ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales
Carrera de Ingeniería Química

Laboratorio de Química Analítica

Práctica N°11

Determinación de dureza magnésica en aguas

Nombres: Elizabeth Marilyn González Díaz

Profesor: Ing. Quím. Luis Antonio Vaca Salazar

Paralelo: 101

Fecha de Entrega: Agosto, 7 de 2017

1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA
Determinación de dureza magnésica en aguas.
2. OBJETIVOS
a. Objetivo General
Determinar la dureza magnésica en aguas utilizando complejometría.
b. Objetivos Específicos
 Comprender la formación de compuestos de coordinación.
 Evaluar la importancia del uso de disoluciones buffer dentro del análisis
químico.
 Establecer la importancia de determinar la dureza en aguas.
3. MARCO TEÓRICO
Dentro del análisis químico se puede hacer uso de disoluciones amortiguadoras
cuando se requiere realizar reacciones sin que cambie el pH del medio en el que
se trabaja. Una disolución amortiguadora, también llamada buffer o tampón, es
en palabras de Chang (2010) una disolución que se forma utilizando un ácido o
una base débil con su respectiva sal. Nótese que un buffer necesita contener, en
caso de estar elaborado con el ácido débil y su sal, una concentración
relativamente alta del ácido para reaccionar con los iones OH- que se le
agreguen, y en caso de estar elaborado con una base débil y su sal, debe
contener una concentración alta de la base para que pueda neutralizar los iones
H+ que se agreguen. [1]
En el mundo industrial, las disoluciones buffer poseen bastantes usos.
Ejemplificando lo dicho, en la industria agrícola se hace uso de los
amortiguadores para la fertirrigación y la agricultura hidropónica, mientras que
en la industria farmacéutica, los tampones resultan indispensables para la
formulación y ensayos previos de los medicamentos. [2] Por ello, si es menester
elaborar una disolución buffer a determinado pH para que la reacción que se
desea llevar a cabo pueda efectuarse, necesitamos conocer las concentraciones
exactas del ácido o base débil y su sal que deben utilizarse, y este cálculo puede
facilitarse con la ecuación de Henderson-Hasselbalch, la misma que se detalla a
continuación:
[𝑏𝑎𝑠𝑒]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ; 𝑒𝑛 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒:
[á𝑐𝑖𝑑𝑜]
𝑝𝐾𝑎 = − log(𝐾𝑎 )
Ahora bien, si se trata de definir el término “dureza” en aguas, se puede denotar
al mismo como la concentración física de sales de calcio y magnesio presentes
en un volumen determinado de agua [3]. Estas sales de calcio y magnesio, que
específicamente son carbonatos de los metales, tienen su procedencia de las
formaciones rocosas y calcáreas.
Un volumen de agua se considera “duro” si sobrepasa las 120 ppm de CaCO3
(medida en la que generalmente se representa la dureza del agua), no obstante,
aunque un agua dura no sea altamente nociva para el consumo humano, su
ingesta netamente puede ser indeseable, y por ello se debe respetar este
parámetro en el tratamiento de aguas. Si la dureza en aguas es causada por la
presencia de estas sales de carbonato, se dice que la dureza es temporaria, pero
si la dureza fuera causada por iones SO42- o NO3-, se diría que la dureza en
aguas sería permanente. A la sumatoria de las durezas temporaria y permanente
se le denomina dureza total. [4]
Aunque la medida de la dureza en aguas se exprese como ppm de CaCO3, en
la presente práctica solo se analizará la presencia del catión magnesio divalente
(Mg2+). En cuerpos de agua como los ríos o lagos, en ppm en peso, el Mg2+ se
encuentra en las concentraciones que se muestran en la siguiente figura:

El magnesio está presente en el agua de car en concentraciones de 1300 ppm,

pero en los cuerpos de agua dulce, esta concentración baja a 4 a 9.72 ppm. [5]
Si se desea determinar la concentración física de este metal en agua, se debe
usar el método complejométrico, el cual consiste en la añadidura de un agente
complejante para formar compuestos de coordinación, mismos que al alcanzar
su completa formación, dentro del agua adquieren una tonalidad específica.
4. MATERIALES Y REACTIVOS
a. Equipos
 Balanza analítica OHAUS (±0.0001 g)
b. Materiales
 Matraz Erlenmeyer GLASSCO (±0.05 ml)
 Vaso de precipitación VALVEWARE (±0.05 ml)
 Bureta AS (±0.01 ml)
  Embudo PYREX
 Probeta GLASSCO (±0.1 ml)
 Pipeta AS (±0.1 ml)
 Espátula
 Agarradera para bureta
 Soporte universal
c. Reactivos
 NH4Cl
 NH3 (c)
 Indicador negro de eriocromo
 Trietanolamina
 Etanol
 Sal disódica Na2H2Y
5. PROCEDIMIENTO
I. En dos matraces Erlenmeyer colocar 20 ml de muestras problema,
respectivamente.
II. En cada una de las muestras, añadir 1 ml de la disolución amortiguadora
de pH 10 y 3 gotas del indicador NET.
III. Proceder a la titulación del agua con EDTA a 0.01 M. Evitar la
sobretitulación.
IV. Calcular, terminado el proceso, la dureza magnésica como ppm de Mg2+
en la muestra, considerando la relación estequiométrica entre el metal y
el EDTA es de 1:1.
6. REACCIONES INVOLUCRADAS
𝑀𝑔2+ 𝑁𝐸𝑇 − + 𝐸𝐷𝑇𝐴 ↔ 𝑀𝑔2+ 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝑁𝐸𝑇
7. RESULTADOS
a. Tabla de datos iniciales
Tabla N°1
“Volúmenes de las muestras de agua y de titulante EDTA utilizados”
Descripción Volumen
Muestra de agua 1 20 ml
EDTA “1” 1.0 ml
Muestra de agua 2 20 ml
EDTA “2” 1.1 ml

b. Cálculos
Preparación de la disolución amortiguadora de pH 10
Dada la Ka del amoníaco concentrado (NH3), la cual es: 𝐾𝑎 = 5.6 ∗ 10−10 , y
sabiendo que el pH que necesitamos es 10, usamos la ecuación de Henderson-
Hassenbalch:
[𝑏𝑎𝑠𝑒]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ; 𝑒𝑛 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒:
[á𝑐𝑖𝑑𝑜]
𝑝𝐾𝑎 = − log(5.6 ∗ 10−10 ) = 9.25
Entonces:
[𝑏𝑎𝑠𝑒]
10 = 9.25 + 𝑙𝑜𝑔 [á𝑐𝑖𝑑𝑜]
[𝑏𝑎𝑠𝑒]
𝑙𝑜𝑔 = 0.75
[á𝑐𝑖𝑑𝑜]
[𝑏𝑎𝑠𝑒] 5.6 𝑀
= 100.75 =
[á𝑐𝑖𝑑𝑜] 1𝑀
Para la base (NH3 (c)):
5.6 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3 17 𝑔 𝑁𝐻3 100 𝑔 𝑠𝑜𝑙. 1 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 1𝐿
∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 50 𝑚𝑙
1𝐿 ¨1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3 29 𝑔 𝑁𝐻3 0.9 𝑔 𝑠𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙
= 17.7 𝑚𝑙 𝑁𝐻3 (𝑐)
Para la sal (NH4Cl):
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 53.45 𝑔 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 1𝐿
∗ ∗ ∗ 30 𝑚𝑙 = 2.67 𝑔 𝑁𝐻4 𝐶𝑙
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 1000 𝑚𝑙
Determinación de dureza magnésica en la muestra de agua 1
Dada la concentración molar del EDTA, la cual es 0.01 M, y los datos
representados en la Tabla N°1, tenemos:
0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 24 𝑔 𝑀𝑔2+ 1000 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+
∗ 0.001 𝐿 𝑑𝑖𝑠. 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ ∗ ∗
1 𝐿 𝑑𝑖𝑠. 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 1 𝑔 𝑀𝑔2+
= 0.24 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+
Entonces:
0.24 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 1𝑀𝑔2+ =
0.02 𝐿
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 1𝑀𝑔2+ = 12 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑀𝑔2+

Determinación de dureza magnésica en la muestra de agua 2

Dada la concentración molar del EDTA, la cual es 0.01 M, y los datos
representados en la Tabla N°1, tenemos:
0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 24 𝑔 𝑀𝑔2+
∗ 0.0011 𝐿 𝑑𝑖𝑠. 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ ∗
1 𝐿 𝑑𝑖𝑠. 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+
1000 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+
∗ = 0.264 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+
1 𝑔 𝑀𝑔2+
Entonces:
0.264 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 1𝑀𝑔2+ =
0.02 𝐿
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 1𝑀𝑔2+ = 13.2 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑀𝑔2+

c. Tabla de resultados
Tabla N°2
“Dureza magnésica de las muestras de agua en partes por millón”
Muestra de agua Dureza magnésica
1 12 ppm de Mg2+
2 13.2 ppm de Mg2+

8. OBSERVACIONES
a. Apariencia de las muestras
Ambas muestras de agua, etiquetadas en los matraces volumétricos como
“muestra 1” y “muestra 3” (esta última renombrada como muestra 2 dentro de
este informe para evitar confusiones de orden), poseían tonalidades claras. No
se evidenció dentro de los cuerpos de agua presencia de impurezas flotantes y/o
de precipitados. En cuento a so olor, no se percibieron aromas fuera de lo
natural. En síntesis, a simple vista, las muestras de agua parecían iguales.
b. Reacción tras al añadidura de la disolución buffer y el indicador negro
de eriocromo
Tras la adición de la solución amortiguadora de pH 10 de cloruro de amonio y
amoníaco concentrado y del indicador NET, se tenía observar que las muestras
de agua debían adquirir una coloración “rojo-vino”; no obstante, el color
apreciable en este paso del procedimiento de la práctica fue un fucsia muy
intenso, no rojo vino.
c. Punto final de la titulación de la disolución con el EDTA
La titulación fue rápida y se notó la formación del complejo de magnesio, EDTA
y NET, ya que la disolución se tornó de color azul marino intenso.
9. ANÁLISIS DE RESULTADOS
a. Dureza magnésica de la muestra de agua 1
Para iniciar, todo el magnesio presente en las muestras de agua tiende a
reaccionar gracias a la adición de la disolución buffer de pH 10 con el EDTA y el
NET. Por ello, se deduce que el compuesto de coordinación formado con el metal
divalente, el EDTA y el NET posee todo el magnesio que se encontraba en el
agua. Sabiendo esto (ya que fue observable el punto final de la reacción entre el
titulante EDTA y el magnesio en la muestra de agua), se puede hacer uso de la
relación estequiométrica del EDTA con el Mg2+, la cual es de 1:1, tal y como se
observó en el Apartado 7.
La muestra 1 obtuvo, como se muestra en la Tabla N°2, una dureza del catión
divalente de magnesio igual a 12 ppm. Establecido que la presencia del Mg en
aguas debe ser menor o igual a 9.72 ppm, la dureza de esta muestra de agua es
relativamente alta. Esto significa que la dureza por carbonatos (de magnesio y
calcio) en esta muestra de agua existe, y es “muy suave”, ya que no llega a 15
ppm (Véase la Ilustración 2, Apartado 13).
b. Dureza magnésica de la muestra de agua 2
La muestra 2 obtuvo una dureza de Mg2+ de 13.2 ppm. Si consideramos que el
valor mínimo permitido de este metal es 9.72 ppm, podemos asumir fácilmente
que la muestra excede el valor estándar por 3.48 ppm, pero al no alcanzar las
15 ppm, la dureza para la segunda muestra también es muy suave, aunque esta
muestra es “más dura” que la primer muestra.
10. CONCLUSIONES
El método complejométrico, que consiste en formar compuestos de coordinación
con un metal y un agente complejante, resulta bastante efectivo para determinar
una dureza “parcial” en una muestra de agua, pues permite que todo el metal del
cual se desea determinar su concentración física, al reaccionar que dicho agente,
tenga un efecto dentro de la disolución de cambiarla de tonalidad para la fácil
visualización del punto final de la reacción, permitiendo entonces, con el volumen
consumido del titulante y la relación estequiométrica entre éste y el metal en
cuestión, el cálculo de la dureza del agua por el metal.
También se ha podido constatar que la formación de los compuestos de
coordinación debe efectuarse en un pH determinado, el cual no debe variar.
Aquí, la importancia del uso de las disoluciones amortiguadoras facilita que los
procesos complejométricos se lleven a cabo.
Finalmente se determina que las muestras de agua 1 y 2, analitos para esta
práctica, aun teniendo durezas por Mg2+, estas son muy suaves y, por
consiguiente, resultan aptas para el consumo humano.
11. RECOMENDACIONES
 Utilizar desde un principio un volumen bajo de agua para proceder a la
titulación con el EDTA 0.01 M, pues al ser la concentración del EDTA muy
baja, una titulación con un volumen de agua muy alto requiere mayor
volumen de EDTA (valor superior a 50 ml de EDTA).
 Procurar colocar antes del indicador negro de eriocromo, un mililitro de la
disolución amortiguadora a pH 10, pues el compuesto de coordinación
solo se forma en este pH.
 Evitar la sobretitulación de las muestras de agua con el EDTA.
 Esperar que la disolución cambie de coloración a la propia del compuesto
de coordinación, para que el volumen de EDTA consumido en la titulación
sea el verdaderamente requerido.
12. BIBLIOGRAFÍA
[1] Chang, R. (2010). “Química”. Editorial Pearson. Ciudad de México, México.
[2] NN. (2017). “Los buffers y su importancia en la industria”. Recuperado de:
www.quiminet.com
[3] Rodríguez, S. (2010). “ La dureza del agua”. Universidad Tecnológica
Nacional. Buenos Aires, Argentina.
[4] LAROUSSE. (1987). Diccionario Ilustrado de las Ciencias. Librairie Larousse.
París, Francia.
[5] NN. (2017). “Magnesio y agua: mecanismos de reacción, impacto ambiental

y efectos en la salud”. Recuperado de: www.lenntech.es

13. ANEXOS

Ilustración 1: Disolución de agua después de la titulación con EDTA.

Ilustración 2: Rangos de dureza en aguas.