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Universidad de Sonora

Departamento de Ingeniería Química y Metalurgia


LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO APLICADO
Práctica No. 7
Descomposición para Muestras de Metales, Aleaciones y Materiales Refractarios por el
Método de Vía Húmeda.

OBJETIVOS
1. Aplicación del Método de Vía Húmeda en la descomposición de muestras de
metales, aleaciones (Ferrosas y No Ferrosas) y materiales refractarios.
2. Conocer la aplicación y cuidados especiales en el manejo de los diferentes ácidos,
utilizados en la descomposición de muestras.

INTRODUCCIÓN
Los procedimientos generales para la digestión de muestras de rocas y minerales pueden
realizarse a través de los métodos clásicos tradicionales como son, los métodos de vía
húmeda y vía seca. En lo referente a la disolución de metales y aleaciones, el método de
vía húmeda es uno de los más utilizados. El procedimiento de disolución implica la
utilización de ácidos concentrados como el HCl, HNO3, HCLO4 y H3PO4; los cuales se
pueden utilizar solo o en mezclas de 2 o 3 ácidos al mismo tiempo. Por ejemplo, una mezcla
de HCl y H2O2 se puede utilizar en la disolución de aleaciones de aluminio. Una mezcla de
HNO3 y HF se utiliza en la disolución de aleaciones de magnesio y algunos materiales
refractarios como cerámicas y vidrios.

MATERIAL
2 Pipetas graduadas de 5 ml
2 Pipetas graduadas de 10 ml
2 Vasos de precipitado con capacidad de 100 y 250 ml
1 Probeta de vidrio de 100 ml
3 Matraces volumétricos de 100 ml
3 embudos
Soporte universal con pinzas y aro
1 piseta de 500 ml
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REACTIVOS

Ácido nítrico concentrado (HNO3)


Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Ácido fluorhídrico concentrado (HF)
Ácido perclórico concentrado (HClO4)
Peróxido de hidrógeno (H2O2)

EQUIPO
Parrilla de calentamiento
Baño de arena
Campana de digestión con sistema de extracción de gases
Termómetro (escala de -5 a 250 ºC)
Balanza analítica

PROCEDIMIENTO
1.- Aleaciones de Cu-Ni y Cu-Zn
a) Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra de aleación y transferirla a un vaso de 250 ml.
b) Adicione 10 ml de agua deionizada y 10 ml de HNO3 concentrado y dejar reposar hasta
que la reacción cese.

c) Adicione 5 ml de HNO3 concentrado y tape el vaso con un vidrio de reloj. Coloque el vaso
en la parrilla de calentamiento.
d) Calentar suavemente (sin ebullición) hasta reducir el volumen a 5.0 ± 1.0 ml. Enfriar a
temperatura ambiente.
e) Adicionar 2 ml de HCl concentrado y calentar suavemente durante 20 minutos (NOTA 1).
f) Enfriar y añadir 20 ml de agua deionizada. Calentar suavemente durante 20 minutos.
g) Enfriar y pasar la solución a un matraz volumétrico de 100 ml. Diluir a la marca con agua
deionizada (NOTA 2).
h) Determinar los elementos de interés a través del método de análisis adecuado.
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2.- Aleaciones de Al-Mg


a) Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra de aleación y transferirla a un vaso de 250 ml.
b) Adicionar 10 ml de agua deionizada y 10 ml de HCl concentrado. Colocar el vaso en la
parrilla de calentamiento.
c) Calentar suavemente (sin ebullición) hasta reducir el volumen a 5.0 ± 1.0 ml. Adicione
eventualmente varias gotas de H2O2 para complementar la disolución total (NOTA 1).
d) Enfriar y añadir 20 ml de agua deionizada. Calentar suavemente durante 20 minutos.
e) Enfriar y pasar la solución a un matraz volumétrico de 100 ml. Diluir a la marca con agua
deionizada (NOTA 2).
f) Determinar los elementos de interés a través del método de análisis adecuado.

3.- Materiales refractarios (Vidrio y Cerámica)


a) Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra y transferirla a un vaso de teflón de 100 ml.

b) Añadir 1 ml de agua destilada, 10 ml de HF y 1 ml de HClO4.


c) Coloque el vaso de teflón en un baño de arena, a una temperatura alrededor de 110 ±
10 ºC (NOTA 3).
d) Calentar suavemente hasta la aparición de vapores blancos y espesos provenientes del
HClO4. Continuar el calentamiento durante 20 minutos (NOTA 1).
e) Enfriar y añadir 20 ml de agua deionizada y calentar nuevamente durante 20 minutos.
f) Enfriar y pasar la solución a un matraz volumétrico de 100 ml. Diluir a la marca con agua
deionizada (NOTA 2).
g) Determinar los elementos de interés a través del método de análisis adecuado.
NOTAS:
1. Se recomienda volver a repetir el proceso de digestión debido a que algunos
componentes presentes en la muestra no se disuelven en su totalidad con una sola
digestión.
2. El volumen de afore puede variar (100, 200, 250 ml, etc.) y va a depender del contenido
del elemento de interés presente en la muestra.
3. Se recomienda no trabajar con temperaturas arriba de 140 ºC, debido a que los vasos
de teflón se deterioran.
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4. Si la muestra son monedas se deben lavar y limpiar con alcohol antes de pesarlas
5. Esta práctica será demostrativa (no se pesa, nomas se ataca la muestra)
6. Composición de muestra de 10¢ USA Cu 91.7% y Ni 8.3%. Moneda de penny 1¢ USA
Zn 97.5% y Cu 2.5%.

CUESTIONARIO
1. Explique en qué consiste una aleación. Asimismo, cual es la diferencia entre una aleación
Ferrosa y una aleación No Ferrosa. Cite un ejemplo de cada una de ellas.
2. Explique en qué consiste un material de naturaleza refractaria. Cite un ejemplo.
3. Explique a través de reacciones químicas el proceso de descomposición de las muestras
analizadas en esta práctica:
a) Material de Bronce
b) Material de Cobre
c) Material de Zinc
d) Moneda de Cobre
4. Explique a través de un diagrama de flujo, la descomposición de una aleación ferrosa
compuesta de hierro y níquel (moneda de un peso).
5. Investigar en la bibliografía disponible, como se realiza el muestreo de las siguientes
placas de metal y/o aleación:
a) Placa de cobre Blister
b) Placa de Titanio

Referencia Bibliográfica
Encinas Soto Kareen Krizzan, Gómez Álvarez Agustín. 2018. Manual de prácticas Análisis
Químico Aplicado. Departamento de Ingeniería Química y Metalurgia de la División de
Ingeniería de la Universidad de Sonora.

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