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Prácticas 2019 PDF
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1 Uniformidad de dosis
Referencias
Secretaría de Salud. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 11a edición,
México, 2014.
ADA No 2. “Cuantificación de calcio en analgésico efervescentes por
espectroscopía de absorción atómica”
Resultado de Aprendizaje: Realiza ensayos cualitativos y cuantitativos de
materias primas, con base en la normatividad vigente.
PROCESO
Pasos a seguir: En grupos de trabajo defender de manera oral el protocolo
correspondiente, asimismo el desempeño durante la práctica será evaluado
mediante una lista de cotejo, así como se deberá presentar un reporte de la práctica
en el formato que se le proporcione.
Recursos y materiales: Secretaría de Salud. Comisión Permanente de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a edición, México, 2014; Manual de Procedimientos de Licenciatura
de la FQ
OBJETIVO
Analizar el contenido de Ca2+ en aspirinas amortiguadas, utilizando procedimientos
analíticos y espectroscópicos.
PROCEDIMIENTO
Preparación de la curva de calibración
Solución Madre: prepare 1 L de una solución stock de 100 ppm de Ca2+ a partir de
CaCO3. Antes del aforo, añada 10 mL de una solución 1 M de HCl. Curva de
calibración: prepare 50 mL de cada estándar con concentraciones de 2, 4, 6, 8 y 10
ppm de Ca2+.Antes del aforo, adicione 1 mL de una solución de óxido de lantano al
5%.
Preparación de la muestra problema
A partir de una tableta triturada de medicamento, pese 300 mg de polvo en un vaso
de precipitado de 100 mL. A continuación y dentro de la campana de seguridad,
agregue 20 mL de HCl concentrado y agite durante 3 min. Considere que la muestra
no se disuelve en su totalidad. Con cuidado y de forma cuantitativa transfiera esta
solución a un matraz volumétrico de 100 mL, tome la precaución de lavar varias
veces el vaso de precipitado y finalmente diluya con H2O hasta la línea de aforo.
Posteriormente filtre entre 30 y 40 mL de esta solución, con una pipeta volumétrica
tome 5 mL y deposite en un matraz volumétrico de 100 mL para después aforar y
homogenizar la solución. A partir de ésta disolución preparar 25 mL de una
disolución teórica de 6 ppm de Ca2+. Antes del aforo, adicione 1 mL de solución de
lantano al 5%. Utilice agua destilada como blanco para las lecturas en el equipo y
las condiciones del espectrofotómetro se ajustan a una longitud de onda de 422.7
nm con un ancho de rendija de 0.5 nm. Posteriormente encender el quemador con
una llama de aire/acetileno y continuar con las lecturas de los estándares y la
muestra problema.
Realice una tabla anotando las concentraciones de los estándares con sus
respectivas absorbancias. Calcule la cantidad en mg de Ca2+ en la muestra tomada.
Calcule la cantidad en mg de CaCO3 en la unidad analizada.
REFERENCIAS:
1. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de química
analítica, 8ª edición, Editorial Thomson Learning, 2005, pp 22-23,
39-41, 93-96.
2. Quigley, M. N.; Determination of Calcium in Analgesic Tablets Using Atomic
Absroption Spectroscopy. J. Chem. Edu. 1994, 71, 800.
ADA No 3. “Análisis y cuantificación de aloeverosa por resonancia magnética
nuclear de protón”
Resultado de Aprendizaje: Realiza ensayos cualitativos y cuantitativos de
materias primas, con base en la normatividad vigente.
PROCESO
Pasos a seguir: En grupos de trabajo defender de manera oral el protocolo
correspondiente, asimismo el desempeño durante la práctica será evaluado
mediante una lista de cotejo, así como se deberá presentar un reporte de la práctica
en el formato que se le proporcione.
Recursos y materiales: Secretaría de Salud. Comisión Permanente de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a edición, México, 2014; Manual de Procedimientos de Licenciatura
de la FQ.
OBJETIVO
Identificar y cuantificar los principales componentes presentes del gel liofilizado de
Aloe vera por Resonancia Magnética Nuclear.
PROCEDIMIENTO
Pesar 25 mg de gel liofilizado de Aloe vera y colocar en vaso de precipitado de 5
mL, seguidamente, pesar 5 mg de nicotinamida y depositar en el mismo. Adicionar
0.5 mL de agua deuterada (D2O)
Someter a irradiación con baño de ultrasonido durante un lapso de 5 minutos;
posteriormente, transferir la mezcla a tubo de RMN. Enjuagar el vaso de
precipitados con una porción más de D2O y trasvasar al vial de RMN.
Cuantificar por la formula mostrada en el laboratorio de análisis instrumental.
ADA No 4. “Determinación de paracetamol en un jarabe comercial.”
Resultado de Aprendizaje: En grupos de trabajo colaborativo pequeños, realizarán
una práctica acerca de ensayos cualitativos y cuantitativos de determinación de
paracetamol en un jarabe comercial.
PROCESO
Pasos a seguir: En grupos de trabajo defender de manera oral el protocolo
correspondiente, asimismo el desempeño durante la práctica será evaluado
mediante una lista de cotejo, así como se deberá presentar un reporte de la práctica
en el formato que se le proporcione.
Recursos y materiales: Secretaría de Salud. Comisión Permanente de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a edición, México, 2014; Manual de Procedimientos de Licenciatura
de la FQ.
OBJETIVO
Aplicar las técnicas para la extracción, separación, purificación e identificación de
paracetamol a partir de jarabe comercial.
PROCEDIMIENTO
En un embudo de separación, colocar 5 mL de la muestra problema y extraer con
tres volúmenes de 5 mL de cloruro de metileno. Reunir las fases orgánicas, secar
con sulfato de sodio anhidro, filtrar y concentrar en evaporador rotatorio hasta
sequedad. Analizar el residuo obtenido por cromatografía en capa delgada
empleando como fase móvil hexano-acetato de etilo 1:1 (Hex-AcOEt). Revelar las
placas con luz U.V. de onda corta (264 nm), larga (365 nm) y vapores de yodo
resublimado. Analizar el residuo por CG-EM y por RMN-1H para determinar la
identidad de los componentes.
ADA No 5. “Determinación de un principio activo en tabletas I”
Resultado de Aprendizaje: En grupos de trabajo colaborativo pequeños, realizarán
una práctica acerca de ensayos cualitativos y cuantitativos de determinación de un
principio activo en tabletas.
PROCESO
Pasos a seguir: En grupos de trabajo defender de manera oral el protocolo
correspondiente, asimismo el desempeño durante la práctica será evaluado
mediante una lista de cotejo, así como se deberá presentar un reporte de la práctica
en el formato que se le proporcione.
Recursos y materiales: Secretaría de Salud. Comisión Permanente de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, 11a edición, México, 2014; Manual de Procedimientos de Licenciatura
de la FQ.
OBJETIVO
El alumno aprenderá a usar el cromatógrafo de líquidos para cuantificar una muestra
problema de Naproxeno empleando el método de calibración absoluta.
PROCEDIMIENTO
Condiciones del cromatógrafo
Las condiciones de funcionamiento del cromatógrafo de líquidos deben ser las
siguientes:
FACTOR DESCRIPCIÓN
COLUMNA Octadecil silano
DIMENSIONES 4.6 mm x 15 cm, 5µm de tamaño de partícula
FASE MOVIL Acetonitrilo-agua- (50:50)
FLUJO 1.0 mL/min
DETECTOR UV-VIS 254 nm
Fase móvil
Prepare una mezcla de acetonitrilo-agua en proporción 50:50, filtre y desgasifique
el sistema de elusión. Para aumentar la resolución es recomendable aumentar la
proporción de agua en la fase móvil.
Mezcla de disolvente
Prepare una mezcla de acetonitrilo:agua en proporción 90:10, filtre y desgasifique
el sistema de elusión.
Preparación de la solución de referencia.
Prepare 10 mL de solución de la sustancia de referencia en mezcla de disolvente,
que contenga 2.5 mg/mL de Naproxeno. A partir de esta solución prepare 10 mL de
una dilución que contenga 25 µg/mL Naproxeno en la mezcla de disolvente.
Preparación de la solución de la muestra.
Pese dos tabletas de Naproxeno, tritúrelas en un mortero hasta polvo fino, transfiera
a un vaso de precipitado una cantidad de polvo equivalente a 25 mg de Naproxeno,
agregue un mL de la mezcla de disolvente y agite vigorosamente hasta completa
dispersión. Filtre la mezcla directamente a un matraz volumétrico de 10 mL; lleve al
aforo con la mezcla de disolvente. A partir de esta solución prepare 10 mL de una
dilución que contenga 25 µg/mL de Naproxeno en la mezcla de disolvente.
Cuantificación de la muestra problema.
Una vez ajustados lo parámetros de operación, inyectar al cromatógrafo por
separado volúmenes iguales a 20 µL de la preparación de referencia y de la muestra
problema, registrar los cromatogramas y medir los tiempos de retención de los picos
principales. Hallar el área bajo los picos e informar la cantidad de C14H14O3 en la
muestra, haciendo uso de la fórmula:
= × × /
PROCESO
OBJETIVO
PROCEDIMIENTO
1. 500
Donde:
C = Concentración de la SRef-FEUM de omeprazol en la preparación de
referencia en mg/mL.
Am = Área bajo el pico obtenido en el cromatograma con la preparación de la
muestra.
ARef = área bajo el pico obtenido en el cromatograma con la preparación de
referencia.
Referencias