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Q.F.

FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

GUIA DE PRCTICAS
FACULTAD: FARMACIA Y BIOQUMICA
FARMACOQUIMICA 1
Autor:
Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

Autor:
Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

2016
1

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

INTRODUCCIN

El Qumico Farmacutico necesita desarrollar su conocimiento y habilidades para


ejecutar acciones integrales tcnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricacin
dispensacin informada de los medicamentos; as mismo debe estar capacitado para
resolver problemas relacionados con los medicamentos, que se presenten, tanto en la
industria farmacutica como en el equipo de salud en la que se encuentre inmerso.
La Frmaco Qumica, es til tanto para la prctica profesional, como para el estudio de
las asignaturas subsecuentes del plan de formacin de la carrera.
En tal sentido las prcticas de Frmaco Qumica estn orientadas al anlisis de los
medicamentos en sus formas farmacuticas, todas ellas desde el punto de vista
cualitativo y cuantitativo.
El anlisis cualitativo se ocupa de la identificacin de los constituyentes de los
medicamentos y el anlisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno
o ms principios se encuentran en dichos medicamentos.
El anlisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de
determinados iones molculas. Es posible emplear una determinacin estructural
para definir toda la estructura de un nuevo frmaco y tambin para verificar la
estructura estereoqumica de una parte determinada de una molcula recin
sintetizada. Un anlisis cuantitativo proporciona datos respecto a la composicin
qumica del medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o bien incompletos y
de naturaleza general.
La presente gua de prctica es una recopilacin cuidadosa de las farmacopeas De los
Estados Unidos (USP) y de Inglaterra que permiten al estudiante comprobar
cualitativamente y cuantitativamente los principios activos de un medicamento.
Cada prctica de laboratorio incluye: Introduccin, objetivo, material y mtodo,
procedimiento de cada uno de los anlisis en forma concisa y clara a fin de que el
estudiante consulte su gua antes de acudir a prcticas.

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

PROGRAMACIN DE PRCTICAS

SEMANA

PRACTICA

TEMA

Lineamientos generales en el laboratorio de frmaco qumica

Anlisis cualitativo y cuantitativo del Naproxeno

Anlisis cualitativo y cuantitativo del sulfametoxazol

Anlisis cualitativo y cuantitativo del Fluconazol

Anlisis cualitativo y cuantitativo de Ketorolaco

Anlisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de Bupivacaina

Anlisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de Penthotal

EVALUACIN PARCIAL

Anlisis cualitativo y cuantitativo de cloruro de Orfenadrina

10

Anlisis cualitativo y cuantitativo de Metildopa

11

10

Anlisis cualitativo y cuantitativo de Atenolol

12

11

Anlisis cualitativo y cuantitativo de acetilcolina

13

12

Anlisis cualitativo y cuantitativo de N-butilbromuro de escopolamina

14

13

Anlisis cualitativo y cuantitativo de Sertralina

15

14

Prctica dirigida

16

EVALUACIN FINAL

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SUSTITUTORIO

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I PRCTICA No. 1:
I LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FRMACO QUMICA
1.1 Marco terico
El anlisis farmacutico, es una especialidad de la qumica y consta de:
Anlisis fsico, por medio del cual se describe las caractersticas organolpticas de las
sustancias de un estudio
Anlisis qumico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos funcionales
Anlisis fisicoqumico, por medio de la cual se estudia su rotacin especfica (ptica), pH,
densidad y concentracin; de acuerdo a las tcnicas y aparatos se utiliza el IR, RMN y otros.
En la industria el anlisis es vital para comprobar que las materias primas se emplean con
las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del producto terminado. Todo ello
se realiza mediante tcnicas analticas que deben estar previamente validadas.
Competencias:
- Dar a conocer las normas generales para el buen desempeo en el laboratorio
- Conocer los parmetros de una validacin
1.3 Materiales y equipos:
a. Materiales:
- Data shock
- Plumones
- Puntero
- Pizarra acrlica
1.4 Procedimiento
MTODO DE LA USP PARA LA VALIDACIN
A. PLAN DE VALIDACIN:
Dentro de los parmetros considerados para la validacin se contemplan lo siguiente:

Repetibilidad: es una medida de la precisin del mtodo que a su vez mide el


grado de concordancia entre los resultados de los ensayos independientes obtenidos
bajo las condiciones estipuladas. Para este ensayo se trabajar una muestra por
sextuplicado por los analistas y se debe hallar la desviacin estndar.

Reproducibilidad: es una medida de la precisin del mtodo realizado en un equipo


diferente y con analistas diferentes. La muestra analizada se dividir en tres partes
iguales, se debe utilizar otro equipo, con dos analistas distintos, se realizarn muestras
individuales y se reportarn por sextuplicado.

Robustez: permite medir la capacidad del mtodo para suministrar datos precisos a
pesar de realizar variaciones deliberadas, provee una indicacin de su confiabilidad
durante su uso normal. Es una muestra analizada anteriormente se realizarn ensayos
por sextuplicado a dos condiciones de lectura:

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a). Se usar un tipo de aparato diferente


b). El otro analista debe usar un aparato ya establecido

Linealidad: es la capacidad del mtodo dentro de un rango dado de producir


resultados que son proporcionales a la concentracin del analito presente en la
muestra Se debe realizar una curva de calibracin con estndar con 4 puntos y la
evaluacin se hace en funcin al coeficiente de correlacin.

B. PROCEDIMIENTO A UTILIZAR PARA LAS EVALUACIONES


1.5

Para el caso de la repetibilidad se utilizar la desviacin estndar


Para la reproducibilidad se utilizar el coeficiente de variacin
Para la robustez se toma en consideracin la desviacin estndar
Para la linealidad se utilizar el coeficiente de correlacin para la curva de calibracin.
Resultados
CRITERIOS DE ACEPTACIN:
- Repetibilidad: Desviacin estndar 0.1677
- Reproducibilidad: Diferencia crtica menor de 4.965
- Robustez: Promedio 25(3.92 4.51)
- Linealidad: Coeficiente de correlacin mayor o igual a 0.995

1.6

Cuestionario
1. Qu es trazabilidad?
2. Qu es calibracin?
3. Qu es validacin?
4. Realice la calibracin de una pipeta
5. Proponga un mtodo de validacin

1.7

Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979

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II
I.

Prctica N. 2

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL NAPROXENO SDICO

2.1 Marco terico


Los AINES (antiinflamatorios no esteroideos) son unos grupos de frmacos ampliamente
empleados, por sus propiedades, antiinflamatorios, analgsicos, antipirticos, el Naproxeno
sdico representa al grupo de los arilpropionicos.
2.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con la actividad teraputica
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad
2.3 Materiales y equipos:
4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de madera
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
8 laminas portaobjetos
1 balanza analtica

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1 lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol
50 mL
Acetona 50 mL
Cloroformo 50 mL
ter etlico 50 mL
Ioduro de potasio 10%
50 mL
Yodato de potasio 10%
50 mL
Agua destilada 2 L
cido sulfrico QP 30 mL
cido perclrico 0.1 N
cido actico glacial 50mL
Formol 30 mL
Tolueno 50mL
Tetrahidrofurano 50mL
Benceno 50 mL
Vapores de yodo

Estndares:
Naproxeno sdico

2g

2.4 PROCEDIMIENTO
A. Anlisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Naproxeno Sdico

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, acetona,
cloroformo, etanol, metanol, benceno y ter etlico

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en e portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
Cromatografa en capa fina en el cromatplaca aplicando estndar y la muestra
problema, el Sistema de solventes es tolueno-tetrahidrofurano- cido actico glacial
(30:3:1) revelador vapores de yodo o luz ultra UV.
Reacciones qumicas:
1. Reaccin con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar miligramos
de muestra problema, aadir III gotas de agua destilada, agitar y aadir III gotas
de ioduro y III gotas de yodato se debe producir color amarillo o pardo rojizo anotar.

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2. Reaccin de Le Rosen: En una cpsula de porcelana colocar miligramos de


muestra, aadir II gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe producirse
un color naranja
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se
aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol bencena y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N.
Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Naproxeno sdico si es la materia
prima y/o el porcentaje de Naproxeno sdico por tableta si se trata de esa forma
farmacutica.
2.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
2.6 Cuestionario
1.- Fundamentar la valoracin de bases en medio no acuoso
2.- La reaccin del ioduro mas yodato que grupo funcional reconoce, dibujar la reaccin
qumica.
2.7 FUENTES DE INFORMACION
1.Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2.Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mxico D.C. 1978.
3.Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4.Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

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II.
III

Prctica N 3:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL SULFAMETOXASOL

3.1 Marco terico


Las sulfonamidas son cidos dbiles que tienen un ncleo qumico anlogo del cido paraamino
benzoico, estos son inhibidores de la sntesis del cido flico en organismos procariticos.
Microorganismos grampositivos y granmnegativos
3.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con la actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

3.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares

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1 balanza analtica
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol
50 mL
Acetona 50 mL
Cloroformo 50 mL
Ioduro de potasio 10% 50 mL
Yodato de potasio 10% 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50mL
Acido clorhdrico al 10% 20 mL
Resorcina al 5 % 10 mL
Acido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Metxido de sodio 0,1 N 100 mL
Azul de timol al 0,1% 20 mL
Vapores de yodo
Estndares:
Sulfametoxasol

2g

3.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del sulfametoxasol
Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua
destilada, etanol, metanol, cloroformo, acetona y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en capa fina en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra
problema, el sistema de solventes es agua-metanol (1:3). La solucin reveladora es
vapores de yodo

Reacciones qumicas:
1. Reaccin diazotacin: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade v
gotas de nitrito de sodio y, luego aadir II gotas de cido clorhdrico, agregar II
gotas de solucin de resorcina, la coloracin final rojo indica positivo.

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2. Reaccin con ioduro-yodato: En un tubo de ensayo colocar miligramos de muestra


problema, aadir III gotas de agua destilada, agitar y aadir III gotas de ioduro y III
gotas de yodato se debe producir color amarillo o pardo rojizo anotar
3. Reaccin de Le Rosen: En una cpsula de porcelana colocar miligramos de
muestra, aadir II gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe producirse
un color naranja
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se
aade 10 mL de dimetilformamida, se agita con una bagueta, aadir V gotas de azul de
timol y se procede a cuantificar con una solucin de Metxido de sodio 0,1 N. Determinar el
porcentaje de pureza de la muestra de sulfametoxasol
3.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
3.6 Cuestionario
1.Que grupo funcional reconoce la reaccin de diazotacion, desarrollar la reaccin
qumica
2.Explicar el fundamento de la valoracin de cidos en medio no acuoso
3.7 Fuentes de informacin
1 .Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mexico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2da. Ed. 1986

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III.

Prctica N 4

IV ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL FLUCONAZOL


. Marco terico
Los antifngicos se caracteriza por poseer un anillo imidazolico libre unido mediante enlace
C-N a otros anillos aromticos, la naturaleza de estos anillos modifican sus propiedades
fisicoqumicas y por lo tanto sus posibilidades de acceso dentro del organismo toxicidad y
ndice teraputico
Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

4.3 Materiales y equipos


Materiales:
4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas

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6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
-Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Vapores de yodo
Estndares:
Fluconazol 2g
Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Fluconazol
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol,
metanol, cloroformo y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
se observa al microscopio a 100x de aumento
Cromatografa en capa fina:
El solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el

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sistema de solventes es acetato de etilo- metanol -agua -cido actico glacial


(40:15:2:1). La solucin reveladora es vapores de yodo o luz UV.

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade
II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2.Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas
de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin del cido ctrico: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir cristales de cido ctrico y II gotas de anhdrido actico luego sumergir
en bao mara por 5 minutos, un color rojo violeta indica positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se
aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol
benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar
el porcentaje de pureza de la muestra de Flucoconazol si es la materia prima y/o el
porcentaje de Flucoconazol por tableta si se trata de esa forma farmacutica.
4.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
4.6 Cuestionario
1.El reactivo de Dragendorff con que grupos funcionales reacciona?
2.El reactivo de Mayer con que grupos funcionales reacciona?
4.7 Fuentes de informacin
1.Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc
Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979

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5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

V. Prctica N 5:
IV.

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL KETOROLACO

5.1 Marco terico


El Ketorolaco trometamina es un analgsico perifrico, Ketorolaco se usa para aliviar el
dolor moderadamente fuerte, por lo general despus de una operacin quirrgica. Pertenece
a una clase de medicamentos llamados antiinflamatorios no esteroide. Funciona al detener la
produccin de una sustancia que causa dolor, fiebre e inflamacin.
5.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

5.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)

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4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
Etanol
50 mL
Acetato de etilo 50 mL
diclorometano 50 mL
Agua destilada 2 L
Alcohol absoluto
Cloroformo 50 mL
Acido clorhdrico al 10% 20 mL
Acido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Tolueno
Hexano
Alcohol butlico
Acetonitrilo
Metxido de sodio 0,1 N 100 mL
Azul de timol al 0,1% 20 mL
Ninhidrina revelador 50 mL
Vapores de yodo
Estndares:
ketorolaco 2g
5.4 Procedimiento
A. Anlisis cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del ketorolaco

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona, metanol, cloroformo, acetato de etilo y ter etlico

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y

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se observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es diclorometano:acetona:cido:acetico glacial (95:5:2). La
solucin reveladora es ninhidrina y/o vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

1. Reaccin con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar miligramos de


muestra problema, aadir III gotas de agua destilada, agitar y aadir III gotas de
ioduro y III gotas de yodato se debe producir color amarillo o pardo rojizo anotar.
2. Reaccin de Le Rosen: En una cpsula de porcelana colocar miligramos de
muestra, aadir II gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto.
3. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade
II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo
1.

Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema,
se aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir V gotas
de - naftol benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido
perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ketorolaco
si es la materia prima y/o el porcentaje de Ketorolaco por tableta si se trata de esa
forma farmacutica.
5.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar
su conclusin y conformidad no conformidad.
5.6 Cuestionario
1. La reaccin con el azufre a qu grupo funcional se debe su color
2. En la reaccin de oxidacin dibujar la reaccin qumica
5.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw 17ay. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mexico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000

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4.Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica


Farmacutica. Ed. Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

V.
VI.

Practica No 6:

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL CLORHIDRATO DE


BUPIVACAINA

6.1 Marco terico


La bupivacaina clorhidrato, es un anestsico local que produce un bloqueo reversible de la
conduccin de los impulsos nerviosos impidiendo la propagacin de los potenciales de accin
en los axones de las fibras nerviosas autnomas, sensitivas y motoras. La bupivacaina se
compone de un anillo lipofilico de benceno unido a una amina terciaria hidroflica por medio
de hidrocarburo y un enlace amida.
6.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

6.3 Materiales y equipos:


Materiales:
4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros

18

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
Hexano 50 mL
Alcohol isoproplico 20 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
cido frmico 30 mL
- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Clorhidrato de Bupivacaina 2g
6.4 Procedimiento
B. Anlisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Clorhidrato de bupivacaina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol

19

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

Metanol, cloroformo, acetato de etilo y ter etlico

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
se observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es hexano :alcohol isopropilico (99:1). Se revela con vapores
de yodo.

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade


II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de
muestra, aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica positivo.

C. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 0,5 mL de muestra problema,
eliminar el agua calentando a 60 C se aade 3 mL de cido actico anhidro, se agita
con una bagueta, aadir mg de acetato de mercurio y se procede a cuantificar con una
solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra
de clorhidrato de bupivacaina si es la materia prima y/o el porcentaje de clorhidrato
de bupivacaina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.
6.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted da su
conclusin y conformidad no conformidad.
6.6 Cuestionario
1. La reaccin con el nitrato de plata qu grupo funcional se debe su color, en la
identificacin cualitativa.
2. Explicar cual ese el fin de aadir acetato de mercurio en la determinacin
cuantitativa.
6.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999

20

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno


S.A. Mexico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica
Farmacutica. Ed. Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

VII. Practica No 7:
VII.ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL PENTOTAL SDICO
7.1 Marco terico
Tambin se conoce como tiobarbital .Se introducen normalmente por va intravenosa (IV) o
Intramuscular (IM), se pueden usar como induccin de anestesia para despus continuar la
Anestesia con una anestsico inhalatorio. Tambin puede ser exclusivo para llevar a la
anestesia y despus mantener la anestesia (mediante una bomba de infusin continua o
aadiendo dosis adicionales conforme lo necesita).
Tambin se puede usar anestsicos inyectables como coadyuvantes de anestsicos inhalatorios.
Tambin cada vez se usa ms para mantener animales quietos. Tambin en animales con crisis
convulsivas para dormirlos durante das.
7.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con la actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

7.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo

21

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
Acetato de plomo 5 % 20mL
Hidrxido de sodio 1 N 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
cido frmico 30 mL
- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Pentotal sdico

2g

7.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Pentotal sdico

22

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol,
metanol, cloroformo y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es agua destilada, metanol (4:1). Se revela con vapores de yodo
Reacciones qumicas:
1.Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se
aade II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2.Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas
de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin con el acetato de plomo: A unos mg de muestra problema en solucin, se
aade 1 mL de hidrxido de sodio 1 N y 2 Ml de acetato de plomo se forma un
precipitado blanco que gradualmente oscurece cuando se calienta.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 0,5 mL de muestra problema,
eliminar el agua calentando a 60 C se aade 3 mL de cido actico anhidro, V gotas
de Naftol bencena al 0,1% se agita con una bagueta, y se procede a cuantificar
con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la
muestra de pentotal sdico si es la materia prima y/o el porcentaje de pentotal
sdico por vial si se trata de esa forma farmacutica.
7.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar
su conclusin y conformidad no conformidad.
7.6 Cuestionario
1. A que grupo funcional se debe la reaccin con el acetato de plomo?
7.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999

23

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno


S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986
VII.Practica No 8:
VI.

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CLORURO DE ORFENADRINA

8.1 Marco terico


La orfenadrina es un medicamento que se usa para ayudar a relajar ciertos msculos de su
cuerpo y aliviar el dolor y la molestia causados por desgarros, esguinces u otra lesin a sus
msculos. Tambin se usa una forma de orfenadrina para aliviar los temblores causados por la
enfermedad de Parkinson. Sin embargo, este medicamento no reemplaza el descanso, el
ejercicio o la terapia fsica.
8.2 Competencias
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

8.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios

24

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica

Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50 mL
Amoniaco QP 20mL
Reactivo de Dragendorff
Reactivo de Mayer
Nitrato de plata 0,1 N

20 mL
20 mL
100 mL

Estndares:
Cloruro de orfenadrina 500mg
8.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Cloruro de orfenadrina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
Etanol, metanol, ter etlico y cloroformo

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , agua, amoniaco (2:1:0,01 mL). La solucin
reveladora es reactivo de Dragendorff

Reacciones qumicas:

25

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se


aade II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de
muestra, aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica
positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 0,5 mL de muestra problema,
eliminar el agua calentando a 60 C se aade 3 mL de cido actico anhidro, se agita
con una bagueta, aadir mg de acetato de mercurio y se procede a cuantificar con una
solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra
de clorhidrato de orfenadrina si es la materia prima y/o el porcentaje de clorhidrato de
orfenadrina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.
8.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar
su conclusin y conformidad no conformidad.
8.6 Cuestionario
1.- Mencione que otros grupos funcionales se pueden cuantificar por el cido perclrico
0.1 N fundamente su respuesta.
8.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

26

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

IX.

IX.
Practica No 9:
ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL METILDOPA

9.1 MARCO TEORICO


La metildopa es el primero de una nueva clase de agentes antihipertensivos, los inhibidores
competitivos especficos de la enzima convertidora de angiotensina I. Esta ltima es la
responsable de la conversin de angiotensina I en angiotensina II.
9.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

9.3 Materiales y equipos:


4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo

27

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Etanol 50 mL
ter etlico 50mL
Cloroformo 50mL
Acetato de etilo 50 mL
Acetonitrilo 50 mL
Agua destilada 2 L
butanol 50 mL
Amoniaco QP 50mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Ninhidrina 10 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
cido clorhdrico 3N 50mL
cido frmico 30 mL
- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Metildopa 2g
9.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Metildopa

28

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, metanol,
etanol, acetato de etilo y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
se observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es butanol-cido actico glacial-agua (65:15:25). Revelar con
vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

1.Reaccin con ioduro-yodato: En un tubo de ensayo colocar miligramos de muestra


problema, aadir III gotas de agua destilada, agitar y aadir III gotas de ioduro y III
gotas de yodato se debe producir color amarillo o pardo rojizo anotar.
2. Reaccin de Le Rosen: En una cpsula de porcelana colocar miligramos de muestra,
aadir II gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe producirse
un color
naranja
3. Reaccin con la ninhidrina. En un tubo de ensayo aadir mg de muestra problema, mas
V gotas de ninhidrina, se lleva BM por 5 minutos se debe producir un color prpura.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 0,5 mL de muestra problema,
eliminar el agua calentando a 60 C se aade 3 mL de cido actico anhidro, V gotas de
Naftol bencena al 0,1%, 10 mL de acetonitrilo, se agita con una bagueta, y se procede a
cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de
pureza de la muestra de metildopa si es la materia prima y/o el porcentaje de
Metildopa por tableta si se trata de esa forma farmacutica.
9.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
9.6 Cuestionario
1.- En la cuantificacin del Metildopa porque se usa el acetonitrilo?
2.- Cual es el fundamento de la reaccin con la ninhidrina?
9 .7 Fuentes de informacin

29

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

X.
X.

Practica No: 10

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL ATENOLOL

10.1 Marco terico


Los bloqueadores actan como antagonistas competitivos pues poseen afinidad por los
receptores beta y al unirse a ellos, inhiben en forma parcial o total la actividad beta de los
adrenrgicos, o la provoca al estimular las fibras postganglionares simpticas. El Atenolol es
una droga del grupo de los beta bloqueadores, una clase de drogas usadas primariamente en
enfermedad cardiovasculares. Introducida en 1976, el atenolol se desarroll como reemplazo
de propranolol en el tratamiento de la hipertensin
10.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

10.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta

30

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4 pinzas de tubos de ensayo


4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrios
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

Reactivos:
Metanol 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 Ml
Cloruro de metileno 50mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
Naftol bencena al 0,1% 20 mL
Estndares:
Atenolol 2g
10.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Atenolol
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y

31

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

Cloroformo
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la


cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , cloroformo(2:1). La solucin reveladora es reactivo de
Dragendorff

Reacciones qumicas:

1.Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II


gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas
de Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se
aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta aadir mg de acetato de
mercurio ,aadir V gotas de naftol bencena y se procede a cuantificar con una solucin
de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Atenolol
si es la materia prima y/o el porcentaje de Atenolol por tableta si se trata de esa forma
farmacutica.
10.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
10.6 Cuestionario
1.- Dibujar la estructura qumica del Atenolol e identificar los grupos funcionales
2.- Explicar el fundamento de la determinacin cuantitativa del atenolol
10.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999

32

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno


S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

XI.

Practica No 11:

XI ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE LA ACETILCOLINA


11.1 Marco terico
La acetilcolina (ACh) es un compuesto orgnico. Fue identificada por primera vez en 1914 por
Henry Hallett Dale, y despus confirmada como un neurotransmisor (el primero en ser
identificado) por Otto Loewi; por su trabajo recibieron en 1936 el premio Nobel en fisiologa y
medicina. La acetilcolina est ampliamente distribuida en el sistema nervioso central y en el
sistema nervioso perifrico. Su funcin, al igual que otros neurotransmisores, es mediar en la
actividad sinptica del sistema nervioso.
11.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

11.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL

33

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2L
ter etlico 50 cc
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Acetilcolina 2g
11.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Acetilcolina

Solubilidad:

34

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol,
metanol y cloroformo

Observacin microscpica:

Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se


observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la


cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , cloroformo (2:1). La solucin reveladora es
reactivo de Dragendorff

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de hidroxamato: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II


gotas de Reactivo de hidroxilamina, calentar luego aadir II gotas de potasa alcohlica y
calentar, dejar enfriar, luego se aade V gotas de cloruro frrico debe dar un color rojizo
o violeta indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
3. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica positivo.
4. Reaccin con la potasa alcohlica: En un tubo de ensayo agregar mg de muestra
problema
aadir 1 mL de potasa alcohlica , calentar un hervor, agitar 5 minutos se forma un
precipitado blanco, se percibe un olor amina cuando la muestra se enfra.
A. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer con tapa, se pesa 100mg de muestra
problema, se aade 10 mL de agua, se agita , se aade 30 mL de hidrxido de sodio 0.1 N
se lleva a BM por 15 minutos, se enfra se aade fenolftaleina, se titula el exceso de
cido con cido sulfrico 0.1 N. Cada mL de NaOH equivale a 18.17 mg de acetilcolina
11.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
11.6 Cuestionario
1.- Explicar el fundamento de la determinacin cuantitativa de la acetilcolina.

35

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

2.- Dibujar la reaccin qumica de la acetilcolina en la reaccin de hidroxamato


11.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986
XII.
Practica No:12
XII ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE N-BUTILBROMURO DE
ESCOPOLAMINA
12.1 Marco terico
Los frmacos antimuscarnicos se clasifican en aminas terciarias naturales como la
escopolamina; aminas terciarias sintticas como la homatropina y aminas cuaternarias como
la N-butilbromuro de escopolamina, que se identifica por infrarrojo y tiene un pH de 5.5 a
6.5, cuya estructura es un ster del cido (-) trpico con la escobina.
12.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

12.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL

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Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
1 balanza analtica
Lmpara UV

Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2L
ter etlico 50 mL
Amoniaco QP 5mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
Nitrato de plata 0,1 N 100 mL
Cromato de potasio al 2% 20 mL
Estndares:
N-butilbromuro de escopolamina

500mg

12.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del N-butilbromuro de escopolamina
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, metanol, ter
etlico y cloroformo

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Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , cloroformo (2:1). La solucin reveladora es reactivo de
Dragendorff
Reacciones qumicas:
1.Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II
gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
3. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 100mg de muestra problema, se
aade 20 mL de agua, se agita con una bagueta, aadir V gotas de cromato de potasio y se
procede a cuantificar con una solucin de nitrato de plata 0,1 N. Determinar el porcentaje
de pureza de la muestra de N-butilbromuro de escopolamina si es la materia prima y/o el
porcentaje de de N-butilbromuro de escopolamina por tableta si se trata de esa forma
farmacutica.
12.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
12.6 Cuestionario
1.- Cual es el fundamento de la determinacin cuantitativa del N-butilbromuro de
escopolamina
12.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000

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Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.


Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

XIII.
XIII.

Practica No:13

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE LA SERTRALINA


CLORHIDRATO

13.1 Marco terico


Antidepresivo derivado de naftilamina. Qumicamente no relacionado con antidepresivos
tricclicos, tetracclicos u otros antidepresivos. Sertralina es un potente y selectivo inhibidor
de la recaptacin de serotonina neuronal (5-HT) y slo posee efectos dbiles sobre la
recaptacin neuronal de norepinefrina y dopamina. La sertralina es un medicamento capaz
de elevar las concentraciones de serotonina a nivel cerebral. La serotonina es una
sustancia que transmite impulsos nerviosos al cerebro y que se encuentra disminuida en
estados de depresin y pnico. La sertralina alivia los sntomas de la depresin, el pnico y
otros trastornos mentales de tipo obsesivo-compulsivo.
13.2 COMPETENCIAS:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

39

Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

13.3 Materiales y equipos:


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Solucin nitrato de plata al 1% 20mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Metxido de sodio 0,1 N 100 mL
Azul de timol al 0,1% 20 mL
Estndares:
Sertralina clorhidrato 2g
13.4 Procedimiento

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Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA

A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la Sertralina clorhidrato
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y
cloroformo
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , cloroformo(1:2). La solucin reveladora es reactivo
de Dragendorff
Reacciones qumicas:
1.Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas
de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
3. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 50mg de muestra problema, se aade
10 mL de cido actico glacial se agita con una bagueta, aadir V gotas de alfa naftol
benceina , aadir 20 mg de acetato de mercurio y se procede a cuantificar con una
solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de
Sertralina clorhidrato si es la materia prima y/o el porcentaje de Sertralina clorhidrato por
tableta si se trata de esa forma farmacutica.
13.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
13.6 Cuestionario
1.- Dibujar la estructura qumica de la Sertralina e indicar los grupos funcionales que
caracterizo en la practica
2.-de cinco ejemplos de antidepresivos que puede valorar por este mtodo

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13.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

XIV PRCTICA No: 14


XIV PRCTICA DIRIGIDA
14.1 Marco terico
En esta prctica el alumno har un diseo de anlisis haciendo uso de la farmacopea
14.2 Competencias:

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura


qumica con La actividad teraputica

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas


debidamente validadas

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos


Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de
liderazgo
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

Demostrar sus habilidades, conocimientos adquiridos de las 13 prcticas realizadas


14.3 Material y equipo
Farmacopeas
14.4 Procedimiento
Del frmaco elegido se har un diseo de anlisis siguiendo las pautas del protocolo de anlisis
fundamentando cada una de las pruebas realizadas

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14.5 Resultados
Los resultados los transcribe a su protocolo de anlisis
14.6 Cuestionario
1. Preparacin de una solucin de cido perclrico segn la farmacopea
2. Escribir la solubilidad de tres compuestos segn la farmacopea

14.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall.
Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico
D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit. Panamericana
10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Revert
S.A. Barcelona 1979

5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986

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