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Universidad Nacional de Río Cuarto

Facultad de Ciencias Exactas, Físico-Químicas y Naturales

QUÍMICA ANALÍTICA A - 2220

TRABAJO PRÁCTICO N° 5

DETERMINACIONES COMPLEJOMÉTRICAS. MÉTODO PARA LA


DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

Fecha: 27/09/2023
Docente a cargo: Broglia Martín.
Alumno: Spamer Anael Zoé.
Objetivos
● Determinar la dureza del agua en una muestra por titulación de complejación con
EDTA.

Introducción
Las valoraciones complejométricas o quelatometría es una forma de análisis
volumétrico que se basa en la formación de complejos coloreados. Un quelato se produce
cuando un ion metálico se coordina con dos o más grupos donadores provenientes de un
mismo ligando.1
El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), cuya estructura se observa en la figura 1,
es uno de los agentes quelantes más utilizado, y es un ácido orgánico débil cuyas
constantes de disociación son: Ka1: 1,02 x10-2, Ka2: 2,14 x10-3, Ka3: 6,92 x10-7 y Ka4: 5,5 x10-
11 1
.

Figura 1. Estructura de la molécula de EDTA

El ácido libre H4Y y el dihidrato de la sal de sodio, Na2H2Y ・ 2H2O, se encuentran


disponibles comercialmente con calidad de reactivos. El ácido libre puede servir como
estándar primario, sin embargo, no es muy soluble en agua y debe ser disuelto en una
pequeña cantidad de base para disolverse por completo. Mientras que el dihidrato se utiliza
para preparar soluciones estándar.1
Las soluciones de EDTA son muy útiles como titulantes debido a que este se
combina con iones metálicos en una relación 1:1 independientemente de la carga del catión,
y también porque la mayoría de estos quelatos son lo suficientemente estables para las
valoraciones.1
La dureza del agua se refiere a la concentración total de iones metálicos divalentes
que se encuentran presentes en ella. La dureza se expresa, por lo general, por el número
equivalente de miligramos de CaCO3 por litro. La dureza específica indica la concentración
individual de cada ion divalente.2

Desarrollo experimental

EXPERIENCIA A - PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES EDTA


En primer lugar se llevó a cabo la preparación de una solución de EDTA 0,02 M,
utilizando la sal disódica (Na2H2Y ・ 2H2O) y cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2 ・
6H2O). Esta sal es agregada con el fin de favorecer el punto final debido a que la constante
de formación del indicador con el magnesio es mayor que la constante de formación del
indicador con el calcio; y a su vez, la constante de formación del EDTA con el calcio es
mayor que la constante de formación del EDTA con el magnesio. De este modo nos
aseguramos que el EDTA acompleje principalmente con el calcio, y el indicador lo haga con
el magnesio.
1 Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de Química Analítica
(9.ª ed.). Cengage Learning.
2 Harris, D. C. (2016). Análisis Químico Cuantitativo (3.ª ed.). Editorial Reverté.
A la solución de EDTA se le agregó una solución buffer (NH 4Cl / NH4OH) de pH 10,
porque a este pH la especie presente predominante es HY 3- y los complejos que se forman
son más estables.
El indicador que se utilizó para la valoración fue el Negro de Eriocromo T (de ahora
en mas abreviado NET), cuyo comportamiento como ácido débil se encuentra descripto en
la figura 2. Dicho indicador se colocó en la solución en su estado sólido, presentando un
color fucsia/rosado, el cual cambió en el punto final de la valoración a azul.

Figura 2. Comportamiento ácido del NET

Por último, se llevó a cabo la valoración, siguiendo los pasos detallados en la guía
de trabajos prácticos, utilizando 0,3025 gr de carbonato de calcio calidad reactivo, el cual se
disolvió en ácido clorhídrico 0,04 M, ya que no es muy soluble en agua, y NET como
indicador. En dicha titulación se gastaron 16,4 ml de solución de EDTA.
(M∗V )CaC O3=(M ∗V )EDTA
0,0121 M∗20 ml
M EDTA =
16 , 4 ml
M EDTA =0,0147
Esta titulación arrojó como resultado que la molaridad del EDTA era 0,0147 M. Dicha
solución fue la que se utilizó posteriormente para realizar la determinación de la dureza del
agua.

EXPERIENCIA B - DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA (Ca 2+ +


Mg2+)
En esta parte de la experiencia se determinó la dureza total del agua, la cual se
debe a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+. Para ello se tomaron 20 ml de muestra a la cual
se le agregaron 2,5 ml de solución buffer por los mismos motivos mencionados
anteriormente, y nuevamente se utilizó NET como indicador.
La titulación se llevó a cabo siguiendo los pasos detallados en la guía de trabajos
prácticos, en la cual se gastaron 20,6 ml de EDTA.
2 +¿=( M∗V) EDTA ¿
¿
(M∗V )Ca2+¿+Mg
0,0147 M∗20 ,6 ml
M muestra=
20 ml
M muestra=0,0152

1 mol CaC O3 → 100 gr


0,0152 moles CaC O3 → x=1,519 gr en 1000 ml →∗1000=1519 , 9 mg/ L

De este modo se calculó la concentración en partes por millón de carbonato de


calcio, la cual corresponde a la concentración total de iones Ca2+ y Mg2+, cuyo valor es de
1519,9 mg/L.
EXPERIENCIA C - DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEBIDA AL Ca2+
En esa experiencia se calculó la dureza específica del ion Ca 2+, la cual
posteriormente nos servirá para determinar la concentración específica del ion Mg 2+ por una
diferencia entre dureza total y dureza específica.
Se tomó nuevamente una muestra de 20 ml a la cual se le agregó 0,0906 gr de
NaOH para mantener un pH de aproximadamente 12, y como indicador se utilizó calcom ya
que forma complejos más estables con el calcio. En esta ocasión se gastaron 10,8 ml de
EDTA.
1 mol NaOH → 40 gr en 1000 ml
en 2 ml → x=0 , 08 gr de NaOH → mreal =0,0906 gr

2+¿=(M ∗V )EDTA ¿
(M∗V )Ca
0,0147 M ∗10 , 8 ml
2 +¿= ¿
20 ml
M Ca
−3

M Ca2 +¿=7 , 97 x 10 ¿

1 mol CaC O3 → 100 gr


−3
7 , 97 x 10 moles CaC O3 → x=0,7968 gr en 1000 ml →∗1000=796 , 8 mg/ L

De este modo fue como se calculó la concentración en partes por millón de la dureza
del agua debida al ion Ca2+, la cual es de 796,8 mg/L. Ahora, al hacer la diferencia entre
esta y la dureza total del agua podemos conocer la dureza específica debida a los iones
Mg2+.

1519 , 9 mg/ L durezatotal


2+ ¿¿
−796 , 8 mg/ L dureza debidaa C a

2 +¿¿
723 , 1mg /L dureza debida a Mg

EXPERIENCIA D - DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DE EL AGUA DE


CANILLA
En esta última experiencia se midió la dureza total de una muestra de 50 ml de agua
de canilla, a la cual se le agregó una solución buffer de pH 10 y NET como indicador. En
dicha experiencia se gastaron 4,2 ml de EDTA.

2 +¿=( M∗V) EDTA ¿


¿
(M∗V )Ca2+¿+Mg
0,0147 M∗4 , 2 ml
M muestra=
50 ml
−3
M muestra=1 , 2 x 10

1 mol CaC O3 → 100 gr


−3
1 , 2 x 10 moles CaC O3 → x=0,1234 gr en 1000 ml →∗1000=123 , 48 mg /L

El Código Alimentario Argentino establece que la dureza del agua debe tener como
máximo 400 mg/L de CaCO3, de modo que en base al resultado obtenido podemos decir
que la muestra de el agua de la canilla cumple con la norma establecida por dicho
reglamento.

Conclusión
Se pudieron realizar las diversas titulaciones complejométricas con el fin de
determinar durezas totales y específicas, por lo que se considera que los objetivos
planteados en el práctico fueron completados, y que los temas tratados en las diversas
experiencias fueron comprendidos en su totalidad.

Bibliografía
● Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de
Química Analítica (9.ª ed.). Cengage Learning.
● Harris, D. C. (2016). Análisis Químico Cuantitativo (3.ª ed.). Editorial Reverté.

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