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Universidad Nacional de San Agustín de Arequipa

Facultad de Ingeniería de Procesos


Laboratorio N.° 8: Preparación de soluciones valoradas o standard
Apellidos y nombres: Villa Luna, Erick Grupo: A2
Curso: Análisis Instrumental 1 Fecha: 17/07/2020
Docente: Ing. Armando Robles Fernández CUI: 20182734

Información General
Objetivo
Preparar soluciones valoradas con su factor de corrección para acidimetría y
alcalimetría.
Marco Teórico
En volumetría, una titulación es la operación de agregar la solución valorada hasta
que la reacción sea cuantitativa y se dice que se titula la sustancia que así se determina. El
reactivo estándar (concentración conocida) sirve para titular una muestra (concentración
desconocida), su concentración puede ser expresada en normalidad, molaridad, formalidad,
ppm, etc. Además, el título (g por mL) es necesario para efectuar cálculos al momento de
titular. En volumetría, se distinguen tres tipos: neutralización (alcalimetría y acidimetría),
precipitación y redox.
Equipo, Materiales y Reactivos
Pipeta de 1 mL, fiola de 100 mL vaso de 250 mL varilla de vidrio, erlenmeyer de 250
mL, bureta de 50 mL, pinzas y soporte universal, balanza, agua destilada, ácido sulfúrico,
carbonato de sodio, hidróxido de sodio, biftalato de potasio.
Procedimiento Experimental
Preparación de una solución. 0.1N de H2SO4
1. A partir de los datos de fábrica el H2SO4 concentrado; d = 1.84, c = 95%, haga los
cálculos para determinar el volumen necesario para preparar 100 m de solución 0.1N de
ácido, a partir del ácido concentrado.
2. Mediante una pipeta y respetando las normas de seguridad, extraiga del frasco el volumen
necesario lo más exactamente posible y viértalo a una fiola de 100 mL, que ya debe
contener un volumen menor de agua destilada.
3. Mediante agua destilada enrase el volumen y homogenice la solución.
Determinación del factor de corrección de una solución 0.1N de ácido sulfúrico mediante
carbonato de sodio
1. Pesar exactamente 0.2 g. de Na2CO3 anhidro.
2. Pasarlo a un erlenmeyer de 250 mL y diluirlo con 100 mL de agua destilada.
3. Añadirle 2-3 gotas del indicador anaranjado de metilo.
4. Agitar con una varilla para homogenizar el color.
5. Colocar en la bureta unos 10 mL de la solución de ácido a valorar, cebar y desechar.
6. Llenar la bureta con la solución de H2SO4 0.1N preparada.
7. Inmediatamente se deja caer de la bureta la solución del ácido sobre la del carbonato en
pequeñas porciones y agitando.
8. Se continúa titulando hasta que vire la solución del erlenmeyer a una coloración
anaranjada.
9. Dejar de añadir y tomar la lectura de la bureta.
10. Efectuar los cálculos.
11. Expresar el factor de corrección y la normalidad corregida.
Preparar 100 mL de una solución 0.1N de NaOH
Primera forma.
1. De la solución sobresaturada de NaOH tomar 2 mL y colocarlos en un erlenmeyer de 250
mL.
2. Añadirle 100 ml de agua destilada hervida y fría y 5 gotas del anaranjado de metilo; la
solución toma color amarillo.
3. Cargar la bureta con sol 1N de ácido sulfúrico.
4. Empezar a titular hasta que la solución vire a un color anaranjado y tomar lectura.
5. Con los mililitros gastados efectuar los cálculos para determinar el número de mililitros
de la solución sobresaturada que son necesarios para preparar los 100 mL de la solución
0.1N.
6. Mediante una pipeta tomar los ml necesarios y verterlos en la fiola de 100 mL, enrase con
agua destilada y homogenice la solución
Segunda forma.
1. Realice los cálculos para determinar la masa a pesar de NaOH que corresponda a la
preparación de 100 mL NaOH 0,100N.
2. Pese la masa requerida en un vaso de precipitados de 50 o 100 mL.
3. Disuelva el NaOH con aproximadamente 30-40 mL de agua destilada.
4. Trasvase a una fiola de 100 mL y
5. Añada volúmenes pequeños al vaso donde se realizó la disolución de NaOH trasvasando
a la fiola que contiene la solución
6. Enrase a los 100 ml con agua destilada
Determinar el factor de corrección de la solución 0.1N de NaOH con Biftalato de potasio
(KHC8H4O4)
1. Pesar 0.2 g de biftalato y en un erlenmeyer de 250 mL disolverlo con 100 mL de agua
destilada.
2. Agréguele 3 gotas del indicador fenolftaleína; la solución es incolora por ser ácida.
3. Cebar y cargar la bureta con la solución 0.1N de NaOH preparada.
4. Se empieza a titular agitando hasta la aparición de un color grosella y se efectúa la lectura
de la bureta.
5. Realizar los cálculos y expresar el factor de corrección y la normalidad corregida de la
solución.

Presentación y análisis de las soluciones valoradas a preparar


Datos de la solución valorada a preparar
- Solución y concentración:
- Procedencia del reactivo:
- Método:
Cálculo y Expresión de Resultados
Preparación de la solución de H2SO4 0.1N
Tabla 1
Volumen de ácido sulfúrico concentrado para preparar 100 mL 0.1N
Grup
Volumen de H2SO4 cc. (mL)
o
1 0.281
2 0.281
3 0.281
Tabla 2
Estandarización de la solución 0.1N de ácido sulfúrico

Masa N. ° V t de H2SO4 V p de H2SO4 Factor de


Grupo
Na2CO3 (g) equivalentes (mL) (mL) corrección
−3
1 0.2054 3.876 ×10 38.7588 40.00 0.9690
2 0.2000 3.774 ×10−3 37.7398 37.20 1.0145
3 0.1990 3.755 ×10−3 37.5511 35.80 1.0489

Preparación de la solución de NaOH 0.1N


Tabla 3
Masa de hidróxido sódico para preparar 100 mL 0.1N
Grupo Masa de NaOH pesada (g)
1 0.281
2 0.281
3 0.281
Tabla 4
Estandarización de la solución 0.1N de hidróxido sódico

Masa KHC8H4O4 N. ° V t de NaOH V p de NaOH Factor de


Grupo
(g) equivalentes (mL) (mL) corrección
−3
1 0.2000 0.979 ×10 9.7930 10.00 0.9793
2 0.2054 1.005 ×10−3 10.0574 9.50 1.0587
3 0.1990 0.974 × 10−3 9.7440 10.50 0.9280

Presentación de Resultados
Estandarización de soluciones
Tabla 5
Estandarización de ácido sulfúrico
Grup Normalidad Factor de Verdadera
o teórica corrección normalidad
1 0.1 0.9690 0.0969
2 0.1 1.0145 0.1015
3 0.1 1.0489 0.1049
Tabla 6
Estandarización de hidróxido sódico
Grup Normalidad Factor de Verdadera
o teórica corrección normalidad
1 0.1 0.9793 0.0979
2 0.1 1.0587 0.1059
3 0.1 0.9280 0.0928

Análisis de resultados
Las soluciones valoradas no han sido preparadas de forma exacta, y el error prevalece
en todos los grupos. Aunque el error es mínimo, su existencia indica la inexactitud que
siempre está presente en las mediciones hechas en el análisis químico. El factor de corrección
incluye este error y nos permite corregir las mediciones realizadas en la preparación de
soluciones estandarizadas.
Conclusiones
Observaciones
Los instrumentos pueden haber estado mal calibrados o pudo presentarse negligencia
por parte de los analistas en la estandarización.
Conclusiones
Se prepararon las soluciones estandarizadas de ácido sulfúrico e hidróxido sódico
0.1N y se halló el factor de corrección en cada caso.
Recomendaciones
- Calibrar los instrumentos y verificar su buen estado.
- Utilizar equipo de protección adecuado.
- Mantener el orden en la preparación y medición, para evitar errores.
- Solicitar supervisión de ser necesario.
Cuestionario
1. Explicar las condiciones de una reacción química en volumetría.
Los estándares primarios deben ser estables, reaccionar rápido de forma completa y
selectiva con el analito. Esto debe reflejarse en la reacción química balanceada.
2. ¿Qué es una solución empírica de uso en análisis químico? ¿Cómo se prepara?
Las soluciones empíricas atienden a la cantidad de soluto sin especificar concentración,
existen soluciones diluidas y concentradas (saturadas y sobresaturadas).
3. ¿Cuáles son las ventajas del método volumétrico?
Dependiendo del tipo de análisis, los costos y la eficiencia del método son resaltantes
frente a otros métodos. El analito influenciará en la elección del método, la volumetría es
en muchas ocasiones menos costosa e igual de precisa.
4. Haga un cuadro indicando el rango de viraje de los indicadores utilizados en reacciones
de neutralización.
Tabla 7
Algunos indicadores ácido-base

Nombre común Rango de transición, pH Cambio de color


Anaranjado de metilo 3.1−4.4 Rojo−Naranja
Fenolftaleína 8.3−10.0 Incoloro−Rojo

5. Si una muestra de 0.2771 g del estándar primario de Na 2CO3 con 99.8% de pureza
requiere 42.07 ml de solución de HCl para titulación hasta un punto de vire con
anaranjado de metilo ¿Cuál es el título en HCl el título en NaOH y el título en Ba(OH) 2
de la solución de HCl?

6. ¿Cómo se determina el equivalente gramo para reacciones de ácidos y bases para


reacciones de precipitación y oxido reducción?

7. ¿Cómo se utiliza el factor de corrección determinado en la preparación de soluciones


valoradas? ¿Qué corrige el factor de corrección? ¿El volumen de la normalidad de la
solución preparada o la normalidad de la solución preparada?

Referencias
Skoog D., West D., Holler F. y Crouch S. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry. (9a
ed). Cengage Learning.
Martínez E. (2010). Química. (Vol. 2). Cengage Learning.

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