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Laboratorio de
Química Analítica
Cualitativa
QMC-106L
Universidad Mayor de San Andrés
Facultad de Ingeniería
Curso Básico
La Paz - Bolivia
Contenido
Química analítica y análisis cualitativo “Reglas generales de laboratorio” ........................................................... 1
Laboratorio A - Caracterización de reactivos, reacciones y productos químicos .................................................. 9
Laboratorio B - Materiales, reactivos y Calibración ............................................................................................ 12
Recepción y análisis químico cualitativo de una muestra.................................................................................. 13
Disolución (homogenización) de una muestra ................................................................................................... 14
Laboratorio 1 Cationes del Grupo I .................................................................................................................... 18
Cuestionario cationes 1 ..................................................................................................................................... 25
Laboratorio 2: Cationes del grupo II .................................................................................................................. 26
Cuestionario cationes 2 ..................................................................................................................................... 35
Laboratorio 3: Cationes del Grupo III ................................................................................................................. 36
Cuestionario cationes 3 ..................................................................................................................................... 44
Laboratorio 4: Cationes del Grupo IV................................................................................................................. 45
Cuestionario cationes 4 ..................................................................................................................................... 51
Laboratorio 5: Cationes del Grupo V ................................................................................................................. 53
Cuestionario Grupo 5 ........................................................................................................................................ 59
Laboratorio 6 Marcha General de Cationes ....................................................................................................... 60
Marcha General de cationes................................................................................... ¡Error! Marcador no definido.
Cuestionario Marcha General de cationes ......................................................................................................... 66
Laboratorio 7 Aniones ....................................................................................................................................... 67
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................................................................... 75
Anexos .............................................................................................................................................................. 76
La Química Analítica se divide en Cualitativa y Cuantitativa, la primera tiene por objeto el reconocimiento o
identificación de los elementos o grupos químicos presentes en una muestra, mientras que la segunda
determina las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas e incluso estructurales.
Las siguientes consideraciones que se dan a conocer a continuación permitirán al estudiante comprender la
utilidad de la práctica en el laboratorio y las normas que debe tenerse presente.
1. Procure leer cuidadosamente el contenido de las practicas que le corresponde antes de entrar al
laboratorio .(este siempre seguro de lo que va hacer)
2. Debe presentarse puntualmente al laboratorio a la hora fijada.(pues el continuo entrar y salir distrae y
molesta a sus compañeros)
3. No olvidarse , que el laboratorio es un centro de estudio y no de diversión.(procure hablar lo menos
posible, el comportamiento demuestra su educación)
4. Antes de comenzar con la práctica debe familiarizarse con el material de laboratorio.
5. Nunca se ha de emplear la sustancia total de las muestras para analizar, sino que siempre se reserva una
cantidad para casos imprevistos. La parte de sustancia destinada para el análisis, se divide a su vez en
dos porciones, una de las cuales sirve para analizar cationes y la otra para aniones.
6. No deje la mesa de laboratorio con prendas personales y libros, ello quita espacio de trabajo y pueden
estropearse con los reactivos.
7. Debe acostumbrarse a practicar todas las reacciones con pequeñas cantidades de sustancias. Los
reactivos sacados del frasco y que no hayan sido usados, no se deben verter de nuevo en aquellos.
Puesto que todo el contenido puede contaminarse.
8. Los frascos de reactivo deben colocarse en su sitio inmediatamente después de usarlos.
9. No use nunca una sustancia sin estar seguro que se la indica en la práctica pues podría ocasionar
accidentes.
10. Las materias sólidas inservibles, como el fósforo, papel filtro, etc., y los reactivos insolubles en agua
deben depositarse en un recipiente adecuado y en ningún caso en la pila de agua.
11. Cuando se calienta una sustancia en un tubo de ensayo. El extremo abierto del mismo no debe dirigirse
hacia ninguna persona.
12. Los aparatos calientes deben de manejarse con cuidado y usarse para ello pinzas u otros utensilios
adecuados.
13. Los reactivos corrosivos como los ácidos y bases fuertes deben de manejarse siempre con precaución.
14. Cuando opere con sustancias inflamables es necesario asegurarse siempre, antes de abrir el frasco, de
que no existan llamas.
15. Al terminar la práctica de laboratorio, la mesa debe quedar limpia y sin aparatos y las llaves de agua
deben estar cerradas.
16. El material de vidrio utilizado debe estar escrupulosamente limpio, si tiene grasa utilizar la solución de
sulfato crómica para eliminarla.
17. Utilizar en el experimento agua destilada.
CLASIFICASION DE REACTIVOS:
* Reactivos sólidos: deben ser manipulados siempre con una espátula y extraer en pequeñas
porciones y luego tapar recipiente que los contiene, nunca devolver el sobrante.
* Reactivos líquidos: deben ser manipulados con pipeta que a su vez tiene su pro pipeta o bombas
de succión.
NOTA. Los recipientes utilizados para las muestras, reactivos preparados, productos obtenidos deben ser
etiquetados obligatoriamente.
LIMPIEZA DE MATERIAL
Obligatoriamente limpiar el material antes y después de ser usados evitando la contaminación, para tal efecto:
* Caliente los líquidos suavemente y gire continuamente los tubos de ensayo, para evitar la concentración
de calentamiento en un área determinada.
* Lávese con cuidado el material de vidrio.(sin golpear los extremos de estos)
* Deje enfriar lentamente los vasos que han sido sometidos al calor, evitando los cambios bruscos de
temperatura motivo de rajadura o rotura de los mismos.
* Cuando almacene los artículos de vidrio trate de que no estén en contacto unos con otros.
* No colocar el material de vidrio caliente en lugares o superficies frías o mojadas.
* Siempre colocar el material de vidrio lavado boca abajo para eliminar la humedad.
* Nunca limpiar el material de vidrio con cepillos gastados, de tal modo que las partes metálicas raspen
.
* Nunca mezclar el ácido sulfúrico con agua en una probeta.
* Los ácidos y bases fuertes no se succionan con la boca, utilizar propipeta para tal efecto.
PRIMEROS AUXILIOS:
El Laboratorio químico resulta ser no peligroso; si los alumnos se comportan con el debido cuidado. No obstante
pueden ocurrir accidentes.
Todo laboratorio debe contar con un equipo de primeros auxilios. Estos materiales deben estar guardados en
el lugar más visible y de fácil acceso, estos materiales pueden ser:
Análisis Cualitativo
Para identificar una sustancia generalmente se la transforma esto ocurre haciendo intervenir otra sustancia de
naturaleza conocida la cual se combina para obtener otra nueva sustancia de propiedades determinadas. la
transformación no es nada más que la reacción química entre tanto que el reactivo son aquellos que intervienen
en la reacción las propiedades analíticas de los diferentes elementos químicos están basados
fundamentalmente en la estructura electrónica externa que poseen electronegatividad se debe tomar en cuenta
la relación carga radio iónico y otras características de los mismos que se ven reflejadas en la tabla periódica de
los elementos químicos el análisis cualitativo puede ser parcial o completo este último supone la determinación
de todas las especies o sustancias contenidas en la muestra a investigar, en En muchos casos es suficiente el
análisis parcial para identificar la sustancia
Aniones: son agrupaciónes Atómicas que presentan uno o varios electrones en exceso y en consecuencia
presentan carga negativa
Cationes: se refieren a átomos o agrupaciones atómicas que perdieron uno o varios electrones razón por la cual
la carga de estos es positiva
Electrones cortical: se refieren al número de electrones necesarios para adquirir la configuración de gas Noble.
Complejo: son los diferentes guiones que pueden encontrarse solvatados cuando se utilizan diferentes solventes
o hidratos o cuando se utiliza específicamente como disolvente agua en cualquiera de los casos forman
complejos. Los iones hidratados se forman por la interacción de los dipolos del agua con las cargas positivas o
negativas de los guiones
La estabilidad de los complejos depende de muchas variables podemos citar la relación carga a radio atómico(
sí q/r es mayor entonces la estabilidad de los complejos es mayor) distribución de carga iónica( Los
electropositivos atraen débilmente a electrones y forman los complejos más estables con ligandos que
contienen átomos muy electronegativos). Otros forman complejos más estables con ligandos que poseen
átomos más pesados que pueden aceptar electrones la capacidad de polarización tanto del catión Central como
de 2 ligando también influye en la estabilidad de los complejos.
El color de las especies químicas tiene importancia en el análisis químico cualitativo hablamos De relacionar la
coloración con la estructura electrónica se puede considerar el color como la energía electromagnética
comprendida entre el espectro visible de 400 a 700nm y corresponde de un 1,7 a 3.10 eV y que al incidir sobre
la materia puede ser absorbida total o parcialmente produciendo una alteración tanto en la luz incidente como
en la estructura del cuerpo sobre el que incide los colores que presentan los cationes en medio acuoso se
modifican por la formación de un complejo y el de éste a su vez cambia de coloración por la acción de otro
reactivo que forme un complejo Más estable ejemplo el ion níquel (II) Tiene una coloración verde, el tetraamin
de níquel (II) es azul y el tetra cianato de níquel (II) presenta una coloración amarillo parduzca.
Técnicas de análisis
Las sustancias químicas para el análisis cualitativo las vamos a clasificar en dos grandes grupos cationes y
aniones
Análisis de cationes
Aspecto: Se observa y anota el estado en el que se encuentra la muestra sí está es sólida líquida o gaseosa
Y por último si es una sustancia insoluble
Forma: Se observa si tiene forma cristalina o es amorfa
Color: Cationes pueden formar una serie de complejos que tienen coloraciones diferentes además no
todos los cationes forman precipitados del mismo color por ejemplo verde las sales ferrosas y níquel
amarillo los cromatos negro Los sulfuros
Aquellas reacciones químicas que utilizan como fuente de energía el calor producido por un mechero de
alcohol o mechero bunsen. Esta reacciones tienen principalmente aplicaciones en los llamados ensayos
preliminares para reconocer La pureza de los precipitados y analizar los minerales la reacción más las
reacciones más importantes de esta clase consiste en someter la sustancia A las pruebas de
1. Fusibilidad
2. color de llama
3. volatilidad
4. con comportamiento en medio oxidante y reductor
Se coloca la sustancia en un tubo de ensayo y se calienta lentamente, Durante la operación puede ocurrir
que el componente se funda, Se descomponga cambie de color o exista desprendimiento de gases.
Ensayo a soplete
Este tipo de ensayo requiere de un de una cavidad en un carbón de madera. Se toma un poco de la
muestra para el análisis en polvo y se mezcla con carbón y carbonato de sodio anhidro en exceso
seguidamente se coloca en la cavidad y se somete a la acción del soplete observando alguno de los
siguientes fenómenos
1. La sustancia deflagra debido a que desprende con facilidad oxígeno al ser calentada( nitratos,
cloratos, boratos y o datos, etcétera)
2. la sustancia decrépita por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposición (
cloruros)
3. la sustancia puede formar glóbulos metálicos o una aureola cuando son aplicados al soplete
4. Las sustancias que contienen azufre al fundirlas sobre el carbón con el carbonato se transforman
en sulfuros( si la masa obtenida se coloca sobre una moneda de plata y se humedece con una
gota de agua se observa al cabo de unos minutos una mancha negra persistente de sulfuro de
plata la cual es denominada la reacción de Hepar)
En este tipo de ensayo los compuestos de ciertos materiales se volatilizan en la llama no luminosa de
bunsen o mechero de alcohol y le imparten colores característicos cómo los cloruros se encuentran entre
los compuestos más volátiles entonces se aprovecha esta propiedad mezclando in-situ es decir
humedecer un Asa de platino con ácido clorhídrico y luego tomar con la misma una determinada cantidad
de la muestra para luego someterla a la acción de la llama para La pureza de la llama se emplea un hilo de
platino engarzado en un trozo de varilla maciza de vidrio como soporte la cual se denomina Asa de
platino y se debe tomar en cuenta los siguientes pasos:
1. Para el ensayo de coloración A la llama primero se prueba que el Asa de platino no De ninguna
coloración ala llama después de sumergido en ácido clorhídrico concentrado se efectúa la
limpieza de la casa
2. Posteriormente se toma la sustancia problema humedecida con ácido clorhídrico y se somete a la
llama( zona media) y se observan los colores característicos que puedan dar para comparar luego
con los colores característicos que muestran los patrones
sodio = amarillo
potasio= Violeta
calcio= anaranjado
estroncio= rojo
bario= verde
En toda llama hay que considerar siempre Primero su poder calorífico y luminoso además de su poder
oxidante y reductor
B d
e
A a
c
f
Ensayos espectroscópicos
Espectro de llama es el único modo de emplear los ensayos A la llama en el análisis es descomponiendo la
luz por dispersión e identificando los elementos presentes por sus líneas características
Por el reconocimiento de los cationes mediante este método primeramente se debe formar una perla de
bórax en el anillo de un alambre de platino introduciendo el alambre en el bórax hasta obtener una masa
incoloro y transparente se pone una porción pequeña de la muestra en contacto con la perla caliente y se
coloca en la parte oxidante inferior de la llama.
Para efectuar este tipo de ensayos es necesario considerar y tomar en cuenta aspectos muy importantes
tales como la sensibilidad la selectividad de las reacciones el enmascaramientos de los sillones y seguridad
de una reacción
La.Sensibilidad cuantifica este concepto de acuerdo a dos parámetros límite de identificación que se refiere
a la cantidad mínima de sustancia normalmente expresada en microgramos qué puede reconocerse en un
ensayo. la concentración límite mínima de especie a la cual un ensayo aún resulta positivo en g/ml o en
otras unidades tales como los ppm si hablamos de un concepto inverso al anterior nos referimos a la
dilución Límite.
La selectividad: Se puede dividir de acuerdo al uso de reactivos en forma general o específica de acuerdo a
esto podemos concluir indicando que los reactivos se dividen en generales selectivos y específicos
según cómo actúan sobre las sustancias
Proceso mediante el cual se aumenta la selectividad de las reacciones químicas eliminando interferencias
de iones diferentes al investigado en la muestra problema por medio sencillos y rápidos que aventajes a la
clásica separación por precipitación recibe el nombre de enmascaramiento ocultación o inmovilización de
iones con este fin podemos valernos de reacciones del tipo ácido-base reducción oxidación y formación de
complejos.
La seguridad de una reacción se refiere a la amplitud de condiciones en las que una reacción puede
verificarse una reacción será mucho más segura Cuanto más ampliamente puedan parir se las condiciones
operativas o del medio sin que por ello la reacción experimente una variación sensible en su apreciación
Los ensayos de análisis por vía húmeda se realizan para diversas reacciones químicas en medio líquido
tienen aplicaciones en análisis cualitativo aquellas reacciones que pueden ser apreciadas fácilmente por
nuestro sentido generalmente se conocen.
a. Formación de precipitados
AgNO3 + NaCl => NaNO3 + AgCl
b. Formación de complejos
CuSO4 + 4 NH3 -> SO42- + Cu[NH3]4 2+
c. Reacción con desprendimiento de gases
Na2S +2HCl -> 2 NaCl + H2S
d. Intercambio de color y olor
La investigación cualitativa de los aniones es en general menos sistemática que la identificación de los
cationes la razón es que la mayoría de los aniones son suficientemente distintos entre sí como para ser
posible su identificación mediante pruebas de una manera general analítica y sistemática sin la necesidad
de muchas separaciones individuales o de grupo Sin embargo conviene utilizar tres reactivos para dividir a
los aniones en cuatro grupos cuando el reactivo indica la presencia de los aniones de un grupo se hacen
pruebas para cada neón en pequeñas porciones o alícuotas de la muestra de análisis es decir sobre una
placa de video se trata una gota de solución problema o muestra con otra gota de reactivo Y así
sucesivamente hasta la identificación.
Los aniones son más voluminosos que los cationes la atracción de estos sobre los dipolos positivos del agua
se manifiesta sólo en aquellos aniones muy cargados si no excesivamente grandes.
Los aniones son básicos o neutros y son más estables en medios acuosos cuanto menos básicos sean si la
basicidad del medio disminuye los aniones se protona transformándose en ácidos poco disociados.
Los pasos generales y específicos que se deben seguir en Laboratorio, para efectuar el Análisis Químico
Cualitativo de diferentes muestras que se tenga a disposición, se da en la presente Guía de Laboratorio.
Sin embargo, es necesario que a los estudiantes se les dé una sesión explicativa para cada experimento, en
la cual puedan adquirir una metodología de análisis, que sirva de base.
Es este el fundamento de esta práctica, en la cual se producen una serie de operaciones y procesos: Físicos,
Químicos y Fisicoquímicos. Se refieren en realidad a una serie de ensayos, caracterizaciones, tratamientos,
cuidados, identificación de los fenómenos, reacciones químicas, obtención de productos intermedios,
obtención del producto final, comprobaciones y finalmente en base los resultados obtenidos llegar a
conclusiones y recomendaciones a que arribe el experimentador.
OBJETIVO
FUNDAMENTO TEÓRICO
MATERIALES Y REACTIVOS
Se dispone de soluciones o compuestos químicos por separado que contendrán los cationes Ag+,
Pb2+ y Hg22+.
PROCEDIMIENTO
Ag+. Los compuestos solubles en medios acuosos son: Nitrato, Fluoruro y Clorato.
Los compuestos de este metal que son insolubles, es decir el resto de las sales son
fuertemente coloreadas.
Pulverizar bien los compuestos, añadir carbonato de sodio, someter a fusión con soplete
sobre carbón vegetal y obtendremos un botón metálico blanco brillante que es soluble en
ácido nítrico.
Si se dispone de una muestra soluble de este metal en medio ácido. Se toma una alícuota
(5 gotas), se 2 gotas de ácido clorhídrico 2N, luego proceder a la centrifugación o filtración
y lavar el precipitado blanco.
A este precipitado añadir 10 gotas de amoniaco 2N, proceder si es necesario a filtración,
dividir el líquido en dos porciones.
A una de ellas añadirle 2 gotas de yoduro de potasio 2N, entonces se formará un precipitado
blanco – amarillento de yoduro de plata.
A la otra porción añadirle 2 gotas de cloruro estánnico disuelto en glicerina, se formará un
precipitado negro de plata elemental.
Pb2+. Los compuestos solubles en medios acuosos son: Nitrato, Acetato y Perclorato.
A cinco gotas de muestra acidificada se añaden 2 gotas de ácido sulfúrico 2 N, luego
centrifugar. A unas alícuota del centrifugado añadir 3 gotas de hidróxido de sodio 2N y 4
gotas de sulfato d sodio, entonces se obtendrá un precipitado negro que es sulfuro de
plomo.
El ion mercurioso al reaccionar con el cianuro también se disfruta dando como productos
mercurio elemental negro y el ion complejo tetracianomercurioso, el cual es incoloro .
A cinco gotas de muestra en medio ácido adicionar 3 gotas de ácido clorhídrico 2 normal
posteriormente centrifugar obteniendo el cloruro mercurioso como precipitado de color
blanco a este precipitado Añadir una gota de amoníaco dos normal para obtener un
precipitado negro.
1. Determinar la masa del contenedor receptor con una precisión en la escala de miligramos.
2. Transferir una porción de agua a temperatura equilibrada al recipiente receptor con la pipeta, pese el
receptor y su contenido (de nuevo, con una precisión cercana al miligramo) y calcule la masa del agua
transferida a partir de la diferencia en las masas.
3. Repetir la calibración varias veces
4. Calcular el volumen medio dispensado y su desviación estándar.
En el anexo 1 se muestra datos reales y cálculos de la calibración de una pipeta volumétrica en el laboratorio de
Curso Básico de la Facultad de Ingeniería
Muestra
Volumen V
NO
¿Es homogénea?
Disolver /
SI
homogenizar V
Análisis Cualitativo
1/3 V
Reactivo de Grupo
CENTRIFUGAR
Otros Grupos
L
PP
Grupo a analizar
agitar
Alícuota
H2O(fria)
¿esta disuelta?
Análisis cualitativo
SI ¿esta disuelta?
De V
agitar
HCl
(diluido frio)
alicuota
Análisis cualitativo
¿esta disuelta?
De V
NO
HCl
añadir
(diluido caliente)
SI ¿esta disuelta?
Agitar
alicuota HCl
(concentrado frio)
SI ¿esta disuelta?
NO
HCl
(concentrado caliente)
Análisis cualitativo
SI ¿esta disuelta?
De V
agitar
HNO3
(concentrado frio)
alicuota
SI ¿esta disuelta?
HNO3
(concentrado caliente)
SI ¿esta disuelta?
NO
Agua Regia
(3VHCl+1VHNO3)
(concentrado frio)
agitar
alicuota
Análisis cualitativo
SI ¿esta disuelta?
De V
NO
Agua Regia
SI (3VHCl+1VHNO3)
(concentrado caliente)
agitar
Existe
precipitado NO
SI
Centrifugar
20 a 60 seg
Analizar cationes
GRUPO II
L
Analizar cationes
GRUPO I
PP
Puede contener
Cloruros de:
Ag1+ ; Pb 2+;Hg 2+
Lavar con gotas
Adicionar H2O de HCl 1[M}
Caliente
Calentar lentamente
(Para disolver el Plomo) durante 3 a 4 [min] en
baño maría con
agitación
Solo contiene
Existe
NO Pb2+ (confirmar
precipitado
plomo) Confirmación Plomo
SI
Centrifugar Adicionar CH3COONH4
en caliente y K2CrO4
Investigar
L
plomo
L
PP
PbCrO4 confirma
El precipitado (residuo)
presencia de Plomo
Adicionar NH4OH(d) o
en sudefecto sol de Residuo H2O
NH 3 al 10% vol
(Para disolver el ClAg)
Confirmación Plata
L
precipitado oscuras solo existe Ag
SI
L
centrifugar
P
P
P
P
Añadir NH 4OH 1 [M] o
L
paido
Confirmación Mercurio
Investigar Hg
Adicionar agua regia
(1 vol HNO 3 y 3 vol HCl) Adiconar SnCl 2
Hg2CL2 pp blanco
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
ClAg
1. ..Ag.+Cl.......................................................................................
2. .....Hg........................................................................................
3. ..........Pb...................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
13. .............................................................................................
14. .............................................................................................
15. .............................................................................................
16. .............................................................................................
17. .............................................................................................
18. .............................................................................................
19. .............................................................................................
20. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
Identificación de cationes
Conclusiones
Cuestionario cationes 1
1.- Que metal (es) del grupo 1 forma(n) a) un cloruro soluble en agua caliente b) un fluoruro soluble en agua
c) un fosfato amarillo d) un cromato rojo obscuro e) un cloruro que no se obscurece no se disuelve en NH4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (solución de
NaCl) ha sido eliminada por lavados en desmineralizador de agua. ¿Qué prueba recomendaría usted?
3. Se desea saber si un cierto detergente contiene cantidades apreciables de Na2SO4 (el cual no mejora ni
empeora el poder detergente, pero si hace más voluminoso el producto). Suponiendo que el resto del material
es la sal de sodio soluble de un ácido orgánico, que no interfiere con las pruebas ordinarias ¿Cómo haría usted
la determinación? ¿Cómo podría hacerse cuantitativamente?
4. una compañía minera tiene un mineral quebrado, que contiene 20 libras de plata por tonelada. La ganga es
arena. Se considera que el mineral es aprovechable, si se encuentra un método barato para la recuperación de
la palta ¿Qué método sugiere usted?
5. Definir a) centrifugado b) prueba confirmatoria c) líquido sobrenadante d) descomposición e) sensibilidad de
una prueba analítica.
Cationes Grupo II
NaOH CH3CSNH2
Pb2+;Hg2+ Hg 2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
(concentrado 6M) (tioacetamida 1 - 8%)
As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+
Para pp completa
Analizar cationes
GRUPO III
L
PP
Si marcha general,
adicionar los lavados Analizar cationes GRUPO II
para el análi sis de
cati ones del grupo III, (A y B)
si no es así descartar
Agua 1 mL y 1 gota
Lavar
de HCl 0,5 M
Agua 2 mL y 2 – 3 mL de KOH
1 gota de CH3CSNH2 (concentrado 6M)
Calentar en baño
Maria 3 – 5 min
centrifugar
Analizar cationes
B
GRUPO IIB
L
Analizar cationes
GRUPO IIA
Bi2S3; PbS; HgS; CuS; CdS
L
Investigar Hg 2+
PP
H2SO4
Agua de Bromo
Calentar
calentar baño maria
Hasta desprendimiento de humos blancos (SO3)
y eliminar el HNO3 porque evita la pp de PbSO4 SnCl2
L
Dejar enfriar a temperatura
ambiente
PP
Blanco Hg2Cl2
H2O
Bi3+ Cu2+ Cd2+ y H2SO4
Lentamente y agitando NH4OH o NH3(c)
hasta alcalinizar
L
Pp blanco PbSO4
PP
Calentar hasta
disolucion
L
L
PP
K2CrO4
Confirmar Cu Confirmar Cd
Confirmar Bi en pp Adicionar
Adicionar
L
KCN y
CH3COOH CH3CSNH2
y
PP
SnCl2 + NaOH
PP
PP
CdS Amarillo
L
Rojo parduzco
PP
PP
Cu2[Fe(CN)6]
Blanco Bi(OH)3 Blanco
BiPO4 Bi enegrecido
pH aprox. 4
CH3CSNH2
(tioacetamida 1 - 8%) Gotas
centrifugar
Descartar
L
PP
HgS; As2S3; Sb2S3;SnS2 y S
HCl(c) 6M
Agitar y Calentar
baño María 3 – 4 min
centrifugar
Puede contener SbCl 4- y SnCl6 2-
Contiene Sn y Sb
L
Residuo amarillo
Investigar As
PP
Cristales de
KClO3
Calentar para
eliminar H2S
Evaporar el acido
Investigar Sn Investigar Sb
Adición en exceso
Solución de NH4OH
HCl gotas NH3 H2C2O4
HgCl2 Filtrar si fuera necesario
Polvo de hierro Adición mezcla
H2O CH3SCNH2
magnesiana NH3;NH4Cl
Calentar para MgCl 2
Agitar alentar
reducir el Sn2+ baño maria
Enfriar y centrifugar
L
L
L
PP
PP
Sb2S3 rojo -
PP
Hg2Cl2 Blanco
anaranjado
MgNH4AsO4
Blanco Cristalino
Consideraciones
Si la muestra para cationes III proviene de una muestra general se debe considerar la eliminación de H2S
por ebullición
SE supone que no existe presencia de silicatos, boratos, fosfatos ni acidos organicos
Para una precipitación optima con los reactivos de grupo, el Fe, Al, y Cr deben estar en el estado de
oxidacion 3+.
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
6. .............................................................................................
7. .............................................................................................
8. .............................................................................................
9. .............................................................................................
10. .............................................................................................
11. .............................................................................................
12. .............................................................................................
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
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12. .............................................................................................
SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
4. .............................................................................................
5. .............................................................................................
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Identificación de cationes
Conclusiones
Cuestionario cationes 2
1. Demostrar mediante calculo si precipita o no el PbS de una solución saturada en PbSO4 con pH = 1.5 cuando
se satura con H2S
2. Se sospecha que una solución contiene solamente sales de Bi3+ y de Cu 2+ y se le añade NH4OH ¿Qué
información proporciona esta simple prueba?
3. En el envenenamiento crónico por arsénico en humanos, el metal tiende a concentrarse en la raíz del pelo. Si
recibe usted una muestra del pelo de un cadáver ¿Cómo procedería a investigar arsénico?
4. Un fabricante de pinturas desea saber si la pintura amarilla de un competidor contiene como pigmento cromato
de plomo o sulfuro de cadmio ¿Cómo podría averiguar?
5. ¿Cómo distinguiría usted entre latón (Cu-Zn) y bronce (Cu-Zn-Sn) por métodos químicos? Genere un
procedimiento en forma de un diagrama de flujo.
Analizar cationes
Analizar cationes GRUPO IIIB
GRUPO IIIA
Adicionar NH4OH
Adicionar ClNH4
L
L
0,5 [M]
0,5 [M]
Centrifugar en caliente
No existe
Existe
cationes del
precipitado grupo IIIA
Deshechar
L
Al(OH)3;Cr(OH)3
y algo de Mn(OH)2
Adicionar NaOH
Adicionar en exceso
H2O
Generación de
Efervescencia
centrifugar
Puede contener
L
NaAlO3 y
Na2CrO4
PP
Amarillo puede
Puede contener Fe(OH)3
Incoloro contiene Cr 3+,
y Mn3+O(OH) manganita
corroborar
NO
Dividir en dos porciones
L
L
Agregar
Acidificar
L
CH3COOH hasta
reacción acida con HCl
Adicionar Adicionar
K4[Fe(CN)6](sol) Pb3O4 (sol)
Llevar a ebullicion
L
baño maria
Pp
L
Calentar en baño
Pp
Pp amarillo
maria 2 – 3 min presencia CROMO
L
Pp azul presencia de
HIERRO Pp
Pp blanco gelatinoso
presencia de ALUMINIO
L
Solución HMnO4
color violeta/cafe
L
Llevar a ebullicion baño maria Adicionar lentamente
TIOACETAMIDA como fuente
de azufre
Calentar en baño maría y
centrifugar
Para formar (NH4)2S, en la solución
L
El pp puede contener CoS ;NiS; ZnS ;
PP
MnS
Zn2+ ; Mn2+
L
Adicionar
NaOH(c) CoS ;NiS
PP
H2O
PP
Adicionar
CH3SCNH2 CoCl2 ; BiCl 2
Mn(OH)2 L
Investigar Ni PP
Investigar Mn deshechar
L
Investigar Co
L
PP
NH4Cl NH3
L
KNO2 NH4SCN
Pb3O4 HNO 3
L
rojo rubi
L
L
Capa superficial de
color azul-existe
Calentar baño maria
Solución purpura COBALTO
HMnO4
L
PP
K3[Co(NO2)6]
Amarillo cristalino
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
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12. .............................................................................................
SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
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SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
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5. .............................................................................................
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Identificación de cationes
Conclusiones
Cuestionario cationes 3
1.- Se tiene una suspensión acuosa de Fe(OH)2 de color verde, y su pH es 7.si le pasa una corriente de aire durante
un rato, se observa que el color cambia a café y el Ph A 6. Explique por medio de ecuaciones.
2.- Existe la generalización de que los compuestos que se forman entre los iones ferrosos y férricos y los
compuestos ferricianuro y ferrocianuro, solamente tienen colores obscuros cuando contienen fierro de las dos
valencias. ¿Que evidencia experimental puede Ud. Presentar en soporte de esta generalización?
3.- Explique una separación de Fe+3 y Cr+3 que se base en el carácter anfóterico del último.
4.- ¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño?
5.- El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el
Centrifugar (NH4)2CO3
Analizar cationes
Grupo V
L
SrCO3,CaCO3
CH3COONH 4(dil)
Disolver con
CH3COOH(dil)
Analizar Bario
L
L
Desechar impurezas
PP
Calentar a ebullición
Para eliminar CO 2
en baño maría
precipitado
Amarillo/ Anaranjado
existe Bario BaCrO 4
H2SO4 K2CrO4
Analizar Calcio y
Estroncio
L
PP
Blanco BaSO 4
HCl
Color de llama
VERDE AMARILLENTO
Enfriar a Tamb
Alcalinizar NH 3 o Adicionar en
con NH 4OH exceso (NH 4)2CO3
Centrifugar
L
Puede contener
SrCO3 y/o CaCO 3
PP
CH3COONH4(dil)
K2CrO4
C2H5OH al 95%
Llevar Ebullicion
Para eliminar CO 2
enfriar
Confirmar Sr
Llevar Ebullicion
L
SrCrO4 1 o 2 ml
Gotas H2SO4 o
(NH4)2SO4
CH3COONH 4(dil
L
) (NH4)2C2O4
PP
SrSO 4 Amarillo
L
CaC2O4 Blanco
PP
HCl
HCl
Color de llama
ROJO CARMIN
Color de llama
ROJO CARMIN
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
ClAg
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SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
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12. .............................................................................................
SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
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Identificación de cationes
Conclusiones
Cuestionario cationes 4
1. Escriba una lista de las semejanzas y otra de las diferencias químicas entre los metales del grupo 4 ¿Cómo
varían las propiedades de esos metales al aumentar el número atómico? Suponga que el radio todavía no ha
sido descubierto. Prediga algunas de las características del metal y algunos compuestos.
2. Basándose solamente en los experimentos preliminares y en la descripción de los metales, sugiera un
procedimiento original para el análisis de una solución del grupo 4 y expréselo en forma de un diagrama de
flujo o en forma de un resumen.
3. ¿Qué reactivo, prueba u observación permitiría distinguir entre:(a) CaCl2 y SrCl2, (b) BaCO3 y BaSO4, (c)
Sr(NO3)2 y SrCO3, (d) BaCrO4 y BaCr2O7, (e) CaCO3 y CaC2O4?
4. Una solución es 10-3 M en NH4OH, 10-1 M en NH4. Se le añaden 10-2 M de Mg+2. ¿Precipita Mg(OH)2?
Explique por qué el Mg no precipita en el grupo 4 en las condiciones que recomiendan en este libro.
De los datos de este libro acerca de los primeros 5 metales alcalinotérreos, prepare una gráfica de ºC vs número
atómico y dibuje las curvas de fusión y de ebullición. Extrapole a número atómico 88 (que corresponde al radio),
para predecir esas propiedades de ese elemento, que es el más raro de los del grupo IIA
5. (a) ¿Por qué razón no precipita BaCrO4 a pH bajo? (b) Compare la fuerza acida del H2CO3 con la del HAc,
tomando en cuenta que este último disuelve carbonatos.
L
HNO 3
Deshechar
PP
Para eliminar el NH4+ L
H2O
L
Investigar K+
L
L
L
NH4Cl
CH3COOH Na3[Co(NO2)6] NH4OH
Concentrar por ebullición a la 3ra gotas Cobaltinitrito de sodio
parte del volumen inicial
Na2HPO4
Acetato de uranilo y
magnesio
L
PP
PP
HCl
HCl
Color de llama
Color de llama
AMARILLA
AMARILLA
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
ClAg
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SEPARACION EN SUBGRUPOS:
REACTIVO DE SEPARACION:
REACCIONES QUIMICAS:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
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SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
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Identificación de cationes
Conclusiones
Cuestionario Grupo 5
1. Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoniaco. Hay una pequeña fuga de
amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarla. ¿Qué
método usaría?
2. Si no se hace la evaporación con HNO3 del centrifugado del cuarto grupo antes de analizar el quinto, ¿qué
consecuencias tendría la omisión?
3. Se evapora una muestra de 50.0 ml de agua de riego hasta obtener un pequeño volumen y se añade ácido
perclórico para precipitar K+ en forma de KCIO4, Demuestre que: p.p.m. K = mg KCIO4
4. El magnesio a veces se determina en aguas naturales como sigue: se evaporan 100.0 ml de muestra hasta un
volumen pequeño, se precipita el Mg+2 en forma de (NH4)MgPO4, que se calcina a Mg2P2O7, el cual se pesa.
Demuestre que: p.p.m. K = (mg Mg2P2O7)
5. Una solución acuosa incolora no reacciona con (NH3)2CO3 + NH3, ni tampoco le imparte color a la flama ni
produce olor cuando se calienta con KOH. ¿Qué conclusiones se pueden hacer?
Muestra heterogenéa
Cationes Grupo
CH3CSNH2
L
II,III,IV y V
Cationes Grupo I
PP
Cationes Grupo II
PP
Cationes Grupo
CO3(NH4)2
L
IV y V
Cationes Grupo III
PP
Cationes Grupo V
L
Cationes Grupo
IV
PP
Precipitado: .......................
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
REACTIVO DE GRUPO:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
REACCIONES QUIMICAS:
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
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12. .............................................................................................
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
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3. .............................................................................................
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SUBGRUPO:
REACTIVOS Y REACCIONES DE SEPARACION DE CATIONES:
PRODUCTO. (Coloración)
SOLUBLE INSOLUBLE COMPLEJO
1. .............................................................................................
2. .............................................................................................
3. .............................................................................................
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Conclusiones
1. ¿Cómo se puede distinguir entre los miembros de los siguientes pares de materiales por medio de pruebas
químicas y/o físicas simples? indique dos métodos cuando sea posible. (a) Acero C ordinario y acero inoxidable
(b) Latón y Cu (c) Agua de mar y solución de NaCl de la misma densidad. (d) U y Fe. (e) Al y Be. (f) Fertilizante
10-10-10 y fertilizante 10-0-10(g) Carburo de tungsteno y carburo de fierro. (h) Acero Hadfield y acero de alto
C. (i) W y Ti. (j) Hastelloy C (Ni, Fe, Mo) y Chromel C (Ni, Fe, Cr).
2. Una aleación tiene peso específico 9.5 y se funde a 200 °C. ¿Qué elementos podrían estar presentes?
3. Se desea saber si una pieza de alambre es tántalo puro o radio puro. Consulte la literatura para encontrar una
prueba física y una prueba química que resuelvan el problema rápidamente.
4. Se tiene tres muestras de metales puros: Pb, Mo y Bi. de ellos solo uno es atacado por el HAc y de los dos
restantes, el HNO3 solo ataca a uno. Explique.
5. ¿Qué métodos se pueden emplear para distinguir entre un latón (Cu, Sn, Zn) y un bronce (Cu, Sn), que tienen
aproximadamente el mismo color y la misma densidad?
Laboratorio 7 Aniones
Grupo 2 de Aniones - reactivo de grupo: sales de 𝐵𝑎+ y/o 𝐶𝑎+ son insolubles
DISOLUCION DE LA MUESTRA:
REACTIVOS EMPLEADOS EN LA DISOLUCION:
PRODUCTO.
(Coloración) coloracion
SOLUBLE INSOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
BaCl
GRUPO I: AgNO 3 2
REACCIONES:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
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12.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
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12.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
1.TUBO Nº 1
2.TUBO Nº 2
3.TUBO Nº 3
4.TUBO Nº 4
5.TUBO Nº 5
6.TUBO Nº 6
7.TUBO Nº 7
8.TUBO Nº 8
9.TUBO Nº 9
10.TUBO Nº 10
11.TUBO Nº 11
12.TUBO Nº 12
1.TUBO Nº 1
2.TUBO Nº 2
3.TUBO Nº 3
4.TUBO Nº 4
5.TUBO Nº 5
6.TUBO Nº 6
7.TUBO Nº 7
8.TUBO Nº 8
9.TUBO Nº 9
10.TUBO Nº 10
11.TUBO Nº 11
12.TUBO Nº 12
BIBLIOGRAFIA
[1] Nordmann, J., & Ureta, E. (1960). Análisis cualitativo y química inorgánica.
[2] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (1997). Fundamentos de química analítica (Vol. 2). Reverté.
[5] Vila O., & Quispe H, E. (2004). Guía de laboratorio Química Analítica Cualitativa
Anexos
En el laboratorio se calibro una pipeta graduada de 5 mL de transferencia, clase “B” como se muestra en la figura,
la experiencia fue llevada a cabo por 25 estudiantes de la materia de química analítica cualitativa, debido a que el
experimento se llevó a cabo en un intervalo de tiempo relativamente amplio, la experiencia considero la variación
de la densidad del agua con la temperatura, finalmente se desarrollan los cálculos correspondientes para la
determinación del volumen medio dispensado 𝑉̅ y la desviación estándar .
Para un nivel de confianza del 95 % el valor de z es 1,96 [2], con lo cual el intervalo de confianza estimada para la
pipeta:
1,96 ∗ 0,059
𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 = 4.999 ±
√25