FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO

Asignatura Química Analítica II/III Nota

Número de práctica 1 Grupo No 1
Fecha de realización 18/11/2022 Fecha de entrega 25/11/2022
Integrantes

Tema: Complexometría parte 1. Preparación y Estandarización de una solución de

EDTA.
Resúmen

A lo largo de la práctica se procedió con una preparación y posterior estandarización de

una solución de EDTA en concentración 0.01 M partiendo de su forma de sal disódica di
hidratada (𝑁𝑎2 𝐻2 𝑌 ∗ 2𝐻2 𝑂) basada en la estequiometría 1:1 de la formación del
complejo para poder determinar los iones metálicos presentes. Se tomó a consideración
la pureza del reactivo para determinar la masa necesaria para preparar la disolución
Mediante correcciones de masa y pureza del ligando se obtuvo el peso de 0.94 g de EDTA
disódico para preparar la solución, en la estandarización se usó como patrón primario el
carbonato de calcio diluido en agua destilada con gotas de HCl, una solución buffer para
conservar el pH del medio en 10 y como indicador NET (Negro de eriocromo T). La
concentración promedio de la solución de EDTA fue de 0,00982861 M con un porcentaje
de error del 1.7139 % por lo que se pudo estimar que la influencia de reacciones
secundarias fue muy baja.
Palabras clave: Complejo, EDTA, estandarización, patrón primario, indicador.

Abstract
Throughout the practice, we proceeded with the preparation and subsequent
standardization of a 0.01 M concentration EDTA solution starting from its dihydrated
disodium salt form (𝑁𝑎2 𝐻2 𝑌 ∗ 2𝐻2 𝑂) based on 1:1 stoichiometry. of the formation of
the complex in order to determine the metal ions present. The purity of the reagent was
taken into account to determine the mass necessary to prepare the solution. By mass and
purity corrections of the carbonate, the weight of 0.94 g of disodium EDTA was obtained
to prepare the solution. In the standardization, carbonate was used as the primary standard
of calcium diluted in distilled water with drops of HCl, a buffer solution to keep the pH
of the medium at 10 and NET (Eriochrome Black T) as indicator. The average
concentration of the EDTA solution was 0.00982861 M with an error percentage of
1.7139%, so it is estimated that the influence of secondary reactions was very low.
Keywords: Complex, EDTA, standardization, primary standard, indicator.

1. OBJETIVOS
Objetivo general:
- Preparar y estandarizar una solución de EDTA mediante valoración
complexométrica.

Objetivos específicos:

Página 1 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

- Preparar una solución de concentración 0.01 molar de EDTA a partir de su

correspondiente sal disódica.
- Estandarizar la solución de EDTA mediante valoración complexométrica
empleando carbonato de calcio como estándar primario.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Valoración complexométrica
Representa una técnica de análisis volumétrico la cual se basa en la formación de un
complejo entre el titulante que contiene el ligando (base de Lewis) y un ion metálico
(ácido de Lewis) en la solución, analito (Silva, 2002).

Consideraciones para su uso

▪ Cuando agregamos el valorante gota a gota, la reacción debe alcanzar el equilibrio
químico con rapidez.
▪ No debe haber interferencia, es decir que el ion cuya concentración queremos
determinar, forme únicamente el complejo que se desea y no otros.
▪ Es posible determinar la finalización de la valoración mediante el agregado de un
indicador complexométrico, cuyo color cambie inmediatamente después de alcanzar el
punto de equilibrio (Skoog, 2008).

El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es un ligando hexaprótico usado ampliamente

en este tipo de valoraciones, la sal disódica de este compuesto Na2H2Y.2H2O es soluble
en agua y forma complejos de gran estabilidad en relación molar 1:1 independientemente
de la carga del catión. Esta estabilidad entre el ligando complexométrico y el metal
alcalinotérreo es de igual aplicabilidad con otros metales de la misma familia como el
magnesio, y su aplicación se da en la determinación de la dureza de aguas.

Figura 1: Estructura del Ácido etilendiamino tetracético (EDTA)

Para determinar el punto final de la valoración se emplean indicadores metal crómico,

estos son ácidos débiles que pueden formar complejos con cationes y se representan como
HIn. El negro de eriocromo T (NET) se compleja con el EDTA; cuando el indicador ha
perdido todas las moléculas de analito, la disolución adquiere un color azul (Rodriguez,
2014).
Un formador de complejo se puede usar en una valoración complexométrica si:
▪ Forma un solo compuesto
▪ No tiene reacciones secundarias
▪ El valorante y el complejo son estables

Página 2 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

▪ La reacción es rápida
▪ Se evidencia de forma visible el punto estequiométrico

3. METODOLOGIA
Materiales y reactivos
Tabla 1: Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Bureta EDTA sal disódica (Na2H2Y) 99% pureza
Matraz Erlenmeyer 250 mL Carbonato de Calcio (Ca𝑂3 )
Embudo Negro de Eriocromo T (𝐶20 𝐻12 𝑁3 𝑁𝑎𝑂7 𝑆)
Pinzas para bureta Solución buffer pH=10
Balanza analítica ±0,0001 g Agua destilada
Balón aforado Acido Clorhídrico de HCl
Espátula
Pipeta volumétrica 25 mL
Varilla de vidrio
Pera de succión

Procedimiento Experimental
Flujograma

Página 3 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

4. RESULTADOS
Reacciones químicas
- Reacción de acomplejamiento

𝑁𝑎2 𝐻2 𝑌. 2𝐻2 𝑂𝑎𝑐 → 𝐻 + 𝑎𝑐 + 𝑁𝑎2 𝐻𝑌. 2𝐻2 𝑂− 𝑎𝑐

𝐶𝑎2+ 𝑎𝑐 + 𝑁𝑎2 𝐻𝑌. 2𝐻2 𝑂− 𝑎𝑐 → [𝐶𝑎(𝑁𝑎2 𝐻𝑌. 2𝐻2 𝑂)]+ 𝑎𝑐

- Disolución del Carbonato de Calcio

𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑠 + 2𝐻𝐶𝑙𝑎𝑐 → 𝐶𝑎𝐶𝑙2 𝑎𝑐 +↑ 𝐶𝑂2𝑔 + 𝐻2 𝑂𝑙

𝐶𝑎𝐶𝑙2 𝑎𝑐 → 𝐶𝑎2+ 𝑎𝑐 + 2𝐶𝑙 − 𝑎𝑐
- Reacción con el indicador
𝐶𝑎 − 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 − + 𝐻2 𝑌 = (𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝑌 = (𝑎𝑐) + 𝐻𝐼𝑛= (𝑎𝑐)
(𝑅𝑜𝑗𝑜) (𝐴𝑧𝑢𝑙)
Cálculos
a.
Cálculo de masa de EDTA sal disódica con pureza del 99%

0,01 𝑚𝑜𝑙𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑖𝑠ó𝑑𝑖𝑐𝑎 372,24 𝑔𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑖𝑠ó𝑑𝑖𝑐𝑎 100

250 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ∗ ∗ ∗ = 𝟎, 𝟗𝟒 𝒈𝒔𝒂𝒍
1000 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1𝑚𝑜𝑙𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑖𝑠ó𝑑𝑖𝑐𝑎 99

b.
Cálculo de masa de 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

0,01 𝑚𝑜𝑙𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑖𝑠ó𝑑𝑖𝑐𝑎 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.0869 g 𝐶𝑎𝐶𝑂3

15 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ∗ ∗ ∗ = 𝟎, 𝟎𝟏𝟓𝒈𝐶𝑎𝐶𝑂3
1000 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1𝑚𝑜𝑙𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑖𝑠ó𝑑𝑖𝑐𝑎 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
c.
Cálculo de la molaridad de la solución de EDTA

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 ; 𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑃𝑀 ; 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 = [𝐸𝐷𝑇𝐴] × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
= [𝐸𝐷𝑇𝐴] × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
[𝐸𝐷𝑇𝐴] =
𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴

Página 4 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

0.015 [𝑔]
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 𝑔
100.0869 [𝑚𝑜𝑙 ] × 15.5 ∗ 10−3 [𝐿]

𝐦𝐨𝐥
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 𝟗. 𝟔𝟕 ∗ 𝟏𝟎−𝟑
𝐋

5. DISCUSIONES
- Los indicadores metalcrómicos son formadores de quelatos coloreados con iones
metálicos en un intervalo determinado de pM. En el caso del indicador negro de
eriocromo T, se presenta una coloración roja a valores de pH inferiores a 6,4, azul
entre 6,4 y 11,5 y naranja a pH superiores a 11,5 (Silva, 2002). Al añadir de forma
constante el valorante (EDTA) se va formando el complejo metal-EDTA
(MEDTA), cuando se ha consumido todo el metal libre, la última fracción libre
de EDTA añadida desplaza al metal de su complejo con el indicador. La mayoría
de los indicadores de iones metálicos son también indicadores ácido-base.
Además, las disoluciones de los indicadores tipo azo son muy inestables,
debiéndose preparar en muchas ocasiones cada semana para asegurar una
medición precisa y reducir los posibles errores. (Rodriguez, 2014)
- Debido a que las valoraciones deben tener un control del pH, se adicionó a la
titulación una solución buffer NH3/NH4+ pH=10 para prevenir la precipitación
de los hidróxidos metálicos diferentes al analito, a esta escala de pH existirán 2
especies de ligando en disolución, siendo Na2HY- la especie mayoritaria y la que
formará el complejo con el Calcio. En el cálculo del porcentaje de error se obtiene
un valor del 3% por lo que se puede deducir que la influencia de reacciones
secundarias como la formación de complejos entre NH3 y 𝐶𝑎2+ es muy baja,
además de no existir protonación del Ligando. (Skoog, 1996)
- Durante el cálculo del error relativo se obtiene un porcentaje bajo por lo cual su precisión
es alta, no obstante, las posibles fuentes de error pudieron producirse al momento de
añadir cantidades no adecuadas de ácido clorhídrico o solución tampón por lo cual los pH
de las cuatro repeticiones resultaban ser distintos entre sí. Por lo tanto, la cantidad de
volumen de EDTA que se necesita para la valoración varió en cada repetición. Se
utilizaron todos los datos obtenidos ya que el criterio Q aceptó los valores más alto y más
bajo.

6. CONCLUSIONES
- Se obtuvo una solución de EDTA a partir de su sal disódica con una concentración
promedio de 0,00982861 M con un porcentaje de error relativo de 1.71 %. Este error pudo
suceder por el manejo de cantidades incorrectas de reactivos o manejo del equipo de
medición
- Se preparó y estandarizó una solución de EDTA mediante una valoración
complexométrica con un estándar primario de carbonato de calcio y como indicador el
negro de eriocromo T NET al ser un indicador de iones metálicos es capaz de producir
un cambio de color visible para detectar el punto final de valoración, siendo morado en
un inicio y turquesa al final. Además, se analizó que el EDTA es un valorante que forma
complejos con la mayoría de los iones metálicos, la mayoría de los quelatos formados

Página 5 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

tienen estabilidad suficiente para llevar a cabo valoraciones y la relación estequiométrica

de los complejos de EDTA 1:1. (Harris, 2012)

7. CUESTIONARIO
i. Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml
de una disolución de 𝑪𝒂𝟐+ 0,1M, con solución de EDTA 0.1M a pH 10 (pCa
en función del volumen de EDTA añadido). Para esto complete la siguiente
tabla y considere que los volúmenes añadidos de titulante son los que se
muestran en la misma, a continuación

𝐶𝑎2+ + 𝐸𝐷𝑇𝐴 ⇄ 𝐶𝑎𝑌 2−

Tabla 2: Valores de volumen y concentración

Figura 2: Curva de valoración complexométrica

Página 6 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

10 pCa vs V(EDTA)
9
8
7
6
PCA

5
4
3
2
1
0
0 10 20 30 40 50 60
V(ML) EDTA

𝐶𝑀 ∗ 𝑉𝑜
𝑉𝑒𝑞 =
𝐶𝑌
0,1𝑀 ∗ 50𝑚𝐿
𝑉𝑒𝑞 =
0,1𝑀
𝑉𝑒𝑞 = 50 𝑚𝐿

Zona 1 - 𝑉 = 0,0 𝑚𝐿

𝑝𝑀 = −𝑙𝑜𝑔 [𝑀2+ ]
𝑝𝑀 = − log[𝐶𝑎2+ ]
𝑝𝐶𝑎 = −𝑙𝑜𝑔(0,1 𝑀)
𝑝𝐶𝑎 = 1

Zona 2 - 𝑉 = 5.0 𝑚𝐿
𝑉𝑜 ∗ 𝐶𝑜
𝐶𝑀 =
𝑉𝑜 + 𝑉𝑌
𝑉𝑒𝑞 − 𝑉𝑦
𝑝𝑀 = −𝑙𝑜𝑔𝐶𝑀 + 𝑙𝑜𝑔(𝛼𝑀(𝑂𝐻) ) − 𝑙𝑜𝑔
𝑉𝑒𝑞
50 𝑚𝐿 ∗ 0,1𝑀 50𝑚𝐿 − 5,0𝑚𝐿
𝑝𝐶𝑎 = − log ( ) − log ( )
(50 + 5,0)𝑚𝐿 50 𝑚𝐿

𝑝𝐶𝑎 = 1,0872

Zona 3 - 𝑉 = 50,0 𝑚𝐿
𝑉𝑜 ∗ 𝐶𝑜
𝐶𝑀 =
𝑉𝑜 + 𝑉𝑌
1 1 1 1
𝑝𝑀 = − 𝑙𝑜𝑔𝐶𝑀 − 𝑙𝑜𝑔(𝛼𝑌(𝐻) ) + 𝑙𝑜𝑔(𝛼𝑀(𝑂𝐻) ) + 𝑙𝑜𝑔 𝐾
2 2 2 2
1 𝑉𝑜 ∗ 𝐶𝑜 1
𝑝𝑀 = − 𝑙𝑜𝑔 ( ) + 𝑙𝑜𝑔 𝐾
2 𝑉𝑜 + 𝑉𝑌 2
1 50𝑚𝐿 ∗ 0,1𝑀 1
𝑝𝐶𝑎 = − log ( ) + 𝑙𝑜𝑔 (1,764 𝑥 1010 )
2 (50 + 50)𝑚𝐿 2

Página 7 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

𝑝𝐶𝑎 = 5,7738

Zona 4 - 𝑉 = 55,0 𝑚𝐿

𝑉𝑌 − 𝑉𝑒𝑞
𝑝𝑀 = 𝑙𝑜𝑔 𝐾 − 𝑙𝑜𝑔(𝛼𝑌(𝐻) ) + 𝑙𝑜𝑔
𝑉𝑒𝑞
55,0𝑚𝐿 − 50𝑚𝐿
𝑝𝑀 = 𝑙𝑜𝑔(1,764 𝑥 1010 ) + 𝑙𝑜𝑔 ( )
50 𝑚𝐿
𝑝𝐶𝑎 = 9,2465

- Concentración del Complejo

𝐶𝐶𝑎 ∗ 𝑉𝑜
[𝐶𝑎𝑌 2− ] =
𝑉𝑜 + 𝑉𝑌
0,1 ∗ 50
[𝐶𝑎𝑌 2− ] =
100
[𝐶𝑎𝑌 2− ] = 0,05 𝑀

- Concentración de EDTA
𝐶𝑌 ∗ 𝑉𝑌
[𝐸𝐷𝑇𝐴] =
𝑉𝑜 + 𝑉𝑌
0,1 𝑀 ∗ 5,0 𝑚𝐿
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = = 9,091 𝑥 10−3 𝑀
50 𝑚𝐿 + 5.0 𝑚𝐿

8. ANEXOS

Tabla 3: Datos experimentales obtenidos en la valoración

Repetición 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 (𝒎𝑳) Molaridad M(𝒎𝒐𝒍/𝑳)
1 15.5 0,00966902
2 16.2 0,00925122
3 14.5 0,01033585
4 14.9 0,01005837
Promedio (𝒙 ̌) 0,00982861
Rango 𝑹( ) 0,00108463
Desviación Estándar (𝒔) 0,0004722
(
Límite de confianza 𝑳. 𝑪. ) 2,35336343

a.
Cálculo del criterio de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

Valor más bajo: 0,00925122 [mol/L]

𝑥2 − 𝑥1 0,00966902 − 0,00925122
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = = 0,385
𝑥𝑛 − 𝑥1 0,01033585 − 0,00925122

Valor más alto: 0,01033585 [mol/L]

Página 8 de 9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

𝑥𝑛 − 𝑥𝑛−1 0,01033585 − 0,00966902

𝑄𝑒𝑥𝑝 = = = 0,614
𝑥𝑛 − 𝑥1 0,01033585 − 0,00925122

El valor de Q para el numero de muestras n = 4:

𝑄𝑡𝑎𝑏 (90%) = 0,765 𝑄𝑡𝑎𝑏 (95%) = 0,829

Como para el nivel de confianza de 90% y 95%:

𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑡𝑎𝑏

∴ No existe diferencias significativas y en ambos casos se aceptan ambos valores.

b.
Cálculo del porcentaje de error relativo

𝑀𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑀𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = | | × 100%
𝑀𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

0,01 − 0,00982861
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = | | × 100%
0,01

%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟏. 𝟕𝟏 %

9. BIBLIOGRAFÍA

- Harris W. and Laitinen H., “Análisis químico,” 2012.

- Rodríguez, J. (2014). Quimica y analisis quimico (Sexta ed.). Barcelona: Ceysa.
- Silva, M., & Barbosa, J. (2002). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas.
España: Editoria Síntesis.
- Skoog, D. (1996). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.

Página 9 de 9