Está en la página 1de 80

GUIA

Laboratorio de
Química Analítica
Cualitativa
QMC-106L
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad de Ingeniería
Curso Básico
La Paz - Bolivia

Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


1-1-2020
Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

i Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Contenido
Química analítica y análisis cualitativo “Reglas generales de laboratorio” ........................................................... 1
Laboratorio A - Caracterización de reactivos, reacciones y productos químicos .................................................. 9
Laboratorio B - Materiales, reactivos y Calibración ............................................................................................ 12
Recepción y análisis químico cualitativo de una muestra.................................................................................. 13
Disolución (homogenización) de una muestra ................................................................................................... 14
Laboratorio 1 Cationes del Grupo I .................................................................................................................... 18
Cuestionario cationes 1 ..................................................................................................................................... 25
Laboratorio 2: Cationes del grupo II .................................................................................................................. 26
Cuestionario cationes 2 ..................................................................................................................................... 35
Laboratorio 3: Cationes del Grupo III ................................................................................................................. 36
Cuestionario cationes 3 ..................................................................................................................................... 44
Laboratorio 4: Cationes del Grupo IV................................................................................................................. 45
Cuestionario cationes 4 ..................................................................................................................................... 51
Laboratorio 5: Cationes del Grupo V ................................................................................................................. 53
Cuestionario Grupo 5 ........................................................................................................................................ 59
Laboratorio 6 Marcha General de Cationes ....................................................................................................... 60
Marcha General de cationes................................................................................... ¡Error! Marcador no definido.
Cuestionario Marcha General de cationes ......................................................................................................... 66
Laboratorio 7 Aniones ....................................................................................................................................... 67
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................................................................... 75
Anexos .............................................................................................................................................................. 76

iii Ing. Oscar Vila - Ing. Americo


Molina
Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Reglas generales de laboratorio


La Química analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas cuya finalidad es la
determinación de los componentes químicos de una muestra natural o artificial.

La Química Analítica se divide en Cualitativa y Cuantitativa, la primera tiene por objeto el reconocimiento o
identificación de los elementos o grupos químicos presentes en una muestra, mientras que la segunda
determina las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas e incluso estructurales.

I. REGLAS GENERALES PARA EL TRABAJO EN LABORATORIO

Las siguientes consideraciones que se dan a conocer a continuación permitirán al estudiante comprender la
utilidad de la práctica en el laboratorio y las normas que debe tenerse presente.

1. Procure leer cuidadosamente el contenido de las practicas que le corresponde antes de entrar al
laboratorio .(este siempre seguro de lo que va hacer)
2. Debe presentarse puntualmente al laboratorio a la hora fijada.(pues el continuo entrar y salir distrae y
molesta a sus compañeros)
3. No olvidarse , que el laboratorio es un centro de estudio y no de diversión.(procure hablar lo menos
posible, el comportamiento demuestra su educación)
4. Antes de comenzar con la práctica debe familiarizarse con el material de laboratorio.
5. Nunca se ha de emplear la sustancia total de las muestras para analizar, sino que siempre se reserva una
cantidad para casos imprevistos. La parte de sustancia destinada para el análisis, se divide a su vez en
dos porciones, una de las cuales sirve para analizar cationes y la otra para aniones.
6. No deje la mesa de laboratorio con prendas personales y libros, ello quita espacio de trabajo y pueden
estropearse con los reactivos.
7. Debe acostumbrarse a practicar todas las reacciones con pequeñas cantidades de sustancias. Los
reactivos sacados del frasco y que no hayan sido usados, no se deben verter de nuevo en aquellos.
Puesto que todo el contenido puede contaminarse.
8. Los frascos de reactivo deben colocarse en su sitio inmediatamente después de usarlos.
9. No use nunca una sustancia sin estar seguro que se la indica en la práctica pues podría ocasionar
accidentes.
10. Las materias sólidas inservibles, como el fósforo, papel filtro, etc., y los reactivos insolubles en agua
deben depositarse en un recipiente adecuado y en ningún caso en la pila de agua.
11. Cuando se calienta una sustancia en un tubo de ensayo. El extremo abierto del mismo no debe dirigirse
hacia ninguna persona.
12. Los aparatos calientes deben de manejarse con cuidado y usarse para ello pinzas u otros utensilios
adecuados.
13. Los reactivos corrosivos como los ácidos y bases fuertes deben de manejarse siempre con precaución.
14. Cuando opere con sustancias inflamables es necesario asegurarse siempre, antes de abrir el frasco, de
que no existan llamas.
15. Al terminar la práctica de laboratorio, la mesa debe quedar limpia y sin aparatos y las llaves de agua
deben estar cerradas.
16. El material de vidrio utilizado debe estar escrupulosamente limpio, si tiene grasa utilizar la solución de
sulfato crómica para eliminarla.
17. Utilizar en el experimento agua destilada.

1 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
18. Etiquetar todos los frascos utilizados con el respectivo reactivo preparado, así como también las
muestras proporcionadas y los productos obtenidos. (Cuando no se colocan etiquetas, las conclusiones
del experimento estarán dependientes de incertidumbre)
19. Elaborar flujogramas de cada experimento, con éstos trabajará durante el experimento.
20. Todos los alumnos deberán utilizar guardapolvo, guía de laboratorios o prácticas. detergente, paño y si
es posible guantes de goma y barbijo.
21. El orden y pulcritud en el uso de material y reactivos químicos son requisitos indispensables, para
efectuar análisis químico cualitativo, lo contrario significará fracaso y pérdida de tiempo.

CLASIFICASION DE REACTIVOS:

Se clasifican en reactivos sólidos y reactivos líquidos:

* Reactivos sólidos: deben ser manipulados siempre con una espátula y extraer en pequeñas
porciones y luego tapar recipiente que los contiene, nunca devolver el sobrante.
* Reactivos líquidos: deben ser manipulados con pipeta que a su vez tiene su pro pipeta o bombas
de succión.

NOTA. Los recipientes utilizados para las muestras, reactivos preparados, productos obtenidos deben ser
etiquetados obligatoriamente.

LIMPIEZA DE MATERIAL

Obligatoriamente limpiar el material antes y después de ser usados evitando la contaminación, para tal efecto:

o Se debe lavar con agua y detergente.


o Utilizar solución de NaOH(d), solución Sulfocromica (Ac. Sulfúrico y Dicromato), solución sulfonitrica
(Ac. Sulfúrico y Ac. Nítrico) y Acetona.

USO DE LOS MATERIALES DE VIDRIO

* Caliente los líquidos suavemente y gire continuamente los tubos de ensayo, para evitar la concentración
de calentamiento en un área determinada.
* Lávese con cuidado el material de vidrio.(sin golpear los extremos de estos)
* Deje enfriar lentamente los vasos que han sido sometidos al calor, evitando los cambios bruscos de
temperatura motivo de rajadura o rotura de los mismos.
* Cuando almacene los artículos de vidrio trate de que no estén en contacto unos con otros.
* No colocar el material de vidrio caliente en lugares o superficies frías o mojadas.
* Siempre colocar el material de vidrio lavado boca abajo para eliminar la humedad.
* Nunca limpiar el material de vidrio con cepillos gastados, de tal modo que las partes metálicas raspen
.
* Nunca mezclar el ácido sulfúrico con agua en una probeta.
* Los ácidos y bases fuertes no se succionan con la boca, utilizar propipeta para tal efecto.

PRIMEROS AUXILIOS:

El Laboratorio químico resulta ser no peligroso; si los alumnos se comportan con el debido cuidado. No obstante
pueden ocurrir accidentes.

Todo laboratorio debe contar con un equipo de primeros auxilios. Estos materiales deben estar guardados en
el lugar más visible y de fácil acceso, estos materiales pueden ser:

2 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
* Un extintor de incendios.
* Manta incombustible, vendas de gasa, esparadrapo y cinta adhesiva.
* Algodón absorbente.
* Alcohol absoluto.
* Tintura de yodo al 3%.
* Agua oxigenada-
* Tijeras.
* Solución de bicarbonato de sodio al 5%.(para quemaduras de ácido)
* Solución de ácido Bórico al 5%.(para quemaduras de base)
* Solución de amoniaco al 5%.(para perdidas de conocimiento)
* Solución de ácido pícrico al 1%.(para quemaduras)
* Antídoto universal para el envenamiento. (Mezcla compuesto por carbón, oxido de magnesio y ácido
tánico)

3 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Análisis Cualitativo
Para identificar una sustancia generalmente se la transforma esto ocurre haciendo intervenir otra sustancia de
naturaleza conocida la cual se combina para obtener otra nueva sustancia de propiedades determinadas. la
transformación no es nada más que la reacción química entre tanto que el reactivo son aquellos que intervienen
en la reacción las propiedades analíticas de los diferentes elementos químicos están basados
fundamentalmente en la estructura electrónica externa que poseen electronegatividad se debe tomar en cuenta
la relación carga radio iónico y otras características de los mismos que se ven reflejadas en la tabla periódica de
los elementos químicos el análisis cualitativo puede ser parcial o completo este último supone la determinación
de todas las especies o sustancias contenidas en la muestra a investigar, en En muchos casos es suficiente el
análisis parcial para identificar la sustancia

Aniones: son agrupaciónes Atómicas que presentan uno o varios electrones en exceso y en consecuencia
presentan carga negativa

Cationes: se refieren a átomos o agrupaciones atómicas que perdieron uno o varios electrones razón por la cual
la carga de estos es positiva

Electrones cortical: se refieren al número de electrones necesarios para adquirir la configuración de gas Noble.

Complejo: son los diferentes guiones que pueden encontrarse solvatados cuando se utilizan diferentes solventes
o hidratos o cuando se utiliza específicamente como disolvente agua en cualquiera de los casos forman
complejos. Los iones hidratados se forman por la interacción de los dipolos del agua con las cargas positivas o
negativas de los guiones

La estabilidad de los complejos depende de muchas variables podemos citar la relación carga a radio atómico(
sí q/r es mayor entonces la estabilidad de los complejos es mayor) distribución de carga iónica( Los
electropositivos atraen débilmente a electrones y forman los complejos más estables con ligandos que
contienen átomos muy electronegativos). Otros forman complejos más estables con ligandos que poseen
átomos más pesados que pueden aceptar electrones la capacidad de polarización tanto del catión Central como
de 2 ligando también influye en la estabilidad de los complejos.

El color de las especies químicas tiene importancia en el análisis químico cualitativo hablamos De relacionar la
coloración con la estructura electrónica se puede considerar el color como la energía electromagnética
comprendida entre el espectro visible de 400 a 700nm y corresponde de un 1,7 a 3.10 eV y que al incidir sobre
la materia puede ser absorbida total o parcialmente produciendo una alteración tanto en la luz incidente como
en la estructura del cuerpo sobre el que incide los colores que presentan los cationes en medio acuoso se
modifican por la formación de un complejo y el de éste a su vez cambia de coloración por la acción de otro
reactivo que forme un complejo Más estable ejemplo el ion níquel (II) Tiene una coloración verde, el tetraamin
de níquel (II) es azul y el tetra cianato de níquel (II) presenta una coloración amarillo parduzca.

Técnicas de análisis
Las sustancias químicas para el análisis cualitativo las vamos a clasificar en dos grandes grupos cationes y
aniones

Análisis de cationes

Los métodos analíticos se fundamentan en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de


los grupos químicos que permiten deducir su procedencia por lo que se consideran ensayos Cómo:

4 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Ensayo preliminar de cationes

El examen preliminar consiste en la observación de la muestra determinando algunas características


físicas recordando que observar nuestro mirar observar es recolectar datos e información acerca de la
naturaleza de la muestra la observación se debe hacer al iniciar y al terminar la operación. los puntos que
debemos tomar en cuenta en la observación son

Aspecto: Se observa y anota el estado en el que se encuentra la muestra sí está es sólida líquida o gaseosa
Y por último si es una sustancia insoluble
Forma: Se observa si tiene forma cristalina o es amorfa
Color: Cationes pueden formar una serie de complejos que tienen coloraciones diferentes además no
todos los cationes forman precipitados del mismo color por ejemplo verde las sales ferrosas y níquel
amarillo los cromatos negro Los sulfuros

Ensayos por vía seca

Aquellas reacciones químicas que utilizan como fuente de energía el calor producido por un mechero de
alcohol o mechero bunsen. Esta reacciones tienen principalmente aplicaciones en los llamados ensayos
preliminares para reconocer La pureza de los precipitados y analizar los minerales la reacción más las
reacciones más importantes de esta clase consiste en someter la sustancia A las pruebas de

1. Fusibilidad
2. color de llama
3. volatilidad
4. con comportamiento en medio oxidante y reductor

Acción del calor

Se coloca la sustancia en un tubo de ensayo y se calienta lentamente, Durante la operación puede ocurrir
que el componente se funda, Se descomponga cambie de color o exista desprendimiento de gases.

Ensayo a soplete

Este tipo de ensayo requiere de un de una cavidad en un carbón de madera. Se toma un poco de la
muestra para el análisis en polvo y se mezcla con carbón y carbonato de sodio anhidro en exceso
seguidamente se coloca en la cavidad y se somete a la acción del soplete observando alguno de los
siguientes fenómenos

1. La sustancia deflagra debido a que desprende con facilidad oxígeno al ser calentada( nitratos,
cloratos, boratos y o datos, etcétera)
2. la sustancia decrépita por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposición (
cloruros)
3. la sustancia puede formar glóbulos metálicos o una aureola cuando son aplicados al soplete
4. Las sustancias que contienen azufre al fundirlas sobre el carbón con el carbonato se transforman
en sulfuros( si la masa obtenida se coloca sobre una moneda de plata y se humedece con una
gota de agua se observa al cabo de unos minutos una mancha negra persistente de sulfuro de
plata la cual es denominada la reacción de Hepar)

5 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
Ensayos a la llama

En este tipo de ensayo los compuestos de ciertos materiales se volatilizan en la llama no luminosa de
bunsen o mechero de alcohol y le imparten colores característicos cómo los cloruros se encuentran entre
los compuestos más volátiles entonces se aprovecha esta propiedad mezclando in-situ es decir
humedecer un Asa de platino con ácido clorhídrico y luego tomar con la misma una determinada cantidad
de la muestra para luego someterla a la acción de la llama para La pureza de la llama se emplea un hilo de
platino engarzado en un trozo de varilla maciza de vidrio como soporte la cual se denomina Asa de
platino y se debe tomar en cuenta los siguientes pasos:

1. Para el ensayo de coloración A la llama primero se prueba que el Asa de platino no De ninguna
coloración ala llama después de sumergido en ácido clorhídrico concentrado se efectúa la
limpieza de la casa
2. Posteriormente se toma la sustancia problema humedecida con ácido clorhídrico y se somete a la
llama( zona media) y se observan los colores característicos que puedan dar para comparar luego
con los colores característicos que muestran los patrones

sodio = amarillo
potasio= Violeta
calcio= anaranjado
estroncio= rojo
bario= verde
En toda llama hay que considerar siempre Primero su poder calorífico y luminoso además de su poder
oxidante y reductor

B d
e

A a

c
f

a Es la zona de realización de ensayos de coloración de la llama. Zona de fusión


b Zona superior de oxidación
c Zona inferior de reducción
d Zona superior de reducción
e Zona inferior de oxidación
f la base de llama.

6 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Ensayos espectroscópicos

Espectro de llama es el único modo de emplear los ensayos A la llama en el análisis es descomponiendo la
luz por dispersión e identificando los elementos presentes por sus líneas características

Ensayos a la Perla de bórax

Por el reconocimiento de los cationes mediante este método primeramente se debe formar una perla de
bórax en el anillo de un alambre de platino introduciendo el alambre en el bórax hasta obtener una masa
incoloro y transparente se pone una porción pequeña de la muestra en contacto con la perla caliente y se
coloca en la parte oxidante inferior de la llama.

Reacciones por vía húmeda

Para efectuar este tipo de ensayos es necesario considerar y tomar en cuenta aspectos muy importantes
tales como la sensibilidad la selectividad de las reacciones el enmascaramientos de los sillones y seguridad
de una reacción

La.Sensibilidad cuantifica este concepto de acuerdo a dos parámetros límite de identificación que se refiere
a la cantidad mínima de sustancia normalmente expresada en microgramos qué puede reconocerse en un
ensayo. la concentración límite mínima de especie a la cual un ensayo aún resulta positivo en g/ml o en
otras unidades tales como los ppm si hablamos de un concepto inverso al anterior nos referimos a la
dilución Límite.

La selectividad: Se puede dividir de acuerdo al uso de reactivos en forma general o específica de acuerdo a
esto podemos concluir indicando que los reactivos se dividen en generales selectivos y específicos
según cómo actúan sobre las sustancias

Proceso mediante el cual se aumenta la selectividad de las reacciones químicas eliminando interferencias
de iones diferentes al investigado en la muestra problema por medio sencillos y rápidos que aventajes a la
clásica separación por precipitación recibe el nombre de enmascaramiento ocultación o inmovilización de
iones con este fin podemos valernos de reacciones del tipo ácido-base reducción oxidación y formación de
complejos.

La seguridad de una reacción se refiere a la amplitud de condiciones en las que una reacción puede
verificarse una reacción será mucho más segura Cuanto más ampliamente puedan parir se las condiciones
operativas o del medio sin que por ello la reacción experimente una variación sensible en su apreciación

Los ensayos de análisis por vía húmeda se realizan para diversas reacciones químicas en medio líquido
tienen aplicaciones en análisis cualitativo aquellas reacciones que pueden ser apreciadas fácilmente por
nuestro sentido generalmente se conocen.

a. Formación de precipitados
AgNO3 + NaCl => NaNO3 + AgCl
b. Formación de complejos
CuSO4 + 4 NH3 -> SO42- + Cu[NH3]4 2+
c. Reacción con desprendimiento de gases
Na2S +2HCl -> 2 NaCl + H2S
d. Intercambio de color y olor

7 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Análisis de los aniones

La investigación cualitativa de los aniones es en general menos sistemática que la identificación de los
cationes la razón es que la mayoría de los aniones son suficientemente distintos entre sí como para ser
posible su identificación mediante pruebas de una manera general analítica y sistemática sin la necesidad
de muchas separaciones individuales o de grupo Sin embargo conviene utilizar tres reactivos para dividir a
los aniones en cuatro grupos cuando el reactivo indica la presencia de los aniones de un grupo se hacen
pruebas para cada neón en pequeñas porciones o alícuotas de la muestra de análisis es decir sobre una
placa de video se trata una gota de solución problema o muestra con otra gota de reactivo Y así
sucesivamente hasta la identificación.

Los aniones son más voluminosos que los cationes la atracción de estos sobre los dipolos positivos del agua
se manifiesta sólo en aquellos aniones muy cargados si no excesivamente grandes.

Los aniones son básicos o neutros y son más estables en medios acuosos cuanto menos básicos sean si la
basicidad del medio disminuye los aniones se protona transformándose en ácidos poco disociados.

8 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio A - Caracterización de reactivos, reacciones y


productos químicos

Los pasos generales y específicos que se deben seguir en Laboratorio, para efectuar el Análisis Químico
Cualitativo de diferentes muestras que se tenga a disposición, se da en la presente Guía de Laboratorio.

Sin embargo, es necesario que a los estudiantes se les dé una sesión explicativa para cada experimento, en
la cual puedan adquirir una metodología de análisis, que sirva de base.

Es este el fundamento de esta práctica, en la cual se producen una serie de operaciones y procesos: Físicos,
Químicos y Fisicoquímicos. Se refieren en realidad a una serie de ensayos, caracterizaciones, tratamientos,
cuidados, identificación de los fenómenos, reacciones químicas, obtención de productos intermedios,
obtención del producto final, comprobaciones y finalmente en base los resultados obtenidos llegar a
conclusiones y recomendaciones a que arribe el experimentador.

OBJETIVO

 Analizar los fenómenos que ocurren en un determinado experimento de Análisis Químico


Cualitativo.
 Dar un criterio sobre los resultados obtenidos en el experimento.
 Utilizar adecuadamente los diferentes reactivos químicos.
 Manipular en forma correcta el material que se dispone en laboratorio.
 Adquirir técnicas de ensayo y análisis.
 Trabajar grupal e individualmente.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Para realizar esta práctica nos basamos en conceptos como:


 La caracterización de las muestras a analizar, es decir nos referimos a aspectos físicos que pueda
presentar (color, olor, sólida, líquida, vapor, homogénea, heterogénea, etc.)
 Características de los reactivos químicos utilizados para la disolución de la muestra (Teoría de la
Solubilidad) obteniendo una muestra homogénea.
 Características de los reactivos químicos para obtener un producto con propiedades específicas.
 Características de los productos obtenidos: en solución, precipitado, coloración o gases. (Teoría de
la Solubilidad y Precipitación, Teoría Ácido – Base, Teoría de Complejos, etc.)

MATERIALES Y REACTIVOS

Se dispone de soluciones o compuestos químicos por separado que contendrán los cationes Ag+,
Pb2+ y Hg22+.

9 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Soluciones reactivos químicos de:

Yoduro Bromuro Fosfato Cromato


Sulfuro Cloruro Cianuro Amoniaco
Carbonato Hidróxido Sulfato Tiocianuro
Tubos de ensayo Vasos de precipitado Cepillo Detergente
Centrifugadora Hornilla eléctrica Varilla de vidrio pHmetro

PROCEDIMIENTO

Ag+. Los compuestos solubles en medios acuosos son: Nitrato, Fluoruro y Clorato.
Los compuestos de este metal que son insolubles, es decir el resto de las sales son
fuertemente coloreadas.
Pulverizar bien los compuestos, añadir carbonato de sodio, someter a fusión con soplete
sobre carbón vegetal y obtendremos un botón metálico blanco brillante que es soluble en
ácido nítrico.
Si se dispone de una muestra soluble de este metal en medio ácido. Se toma una alícuota
(5 gotas), se 2 gotas de ácido clorhídrico 2N, luego proceder a la centrifugación o filtración
y lavar el precipitado blanco.
A este precipitado añadir 10 gotas de amoniaco 2N, proceder si es necesario a filtración,
dividir el líquido en dos porciones.
A una de ellas añadirle 2 gotas de yoduro de potasio 2N, entonces se formará un precipitado
blanco – amarillento de yoduro de plata.
A la otra porción añadirle 2 gotas de cloruro estánnico disuelto en glicerina, se formará un
precipitado negro de plata elemental.

Pb2+. Los compuestos solubles en medios acuosos son: Nitrato, Acetato y Perclorato.
A cinco gotas de muestra acidificada se añaden 2 gotas de ácido sulfúrico 2 N, luego
centrifugar. A unas alícuota del centrifugado añadir 3 gotas de hidróxido de sodio 2N y 4
gotas de sulfato d sodio, entonces se obtendrá un precipitado negro que es sulfuro de
plomo.

Hg1+. Pocas sales son solubles, como: Nitrato, Acetato y Perclorato.


El cloruro mercurioso cuando reacciona con el amoniaco obteniéndose como producto un
precipitado negro denominado calomel.
El carbonato mercurioso que precipita amarillo se dismuta en oxido mercúrico precipitado
negro y mercurio elemental solido grisáceo.

El ion mercurioso al reaccionar con el cianuro también se disfruta dando como productos
mercurio elemental negro y el ion complejo tetracianomercurioso, el cual es incoloro .

Todos los compuestos de mercurio, tanto mercurioso como mercúrico, al hacer


reaccionar en una proporción 1: 5 o 1:6 en masa, con el carbonato de sodio en caliente,
reaccionan obteniendo como producto sublimado el gas elemental de mercurio, que
posteriormente se reúnen en gotas al frotarlas en papel filtro.

10 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

A cinco gotas de muestra en medio ácido adicionar 3 gotas de ácido clorhídrico 2 normal
posteriormente centrifugar obteniendo el cloruro mercurioso como precipitado de color
blanco a este precipitado Añadir una gota de amoníaco dos normal para obtener un
precipitado negro.

11 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio B - Materiales, reactivos y Calibración


Recomendaciones generales antes de la calibración
Las pipetas deben estar secas a temperatura ambiente El agua utilizada en la calibración debe estar en equilibrio
térmico con el entorno, para ello es mejor anotar la temperatura en intervalos de tiempo y esperar a que no
ocurran cambios, en caso de ocurrir, los mismos deberán ser considerados.
Utilizar balanza analítica de precisión, de preferencia en la escala de miligramos.
A continuación se muestra una tabla detallada de las características y tipos de pipetas utilizadas en los
laboratorios analíticos.

Características de las pipetas (adaptado de [2])


Tipo de Capacidad
Nombre Función Tipo de drenaje
calibración disponible [mL]

Volumétrica PE Entrega volumen fijo 1-200 libre


Mohr PE Entrega volumen variable ene-25 para bajar la línea de calibración
Serológica PE Entrega volumen variable 0,1-10 Expulsa la última gota*
Serológica PE Entrega volumen variable 0,1-10 para bajar la línea de calibración
Ostwald-Folin PE Entrega volumen variable 0,5-10 Expulsa la última gota*
Lambda PC Contiene un volumen fijo 0,01-2 Lavar con un disolvente adecuado
Lambda PE Entrega volumen variable 0,001-2 Expulsa la última gota*
Eppendorf PE Entrega volumen fijo o variable 0,001-1 Vacío de punta por desplazamiento de aire

PE para entregar, PC para contener


* un anillo esmerilado cerca de la parte superior de la pipeta indica que la última gota esta por ser expulsada

Procedimiento de calibración de pipeta volumétrica

1. Determinar la masa del contenedor receptor con una precisión en la escala de miligramos.
2. Transferir una porción de agua a temperatura equilibrada al recipiente receptor con la pipeta, pese el
receptor y su contenido (de nuevo, con una precisión cercana al miligramo) y calcule la masa del agua
transferida a partir de la diferencia en las masas.
3. Repetir la calibración varias veces
4. Calcular el volumen medio dispensado y su desviación estándar.

En el anexo 1 se muestra datos reales y cálculos de la calibración de una pipeta volumétrica en el laboratorio de
Curso Básico de la Facultad de Ingeniería

12 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Recepción y análisis químico cualitativo de una muestra

Muestra
Volumen V

NO
¿Es homogénea?

Disolver /
SI
homogenizar V

Análisis Cualitativo
1/3 V

Reactivo de Grupo
CENTRIFUGAR

Otros Grupos
L
PP

Grupo a analizar

13 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Disolución (homogenización) de una muestra


Muestra
Heterogénea V

agitar

Alícuota

H2O(fria)

¿esta disuelta?

Calentar baño maria

Análisis cualitativo
SI ¿esta disuelta?
De V

14 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

agitar

HCl
(diluido frio)

alicuota

Análisis cualitativo
¿esta disuelta?
De V

NO
HCl
añadir
(diluido caliente)

SI ¿esta disuelta?

Agitar

alicuota HCl
(concentrado frio)

SI ¿esta disuelta?

NO

15 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

HCl
(concentrado caliente)

Análisis cualitativo
SI ¿esta disuelta?
De V

agitar
HNO3
(concentrado frio)

alicuota

SI ¿esta disuelta?

HNO3
(concentrado caliente)

SI ¿esta disuelta?

NO

16 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
C

Agua Regia
(3VHCl+1VHNO3)
(concentrado frio)
agitar

alicuota

Análisis cualitativo
SI ¿esta disuelta?
De V

NO

Agua Regia
SI (3VHCl+1VHNO3)
(concentrado caliente)

17 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio 1 Cationes del Grupo I


Cationes Grupo I
Adicionar HCl(c)
Ag1+ ; Pb2+;Hg2+

agitar

Existe
precipitado NO

SI
Centrifugar
20 a 60 seg

Analizar cationes
GRUPO II
L

Analizar cationes
GRUPO I
PP

Puede contener
Cloruros de:
Ag1+ ; Pb 2+;Hg 2+
Lavar con gotas
Adicionar H2O de HCl 1[M}
Caliente
Calentar lentamente
(Para disolver el Plomo) durante 3 a 4 [min] en
baño maría con
agitación

Solo contiene
Existe
NO Pb2+ (confirmar
precipitado
plomo) Confirmación Plomo

SI
Centrifugar Adicionar CH3COONH4
en caliente y K2CrO4

Investigar
L

plomo
L
PP

Lavar el pp con agua caliente, el


L

liquido adicionar para investigar


Precipitado amarillo
plomo.
PP

PbCrO4 confirma
El precipitado (residuo)
presencia de Plomo

18 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Adicionar NH4OH(d) o
en sudefecto sol de Residuo H2O
NH 3 al 10% vol
(Para disolver el ClAg)
Confirmación Plata

Existe Si no existe partículas


NO

L
precipitado oscuras solo existe Ag

SI

Cambia a gris o negro contiene Añadir HNO3(c) Sol de KI


Hg2Cl2 y podría contener

L
centrifugar

P
P

P
P
Añadir NH 4OH 1 [M] o
L

solución de NH3 al 10% vol AgCl pp AgI pp


blanco amarillo
P
P

paido
Confirmación Mercurio
Investigar Hg
Adicionar agua regia
(1 vol HNO 3 y 3 vol HCl) Adiconar SnCl 2

(Para disolver y oxidar el (para (reducir el Hg2+)


Hg2+ a HgCl42+)
L
P
P

Hg2CL2 pp blanco

19 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

INFORME: ................................................................. Fecha recepción: .......................


TEMA: ............................................................ Aspectos Físicos:
GRUPO: ........................................................... Color:...................................
Nº MUESTRA: ........................................................... Olor: ...................................
APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................... Solución: ............................

Precipitado: .......................

DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:

CONCENTRACION: Diluido Concentrado


CALOR: Frío Caliente

REACTIVO DE GRUPO:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
ClAg
1. ..Ag.+Cl.......................................................................................

2. .....Hg........................................................................................

3. ..........Pb...................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

20 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

12. .............................................................................................

SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

21 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

13. .............................................................................................

14. .............................................................................................

15. .............................................................................................

16. .............................................................................................

17. .............................................................................................

18. .............................................................................................

19. .............................................................................................

20. .............................................................................................

22 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. ............................................................................................. diamin plata

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

23 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Identificación de cationes

Conclusiones

24 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Cuestionario cationes 1

1.- Que metal (es) del grupo 1 forma(n) a) un cloruro soluble en agua caliente b) un fluoruro soluble en agua
c) un fosfato amarillo d) un cromato rojo obscuro e) un cloruro que no se obscurece no se disuelve en NH4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (solución de
NaCl) ha sido eliminada por lavados en desmineralizador de agua. ¿Qué prueba recomendaría usted?
3. Se desea saber si un cierto detergente contiene cantidades apreciables de Na2SO4 (el cual no mejora ni
empeora el poder detergente, pero si hace más voluminoso el producto). Suponiendo que el resto del material
es la sal de sodio soluble de un ácido orgánico, que no interfiere con las pruebas ordinarias ¿Cómo haría usted
la determinación? ¿Cómo podría hacerse cuantitativamente?
4. una compañía minera tiene un mineral quebrado, que contiene 20 libras de plata por tonelada. La ganga es
arena. Se considera que el mineral es aprovechable, si se encuentra un método barato para la recuperación de
la palta ¿Qué método sugiere usted?
5. Definir a) centrifugado b) prueba confirmatoria c) líquido sobrenadante d) descomposición e) sensibilidad de
una prueba analítica.

25 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio 2: Cationes del grupo II

Cationes Grupo II
NaOH CH3CSNH2
Pb2+;Hg2+ Hg 2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
(concentrado 6M) (tioacetamida 1 - 8%)
As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+

Ajustar el pH=1 con HCl

Calentar en baño María


7 a 10 min hasta completar pp
CH3CSNH2
Agua (tioacetamida 1 - 8%)

Calentar luego centrifugar

Para pp completa

Analizar cationes
GRUPO III
L
PP

Si marcha general,
adicionar los lavados Analizar cationes GRUPO II
para el análi sis de
cati ones del grupo III, (A y B)
si no es así descartar

Agua 1 mL y 1 gota
Lavar
de HCl 0,5 M

Agua 2 mL y 2 – 3 mL de KOH
1 gota de CH3CSNH2 (concentrado 6M)
Calentar en baño
Maria 3 – 5 min

centrifugar

Analizar cationes
B
GRUPO IIB
L

AsS43-: SbS43- ;SnS32-


PP

Analizar cationes
GRUPO IIA
Bi2S3; PbS; HgS; CuS; CdS

26 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
A

Cationes Grupo IIA


H2O gotas Pb2+;Hg2+ Hg2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+ HNO3(dil)

Para disolver sulfuros

Calentar baño María - agitar 3 min y


centrifugar

Investigar Pb2+ Bi2+ Cu2+ Cd2+

L
Investigar Hg 2+

PP
H2SO4

Agua de Bromo
Calentar
calentar baño maria
Hasta desprendimiento de humos blancos (SO3)
y eliminar el HNO3 porque evita la pp de PbSO4 SnCl2

L
Dejar enfriar a temperatura
ambiente

PP
Blanco Hg2Cl2

H2O
Bi3+ Cu2+ Cd2+ y H2SO4
Lentamente y agitando NH4OH o NH3(c)
hasta alcalinizar
L

Pp blanco PbSO4
PP

Azul intenso Cu(NH3)42+


Existe pp
Incoloro Cd(NH3)42+
NH4CH3COO CH3COOH

Calentar hasta
disolucion
L
L
PP

K2CrO4
Confirmar Cu Confirmar Cd

Confirmar Bi en pp Adicionar
Adicionar
L

KCN y
CH3COOH CH3CSNH2
y
PP

Adicionar Adicionar K4[Fe(CN)6]


Amarillo HNO3 HCl gotas
PbCrO 4 y y
Na2HPO4 NaHSnO2
L
L

SnCl2 + NaOH
PP
PP

CdS Amarillo
L

Rojo parduzco
PP

PP

Cu2[Fe(CN)6]
Blanco Bi(OH)3 Blanco
BiPO4 Bi enegrecido

27 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
B

Cationes Grupo IIB


HCl(c) 6M
As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+

pH aprox. 4

CH3CSNH2
(tioacetamida 1 - 8%) Gotas

Calentar baño maria 5 – 8


min agitando

centrifugar

Descartar

L
PP
HgS; As2S3; Sb2S3;SnS2 y S

HCl(c) 6M

Agitar y Calentar
baño María 3 – 4 min

centrifugar
Puede contener SbCl 4- y SnCl6 2-

Contiene Sn y Sb
L

Residuo amarillo
Investigar As
PP

HNO3 (C) HCl(c)


L

Cristales de
KClO3
Calentar para
eliminar H2S
Evaporar el acido
Investigar Sn Investigar Sb
Adición en exceso
Solución de NH4OH
HCl gotas NH3 H2C2O4
HgCl2 Filtrar si fuera necesario
Polvo de hierro Adición mezcla
H2O CH3SCNH2
magnesiana NH3;NH4Cl
Calentar para MgCl 2
Agitar alentar
reducir el Sn2+ baño maria

Enfriar y centrifugar
L
L

L
PP
PP

Sb2S3 rojo -
PP

Hg2Cl2 Blanco
anaranjado
MgNH4AsO4
Blanco Cristalino

28 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Consideraciones
 Si la muestra para cationes III proviene de una muestra general se debe considerar la eliminación de H2S
por ebullición
 SE supone que no existe presencia de silicatos, boratos, fosfatos ni acidos organicos
 Para una precipitación optima con los reactivos de grupo, el Fe, Al, y Cr deben estar en el estado de
oxidacion 3+.

29 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

INFORME: ........................................................... Fecha recepción: .......................


TEMA: ........................................................... Aspectos Físicos:
GRUPO: ........................................................... Color:...................................
Nº MUESTRA: ........................................................... Olor: ...................................
ALUMNO: ........................................................... Solución: ............................

Precipitado: .......................

DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:

CONCENTRACION: Diluido Concentrado


CALOR: Frío Caliente

REACTIVO DE GRUPO:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

30 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

31 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................

32 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. ............................................................................................. diamin plata

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

33 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Identificación de cationes

Conclusiones

34 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Cuestionario cationes 2

1. Demostrar mediante calculo si precipita o no el PbS de una solución saturada en PbSO4 con pH = 1.5 cuando
se satura con H2S
2. Se sospecha que una solución contiene solamente sales de Bi3+ y de Cu 2+ y se le añade NH4OH ¿Qué
información proporciona esta simple prueba?
3. En el envenenamiento crónico por arsénico en humanos, el metal tiende a concentrarse en la raíz del pelo. Si
recibe usted una muestra del pelo de un cadáver ¿Cómo procedería a investigar arsénico?
4. Un fabricante de pinturas desea saber si la pintura amarilla de un competidor contiene como pigmento cromato
de plomo o sulfuro de cadmio ¿Cómo podría averiguar?
5. ¿Cómo distinguiría usted entre latón (Cu-Zn) y bronce (Cu-Zn-Sn) por métodos químicos? Genere un
procedimiento en forma de un diagrama de flujo.

35 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio 3: Cationes del Grupo III


Cationes Grupo III Se puede investigar el ion Fe2+ ,con
Adicionar HNO3
Fe3+ ;Al3+ Cr3+ solución de ferricioanuro de potasio, en
1ml
Co2+ ;Ni2+;Zn2+ ;Mn2+ caso de estar presente se debe oxidar
Para oxidar Fe2+ a Fe3+

Calentar en baño maria


hasta ebullición
2 – 3 min

Separar en dos muestras

Analizar cationes
Analizar cationes GRUPO IIIB
GRUPO IIIA
Adicionar NH4OH
Adicionar ClNH4

L
L

0,5 [M]
0,5 [M]

Calentar en baño maria

Centrifugar en caliente

No existe
Existe
cationes del
precipitado grupo IIIA

Deshechar
L

Puede contener Fe(OH)3;


PP

Al(OH)3;Cr(OH)3
y algo de Mn(OH)2

Adicionar NaOH
Adicionar en exceso
H2O

Generación de
Efervescencia

Ebullir en baño maría hasta


que la efervescencia cese

36 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

centrifugar

Puede contener

L
NaAlO3 y
Na2CrO4

PP
Amarillo puede
Puede contener Fe(OH)3
Incoloro contiene Cr 3+,
y Mn3+O(OH) manganita
corroborar

NO
Dividir en dos porciones

L
L
Agregar
Acidificar
L

CH3COOH hasta
reacción acida con HCl

Disolver con Disolver con Adiconar Agregar NH4OH


HCl HNO3 (1+1) (CH3COO)2Pb hasta reacción
alcalina

Adicionar Adicionar
K4[Fe(CN)6](sol) Pb3O4 (sol)
Llevar a ebullicion
L

baño maria
Pp
L

Calentar en baño
Pp

Pp amarillo
maria 2 – 3 min presencia CROMO

L
Pp azul presencia de
HIERRO Pp

Pp blanco gelatinoso
presencia de ALUMINIO
L

Solución HMnO4
color violeta/cafe

37 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
B

Adicionar ClNH4 0,5 [M] Adicionar NH4OH en


en exceso exceso o NH3

L
Llevar a ebullicion baño maria Adicionar lentamente
TIOACETAMIDA como fuente
de azufre
Calentar en baño maría y
centrifugar
Para formar (NH4)2S, en la solución

Analizar cationes Grupo


IV y V

L
El pp puede contener CoS ;NiS; ZnS ;

PP
MnS

Lavar el pp con agua


Adicionar HCl (ojo)
caliente al 5% NH4Cl
Centrifugar Para disolver ZnS y MnS

Zn2+ ; Mn2+
L

Adicionar
NaOH(c) CoS ;NiS
PP

Calentar en baño maría luego


centrifugar
HCl(dil) NaClO
Investigar Zn NaZnO2 Baño maria
L

H2O
PP

Adicionar
CH3SCNH2 CoCl2 ; BiCl 2
Mn(OH)2 L
Investigar Ni PP

Investigar Mn deshechar
L

Investigar Co
L
PP

PP blanco ZnS Oxidar con O2 del aire


L

NH4Cl NH3
L

Dimetilxioma Alcohol amílico


pardo H2MnO3 NH3
CH3COOH
PP

KNO2 NH4SCN
Pb3O4 HNO 3
L

Calentar en baño María


Ni(C4H7N2O2)2
L

rojo rubi
L
L

Capa superficial de
color azul-existe
Calentar baño maria
Solución purpura COBALTO
HMnO4
L
PP

K3[Co(NO2)6]
Amarillo cristalino

38 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

INFORME: ........................................................... Fecha recepción: .......................


TEMA: ........................................................... Aspectos Físicos:
GRUPO: ........................................................... Color:...................................
Nº MUESTRA: ........................................................... Olor: ...................................
ALUMNO: ........................................................... Solución: ............................

Precipitado: .......................

DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:

CONCENTRACION: Diluido Concentrado


CALOR: Frío Caliente

REACTIVO DE GRUPO:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

39 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

40 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

13. .............................................................................................

14. .............................................................................................

15. .............................................................................................

16. .............................................................................................

17. .............................................................................................

18. .............................................................................................

19. .............................................................................................

20. .............................................................................................

41 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

42 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Identificación de cationes

Conclusiones

43 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Cuestionario cationes 3

1.- Se tiene una suspensión acuosa de Fe(OH)2 de color verde, y su pH es 7.si le pasa una corriente de aire durante
un rato, se observa que el color cambia a café y el Ph A 6. Explique por medio de ecuaciones.
2.- Existe la generalización de que los compuestos que se forman entre los iones ferrosos y férricos y los
compuestos ferricianuro y ferrocianuro, solamente tienen colores obscuros cuando contienen fierro de las dos
valencias. ¿Que evidencia experimental puede Ud. Presentar en soporte de esta generalización?
3.- Explique una separación de Fe+3 y Cr+3 que se base en el carácter anfóterico del último.
4.- ¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño?
5.- El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el

44 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio 4: Cationes del Grupo IV


Cationes Grupo IV NH3 o
NH 4OH
Ba2+ ;Ca2+ ; Sr2+ NH4OH

Calentar en baño maria


casi hasta ebullición

Centrifugar (NH4)2CO3

Analizar cationes
Grupo V
L

Puede contener BaCoO3 ,


PP

SrCO3,CaCO3
CH3COONH 4(dil)

Disolver con
CH3COOH(dil)

Calentar baño maria K2CrO4

Analizar Bario
L

L
Desechar impurezas
PP

Calentar a ebullición
Para eliminar CO 2
en baño maría

precipitado

Amarillo/ Anaranjado
existe Bario BaCrO 4

H2SO4 K2CrO4
Analizar Calcio y
Estroncio
L
PP

Blanco BaSO 4

HCl

Color de llama
VERDE AMARILLENTO

45 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
A

Hervir durante 1 Para eliminar CO 2


min

Enfriar a Tamb

Alcalinizar NH 3 o Adicionar en
con NH 4OH exceso (NH 4)2CO3
Centrifugar

L
Puede contener
SrCO3 y/o CaCO 3
PP
CH3COONH4(dil)
K2CrO4
C2H5OH al 95%
Llevar Ebullicion
Para eliminar CO 2

enfriar

Confirmar Sr
Llevar Ebullicion
L

Disolver con agua


PP

SrCrO4 1 o 2 ml
Gotas H2SO4 o
(NH4)2SO4

CH3COONH 4(dil
L

) (NH4)2C2O4
PP

SrSO 4 Amarillo
L

CaC2O4 Blanco
PP

HCl

HCl
Color de llama
ROJO CARMIN
Color de llama
ROJO CARMIN

46 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

INFORME: ........................................................... Fecha recepción: .......................


TEMA: ........................................................... Aspectos Físicos:
GRUPO: ........................................................... Color:...................................
Nº MUESTRA: ........................................................... Olor: ...................................
ALUMNO: ........................................................... Solución: ............................

Precipitado: .......................

DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:

CONCENTRACION: Diluido Concentrado


CALOR: Frío Caliente

REACTIVO DE GRUPO:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
ClAg
1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

47 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

48 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................

49 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. ............................................................................................. diamin plata

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

50 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Identificación de cationes

Conclusiones

51 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Cuestionario cationes 4

1. Escriba una lista de las semejanzas y otra de las diferencias químicas entre los metales del grupo 4 ¿Cómo
varían las propiedades de esos metales al aumentar el número atómico? Suponga que el radio todavía no ha
sido descubierto. Prediga algunas de las características del metal y algunos compuestos.
2. Basándose solamente en los experimentos preliminares y en la descripción de los metales, sugiera un
procedimiento original para el análisis de una solución del grupo 4 y expréselo en forma de un diagrama de
flujo o en forma de un resumen.
3. ¿Qué reactivo, prueba u observación permitiría distinguir entre:(a) CaCl2 y SrCl2, (b) BaCO3 y BaSO4, (c)
Sr(NO3)2 y SrCO3, (d) BaCrO4 y BaCr2O7, (e) CaCO3 y CaC2O4?
4. Una solución es 10-3 M en NH4OH, 10-1 M en NH4. Se le añaden 10-2 M de Mg+2. ¿Precipita Mg(OH)2?
Explique por qué el Mg no precipita en el grupo 4 en las condiciones que recomiendan en este libro.
De los datos de este libro acerca de los primeros 5 metales alcalinotérreos, prepare una gráfica de ºC vs número
atómico y dibuje las curvas de fusión y de ebullición. Extrapole a número atómico 88 (que corresponde al radio),
para predecir esas propiedades de ese elemento, que es el más raro de los del grupo IIA
5. (a) ¿Por qué razón no precipita BaCrO4 a pH bajo? (b) Compare la fuerza acida del H2CO3 con la del HAc,
tomando en cuenta que este último disuelve carbonatos.

52 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio 5: Cationes del Grupo V


Cationes Grupo V
Na+;K+ ;Mg2+ ;NH4+

Separar en dos muestras


Analizar NH4+
Si solo se trata de una muestra que contiene
Analisis de Na + K+ y Mg2+
cationes del grupo V

3 ml H2O 1 ml de 2 mL de solucion Evaporar en baño maría


NaOH(c) hasta que el volumen sea
aproximadamente 1 mL

Calentar baño maria (NH 4)2SO4 y


(NH4)2C2O4
Calentar baño maria
Olor carateristico a
amoniaco

L
HNO 3
Deshechar

PP
Para eliminar el NH4+ L

Calentar hasta sequedad

H2O
L

Investigar Na+ Dividir en tres porciones


Investigar Mg2+

Investigar K+
L
L

L
NH4Cl
CH3COOH Na3[Co(NO2)6] NH4OH
Concentrar por ebullición a la 3ra gotas Cobaltinitrito de sodio
parte del volumen inicial

Na2HPO4
Acetato de uranilo y
magnesio
L

NaMg(UO2)3(C2H3O2)9*6H2O K2Na[Co(NO2)6] MgNH4PO46H2O


PP

PP

PP

amarillo amarillo Blanco cristalino

HCl
HCl
Color de llama
Color de llama
AMARILLA
AMARILLA

53 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

INFORME: ........................................................... Fecha recepción: .......................


TEMA: ........................................................... Aspectos Físicos:
GRUPO: ........................................................... Color:...................................
Nº MUESTRA: ........................................................... Olor: ...................................
ALUMNO: ........................................................... Solución: ............................

Precipitado: .......................

DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:

CONCENTRACION: Diluido Concentrado


CALOR: Frío Caliente

REACTIVO DE GRUPO:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
ClAg
1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

54 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

55 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

13. .............................................................................................

14. .............................................................................................

15. .............................................................................................

16. .............................................................................................

17. .............................................................................................

18. .............................................................................................

19. .............................................................................................

20. .............................................................................................

56 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. ............................................................................................. diamin plata

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

57 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Identificación de cationes

Conclusiones

58 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Cuestionario Grupo 5

1. Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoniaco. Hay una pequeña fuga de
amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarla. ¿Qué
método usaría?
2. Si no se hace la evaporación con HNO3 del centrifugado del cuarto grupo antes de analizar el quinto, ¿qué
consecuencias tendría la omisión?
3. Se evapora una muestra de 50.0 ml de agua de riego hasta obtener un pequeño volumen y se añade ácido
perclórico para precipitar K+ en forma de KCIO4, Demuestre que: p.p.m. K = mg KCIO4
4. El magnesio a veces se determina en aguas naturales como sigue: se evaporan 100.0 ml de muestra hasta un
volumen pequeño, se precipita el Mg+2 en forma de (NH4)MgPO4, que se calcina a Mg2P2O7, el cual se pesa.
Demuestre que: p.p.m. K = (mg Mg2P2O7)
5. Una solución acuosa incolora no reacciona con (NH3)2CO3 + NH3, ni tampoco le imparte color a la flama ni
produce olor cuando se calienta con KOH. ¿Qué conclusiones se pueden hacer?

59 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio 6 Marcha General de Cationes

Muestra heterogenéa

Muestra hemogénea HCl(d)

Cationes Grupo
CH3CSNH2
L

II,III,IV y V
Cationes Grupo I
PP

Cationes Grupo ClNH4 +


III,IV y V NH4OH
L

Cationes Grupo II
PP

Cationes Grupo
CO3(NH4)2
L

IV y V
Cationes Grupo III
PP

Cationes Grupo V
L

Cationes Grupo
IV
PP

60 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

INFORME: ........................................................... Fecha recepción: .......................


TEMA: ........................................................... Aspectos Físicos:
GRUPO: ........................................................... Color:...................................
Nº MUESTRA: ........................................................... Olor: ...................................
ALUMNO: ........................................................... Solución: ............................

Precipitado: .......................

DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:

CONCENTRACION: Diluido Concentrado


CALOR: Frío Caliente

REACTIVO DE GRUPO:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

61 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:

PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

62 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

11. .............................................................................................

12. .............................................................................................

13. .............................................................................................

14. .............................................................................................

15. .............................................................................................

16. .............................................................................................

17. .............................................................................................

18. .............................................................................................

19. .............................................................................................

20. .............................................................................................

63 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

REACCIONES ESPECIFICAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

REACCIONES CONFIRMATORIAS DE CATION:


PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO

1. .............................................................................................

2. .............................................................................................

3. .............................................................................................

4. .............................................................................................

5. .............................................................................................

6. .............................................................................................

7. .............................................................................................

8. .............................................................................................

9. .............................................................................................

10. .............................................................................................

64 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
Identificación de cationes

Conclusiones

65 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Cuestionario Marcha General de cationes

1. ¿Cómo se puede distinguir entre los miembros de los siguientes pares de materiales por medio de pruebas
químicas y/o físicas simples? indique dos métodos cuando sea posible. (a) Acero C ordinario y acero inoxidable
(b) Latón y Cu (c) Agua de mar y solución de NaCl de la misma densidad. (d) U y Fe. (e) Al y Be. (f) Fertilizante
10-10-10 y fertilizante 10-0-10(g) Carburo de tungsteno y carburo de fierro. (h) Acero Hadfield y acero de alto
C. (i) W y Ti. (j) Hastelloy C (Ni, Fe, Mo) y Chromel C (Ni, Fe, Cr).
2. Una aleación tiene peso específico 9.5 y se funde a 200 °C. ¿Qué elementos podrían estar presentes?
3. Se desea saber si una pieza de alambre es tántalo puro o radio puro. Consulte la literatura para encontrar una
prueba física y una prueba química que resuelvan el problema rápidamente.
4. Se tiene tres muestras de metales puros: Pb, Mo y Bi. de ellos solo uno es atacado por el HAc y de los dos
restantes, el HNO3 solo ataca a uno. Explique.
5. ¿Qué métodos se pueden emplear para distinguir entre un latón (Cu, Sn, Zn) y un bronce (Cu, Sn), que tienen
aproximadamente el mismo color y la misma densidad?

66 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Laboratorio 7 Aniones

Grupo 1 de Aniones - reactivo de grupo: H2SO4 diluido los descompone

1. 𝑁𝑂2− Ion nitrito


2. 𝑆 2− Ion sulfuro
3. 𝑆𝑂32− Ion sulfito
4. 𝑆2 𝑂32− Ion tiosulfato
5. 𝐶𝑂32− Ion carbonato

Grupo 2 de Aniones - reactivo de grupo: sales de 𝐵𝑎+ y/o 𝐶𝑎+ son insolubles

6. 𝑃𝑂43− Ion (orto)fosfato


7. 𝑆𝑂42− Ion sulfato
8. 𝐶𝑟𝑂42− Ion cromato
9. 𝐵𝑂2− Ion borato
10. 𝐹− Ion fluoruro
11. 𝐶2 𝑂42− Ion oxalato

Grupo 3 de Aniones - reactivo de grupo: sales de 𝐴𝑔+ son insolubles

12. 𝐶𝑙 − Ion cloruro


13. 𝐵𝑟 − Ion bromuro
14. 𝐼− Ion yoduro
15. 𝑆𝐶𝑁 − Ion tiocianato (sulfocianuro)
16. 𝐹𝑒(𝐶𝑁)4−
6 Ion ferrocianuro [Ion
hexacianoferrato (II)]

Grupo 4 de Aniones: sin reactivo de grupo

17. 𝑁𝑂3− Ion nitrato


18. 𝐴𝑐 − Ion acetato

67 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
INFORME: ........................................................... Fecha recepción: .......................
TEMA: ANIONES Aspectos Físicos:
GRUPO: ........................................................... Color:...................................
Nº MUESTRA: ........................................................... Olor: ...................................
ALUMNO: ........................................................... Solución: ............................
Precipitado: .......................

DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:

CONCENTRACION: Diluido Concentrado


CALOR: Frío Caliente

REACTIVOS: SEPARACION EN GRUPOS: AgNO 3 BaCl 2


REACCIONES:

PRODUCTO.
(Coloración) coloracion
SOLUBLE INSOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

68 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

BaCl
GRUPO I: AgNO 3 2
REACCIONES:

PRODUCTO. (Coloración) coloracion


SOLUBLE SOLUBLE

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

69 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
BaCl
GRUPO II: AgNO 3 2
REACCIONES:

PRODUCTO. (Coloración) coloracion


SOLUBLE INSOLUBLE

1.

2.

3.

4.

5.

6.

GRUPO II: AgNO 3 BaCl 2


REACCIONES:

PRODUCTO. (Coloración) coloracion


SOLUBLE INSOLUBLE

7.

8.

9.

10.

11.

12.

70 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
GRUPOIII: AgNO 3 BaCl 2
REACCIONES:

PRODUCTO. (Coloración) coloracion


INSOLUBLE SOLUBLE

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

71 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
GRUPO IV: AgNO 3 BaCl 2
REACCIONES:

PRODUCTO. (Coloración) coloración


INSOLUBLE INSOLUBLE

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

72 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L
REACCIONES DE IDENTIFICACION DE ANION
REACCIONES: REACTIVOS:

1.TUBO Nº 1

2.TUBO Nº 2

3.TUBO Nº 3

4.TUBO Nº 4

5.TUBO Nº 5

6.TUBO Nº 6

REACCIONES DE IDENTIFICACION DE ANION


REACCIONES: REACTIVOS:

7.TUBO Nº 7

8.TUBO Nº 8

9.TUBO Nº 9

10.TUBO Nº 10

11.TUBO Nº 11

12.TUBO Nº 12

73 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

REACCIONES DE IDENTIFICACION DE ANION


REACCIONES: REACTIVOS:

1.TUBO Nº 1

2.TUBO Nº 2

3.TUBO Nº 3

4.TUBO Nº 4

5.TUBO Nº 5

6.TUBO Nº 6

7.TUBO Nº 7

8.TUBO Nº 8

9.TUBO Nº 9

10.TUBO Nº 10

11.TUBO Nº 11

12.TUBO Nº 12

74 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

BIBLIOGRAFIA
[1] Nordmann, J., & Ureta, E. (1960). Análisis cualitativo y química inorgánica.

[2] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (1997). Fundamentos de química analítica (Vol. 2). Reverté.

[3] Vogel, A. I., & Svehla, G. (1983). Química analítica cualitativa.

[4] Vila O. Apuntes de clases

[5] Vila O., & Quispe H, E. (2004). Guía de laboratorio Química Analítica Cualitativa

75 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Anexos
En el laboratorio se calibro una pipeta graduada de 5 mL de transferencia, clase “B” como se muestra en la figura,
la experiencia fue llevada a cabo por 25 estudiantes de la materia de química analítica cualitativa, debido a que el
experimento se llevó a cabo en un intervalo de tiempo relativamente amplio, la experiencia considero la variación
de la densidad del agua con la temperatura, finalmente se desarrollan los cálculos correspondientes para la
determinación del volumen medio dispensado 𝑉̅ y la desviación estándar .

masa vaso pp masa vaso pp densidad a


No vacio con agua masa de agua Texp [ºC] Texp [g/cc] Volumen [cc]
1 31,82 36,84 5,02 17,2 0,99886 5,026
2 31,82 36,81 4,99 0,99886 4,996
3 31,83 36,86 5,03 0,99886 5,036
4 31,83 36,83 5 0,99886 5,006
5 31,84 36,84 5 0,99886 5,006
6 31,83 36,76 4,93 0,99886 4,936
7 31,84 36,84 5 0,99886 5,006
8 31,84 36,87 5,03 0,99886 5,036
9 31,83 36,84 5,01 0,99886 5,016
10 31,85 36,62 4,77 0,99886 4,775
11 31,84 36,87 5,03 0,99886 5,036
12 31,83 36,73 4,9 0,99886 4,906
13 31,83 36,85 5,02 0,99886 5,026
14 31,84 36,9 5,06 0,99886 5,066
15 31,83 36,84 5,01 0,99886 5,016
16 31,83 36,82 4,99 0,99886 4,996
17 31,84 36,88 5,04 0,99886 5,046
18 31,84 36,86 5,02 0,99886 5,026
19 31,84 36,85 5,01 0,99886 5,016
20 31,83 36,89 5,06 0,99886 5,066
21 31,83 36,8 4,97 18,02 0,99868 4,977
22 31,82 36,83 5,01 0,99868 5,017
23 31,84 36,83 4,99 0,99868 4,997
24 31,83 36,79 4,96 0,99868 4,967
25 31,84 36,82 4,98 0,99868 4,987

76 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina


Universidad Mayor de San Andrés Laboratorio de Química
Facultad Ingeniería Analítica Cualitativa
Curso Básico QMC - 106L

Determinación del intervalo de confianza


𝑧𝜎
𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 𝑉̅ ±
√𝑁

Donde 𝑉̅ ∶ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜


𝑧: 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑑í𝑠𝑖𝑡𝑐𝑜 𝑧
𝜎: 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝑁: 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠

Para un nivel de confianza del 95 % el valor de z es 1,96 [2], con lo cual el intervalo de confianza estimada para la
pipeta:

1,96 ∗ 0,059
𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 4.999 ±
√25

𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 4.99 ± 0,02

Distribución normal - calibración pipeta


8
7
6
5
4
3
2
1
0
4,775 4,825 4,875 4,925 4,975 5,025

77 Ing. Oscar Vila - Ing. Americo Molina

También podría gustarte