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GUIA DE PRCTICAS
FACULTAD: FARMACIA Y BIOQUMICA
FARMACOQUIMICA 1
Autor:
Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA
Autor:
Q.F. FLORENCIO NINANTAY DE LA VEGA
2016
1
INTRODUCCIN
PROGRAMACIN DE PRCTICAS
SEMANA
PRACTICA
TEMA
EVALUACIN PARCIAL
10
11
10
12
11
13
12
14
13
15
14
Prctica dirigida
16
EVALUACIN FINAL
17
SUSTITUTORIO
I PRCTICA No. 1:
I LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FRMACO QUMICA
1.1 Marco terico
El anlisis farmacutico, es una especialidad de la qumica y consta de:
Anlisis fsico, por medio del cual se describe las caractersticas organolpticas de las
sustancias de un estudio
Anlisis qumico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos funcionales
Anlisis fisicoqumico, por medio de la cual se estudia su rotacin especfica (ptica), pH,
densidad y concentracin; de acuerdo a las tcnicas y aparatos se utiliza el IR, RMN y otros.
En la industria el anlisis es vital para comprobar que las materias primas se emplean con
las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del producto terminado. Todo ello
se realiza mediante tcnicas analticas que deben estar previamente validadas.
Competencias:
- Dar a conocer las normas generales para el buen desempeo en el laboratorio
- Conocer los parmetros de una validacin
1.3 Materiales y equipos:
a. Materiales:
- Data shock
- Plumones
- Puntero
- Pizarra acrlica
1.4 Procedimiento
MTODO DE LA USP PARA LA VALIDACIN
A. PLAN DE VALIDACIN:
Dentro de los parmetros considerados para la validacin se contemplan lo siguiente:
Robustez: permite medir la capacidad del mtodo para suministrar datos precisos a
pesar de realizar variaciones deliberadas, provee una indicacin de su confiabilidad
durante su uso normal. Es una muestra analizada anteriormente se realizarn ensayos
por sextuplicado a dos condiciones de lectura:
1.6
Cuestionario
1. Qu es trazabilidad?
2. Qu es calibracin?
3. Qu es validacin?
4. Realice la calibracin de una pipeta
5. Proponga un mtodo de validacin
1.7
Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mexico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
II
I.
Prctica N. 2
1 lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol
50 mL
Acetona 50 mL
Cloroformo 50 mL
ter etlico 50 mL
Ioduro de potasio 10%
50 mL
Yodato de potasio 10%
50 mL
Agua destilada 2 L
cido sulfrico QP 30 mL
cido perclrico 0.1 N
cido actico glacial 50mL
Formol 30 mL
Tolueno 50mL
Tetrahidrofurano 50mL
Benceno 50 mL
Vapores de yodo
Estndares:
Naproxeno sdico
2g
2.4 PROCEDIMIENTO
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Naproxeno Sdico
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, acetona,
cloroformo, etanol, metanol, benceno y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en e portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento
II.
III
Prctica N 3:
1 balanza analtica
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol
50 mL
Acetona 50 mL
Cloroformo 50 mL
Ioduro de potasio 10% 50 mL
Yodato de potasio 10% 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50mL
Acido clorhdrico al 10% 20 mL
Resorcina al 5 % 10 mL
Acido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Metxido de sodio 0,1 N 100 mL
Azul de timol al 0,1% 20 mL
Vapores de yodo
Estndares:
Sulfametoxasol
2g
3.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del sulfametoxasol
Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua
destilada, etanol, metanol, cloroformo, acetona y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en capa fina en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra
problema, el sistema de solventes es agua-metanol (1:3). La solucin reveladora es
vapores de yodo
Reacciones qumicas:
1. Reaccin diazotacin: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade v
gotas de nitrito de sodio y, luego aadir II gotas de cido clorhdrico, agregar II
gotas de solucin de resorcina, la coloracin final rojo indica positivo.
10
11
III.
Prctica N 4
12
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
-Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Vapores de yodo
Estndares:
Fluconazol 2g
Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Fluconazol
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol,
metanol, cloroformo y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
se observa al microscopio a 100x de aumento
Cromatografa en capa fina:
El solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
13
Reacciones qumicas:
1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade
II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2.Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas
de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin del cido ctrico: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir cristales de cido ctrico y II gotas de anhdrido actico luego sumergir
en bao mara por 5 minutos, un color rojo violeta indica positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se
aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol
benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar
el porcentaje de pureza de la muestra de Flucoconazol si es la materia prima y/o el
porcentaje de Flucoconazol por tableta si se trata de esa forma farmacutica.
4.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
4.6 Cuestionario
1.El reactivo de Dragendorff con que grupos funcionales reacciona?
2.El reactivo de Mayer con que grupos funcionales reacciona?
4.7 Fuentes de informacin
1.Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc
Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A.
Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
14
V. Prctica N 5:
IV.
15
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
Etanol
50 mL
Acetato de etilo 50 mL
diclorometano 50 mL
Agua destilada 2 L
Alcohol absoluto
Cloroformo 50 mL
Acido clorhdrico al 10% 20 mL
Acido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Tolueno
Hexano
Alcohol butlico
Acetonitrilo
Metxido de sodio 0,1 N 100 mL
Azul de timol al 0,1% 20 mL
Ninhidrina revelador 50 mL
Vapores de yodo
Estndares:
ketorolaco 2g
5.4 Procedimiento
A. Anlisis cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del ketorolaco
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona, metanol, cloroformo, acetato de etilo y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
16
Reacciones qumicas:
Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema,
se aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir V gotas
de - naftol benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido
perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ketorolaco
si es la materia prima y/o el porcentaje de Ketorolaco por tableta si se trata de esa
forma farmacutica.
5.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar
su conclusin y conformidad no conformidad.
5.6 Cuestionario
1. La reaccin con el azufre a qu grupo funcional se debe su color
2. En la reaccin de oxidacin dibujar la reaccin qumica
5.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw 17ay. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mexico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
17
V.
VI.
Practica No 6:
18
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
Hexano 50 mL
Alcohol isoproplico 20 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
cido frmico 30 mL
- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Clorhidrato de Bupivacaina 2g
6.4 Procedimiento
B. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Clorhidrato de bupivacaina
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol
19
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
se observa al microscopio a 100x de aumento.
Reacciones qumicas:
C. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 0,5 mL de muestra problema,
eliminar el agua calentando a 60 C se aade 3 mL de cido actico anhidro, se agita
con una bagueta, aadir mg de acetato de mercurio y se procede a cuantificar con una
solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra
de clorhidrato de bupivacaina si es la materia prima y/o el porcentaje de clorhidrato
de bupivacaina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.
6.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted da su
conclusin y conformidad no conformidad.
6.6 Cuestionario
1. La reaccin con el nitrato de plata qu grupo funcional se debe su color, en la
identificacin cualitativa.
2. Explicar cual ese el fin de aadir acetato de mercurio en la determinacin
cuantitativa.
6.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
20
VII. Practica No 7:
VII.ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL PENTOTAL SDICO
7.1 Marco terico
Tambin se conoce como tiobarbital .Se introducen normalmente por va intravenosa (IV) o
Intramuscular (IM), se pueden usar como induccin de anestesia para despus continuar la
Anestesia con una anestsico inhalatorio. Tambin puede ser exclusivo para llevar a la
anestesia y despus mantener la anestesia (mediante una bomba de infusin continua o
aadiendo dosis adicionales conforme lo necesita).
Tambin se puede usar anestsicos inyectables como coadyuvantes de anestsicos inhalatorios.
Tambin cada vez se usa ms para mantener animales quietos. Tambin en animales con crisis
convulsivas para dormirlos durante das.
7.2 Competencias:
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con la actividad teraputica
21
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
Acetato de plomo 5 % 20mL
Hidrxido de sodio 1 N 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
cido frmico 30 mL
- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Pentotal sdico
2g
7.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Pentotal sdico
22
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol,
metanol, cloroformo y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es agua destilada, metanol (4:1). Se revela con vapores de yodo
Reacciones qumicas:
1.Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se
aade II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2.Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas
de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin con el acetato de plomo: A unos mg de muestra problema en solucin, se
aade 1 mL de hidrxido de sodio 1 N y 2 Ml de acetato de plomo se forma un
precipitado blanco que gradualmente oscurece cuando se calienta.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 0,5 mL de muestra problema,
eliminar el agua calentando a 60 C se aade 3 mL de cido actico anhidro, V gotas
de Naftol bencena al 0,1% se agita con una bagueta, y se procede a cuantificar
con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la
muestra de pentotal sdico si es la materia prima y/o el porcentaje de pentotal
sdico por vial si se trata de esa forma farmacutica.
7.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar
su conclusin y conformidad no conformidad.
7.6 Cuestionario
1. A que grupo funcional se debe la reaccin con el acetato de plomo?
7.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
23
24
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50 mL
Amoniaco QP 20mL
Reactivo de Dragendorff
Reactivo de Mayer
Nitrato de plata 0,1 N
20 mL
20 mL
100 mL
Estndares:
Cloruro de orfenadrina 500mg
8.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Cloruro de orfenadrina
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
Etanol, metanol, ter etlico y cloroformo
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjeto y
se observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , agua, amoniaco (2:1:0,01 mL). La solucin
reveladora es reactivo de Dragendorff
Reacciones qumicas:
25
26
IX.
IX.
Practica No 9:
ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL METILDOPA
27
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Etanol 50 mL
ter etlico 50mL
Cloroformo 50mL
Acetato de etilo 50 mL
Acetonitrilo 50 mL
Agua destilada 2 L
butanol 50 mL
Amoniaco QP 50mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Ninhidrina 10 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
cido clorhdrico 3N 50mL
cido frmico 30 mL
- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Metildopa 2g
9.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Metildopa
28
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, metanol,
etanol, acetato de etilo y ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
se observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es butanol-cido actico glacial-agua (65:15:25). Revelar con
vapores de yodo.
Reacciones qumicas:
29
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Revert S.A. Barcelona 1979
5. Clarkes. Isolation and identification of drugs. 2 da. Ed. 1986
X.
X.
Practica No: 10
30
Reactivos:
Metanol 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 Ml
Cloruro de metileno 50mL
Agua destilada 2 L
ter etlico 50 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
Naftol bencena al 0,1% 20 mL
Estndares:
Atenolol 2g
10.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Atenolol
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y
31
Cloroformo
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.
Reacciones qumicas:
32
XI.
Practica No 11:
33
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
cido actico glacial 100 mL
Anhdrido actico 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2L
ter etlico 50 cc
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
cido clorhdrico al 10% 20 mL
cido sulfrico QP 30 mL
Formol 30 mL
cido perclrico 0,1 N 100 mL
Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estndares:
Acetilcolina 2g
11.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Acetilcolina
Solubilidad:
34
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol,
metanol y cloroformo
Observacin microscpica:
Reacciones qumicas:
35
36
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
1 balanza analtica
Lmpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2L
ter etlico 50 mL
Amoniaco QP 5mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
Nitrato de plata 0,1 N 100 mL
Cromato de potasio al 2% 20 mL
Estndares:
N-butilbromuro de escopolamina
500mg
12.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del N-butilbromuro de escopolamina
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, metanol, ter
etlico y cloroformo
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Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , cloroformo (2:1). La solucin reveladora es reactivo de
Dragendorff
Reacciones qumicas:
1.Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II
gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
3. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 100mg de muestra problema, se
aade 20 mL de agua, se agita con una bagueta, aadir V gotas de cromato de potasio y se
procede a cuantificar con una solucin de nitrato de plata 0,1 N. Determinar el porcentaje
de pureza de la muestra de N-butilbromuro de escopolamina si es la materia prima y/o el
porcentaje de de N-butilbromuro de escopolamina por tableta si se trata de esa forma
farmacutica.
12.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
12.6 Cuestionario
1.- Cual es el fundamento de la determinacin cuantitativa del N-butilbromuro de
escopolamina
12.7 Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. InteramericanaMc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno
S.A. Mxico D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit.
Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000
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XIII.
XIII.
Practica No:13
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A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la Sertralina clorhidrato
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y
cloroformo
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatoplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es metanol , cloroformo(1:2). La solucin reveladora es reactivo
de Dragendorff
Reacciones qumicas:
1.Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas
de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
3. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica positivo.
B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 50mg de muestra problema, se aade
10 mL de cido actico glacial se agita con una bagueta, aadir V gotas de alfa naftol
benceina , aadir 20 mg de acetato de mercurio y se procede a cuantificar con una
solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de
Sertralina clorhidrato si es la materia prima y/o el porcentaje de Sertralina clorhidrato por
tableta si se trata de esa forma farmacutica.
13.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.
13.6 Cuestionario
1.- Dibujar la estructura qumica de la Sertralina e indicar los grupos funcionales que
caracterizo en la practica
2.-de cinco ejemplos de antidepresivos que puede valorar por este mtodo
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14.5 Resultados
Los resultados los transcribe a su protocolo de anlisis
14.6 Cuestionario
1. Preparacin de una solucin de cido perclrico segn la farmacopea
2. Escribir la solubilidad de tres compuestos segn la farmacopea
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