCl con la ayuda de una pipeta.

Figura: 06

Paso 2: Introducirlos 2.2ml de HCl en una fiola.

Paso 3:aforar la fiola con agua destilada 250ml

Paso 4:Verter el contemido a un vaso de precipitacion y con agua de un agitador


mezclarlo para obtener una solucion homogenea.

Figura: 07
F.2.- Preparación de solución de NaOH

F.2.1.- MATERIALES

 Pipeta
 Fiola
 Vaso de precipitación
 Agitador
 Agua destilada

F.2.2.- REACTIVOS

 Hidróxido de sodio

Paso 1: Pesar en la balanza 4.08 g de NaOH impuro.

Paso :Transferir el NaOH pesado a una fiola aforada de 500ml y echar agua destilada
hasta el enrase.

Paso : Tapar la fiola y homogenizar (agitar) la solucion por inversion de la fiola

VI.-TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS

 VALORACION DE HCl 0.1N

A. Peso del soluto al 35%


WSTO: NHCL x V x Peqq
𝑃𝑀 𝐻𝐶𝑙
WSTO: NHCL x V x ∅

WSTO: 0.1 x 0.25 x 36.5


WSTO: 0.9125g

B. Peso del soluto al 100%


𝑚 𝑊𝐻𝐶𝑙
 WSTONHCL 35% D= 𝑣 D= 𝑣
2.6071
X HCl 100% v= 1.19

0.9125g 35% v= 2.1908 = 2.2ml HCl


X HCl 100%

X HCl = 2.6071g

C. Valoración
2HCl + Na2CO2 2NaCl + H2CO3

𝑊
𝑊 Na2 CO3
𝑃𝑒𝑞𝑞
V * Np :(𝑃𝑒𝑞𝑞) Na2 CO3 Np: 𝑉𝑔(𝐿)

0.20
106 Na2 CO3
2
Np: 0.1 Np= 37.73ml
1000

 CALCINACION

(𝑷−𝒑)𝒙𝟏𝟎𝟎
%Ceniza=
𝑴

P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.


p = Masa de crisol vacío en gramos.
M = Masa de la muestra en gramos.

(14.5−14.27)x100
%Ceniza=
3

=2,6%
 PREPARACION DE HCl 0.1N
 PREPARACION DE NaOH
1.- Hacemos los cálculos para la solución

1Peq-g……………100ml………1N

(40g)NaOH………..1000ml…….1N
X …………1000ml……0.1N

(40𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻)(1000𝑚𝑙)(0.1𝑁)
X=
(1000𝑚𝑙)(1𝑁)

X= 4.0gNaOH

2.- pureza del 98%


100g impuro……………..98g puro
Y ………………4g puro

(100𝑔 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑜)(4𝑔)
Y=
(98𝑔 𝑝𝑢𝑟𝑜)

Y =4.08g de NaOH impuro


VII.- INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

 En la experiencia de valoración de HCl 0.1N utilizamos como patrón primario


carbonato de sodio, Es decir con una molaridad exacta y a partir de ella
podemos valorar ácido clorhídrico con más exactitud al cual lo llamaremos
patrón o estándar secundario, adicionamos el indicador naranja de metilo al
patrón primario Luego adicionamos el patrón secundario, el cual vira en forma
acida de color rojo 3,2-4,4 y en medio básico color amarillo–naranja.
 Cuando se realiza el ataque de una muestra orgánica en este caso, utilizamos
ácido sulfúrico lo hacemos con el propósito de romper los enlaces de nitrógeno,
para ello debemos utilizar el ácido sulfúrico a temperaturas de 350ºC a 380ºC,
una recomendación es que a más temperatura mejor o más eficiente es al acido.
 Para separar líquidos inmiscibles tóxicos e inflamables hay muchas técnicas,
estas fueron implementadas debido a la contaminación que generan estos
líquidos, su aplicación lo encontramos en los tratamientos de agua, de minas,
de empresas industriales, metalúrgicas.
 Para separar partículas se medios líquidos como el agua tememos muchas
formas de hacerlo esto depende de la naturaleza, del tamaño, etc., de la
partícula, se pueden utilizar métodos físicos-químicos, eligiendo siempre el
método menos nocivo para el medio ambiente.
VIII.- CONCLUSIONES

 Al realizar el análisis volumétrico como es la titulación acido-base, se pueden


conocer los valores exactos de cada pH según el volumen añadido de Titulante,
además este valor es proporcional con el volumen, ya que a mayor volumen se
obtiene un pH mayor.
 Además, se puede afirmar que el punto de equivalencia obtenido en la reacción
de neutralización que se lleva a cabo se determina por el cambio en la
coloración, el cual puede estar determinado por variaciones mínimas, es decir
una sola gota del NaOH puede hacer que la coloración incolora desaparezca
por lo que este tipo de valoraciones se debe realizar con suma precaución.
 Se puede inferir que la neutralización se ha dado por completo cuando se
produce cambios permanentes en la coloración del indicador según sea el tono
que expresé el punto de viraje de la disolución.
 Durante la neutralización de un ácido fuerte y una base fuerte se espera que la
neutralización ocurra cuando haya la misma cantidad de moles de ácido que de
base presentes en la disolución.
 Para atacar productos orgánicos y liberar el nitrógeno es eficiente utilizar
ácidos con punto de ebullición alto tales como el ácido sulfúrico.
 Los métodos a elegir para separar líquidos dependen de las características de
la partícula.
 Si clasificamos en dos a los líquidos presentes en muestras de agua, tendríamos
líquidos inmiscibles y líquidos miscibles, generalmente para el primer caso se
utiliza, una filtración un método físico, para líquidos miscibles generalmente
método químico.
IX.- RECOMENDACIONES

 Realizar los experimentos con sumo cuidado empleando los elementos de


bioseguridad ya que los reactivos son altamente peligrosos y corrosivos para
la integridad física, lo cual es un ácido fuerte ionizado al 100%, este reactivo
es el ácido clorhídrico sustancia volátil y corrosivo.
 Realizar cálculos precisos de los datos a trabajar para ejecutar el experimento,
solo así obtendremos resultados confiables.
 Para realizar la titulación es sustancial llenar la bureta hasta aforar, para poder
empezar a titular.
 Eleva la temperatura para que aceleres el proceso de rompimiento de enlaces
nitrogenados al atacar con ácido sulfúrico las muestras orgánicas, o sino
elevarle el punto de ebullición añadiendo sulfato de potasio, o sino sales o
catalizadores.
 Para realizar filtración es necesario evaluar que partículas capturara el filtro,
de esta forma nos aseguraremos una filtración eficiente.
 Al realizar una separación de líquidos inmiscibles tóxicos e inflamables es
oportuno saber qué características intrínsecas presentas porque al utilizar
algún método químico no podríamos lograr la sedimentación, de ser
obtendremos efectos contraproducentes.
XI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCAS

 González Muradás, R. M. y Montagut Bosque, P. (2015). Química. Grupo


Editorial Patria. https://elibro.net/es/ereader/unprg/39463?page=1

 Gallego Picó, A. (2013). Experimentación en química analítica. UNED -


Universidad Nacional de Educación a Distancia.
https://elibro.net/es/ereader/unprg/48602?page=1

 La Seguridad en los Laboratorios de Prácticas, Universidad de Alcalá, 1995,


Comisión de Seguridad y Salud Laboral
http://www2.uah.es/edejesus/seguridad.htm

 CRISTIAN, G. Química Analítica. 3 Ed. Limusa. México. 1981

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